CN117904612A - 一种高稳定的添加剂及化学铜液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高稳定的添加剂及化学铜液，所述的化学铜液包括基础镀铜液和添加剂；基础镀铜液包括如下组分：五水硫酸铜6.25‑7.81g/L；酒石酸钾钠25‑35g/L；NaOH 10‑12g/L；37％甲醛5‑7g/L；添加剂包括如下组分：烟酰胺核苷酸1‑3ppm；4‑甲氨基吡啶1‑3ppm；壬基酚聚氧乙烯醚0.1‑0.3ppm；2‑巯基噻唑啉0.1‑5ppm；5‑氨基‑2‑巯基噻唑0.1‑5ppm；2‑氨基噻唑0.1‑0.3ppm；本发明在所述的添加剂的作用下，化学铜液倒槽周期为5‑8天，沉积速率为0.4‑0.6μm/15min；耐受能力进一步增强，有利于提高化学铜液使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及沉铜液技术领域，尤其是一种高稳定的添加剂及化学铜液。
背景技术
PCB化学镀铜是一种自催化氧化还原反应，在已经钻好的不导电的孔金属化品壁上化学沉积一层薄薄的化学铜，作为电镀铜的基底，化学沉铜占据沉铜工艺流程成本的20％-35％。
PCB化学镀铜液的基本成分为：铜盐、络合剂、还原剂和添加剂，铜盐为CuSO4·5H2O，常用还原剂是甲醛，甲醛的还原能力随pH值增大而增强，故需加入NaOH维持pH值，络合剂选用乙二胺四乙酸(EDTA)、酒石酸钾钠、三乙醇胺多元络合剂体系，一为降低EDTA用量、降低成本，二为提高镀液稳定性和提高镀层质量。
PCB化学沉铜的工艺流程为：溶胀-除胶-预中和-中和-水洗-除油-微蚀-预浸-活化-加速-沉铜，其中，除了预浸到活化这一过程不用水洗外，其它流程结束后都需要水洗，化学沉铜作为线路板化学沉铜的最后一步流程，是PCB制造过程中孔金属化品质保证的关键所在。
PCB板经过活化槽吸附胶态钯-加速槽中解胶后孔内壁吸附的钯核暴露，每一批板材进入镀铜槽后，钯核作为催化剂，催化铜沉积于基材板上，但孔内暴露的钯均有不同程度的浸出、剥离并扩散向镀铜液，随着做板批次(数量)的增加，化学镀液中钯含量累积到一定浓度，将在镀液中形成多个铜离子析出活性位点，化学镀液稳定性下降，最终导致镀液在沉铜过程中析出铜粉，槽壁上铜，严重影响化学镀铜液使用寿命。
另外当前的沉铜工艺技术有两个问题，一个提高沉积速率，但是化学镀铜液不稳定，另一个就是提高化学镀铜液稳定，但是沉积速率会有所下降。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高稳定的添加剂及化学铜液，本发明的化学铜液的倒槽周期为5-8天，沉积速率为0.4-0.6μm/15min。
本发明的技术方案为：一种高稳定的添加剂，包括如下组分：
烟酰胺核苷酸1-3ppm；
4-甲氨基吡啶1-3ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.1-0.3ppm；
2-巯基噻唑啉0.1-5ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑0.1-5ppm；
2-氨基噻唑0.1-0.3ppm。
作为优选的，所述的添加剂包括如下组分：
烟酰胺核苷酸2ppm；
4-甲氨基吡啶2ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.1ppm；
2-巯基噻唑啉0.1-5ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑0.1-5ppm；
2-氨基噻唑0.1ppm。
作为优选的，所述的添加剂包括如下组分：
烟酰胺核苷酸3ppm；
4-甲氨基吡啶1ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.1ppm；
2-巯基噻唑啉0.5ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑4ppm；
2-氨基噻唑0.2ppm。
作为优选的，所述的添加剂包括如下组分：烟酰胺核苷酸1ppm；
4-甲氨基吡啶3ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.1ppm；
2-巯基噻唑啉1ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑3.5ppm；
2-氨基噻唑0.3ppm。
作为优选的，所述的添加剂包括如下组分：烟酰胺核苷酸2ppm；
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壬基酚聚氧乙烯醚0.3ppm；
2-巯基噻唑啉3ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑1.5ppm；
