CN117966140A - 一种化学镀钯溶液及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种化学镀钯溶液及其应用，涉及镀钯技术领域，化学镀钯溶液包括水溶性钯化合物、络合剂、pH缓冲剂、还原剂、加速剂以及铋化合物；水溶性钯化合物以钯计，钯的质量浓度为0.5‑1.0g/L；络合剂包括乙二胺四乙酸及其盐的至少一种、乙二胺以及蛋氨酸；乙二胺四乙酸及其盐的至少一种的质量浓度为100‑200g/L,乙二胺的体积浓度为20‑100mL/L，蛋氨酸的质量浓度为10‑50g/L；pH缓冲剂的质量浓度为10‑20g/L；还原剂的质量浓度为2‑10g/L；铋化合物以铋元素计，铋的质量浓度为20‑100ppm；加速剂采用无机含硫化合物、异硫脲丙磺酸内盐、噻唑类有机含硫化合物中的至少一种，加速剂的质量浓度为0.4‑0.8g/L。本申请能够在提高镀钯速率的同时提高化学镀钯溶液的使用寿命与镀覆均匀性。
Description
技术领域
本申请涉及化学镀钯技术领域，尤其是涉及一种化学镀钯溶液及其应用。
背景技术
化学镀镍钯金技术已经在印制线路板及IC载板制造中广泛使用。化学镀钯层作为化学镍和化学金之间的阻挡层，起到利于绑定及焊接的作用。
化学镀钯溶液包含钯盐、络合剂、还原剂、缓冲剂、稳定剂等。美国专利US7678183公开了用钯化合物为钯原、胺化合物为络合剂、次亚磷酸钠为还原剂、不饱和酸作为稳定剂的化学钯体系。日旷金属株式会社专利CN101228293A中，公开了用水溶性钯化合物为钯原、胺化合物或氨基羧酸为络合剂、Bi或Bi化合物为稳定剂的化学镀钯体系。安美特公司专利WO2016/097083A2公开了化学镀钯用可溶性钯盐、还原剂及芳香化合物。
以上化学镀钯的发明专利及目前市场上销售的化学镀钯溶液，都存在以下两个方面的问题：
1.镀钯溶液的稳定性差，容易分解析出钯；
2.镀钯溶液的使用寿命短，到后期的沉积速率低，更换频率快，成本高。
发明内容
为了改善相关技术中镀钯溶液的稳定性差、使用寿命短的问题，本申请提供一种化学镀钯溶液及其应用。
本申请提供的一种化学镀钯溶液采用如下的技术方案：
一种化学镀钯溶液，包括水溶性钯化合物、络合剂、pH缓冲剂、还原剂、加速剂以及铋化合物；
所述水溶性钯化合物以钯计，钯的质量浓度为0.5-1.0g/L；
所述络合剂包括乙二胺四乙酸及其盐的至少一种、乙二胺以及蛋氨酸；所述乙二胺四乙酸及其盐的至少一种的质量浓度为100-200g/L,所述乙二胺的体积浓度为20-100mL/L，所述蛋氨酸的质量浓度为10-50g/L；
所述pH缓冲剂的质量浓度为10-20g/L；
所述还原剂的质量浓度为2-10g/L；
所述铋化合物以铋元素计，铋的质量浓度为20-100ppm；
所述加速剂采用无机含硫化合物、异硫脲丙磺酸内盐、噻唑类有机含硫化合物中的至少一种，所述加速剂的质量浓度为0.4-0.8g/L。
本申请中的化学镀钯液中，络合剂采用乙二胺四乙酸及其盐的至少一种、乙二胺以及蛋氨酸的组合，例如乙二胺四乙酸、乙二胺以及蛋氨酸的组合；乙二胺四乙酸盐、乙二胺以及蛋氨酸的组合；乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸盐、乙二胺以及蛋氨酸的组合。其次，本申请的化学镀钯液还加入了特定质量浓度的铋化合物以及加速剂，铋化合物能够改善化学镀钯液的稳定性，加速剂采用无机含硫化合物、异硫脲丙磺酸内盐、噻唑类有机含硫化合物中的至少一种，可以提高沉积钯的速度，化学镀钯液使用到后期速率也不下降，增加化学镀钯液使用的寿命，同时提高化学镀钯液的稳定性，使化学镀钯液不分解。但是，加速剂的质量浓度过低时，化学镀钯液的后期镀钯速度下降，加速剂的质量浓度过高时，化学镀钯液。即，本申请特定质量浓度范围内的络合剂、铋化合物以及加速剂的配合，才能够在改善化学镀钯液稳定性的同时获得速度较高且稳定的镀钯速率。
