CN109825375B - 一种清洁整孔剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本申请实施例公开了一种清洁整孔剂及其使用方法，该清洁整孔剂包括葡萄糖酸钠、氯化铵、多乙烯多胺、低级醇、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和去离子水。与现有技术中的清洁整孔剂相比，本发明采用包含葡萄糖酸钠、氯化铵、多乙烯多胺、低级醇、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和去离子水对PCB板材孔环表面进行处理，其中，葡萄糖酸钠、氯化铵可对孔环表面裸露玻纤进行清洁；多乙烯多胺可对孔环树脂表面进行清洁；低级醇和非离子表面活性剂对孔壁进行润湿，阴离子表面活性剂可对孔环表面的树脂和玻纤进行改性，使孔环表面形成较高的Zeta电位，提高钯活化剂的有效吸附量，提高化学镀铜的背光，减少孔无铜问题出现。
Description
技术领域
本申请涉及表面处理技术领域，尤其涉及一种化学镀铜工艺的清洁整孔剂及其使用方法。
背景技术
印制线路板(PCB)具有运行可靠性高、重量轻、体积小、易于标准化等优点，几乎是所有电子设备的核心部件。化学镀铜工艺是印制电路金属化的关键技术。由于线路板的基材多由不导电树脂、玻纤等不导电材料组成，在电镀印制线路时，孔壁无法被镀上金属。因此对孔壁进行电镀必须先制备导电膜，目前常用的方法是先化学镀铜。
在进行化学镀铜前，必须对基材进行前处理，一般包括除胶、整孔、活化、还原等步骤。其中，清洁整孔的目的是去孔环壁表面的污垢，并对孔壁进行极性调整，使孔壁成负(正)电性，以利于活化钯的吸附，非金属基底上吸附一定量的活化钯后才能诱发进行化学镀铜。清洁整孔过程可以决定活化钯的吸附效果，从而影响化学镀层的优劣，也间接决定着镀层质量的好坏。
化学镀铜制程中，活化钯的成本占比达到45％左右，钯作为贵金属，同时又是优质的催化剂，近年来价格一直攀升；为满足产品质量要求，PCB厂商对化学铜制程中的背光要求越来越严，为使背光满足要求，通常只能提高活化浓度、增加化学镀铜厚度等方法来实现，使得化学镀铜的成本居高不下。本专利提供了一种清洁整孔剂，可高效清洗孔环壁上的无机和有机杂质，并使孔环壁上进行电荷改性，经其处理过的PCB板材，能够提高活化钯的有效吸附量，提高化学镀铜的背光状况，减少孔无铜问题的发生。因此，即可以提高产品质量，又可以减少活化钯消耗，提高经济效益。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种清洁整孔剂及其使用方法，该清洁整孔剂可高效清洁PCB板材孔环表面杂质，提高钯活化剂的有效吸附量，提高化学镀铜的背光，减少孔无铜问题出现。
为实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：
一种清洁整孔剂，包括：葡萄糖酸钠、氯化铵、多乙烯多胺、低级醇、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和去离子水。
优选地，所述葡萄糖酸钠的含量为5～50g/L。
优选地，所述氯化铵的含量为1～20g/L。
优选地，所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。
优选地，所述多乙烯多胺的含量为5～50g/L。
优选地，所述低级醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种。
优选地，所述低级醇的含量为5～50g/L。
优选地，所述非离子表面活性剂浓度为0.05～2g/L。
优选地，所述阴离子表面活性剂为烷基磺酸根离子。
优选地，所述阴离子表面活性剂为烷基二苯醚磺酸根离子。其结构式如式一。
其中，R为C1～C12的烷基
优选地，所述阴离子表面活性剂的含量为0.05～5g/L。