2-氨基噻唑0.1ppm。
作为优选的，所述的添加剂包括如下组分：烟酰胺核苷酸1ppm；
4-甲氨基吡啶2ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.1ppm；
2-巯基噻唑啉5ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑0.1ppm；
2-氨基噻唑0.1ppm。
作为优选的，本发明还提供一种高稳定的化学铜液，所述的化学铜液包括基础镀铜液和添加剂；
其中，所述的基础镀铜液包括如下组分：
五水硫酸铜6.25-7.81g/L；
酒石酸钾钠25-35g/L；
NaOH 10-12g/L；
37％甲醛5-7g/L；
所述的添加剂包括如下组分：
烟酰胺核苷酸1-3ppm；
4-甲氨基吡啶1-3ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.1-0.3ppm；
2-巯基噻唑啉0.1-5ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑0.1-5ppm；
2-氨基噻唑0.1-0.3ppm；
在所述的添加剂的作用下，化学铜液倒槽周期为5-8天，沉积速率为0.4-0.6μm/15min；
作为优选的，所述的化学铜液包括基础镀铜液和添加剂；其中，所述的基础镀铜液包括如下组分：
五水硫酸铜7g/L；
酒石酸钾钠29g/L；
NaOH 11.5g/L；
37％甲醛6g/L；
所述的添加剂包括如下组分：
烟酰胺核苷酸2ppm；
4-甲氨基吡啶1ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.1ppm；
2-巯基噻唑啉0.1ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑5ppm；
2-氨基噻唑0.1ppm。
作为优选的，所述的化学铜液包括基础镀铜液和添加剂；其中，所述的基础镀铜液包括如下组分：
五水硫酸铜7g/L；
酒石酸钾钠29g/L；
NaOH 11.5g/L；
37％甲醛6g/L；
所述的添加剂包括如下组分：
烟酰胺核苷酸2ppm；
4-甲氨基吡啶3ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.2ppm；
2-巯基噻唑啉1.5ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑3ppm；
2-氨基噻唑0.1ppm。
作为优选的，所述的化学铜液包括基础镀铜液和添加剂；其中，所述的基础镀铜液包括如下组分：
五水硫酸铜7g/L；
酒石酸钾钠29g/L；
NaOH 11.5g/L；
37％甲醛6g/L；
所述的添加剂包括如下组分：
烟酰胺核苷酸2ppm；
4-甲氨基吡啶2ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.1ppm；
2-巯基噻唑啉4ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑0.5ppm；
2-氨基噻唑0.3ppm。
本发明的有益效果为：
1、本发明的添加剂之间具有较好的协同作用，镀液对浸出钯的耐受能力进一步增强，有利于提高化学铜液使用寿命；
2、本发明的化学沉铜液即使在高浸出(钯)浓度下，也不会影响电镀铜液的均镀能力，在正常生产的负载下，可以获0.4-0.6μm/15min的沉积速率；
3、本发明镀铜液稳定性良好，镀液倒槽周期为5-8天，提高使用寿命，降低生产成本。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1-10
实施例1-10化学铜液组成如表1所示，以板材放入化学铜液起开始计时，当板材板面全部附着沉铜层的那一刻为计时终点，记录为沉铜启镀时间；化学镀铜15min取出板材，打磨切片，用金相显微镜观察背光情况并评级，并通过测试片测定化学镀铜的沉积速率；沉铜后的化学铜液静止升温至36℃，观察镀液分解情况，记录出现分解时间，评判沉铜液的稳定性，观察测试片的外观状态，以色泽粉红并且没有颜色发暗为正常，实验结果如表2下所示。
表1实施例1-10沉铜液组成
表2实施例1-10实验结果
根据实施例1-10的实验结果可知，在本发明的化学组合物浓度范围内，起镀时间均在9-11s之间，无明显差异；背光良好均在九级以上，满足正常批量生产的要求；沉积速率介于0.46-0.6μm/15min之间，差异不大；沉积测试片外观粉红正常。
实施例11
本实施例以实施例7中的化学镀铜液组成做模拟实验，主要测试化学镀铜液的稳定性和沉积速率；其中，测试方法如下：
准备试片用5cm x 5cm x 0.13cm的去掉铜箔的环氧树脂基板，经化学除胶水洗后，干燥称重记M0，然后经除油、微蚀、预浸、活化、解胶后放入试验溶液中，镀覆15min取出，试片干燥称重记M1，用以下公式计算沉积速度：