对于pH缓冲剂，其作用是稳定化学镀钯液的pH，也有利于改善化学镀钯液的稳定性。对于还原剂，还原剂的质量浓度影响化学镀钯液的镀钯速率，当还原剂的质量浓度过低时，化学镀钯液的镀钯速率偏慢，而当还原剂的质量浓度过高时，化学镀钯液的镀钯速率存在难以控制不稳定的问题，影响镀钯层的沉积质量。
可选的，所述加速剂包括无机含硫化合物、异硫脲丙磺酸内盐以及噻唑类有机含硫化合物，所述无机含硫化合物、异硫脲丙磺酸内盐、噻唑类有机含硫化合物的重量比为(1-1.5)：(1-1.5)：(2-3)。
与采用无机含硫化合物、异硫脲丙磺酸内盐、噻唑类有机含硫化合物中的任意一种或者两种的组合物相比，本申请中，加速剂采用无机含硫化合物、异硫脲丙磺酸内盐以及噻唑类有机含硫化合物三者重量比为(1-1.5)：(1-1.5)：(2-3)范围内的组合物时，化学镀钯溶液的镀钯速率显著提高，且化学镀钯溶液的镀钯稳定性更好、使用寿命更长，镀钯层的厚度也更加均匀。
可选的，所述无机含硫化合物采用Na2SO3,Na2S2O3,Na2S4O6中的至少一种。
可选的，所述噻唑类有机含硫化合物采用氨基噻唑、甲氨基噻唑中的至少一种。
本申请中，噻唑类有机含硫化合物采用氨基噻唑、甲氨基噻唑等含有氨基的噻唑类有机含硫化合物，可进一步改善化学镀钯溶液的稳定性。
可选的，所述化学镀钯溶液的pH为7.0-7.4。
本申请中，化学镀钯溶液的pH控制在7.0-7.4之间，有利于提高化学镀钯溶液的稳定性。
可选的，所述水溶性钯化合物采用四氨基二氯化钯、氯化钯、硫酸四氨钯中的至少一种。
可选的，所述pH缓冲剂采用磷酸二氢钠、柠檬酸中的至少一种；所述还原剂采用次亚磷酸钠中的至少一种。
可选的，所述铋化合物采用柠檬酸铋。
第二方面，本申请提供的一种化学镀钯溶液的镀钯工艺采用如下的技术方案：
一种化学镀钯溶液的镀钯工艺，包括以下步骤：
将化学镀钯溶液升温至50-70℃；
将完成化学沉镍处理后的电路板浸渍在温度为50-70℃的化学镀钯溶液中，沉钯10-15min。
采用本申请的化学镀钯溶液在50-70℃进行镀钯时，钯的沉积速率稳定，镀钯层厚度均匀性好。
第三方面，本申请提供的一种电路板采用如下的技术方案：
一种电路板，采用化学镀钯溶液的镀钯工艺进行镀钯。
综上所述，本申请至少包括以下有益技术效果：
1.本申请通过特定浓度范围内的络合剂、铋化合物以及加速剂等的配合，能够在提高镀钯速率的同时提高化学镀钯溶液的使用寿命与镀覆均匀性。
2.与采用无机含硫化合物、异硫脲丙磺酸内盐、噻唑类有机含硫化合物中的任意一种或者两种的组合物相比，本申请中，加速剂采用无机含硫化合物、异硫脲丙磺酸内盐以及噻唑类有机含硫化合物三者重量比为(1-1.5)：(1-1.5)：(2-3)范围内的组合物时，化学镀钯溶液的镀钯速率显著提高，且化学镀钯溶液的镀钯稳定性更好、使用寿命更长，镀钯层的厚度也更加均匀。
具体实施方式
以下结合具体实验对本申请作进一步详细说明。
实施例
【实施例1】
一种化学镀钯溶液，包括四氨基二氯化钯、乙二胺四乙酸、乙二胺、蛋氨酸、磷酸二氢钠、次亚磷酸钠、柠檬酸铋以及亚硫酸钠，各组分的浓度如下：
四氨基二氯化钯：0.6g/L(以钯元素计)；
乙二胺四乙酸：170g/L；
乙二胺：65mL/L；
蛋氨酸：25g/L；
磷酸二氢钠：12.5g/L；
次亚磷酸钠：5g/L；
柠檬酸铋：20ppm(以铋元素计)；
亚硫酸钠：0.5g/L。
本实施例中，化学镀钯溶液的pH值为7.0-7.4。
【实施例2】
一种化学镀钯溶液，包括四氨基二氯化钯、乙二胺四乙酸、乙二胺、蛋氨酸、磷酸二氢钠、次亚磷酸钠、柠檬酸铋以及异硫脲丙磺酸内盐，各组分的浓度如下：
四氨基二氯化钯：0.6g/L(以钯元素计)；
乙二胺四乙酸：170g/L；
乙二胺：65mL/L；
蛋氨酸：25g/L；
