CN109825535A - 一种3-羟基丁酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3‑羟基丁酸盐的制备方法，包括如下步骤：向3‑羟基丁酸乙酯水溶液中加入酯酶，酶解，过滤取滤液，加入无机碱成盐，浓缩，析晶，抽滤得到3‑羟基丁酸盐。本发明收率高，制备得到的3‑羟基丁酸盐纯度好，副产物低，巴豆酸盐的含量低于0.01％，且本发明操作简单，反应条件温和，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化学物质制备技术领域，尤其涉及一种3-羟基丁酸盐的制备方法。
背景技术
3-羟基丁酸也称为β-羟基丁酸，是一种酮体。3-羟基丁酸有两个对映异构体，D-3-羟基丁酸、L-3-羟基丁酸的手性化合物。在工业中，3-羟基丁酸可以被用于合成可生物降解的塑料，如聚3-羟基丁酸。该聚合物可以由细菌产碱杆菌生物生产。
3-羟基丁酸盐具有光学活性，纯态可结晶，其羟基基团能缔合，由于极性基团-OH的存在，使其酸性增强，与醇或酸均易发生酯化反应。3-羟基丁酸盐的聚合物无论在有氧还是厌氧的情况下都可被微生物分解，因此可被应用于生物降解塑料，但目前无大规模工业化生产。
3-羟基丁酸盐可以直接用来生产脂肪族聚酯塑料，也可以将3-羟基丁酸盐与其他化合物共聚，生产性能优良的塑料，如：将其与芳香族聚酯进行交替共聚，可制得不同特性，性能用量的共聚酯产品，也可与聚酰胺进行胺酯的交换反应，合成聚酰胺酯共聚物，还可与通用塑料(PE、PP、PS、PVC)共混可制成生物崩坏型塑料，由于3-羟基丁酸盐的加入，增加上述材料的生物降解性能，减少对环境的危害。
目前，3-羟基丁酸盐的传统制备方法是3-羟基丁酸酯在碱性条件和较高温度下水解得到，但是容易产生较多的巴豆酸盐，含量较高通常在0.3％以上，进而影响产品品质；生化方法或发酵方法应用较少，且产量低，成本高，价格昂贵。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种3-羟基丁酸盐的制备方法，本发明收率高，制备得到的3-羟基丁酸盐纯度好，副产物低，巴豆酸盐的含量低于0.01％，且本发明操作简单，反应条件温和，适合工业化生产。
本发明提出的一种3-羟基丁酸盐的制备方法，包括如下步骤：向3-羟基丁酸乙酯水溶液中加入酯酶，酶解，过滤取滤液，加入无机碱成盐，浓缩，析晶，抽滤得到3-羟基丁酸盐。
优选地，无机碱为氢氧化物。
优选地，酶解温度为15-25℃。
优选地，酶解时间为2-8h。
优选地，成盐温度为20-50℃。
优选地，成盐时间为2-8h。
优选地，浓缩温度为60-90℃，浓缩至有晶体析出为止。
优选地，析晶温度为10-40℃。
优选地，析晶时间为0.5-10h。
优选地，3-羟基丁酸乙酯和酯酶的重量比为100：0.1-1。
优选地，3-羟基丁酸乙酯和无机碱的摩尔比为1：0.5-1.05。
不规定上述3-羟基丁酸乙酯水溶液的浓度，根据具体操作确定其浓度。
本发明采用酯酶催化水解得到高含量3-羟基丁酸，再与适宜的无机碱中和反应成盐，使得酶解温度和成盐反应温度均较低，从而避免巴豆酸盐等副产物的产生，提高3-羟基丁酸盐的纯度，巴豆酸盐的含量低于0.01％；并且通过酶解和成盐两步并配以合适的反应条件，使得本发明具有较高的收率，高达97-99％，且本发明操作简单，反应条件温和，适合工业化生产。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种3-羟基丁酸盐的制备方法，包括如下步骤：向浓度为6.67mol/L的3-羟基丁酸乙酯水溶液中加入酯酶，调节温度为20℃，保温搅拌6h，过滤取滤液，在2h内加入质量分数为30wt％的氢氧化钠水溶液，调节温度为35℃，保温4h，升温至75℃，浓缩至有晶体析出，然后降温至20℃，析晶2h，抽滤得到3-羟基丁酸钠，其中，3-羟基丁酸乙酯和酯酶的重量比为100：0.5，3-羟基丁酸乙酯和氢氧化钠的摩尔比为1：1，获得3-羟基丁酸钠2476.4g，其收率为98.2％，3-羟基丁酸钠的纯度为99.9％，巴豆酸盐的含量0.008％。
实施例2