沉铜后的化学铜液静置升温至36℃，分解时间越长则对钯耐受能力越强，则化学铜液的稳定性越好。
通过沉积速率片来测定沉积速率，确定化学铜液的沉积活性，镀铜速度，其中背光等级为9-10级为合格。
以板材放入沉铜液起开始计时，化学镀铜15min取出板材，打磨切片，用金相显微镜观察背光情况并评级，并通过测试片测定化学镀铜的沉积速率，在整个实验过程中，每隔30min补加化学镀铜液和换取去掉铜箔的环氧树脂基板，缸底结满铜后更换槽体装载原化学镀液继续实验。实施例7更换成槽体前后的实验结果分别见表3和表4所示。
表3更换槽体前实验结果
表4更换槽体后实验结果
根据表3和表4实验结果可知。实施例7化学镀铜液组成模拟实验，沉积速率稳定，背光均可达到9级以上，连续做板7天，槽底结铜较少，倒槽后化学铜液的沉积速率和背光等级均正常，并且也是维持7天正常生产，槽底结铜较少。说明本发明的化学铜液稳定。
实施例12
用实施例7的化学镀铜液组成做模拟实验，测试加入氯离子0.5ppm、铁离子0.3ppm、钙离子30ppm等模拟污染物质对化学铜液的稳定性和沉积速率的影响，以板材放入沉铜液起开始计时，化学镀铜15min取出板材，打磨切片，用金相显微镜观察背光情况并评级，并通过测试片测定化学镀铜的沉积速率，在整个实验过程中，每隔30min补加化学镀铜液和换取去掉铜箔的环氧树脂基板，缸底结满铜后倒缸继续实验；实施例7加入模拟污染物，更换成槽体前后的实验结果分别见表5和表6所示。
表5加入污染物更换槽体前实验结果
| 实施天数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 沉积速率μm/15min | 0.48 | 0.59 | 0.44 | 0.46 | 0.44 | 0.55 |
| 背光等级 | 9.5 | 10 | 9 | 9.5 | 9 | 10 |
表6加入污染物更换槽体后实验结果
| 实施天数(更换槽体后) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 沉积速率μm/15min | 0.51 | 0.54 | 0.60 | 0.47 | 0.49 | 0.46 | 0.42 |
| 背光等级 | 9.5 | 9 | 10 | 9.5 | 9.5 | 9.5 | 9 |
根据表5和表6实验结果可知。实施例7中化学镀铜液组成加入模拟污染物老化实验沉积速率稳定，背光均可达到9级以上，连续做板7天，槽底结铜较少，倒槽后化学铜液的沉积速率和背光等级均正常，并且也是维持7天正常生产，槽底结铜较少。说明本发明的化学铜液镀液稳定性良好。
对比实施例11，实施例12模拟污染物对沉铜液无明显影响，说明本发明的化学铜液对污染物的耐受程度高，稳定性良好。
对比例1-20
化学铜液组成如表7下所示，主要对比本发明的化学组合物对化学镀铜液稳定性的影响，以板材放入化学铜液起开始计时，当板材板面全部附着沉铜层的那一刻为计时终点，记录为沉铜启镀时间，化学镀铜15min取出板材，打磨切片，用金相显微镜观察背光情况并评级，并通过测试片测定化学镀铜的沉积速率，沉铜后的的化学铜液静置升温至36℃，观察化学铜液分解情况，记录出现分解时间，评判沉铜液的稳定性，实验结果如表8下所示。
表7对比例1-20化学镀铜液组成
表8对比例1-20实验结果
根据对比例1-20的实验结果可知，对比例1-20的化学镀铜液的稳定性降低，镀液分解的时间均小于24h，相比实施例1-10镀液分解时间超过45h，可知本发明的化学组合物有效延长镀液分解时间，在化学组合物的范围内具有良好的稳定作用；有助于提高化学铜液的稳定性。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种高稳定的添加剂，其特征在于，包括如下组分：
烟酰胺核苷酸1-3ppm；
4-甲氨基吡啶1-3ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.1-0.3ppm；
2-巯基噻唑啉0.1-5ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑0.1-5ppm；
2-氨基噻唑0.1-0.3ppm。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定的添加剂，其特征在于：所述的添加剂包括如下组分：
烟酰胺核苷酸2ppm；
4-甲氨基吡啶2ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.1ppm；
2-巯基噻唑啉0.1-5ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑0.1-5ppm；