磷酸二氢钠：12.5g/L；
次亚磷酸钠：5g/L；
柠檬酸铋：20ppm(以铋元素计)；
异硫脲丙磺酸内盐：0.5g/L。
本实施例中，化学镀钯溶液的pH值为7.0-7.4。
【实施例3】
一种化学镀钯溶液，包括四氨基二氯化钯、乙二胺四乙酸、乙二胺、蛋氨酸、磷酸二氢钠、次亚磷酸钠、柠檬酸铋以及甲氨基噻唑，各组分的浓度如下：
四氨基二氯化钯：0.6g/L(以钯元素计)；
乙二胺四乙酸：170g/L；
乙二胺：65mL/L；
蛋氨酸：25g/L；
磷酸二氢钠：12.5g/L；
次亚磷酸钠：5g/L；
柠檬酸铋：20ppm(以铋元素计)；
甲氨基噻唑：0.5g/L。
本实施例中，化学镀钯溶液的pH值为7.0-7.4。
【实施例4】
一种化学镀钯溶液，包括四氨基二氯化钯、乙二胺四乙酸、乙二胺、蛋氨酸、磷酸二氢钠、次亚磷酸钠、柠檬酸铋、亚硫酸钠、异硫脲丙磺酸内盐以及甲氨基噻唑，各组分的浓度如下：四氨基二氯化钯：0.6g/L(以钯元素计)；
乙二胺四乙酸：170g/L；
乙二胺：65mL/L；
蛋氨酸：25g/L；
磷酸二氢钠：12.5g/L；
次亚磷酸钠：5g/L；
柠檬酸铋：20ppm(以铋元素计)；
亚硫酸钠：0.3g/L；
异硫脲丙磺酸内盐：0.1g/L；
甲氨基噻唑：0.1g/L。
本实施例中，化学镀钯溶液的pH值为7.0-7.4。
【实施例5】
一种化学镀钯溶液，包括四氨基二氯化钯、乙二胺四乙酸、乙二胺、蛋氨酸、磷酸二氢钠、次亚磷酸钠、柠檬酸铋、亚硫酸钠、异硫脲丙磺酸内盐以及甲氨基噻唑，各组分的浓度如下：四氨基二氯化钯：0.6g/L(以钯元素计)；
乙二胺四乙酸：170g/L；
乙二胺：65mL/L；
蛋氨酸：25g/L；
磷酸二氢钠：12.5g/L；
次亚磷酸钠：5g/L；
柠檬酸铋：20ppm(以铋元素计)；
亚硫酸钠：0.1g/L；
异硫脲丙磺酸内盐：0.1g/L；
甲氨基噻唑：0.3g/L。
本实施例中，化学镀钯溶液的pH值为7.0-7.4。
对比例
【对比例1】
一种化学镀钯溶液，与【实施例1】的区别在于：未加入亚硫酸钠。
【对比例2】
一种化学镀钯溶液，与【实施例1】的区别在于：未加入柠檬酸铋。
【对比例3】
一种化学镀钯溶液，与【实施例1】的区别在于：加入的亚硫酸钠的质量浓度为1g/L。
应用例
【应用例1】
一种电路板，其制备方法包括以下步骤：
(1)磨板喷砂；经过磨板，除去铜表面残余物，喷砂使铜表面均匀一致；
(2)除油：用酸性除油剂或碱性除油剂对电路板进行除油，除去铜面上的有机物和氧化物，用斯美特公司提供的S-31酸性除油除油时间为5min，完成后水洗；
(3)微蚀：将经过步骤(2)处理的电路板浸渍在过硫酸钠和硫酸的混合液中1分钟，完成后水洗，其中，混合液中过硫酸钠的浓度为100克/升，硫酸的浓度为50克/升；
(4)酸洗，将经过步骤(3)处理的电路板浸渍在100克/升的硫酸溶液中3min，除去铜面经过微蚀后残留的氧化物，完成后水洗；
(5)预浸：将经过步骤(4)处理的电路板浸渍在50克/升的硫酸中2min；
(6)活化：将经过步骤(5)处理的电路板浸渍在斯美特公司提供的S-32活化剂溶液中2min，完成后水洗；
(7)后浸：将经过步骤(6)处理的电路板浸渍在50克/升的硫酸中2min，完成后水洗；
(8)化学沉镍：将经过步骤(7)处理的电路板浸渍在斯美特公司提供的SEN-4化学镍体系中，沉镍15min，pH值为4.8，温度为81℃，镍厚3微米，完成后水洗；
(9)化学沉钯：将经过步骤(8)处理的电路板浸渍在【实施例1】制得的化学镀钯溶液中，沉钯10min，化学镀钯溶液的温度为53℃，完成后水洗。
【应用例2】
一种电路板，与【应用例1】的区别在于：化学镀钯溶液采用【实施例2】制得的化学镀钯溶液。
【应用例3】
一种电路板，与【应用例1】的区别在于：化学镀钯溶液采用【实施例3】制得的化学镀钯溶液。