本发明还提供一种上述清洁整孔剂的使用方法，所述清洁整孔剂包括葡萄糖酸钠、氯化铵、多乙烯多胺、低级醇、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和去离子水，包括步骤：
在温度为30～70℃的条件下，将PCB板材在上述清洁整孔剂中浸渍时间1－15min。
优选地，所述温度为45～55℃。
优选地，所述浸渍时间为4～6min。
本发明提供了一种清洁整孔剂及其使用方法，该清洁整孔剂包括葡萄糖酸钠、氯化铵、多乙烯多胺、低级醇、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和去离子水。与现有技术中的清洁整孔剂相比，本发明采用包含葡萄糖酸钠、氯化铵、多乙烯多胺、低级醇、非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂对PCB板材孔环表面进行处理，其中，葡萄糖酸钠、氯化铵可对孔环表面裸露玻纤进行清洁；多乙烯多胺可对孔环树脂表面进行清洁；低级醇和非离子表面活性剂对孔壁进行润湿，阴离子表面活性剂可对孔环表面的树脂和玻纤进行改性，使孔环表面形成较高的Zeta电位，提高钯活化剂的有效吸附量，提高化学镀铜的背光，减少孔无铜问题出现。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进一步说明。
本发明实施例提供了一种清洁整孔剂及其处理方法，用于高效清洁PCB板材孔环表面，提高钯活化剂的有效吸附量，提高化学镀铜的背光，减少孔无铜问题出现。其特征在于，包括：葡萄糖酸钠、氯化铵、多乙烯多胺、低级醇、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和去离子水。
其中，所述葡萄糖酸钠的主要作用是对PCB板材中的孔环表面裸露玻纤进行清洁。所述葡萄糖酸钠在该清洁整孔剂中的含量优选为5～50g/L；更优选10～40g/L；再优选20～30g/L。
其中，所述的氯化铵可以增加污垢和界面间的排斥性，增加清洗效果。所述氯化铵在该清洁整孔剂中的含量优选为1～20g/L；更优选2～10g/L；再优选3～5g/L。
其中，所述多乙烯多胺的主要作用是对PCB板材中的孔环树脂表面进行清洁。所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。多乙烯多胺在该清洁整孔剂中的含量优选为5～50g/L；更优选10～40g/L；再优选20～30g/L。
其中，所述非离子表面活性剂的主要作用是对PCB板材中的孔环树脂表面进行湿润，降低PCB板材孔环的浸润表面张力，其优选为非离子表面活性剂，更优选为非离子低泡耐高温的表面活性剂；湿润剂在该清洁整孔剂中的含量优选为0.05～2g/L，更优选为0.1～1g/L，再优选为0.2～0.5g/L。
其中，所述低级醇的主要作用是提高非离子表面活性剂对PCB板材中的孔环树脂表面的湿润效果，降低PCB板材孔环的浸润表面张力，所述低级醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种。低级醇在该清洁整孔剂中的含量优选为5～50g/L；更优选10～40g/L；再优选15～25g/L。
其中，所述阴离子表面活性剂主要作用是对孔环表面的树脂和玻纤进行改性，使孔环表面形成较高的Zeta电位，提高钯活化剂的有效吸附量，提高化学镀铜的背光，减少孔无铜问题出现。所述阴离子表面活性剂优选烷基磺酸根离子；更优选烷基苯磺酸根离子；再优选烷基二苯醚磺酸根离子，结构式如式一，其中，R为C1～C12的烷基。
阴离子表面活性剂在该清洁整孔剂中的含量优选为0.05～5g/L；更优选0.1～3g/L；再优选0.2～1g/L。阴离子表面活性剂含量过低，孔环表面活化钯吸附量不足，容易出现背光不良、孔无铜等问题；阴离子表面活性剂含量过高，孔环表面活化钯吸附量过多(部分钯为无效吸附)，除增加成本外，还可能出现表面部分活化钯累积，容易产生铜粒、板面粗糙等问题。其中所使用的钯活化剂主要是指碱性离子钯活化剂。