2-氨基噻唑0.1ppm。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定的添加剂，其特征在于：所述的添加剂包括如下组分：
烟酰胺核苷酸3ppm；
4-甲氨基吡啶1ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.1ppm；
2-巯基噻唑啉0.5ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑4ppm；
2-氨基噻唑0.2ppm。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定的添加剂，其特征在于：所述的添加剂包括如下组分：
烟酰胺核苷酸1ppm；
4-甲氨基吡啶3ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.1ppm；
2-巯基噻唑啉1ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑3.5ppm；
2-氨基噻唑0.3ppm。
5.根据权利要求1所述的一种高稳定的添加剂，其特征在于：所述的添加剂包括如下组分：
烟酰胺核苷酸2ppm；
4-甲氨基吡啶2ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.3ppm；
2-巯基噻唑啉3ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑1.5ppm；
2-氨基噻唑0.1ppm。
6.根据权利要求1所述的一种高稳定的添加剂，其特征在于：所述的添加剂包括如下组分：
烟酰胺核苷酸1ppm；
4-甲氨基吡啶2ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.1ppm；
2-巯基噻唑啉5ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑0.1ppm；
2-氨基噻唑0.1ppm。
7.一种高稳定的化学铜液，其特征在于：所述的化学铜液包括基础镀铜液和权利要求1-6任一项所述的添加剂；
其中，所述的基础镀铜液包括如下组分：
五水硫酸铜6.25-7.81g/L；
酒石酸钾钠25-35g/L；
NaOH 10-12g/L；
37％甲醛5-7g/L；
所述的添加剂包括如下组分：
烟酰胺核苷酸1-3ppm；
4-甲氨基吡啶1-3ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.1-0.3ppm；
2-巯基噻唑啉0.1-5ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑0.1-5ppm；
2-氨基噻唑0.1-0.3ppm；
在所述的添加剂的作用下，化学铜液倒槽周期为5-8天，沉积速率为0.4-0.6μm/15min。
8.根据权利要求7所述的一种高稳定的化学铜液，其特征在于：所述的化学铜液包括基础镀铜液和添加剂；其中，所述的基础镀铜液包括如下组分：
五水硫酸铜7g/L；
酒石酸钾钠29g/L；
NaOH 11.5g/L；
37％甲醛6g/L；
所述的添加剂包括如下组分：
烟酰胺核苷酸2ppm；
4-甲氨基吡啶1ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.1ppm；
2-巯基噻唑啉0.1ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑5ppm；
2-氨基噻唑0.1ppm。
9.根据权利要求7所述的一种高稳定的化学铜液，其特征在于：所述的化学铜液包括基础镀铜液和添加剂；其中，所述的基础镀铜液包括如下组分：
五水硫酸铜7g/L；
酒石酸钾钠29g/L；
NaOH 11.5g/L；
37％甲醛6g/L；
所述的添加剂包括如下组分：
烟酰胺核苷酸2ppm；
4-甲氨基吡啶3ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.2ppm；
2-巯基噻唑啉1.5ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑3ppm；
2-氨基噻唑0.1ppm。
10.根据权利要求7所述的一种高稳定的化学铜液，其特征在于：所述的化学铜液包括基础镀铜液和添加剂；其中，所述的基础镀铜液包括如下组分：
五水硫酸铜7g/L；
酒石酸钾钠29g/L；
NaOH 11.5g/L；
37％甲醛6g/L；
所述的添加剂包括如下组分：烟酰胺核苷酸2ppm；
4-甲氨基吡啶2ppm；
壬基酚聚氧乙烯醚0.1ppm；2-巯基噻唑啉4ppm；
5-氨基-2-巯基噻唑0.5ppm；2-氨基噻唑0.3ppm。
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