【应用例4】
一种电路板，与【应用例1】的区别在于：化学镀钯溶液采用【实施例4】制得的化学镀钯溶液。
【应用例5】
一种电路板，与【应用例1】的区别在于：化学镀钯溶液采用【实施例5】制得的化学镀钯溶液。
对比应用例
【对比应用例1】
一种电路板，与【应用例1】的区别在于：化学镀钯溶液采用【对比例1】制得的化学镀钯溶液。
【对比应用例2】
一种电路板，与【应用例1】的区别在于：化学镀钯溶液采用【对比例2】制得的化学镀钯溶液。
【对比应用例3】
一种电路板，与【应用例1】的区别在于：化学镀钯溶液采用【对比例3】制得的化学镀钯溶液。
性能检测试验
1.MTO试验：按照钯离子浓度计算，每补充钯离子浓度到开缸量为1个MTO。本次试验中，以钯离子每降低10％补加一次为原则，以多个MTO中化学镀钯沉积速率是否稳定为指标表征镀钯溶液的稳定性，连续进行8个MTO的化学镀钯过程，测得每个MTO中化学镀钯沉积速率(μm/10min)，结果如下表1所示。其中，化学镀钯溶液的沉积速率低于0.05μm/10min时，不继续MTO试验。
2.镀钯层的均匀性系数：分别从个应用例与对比应用例中随机抽取10个试样，分别测试各个试样的镀钯层厚度，然后计算同一组试样镀钯层的平均厚度μ，并计算同一组试样的镀钯层厚度的标准偏差α，然后计算各组试样中镀钯层的均匀性系数CV，并记录在下表2中。其中，镀钯层的均匀性系数＝(α/μ)*100％。其中，均匀性系数越小，说明镀钯层的均匀性越好，在实际生产过程中，均匀性系数CV小于8％为合格。
表1
表2
结合本申请应用例1与对比应用例1-2可知：与应用例1相比，对比应用例1所采用的化学镀钯溶液省略了加速剂的添加，对比应用例2所采用的化学镀钯溶液省略了铋化合物的添加，结合本申请表1与表2中的数据可知：对比应用例1不添加加速剂，镀钯速率大幅下降，不满足镀覆要求。对比应用例2不添加铋化合物，前期镀覆效率与实施例1相差不大，但是，化学镀钯溶液在连续进行4个MTO后，镀钯速率低于0.05μm/10min，且镀钯层的镀覆均匀性也开始显著下降，原因是后期化学镀钯溶液的稳定性变差。
结合本申请应用例1与对比应用例3可知，与应用例1相比，对比应用例3中化学镀钯溶液的加速剂含量超出本申请的范围，结合表1-2中的数据可知：加速剂的质量浓度增加，镀钯速率显著提高，但是，镀钯层的镀覆均匀性也显著下降，原因是镀钯速率过快，不易控制，导致镀钯层的均匀性下降。
结合本申请应用例1-5可知，应用例1-5的区别在于加速剂不同。其中，应用例1的加速剂为亚硫酸钠，应用例2的加速剂为异硫脲丙磺酸内盐，应用例3的加速剂为甲氨基噻唑，应用例4的加速剂采用亚硫酸钠、异硫脲丙磺酸内盐以及甲氨基噻唑三者3:1:1的组合物，应用例5的加速剂采用亚硫酸钠、异硫脲丙磺酸内盐以及甲氨基噻唑三者1:1:3的组合物。结合表1-2中的数据可知：加速剂采用亚硫酸钠、异硫脲丙磺酸内盐以及甲氨基噻唑三者1:1:3的组合物时，不仅能够有效提高化学镀钯溶液的镀钯速率，而且，化学镀钯溶液以及镀钯层的镀覆均匀性能够在10个MTO内保持稳定。
本具体实施方式仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本具体实施方式做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种化学镀钯溶液，其特征在于：包括水溶性钯化合物、络合剂、pH缓冲剂、还原剂、加速剂以及铋化合物；
所述水溶性钯化合物以钯计，钯的质量浓度为0.5-1.0g/L；
所述络合剂包括乙二胺四乙酸及其盐的至少一种、乙二胺以及蛋氨酸；所述乙二胺四乙酸及其盐的至少一种的质量浓度为100-200g/L,所述乙二胺的体积浓度为20-100mL/L，所述蛋氨酸的质量浓度为10-50g/L；
所述pH缓冲剂的质量浓度为10-20g/L；