本申请实施例还提供了一种清洁整孔剂的使用方法，将PCB板材浸泡于清洁整孔剂中，所述清洁整孔剂包括葡萄糖酸钠、氯化铵、多乙烯多胺、低级醇、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和去离子水。
其中，所述的葡萄糖酸钠、氯化铵、多乙烯多胺、低级醇、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂同上所述，在此不再赘述。
将PCB板材浸泡于清洁整孔剂中，其中所述浸泡的条件为本领域技术人员熟知的条件即可，并无特殊的限制，本发明中所述浸泡的温度优选为30℃～70℃，更优选为40℃～60℃，再优选为45～55℃；所述浸泡的时间优选为1～15min，更优选为2～10min，再优选为4～6min。
PCB板材经清洁整孔剂处理后，再进行本领域技术人员熟知的离子钯活化与化学镀铜步骤即可。
为了进一步说明，以下结合实施例一种清洁整孔剂及使用方法进行详细描述。
以下实施例中所有实施例与比较例中，为避免除胶渣前处理的粗糙度差异影响活化的吸附量，设计不经过除胶渣的前处理；为避免基材板边粗糙面的钯吸附量影响实验精确度，将基材在浸泡活化槽后，以砂纸研磨板边，去除板边吸附的钯。
实施例1
1.1、清洁整孔剂的配方为：葡萄糖酸钠为25g/L、氯化铵为4g/L、二乙烯三胺25g/L、异丙醇20g/L、非离子表面活性剂TRITON X-100为0.4g/L、式一结构的烷基二苯醚磺酸根的阴离子表面活性剂0.2g/L，其中R为C12H25；其余为去离子水，如表1所示。
1.2、取6块5×3cm的生益Tg170基材板，将板面铜箔用蚀刻液去除，然后浸泡于1.1中得到的清洁整孔剂中，50℃浸泡5min，水洗后，分别浸置于恒温45℃的标准浓度为10％、30％、50％、70％、100％、150％的离子钯活化槽中(离子钯活化标准液为：3吡啶甲醇1g/L，氯化钯0.15g/L，调整PH＝9.5)，5min后取出，水洗之后，浸泡于恒温30℃的还原剂剂溶液(二甲基胺硼烷0.05g/L)，1.5min后取出水洗，然后浸泡于恒温32℃的化学铜溶液(五水硫酸铜8g/L、EDTA-4Na 25g/L、氢氧化钠10g/L、甲醛5g/L与2,2′-联吡啶5ppm)中，浸泡15min，取出基材并水洗烘干，得到样品1-1A～1-6A#。
分别将1.2中得到的1-1A～1-6A#样品的板边进行研磨加工，磨掉化学铜及钯层后，测量尺寸，长(A cm)与宽(B cm)，然后将研磨后的样品溶于50ml王水中，将化学铜及钯层完全溶解，使溶解完全的溶液定容至100ml，以火焰式原子吸收光谱仪分析溶液中的钯浓度X ppm，利用公式1000×X/[10×2×(A×B)]计算钯的单位面积吸附量(μg/cm2)，结果如表2所示。
1.3、取6块5×3cm的带孔的生益Tg170基材板，然后浸泡于1.1中得到的清洁整孔剂中，50℃浸泡5min，水洗后，分别浸置于恒温45℃的标准浓度为10％、30％、50％、70％、100％、150％的离子钯活化槽中(离子钯活化标准浓度为：3吡啶甲醇1g/L，氯化钯0.15g/L，调整PH＝9.5)，5min后取出，水洗之后，浸泡于恒温30℃的还原剂剂溶液(二甲基胺硼烷0.05g/L)，1.5min后取出水洗，然后浸泡于恒温32℃的化学铜溶液(五水硫酸铜8g/L、EDTA-4Na 25g/L、氢氧化钠10g/L、甲醛5g/L与2,2′-联吡啶5ppm)中，浸泡15min，取出基材用水冲洗干净，磨背光切片，得到背光切片1-1B～1-6B，对比观察背光，结果如表2所示。
实施例2
2.1、清洁整孔剂的配方为：葡萄糖酸钠为25g/L、氯化铵为4g/L、二乙烯三胺25g/L、异丙醇20g/L、非离子表面活性剂TRITON X-100为0.4g/L、式一结构的烷基二苯醚磺酸根的阴离子表面活性剂0.6g/L，其中R为C12H25；其余为去离子水，如表1所示。