一种3-羟基丁酸盐的制备方法，包括如下步骤：向浓度为6.67mol/L的3-羟基丁酸乙酯水溶液中加入酯酶，调节温度为15℃，保温搅拌2h，过滤取滤液，加入氢氧化钾水溶液，调节温度为50℃，保温2h，升温至90℃，浓缩至有晶体析出，然后降温至10℃，析晶10h，抽滤得到3-羟基丁酸钾，其中，3-羟基丁酸乙酯和酯酶的重量比为100：1，3-羟基丁酸乙酯和氢氧化钾的摩尔比为1：1，获得3-羟基丁酸钾2818.2g，其收率为99.1％，3-羟基丁酸钾的纯度为99.8％，巴豆酸盐的含量0.007％。
实施例3
一种3-羟基丁酸盐的制备方法，包括如下步骤：向浓度为6.67mol/L的3-羟基丁酸乙酯水溶液中加入酯酶，调节温度为25℃，保温搅拌8h，过滤取滤液，加入氢氧化镁水溶液，调节温度为20℃，保温8h，升温至60℃，浓缩至有晶体析出，然后降温至40℃，析晶0.5h，抽滤得到3-羟基丁酸镁，其中，3-羟基丁酸乙酯和酯酶的重量比为100：0.5，3-羟基丁酸乙酯和氢氧化镁的摩尔比为1：0.5，获得3-羟基丁酸镁2261.2g，其收率为98.1％，3-羟基丁酸镁的纯度为99.9％，巴豆酸盐的含量0.005％。
实施例4
一种3-羟基丁酸盐的制备方法，包括如下步骤：向浓度为6.67mol/L的3-羟基丁酸乙酯水溶液中加入酯酶，调节温度为20℃，保温搅拌4h，过滤取滤液，加入氢氧化钙水溶液，调节温度为30℃，保温6h，升温至80℃，浓缩至有晶体析出，然后降温至30℃，析晶6h，抽滤得到3-羟基丁酸钙，其中，3-羟基丁酸乙酯和酯酶的重量比为100：0.4，3-羟基丁酸乙酯和氢氧化钙的摩尔比为1：0.5，获得3-羟基丁酸钙2401.1g，其收率为97.5％，3-羟基丁酸钙的纯度为99.7％，巴豆酸盐的含量0.009％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种3-羟基丁酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：向3-羟基丁酸乙酯水溶液中加入酯酶，酶解，过滤取滤液，加入无机碱成盐，浓缩，析晶，抽滤得到3-羟基丁酸盐。
2.根据权利要求1所述3-羟基丁酸盐的制备方法，其特征在于，无机碱为氢氧化物。
3.根据权利要求1或2所述3-羟基丁酸盐的制备方法，其特征在于，酶解温度为15-25℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述3-羟基丁酸盐的制备方法，其特征在于，酶解时间为2-8h。
5.根据权利要求1-4任一项所述3-羟基丁酸盐的制备方法，其特征在于，成盐温度为20-50℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述3-羟基丁酸盐的制备方法，其特征在于，成盐时间为2-8h。
7.根据权利要求1-6任一项所述3-羟基丁酸盐的制备方法，其特征在于，浓缩温度为60-90℃，浓缩至有晶体析出为止。
8.根据权利要求1-7任一项所述3-羟基丁酸盐的制备方法，其特征在于，析晶温度为10-40℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述3-羟基丁酸盐的制备方法，其特征在于，析晶时间为0.5-10h。
10.根据权利要求1-9任一项所述3-羟基丁酸盐的制备方法，其特征在于，3-羟基丁酸乙酯和酯酶的重量比为100：0.1-1；优选地，3-羟基丁酸乙酯和无机碱的摩尔比为1：0.5-1.05。
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| CN110862316A (zh) * | 2018-08-27 | 2020-03-06 | 浙江华睿生物技术有限公司 | 一种（r）-3-羟基丁酸的晶型及其应用 |
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| CN109369372A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-02-22 | 上海欣海国际贸易有限公司 | 一种制备3-羟基丁酸盐的方法 |
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