所述还原剂的质量浓度为2-10g/L；
所述铋化合物以铋元素计，铋的质量浓度为20-100ppm；
所述加速剂采用无机含硫化合物、异硫脲丙磺酸内盐、噻唑类有机含硫化合物中的至少一种，所述加速剂的质量浓度为0.4-0.8g/L。
2.根据权利要求1所述的一种化学镀钯溶液，其特征在于：所述加速剂包括无机含硫化合物、异硫脲丙磺酸内盐以及噻唑类有机含硫化合物，所述无机含硫化合物、异硫脲丙磺酸内盐、噻唑类有机含硫化合物的重量比为（1-1.5）：（1-1.5）：（2-3）。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的一种化学镀钯溶液，其特征在于：所述无机含硫化合物采用Na2SO3, Na2S2O3, Na2S4O6中的至少一种。
4.根据权利要求1-2任意一项所述的一种化学镀钯溶液，其特征在于：所述噻唑类有机含硫化合物采用氨基噻唑、甲氨基噻唑中的至少一种。
5.根据权利要求1-2任意一项所述的一种化学镀钯溶液，其特征在于：所述化学镀钯溶液的pH为7.0-7.4。
6.根据权利要求1-2任意一项所述的一种化学镀钯溶液，其特征在于：所述水溶性钯化合物采用四氨基二氯化钯、氯化钯、硫酸四氨钯中的至少一种。
7.根据权利要求1-2任意一项所述的一种化学镀钯溶液，其特征在于：所述pH缓冲剂采用磷酸二氢钠、柠檬酸钠中的至少一种；所述还原剂采用次亚磷酸钠。
8.根据权利要求1-2任意一项所述的一种化学镀钯溶液，其特征在于：所述铋化合物采用柠檬酸铋。
9.一种化学镀钯溶液的镀钯工艺，其特征在于：包括以下步骤：
将权利要求1-8任意一项所述的化学镀钯溶液升温至50-70℃；
将完成化学沉镍处理后的电路板浸渍在温度为50-70℃的化学镀钯溶液中，沉钯10-15min。
10.一种电路板，其特征在于:采用权利要求9所述的化学镀钯溶液的镀钯工艺对电路板进行镀钯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410133221.XA CN117966140A (zh) | 2024-01-31 | 2024-01-31 | 一种化学镀钯溶液及其应用 |
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|---|---|---|---|
| CN202410133221.XA CN117966140A (zh) | 2024-01-31 | 2024-01-31 | 一种化学镀钯溶液及其应用 |
Publications (1)
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| CN117966140A true CN117966140A (zh) | 2024-05-03 |
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Family Applications (1)
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| CN202410133221.XA Pending CN117966140A (zh) | 2024-01-31 | 2024-01-31 | 一种化学镀钯溶液及其应用 |
Country Status (1)
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-
2024
- 2024-01-31 CN CN202410133221.XA patent/CN117966140A/zh active Pending
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