2.2、取6块5×3cm的生益Tg170基材板，将板面铜箔用蚀刻液去除，然后浸泡于2.1中得到的清洁整孔剂中，50℃浸泡5min，水洗后，分别浸置于恒温45℃的标准浓度为10％、30％、50％、70％、100％、150％的离子钯活化槽中(离子钯活化标准液为：3吡啶甲醇1g/L，氯化钯0.15g/L，调整PH＝9.5)，5min后取出，水洗之后，浸泡于恒温30℃的还原剂剂溶液(二甲基胺硼烷0.05g/L)，1.5min后取出水洗，然后浸泡于恒温32℃的化学铜溶液(五水硫酸铜8g/L、EDTA-4Na 25g/L、氢氧化钠10g/L、甲醛5g/L与2,2′-联吡啶5ppm)中，浸泡15min，取出基材并水洗烘干，得到样品2-1A～2-6A#。
分别将2.2中得到的2-1A～2-6A#样品的板边进行研磨加工，磨掉化学铜及钯层后，测量尺寸，长(A cm)与宽(B cm)，然后将研磨后的样品溶于50ml王水中，将化学铜及钯层完全溶解，使溶解完全的溶液定容至100ml，以火焰式原子吸收光谱仪分析溶液中的钯浓度X ppm，利用公式1000×X/[10×2×(A×B)]计算钯的单位面积吸附量(μg/cm2)，结果如表2所示。
2.3、取6块5×3cm的带孔的生益Tg170基材板，然后浸泡于2.1中得到的清洁整孔剂中，50℃浸泡5min，水洗后，分别浸置于恒温45℃的标准浓度为10％、30％、50％、70％、100％、150％的离子钯活化槽中(离子钯活化标准浓度为：3吡啶甲醇1g/L，氯化钯0.15g/L，调整PH＝9.5)，5min后取出，水洗之后，浸泡于恒温30℃的还原剂剂溶液(二甲基胺硼烷0.05g/L)，1.5min后取出水洗，然后浸泡于恒温32℃的化学铜溶液(五水硫酸铜8g/L、EDTA-4Na25g/L、氢氧化钠10g/L、甲醛5g/L与2,2′-联吡啶5ppm)中，浸泡15min，取出基材用水冲洗干净，磨背光切片，得到背光切片2-1B～2-6B，对比观察背光，结果如表2所示。
实施例3
3.1、清洁整孔剂的配方为：葡萄糖酸钠为25g/L、氯化铵为4g/L、二乙烯三胺25g/L、异丙醇20g/L、非离子表面活性剂TRITON X-100为0.4g/L、式一结构的烷基二苯醚磺酸根的阴离子表面活性剂1.0g/L，其中R为C12H25；其余为去离子水，如表1所示。
3.2、取6块5×3cm的生益Tg170基材板，将板面铜箔用蚀刻液去除，然后浸泡于2.1中得到的清洁整孔剂中，50℃浸泡5min，水洗后，分别浸置于恒温45℃的标准浓度为10％、30％、50％、70％、100％、150％的离子钯活化槽中(离子钯活化标准液为：3吡啶甲醇1g/L，氯化钯0.15g/L，调整PH＝9.5)，5min后取出，水洗之后，浸泡于恒温30℃的还原剂剂溶液(二甲基胺硼烷0.05g/L)，1.5min后取出水洗，然后浸泡于恒温32℃的化学铜溶液(五水硫酸铜8g/L、EDTA-4Na 25g/L、氢氧化钠10g/L、甲醛5g/L与2,2′-联吡啶5ppm)中，浸泡15min，取出基材并水洗烘干，得到样品3-1A～3-6A#。
分别将3.2中得到的3-1A～3-6A#样品的板边进行研磨加工，磨掉化学铜及钯层后，测量尺寸，长(A cm)与宽(B cm)，然后将研磨后的样品溶于50ml王水中，将化学铜及钯层完全溶解，使溶解完全的溶液定容至100ml，以火焰式原子吸收光谱仪分析溶液中的钯浓度X ppm，利用公式1000×X/[10×2×(A×B)]计算钯的单位面积吸附量(μg/cm2)，结果如表2所示。
3.3取6块5×3cm的带孔的生益Tg170基材板，然后浸泡于3.1中得到的清洁整孔剂中，50℃浸泡5min，水洗后，分别浸置于恒温45℃的标准浓度为10％、30％、50％、70％、100％、150％的离子钯活化槽中(离子钯活化标准浓度为：3吡啶甲醇1g/L，氯化钯0.15g/L，调整PH＝9.5)，5min后取出，水洗之后，浸泡于恒温30℃的还原剂剂溶液(二甲基胺硼烷0.05g/L)，1.5min后取出水洗，然后浸泡于恒温32℃的化学铜溶液(五水硫酸铜8g/L、EDTA-4Na 25g/L、氢氧化钠10g/L、甲醛5g/L与2,2′-联吡啶5ppm)中，浸泡15min，取出基材用水冲洗干净，磨背光切片，得到背光切片3-1B～3-6B，对比观察背光，结果如表2所示。
比较例4
4.1、传统PCB板的清洁整孔剂配方(一)为：三乙醇胺50g/L、十二烷基磺酸钠1g/L、非离子表面活性剂TRITON X-100 0.4g/L；其余为去离子水，如表1所示。
4.2、取6块5×3cm的生益Tg170基材板，将板面铜箔用蚀刻液去除，然后浸泡于2.1中得到的清洁整孔剂中，50℃浸泡5min，水洗后，分别浸置于恒温45℃的标准浓度为10％、30％、50％、70％、100％、150％的离子钯活化槽中(离子钯活化标准液为：3吡啶甲醇1g/L，氯化钯0.15g/L，调整PH＝9.5)，5min后取出，水洗之后，浸泡于恒温30℃的还原剂剂溶液(二甲基胺硼烷0.05g/L)，1.5min后取出水洗，然后浸泡于恒温32℃的化学铜溶液(五水硫酸铜8g/L、EDTA-4Na 25g/L、氢氧化钠10g/L、甲醛5g/L与2,2′-联吡啶5ppm)中，浸泡15min，取出基材并水洗烘干，得到样品4-1A～4-6A#。
分别将4.2中得到的4-1A～4-6A#样品的板边进行研磨加工，磨掉化学铜及钯层后，测量尺寸，长(A cm)与宽(B cm)，然后将研磨后的样品溶于50ml王水中，将化学铜及钯层完全溶解，使溶解完全的溶液定容至100ml，以火焰式原子吸收光谱仪分析溶液中的钯浓度X ppm，利用公式1000×X/[10×2×(A×B)]计算钯的单位面积吸附量(μg/cm2)，结果如表2所示。
4.3、取6块5×3cm的带孔的生益Tg170基材板，然后浸泡于4.1中得到的清洁整孔剂中，50℃浸泡5min，水洗后，分别浸置于恒温45℃的标准浓度为10％、30％、50％、70％、100％、150％的离子钯活化槽中(离子钯活化标准浓度为：3吡啶甲醇1g/L，氯化钯0.15g/L，调整PH＝9.5)，5min后取出，水洗之后，浸泡于恒温30℃的还原剂剂溶液(二甲基胺硼烷0.05g/L)，1.5min后取出水洗，然后浸泡于恒温32℃的化学铜溶液(五水硫酸铜8g/L、EDTA-4Na 25g/L、氢氧化钠10g/L、甲醛5g/L与2,2′-联吡啶5ppm)中，浸泡15min，取出基材用水冲洗干净，磨背光切片，得到背光切片4-1B～4-6B，对比观察背光，结果如表2所示。
比较例5
5.1、传统PCB板的清洁整孔剂配方(二)为：乙二醇50g/L、十二烷基磺酸钠1g/L、非离子表面活性剂TRITON X-100 0.4g/L；其余为去离子水，如表1所示。
5.2、取6块5×3cm的生益Tg170基材板，将板面铜箔用蚀刻液去除，然后浸泡于2.1中得到的清洁整孔剂中，50℃浸泡5min，水洗后，分别浸置于恒温45℃的标准浓度为10％、30％、50％、70％、100％、150％的离子钯活化槽中(离子钯活化标准液为：3吡啶甲醇1g/L，氯化钯0.15g/L，调整PH＝9.5)，5min后取出，水洗之后，浸泡于恒温30℃的还原剂剂溶液(二甲基胺硼烷0.05g/L)，1.5min后取出水洗，然后浸泡于恒温32℃的化学铜溶液(五水硫酸铜8g/L、EDTA-4Na 25g/L、氢氧化钠10g/L、甲醛5g/L与2,2′-联吡啶5ppm)中，浸泡15min，取出基材并水洗烘干，得到样品5-1A～5-6A#。
分别将5.2中得到的5-1A～5-6A#样品的板边进行研磨加工，磨掉化学铜及钯层后，测量尺寸，长(A cm)与宽(B cm)，然后将研磨后的样品溶于50ml王水中，将化学铜及钯层完全溶解，使溶解完全的溶液定容至100ml，以火焰式原子吸收光谱仪分析溶液中的钯浓度X ppm，利用公式1000×X/[10×2×(A×B)]计算钯的单位面积吸附量(μg/cm2)，结果如表2所示。
5.3取6块5×3cm的带孔的生益Tg170基材板，然后浸泡于5.1中得到的清洁整孔剂中，50℃浸泡5min，水洗后，分别浸置于恒温45℃的标准浓度为10％、30％、50％、70％、100％、150％的离子钯活化槽中(离子钯活化标准浓度为：3吡啶甲醇1g/L，氯化钯0.15g/L，调整PH＝9.5)，5min后取出，水洗之后，浸泡于恒温30℃的还原剂剂溶液(二甲基胺硼烷0.05g/L)，1.5min后取出水洗，然后浸泡于恒温32℃的化学铜溶液(五水硫酸铜8g/L、EDTA-4Na 25g/L、氢氧化钠10g/L、甲醛5g/L与2,2′-联吡啶5ppm)中，浸泡15min，取出基材用水冲洗干净，磨背光切片，得到背光切片5-1B～5-6B，对比观察背光，结果如表2所示。
表1：实施例1-3和比较例4-5的组成
| 组成含量(g/L) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例4 | 比较例5 |
| 葡萄糖酸钠 | 25 | 25 | 25 | ||
| 氯化铵 | 4 | 4 | 4 | ||
| 二乙烯三胺 | 25 | 25 | 25 | ||
| 三乙醇胺 | 50 | ||||
| 乙二醇 | 50 | ||||
| 烷基二苯醚磺酸根的阴离子表面活性剂 | 0.2 | 0.6 | 1 | ||
| 十二烷基磺酸钠 | 1 | 1 | |||
| 非离子表面活性剂TRITON X-100 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
表2：实施例1-3和比较例4-5的离子钯活化吸附量及背光对比
从表2数据来看，当活化离子钯浓度较低时，使用实施例中的清洁整孔剂处理过的基材板活化钯吸附量相对较高；当活化离子钯浓度较低高，使用实施例中过的清洁整孔剂处理的基材板活化钯吸附量相对较低。当活化钯吸附量相同时，实施例中的背光明显好于比较例(3B-2与4B-3、5B-3比较)，实施例的活化钯有效吸附量较高。
为了确定该清洁整孔剂的性能以及本发明的有益效果，发明人进行了大量的研究实验，具体实验情况如下：
实验1：葡萄糖酸钠的影响
取氯化铵为4g/L，二乙烯三胺25g，异丙醇20g，TRITON X-100为0.4g，十二烷基二苯醚磺酸钠0.5g，加入500ml去离子水，搅拌溶解均匀，配置5份。分别加入葡萄糖酸钠为0g、10g、20g、30g、40g，搅拌溶解后，再用去离子水定容至1L，制备整洁整孔剂。
①取5块5×3cm的生益Tg170基材板，将板面铜箔用蚀刻液去除，分别浸泡于的上述清洁整孔剂中，50℃浸泡5min，水洗后，浸置于恒温45℃的离子钯活化槽中(3吡啶甲醇1g/L，氯化钯0.06g/L，调整PH＝9.5)，5min后取出，水洗之后，浸泡于恒温30℃的还原剂剂溶液(二甲基胺硼烷0.05g/L)，1.5min后取出水洗，然后浸泡于恒温32℃的化学铜溶液(五水硫酸铜8g/L、EDTA-4Na 25g/L、氢氧化钠10g/L、甲醛5g/L与2,2′-联吡啶5ppm)中，浸泡15min，取出基材并水洗烘干，得到样品。
分别将上述样品的板边进行研磨加工，磨掉化学铜及钯层后，测量尺寸，长(A cm)与宽(B cm)，然后将研磨后的样品溶于50ml王水中，将化学铜及钯层完全溶解，使溶解完全的溶液定容至100ml，以火焰式原子吸收光谱仪分析溶液中的钯浓度X ppm，利用公式1000×X/[10×2×(A×B)]计算钯的单位面积吸附量(μg/cm2)，结果如表3所示。
②取5块5×3cm的带孔的生益Tg170基材板，分别浸泡于的上述清洁整孔剂中，50℃浸泡5min，水洗后，浸置于恒温45℃的离子钯活化槽中(3吡啶甲醇1g/L，氯化钯0.06g/L，调整PH＝9.5)，5min后取出，水洗之后，浸泡于恒温30℃的还原剂剂溶液(二甲基胺硼烷0.05g/L)，1.5min后取出水洗，然后浸泡于恒温32℃的化学铜溶液(五水硫酸铜8g/L、EDTA-4Na 25g/L、氢氧化钠10g/L、甲醛5g/L与2,2′-联吡啶5ppm)中，浸泡15min，取出基材用水冲洗干净，磨背光切片，得到背光切片，对比观察背光，结果如下表3所示。
表3葡萄糖酸钠加入量的影响
从表3可以看出，加入葡萄糖酸钠对活化钯的吸附量影响不大，但可以改善玻纤位的背光状况。
实验2：二乙烯三胺的影响
取葡萄糖酸钠25g，氯化铵为4g/L，异丙醇20g，TRITON X-100为0.4g，十二烷基二苯醚磺酸钠0.5g，加入500ml去离子水，搅拌溶解均匀，配置5份。分别加入二乙烯三胺为0g、10g、20g、30g、40g，搅拌溶解后，再用去离子水定容至1L，制备整洁整孔剂。
①取5块5×3cm的生益Tg150基材板，将板面铜箔用蚀刻液去除，分别浸泡于的上述清洁整孔剂中，50℃浸泡5min，水洗后，浸置于恒温45℃的离子钯活化槽中(3吡啶甲醇1g/L，氯化钯0.06g/L，调整PH＝9.5)，5min后取出，水洗之后，浸泡于恒温30℃的还原剂剂溶液(二甲基胺硼烷0.05g/L)，1.5min后取出水洗，然后浸泡于恒温32℃的化学铜溶液(五水硫酸铜8g/L、EDTA-4Na 25g/L、氢氧化钠10g/L、甲醛5g/L与2,2′-联吡啶5ppm)中，浸泡15min，取出基材并水洗烘干，得到样品。
分别将上述样品的板边进行研磨加工，磨掉化学铜及钯层后，测量尺寸，长(A cm)与宽(B cm)，然后将研磨后的样品溶于50ml王水中，将化学铜及钯层完全溶解，使溶解完全的溶液定容至100ml，以火焰式原子吸收光谱仪分析溶液中的钯浓度X ppm，利用公式1000×X/[10×2×(A×B)]计算钯的单位面积吸附量(μg/cm2)，结果如表4所示。
②取5块5×3cm的带孔的生益Tg150基材板，分别浸泡于的上述清洁整孔剂中，50℃浸泡5min，水洗后，浸置于恒温45℃的离子钯活化槽中(3吡啶甲醇1g/L，氯化钯0.06g/L，调整PH＝9.5)，5min后取出，水洗之后，浸泡于恒温30℃的还原剂剂溶液(二甲基胺硼烷0.05g/L)，1.5min后取出水洗，然后浸泡于恒温32℃的化学铜溶液(五水硫酸铜8g/L、EDTA-4Na 25g/L、氢氧化钠10g/L、甲醛5g/L与2,2′-联吡啶5ppm)中，浸泡15min，取出基材用水冲洗干净，磨背光切片，得到背光切片，对比观察背光，结果如下表4所示。
表4二乙烯三胺加入量的影响
从表4可以看出，加入二乙烯三胺可以提高活化钯的吸附量，同时还可以改善背光状况。
以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种清洁整孔剂，其特征在于，由葡萄糖酸钠、氯化铵、多乙烯多胺、低级醇、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和去离子水组成；各组分的含量如下：
葡萄糖酸钠 5～50g/L；
氯化铵 1～20g/L；
多乙烯多胺 5～50g/L，所述多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种；
低级醇 5～50g/L；
非离子表面活性剂 0.05～2 g/L；
阴离子表面活性剂 0.05～5g/L，所述阴离子表面活性剂为烷基二苯醚磺酸根离子，结构式如式一：
（式一）
2.根据权利要求1所述的清洁整孔剂，其特征在于，各组分的含量如下：
葡萄糖酸钠 10～40g/L；
氯化铵 2～10g/L；
多乙烯多胺 10～40g/L；
低级醇 10～40g/L；
非离子表面活性剂 0.1～1g/L；
阴离子表面活性剂 0.1～3g/L。
3.根据权利要求1所述的清洁整孔剂，其特征在于，各组分的含量如下：
葡萄糖酸钠 20～30g/L；
氯化铵 3～5g/L；
多乙烯多胺 20～30g/L；
低级醇 15～25g/L；
非离子表面活性剂 0.2～0.5 g/L；
阴离子表面活性剂 0.2～1g/L。
4.根据权利要求1所述的清洁整孔剂，其特征在于，所述低级醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种。
5.一种清洁整孔剂的使用方法，其特征在于，在温度为30～70℃的条件下，将PCB板材在权利要求1-4任一项所述的清洁整孔剂中浸渍时间1-15min。
6.根据权利要求5所述的使用方法，其特征在于，所述温度为45～55℃；所述浸渍时间为4～6min。
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