CN109825032B - 苯并噁嗪树脂组合物以及由其制得的预浸体、覆铜板及电路板 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种苯并噁嗪树脂组合物，其包括：100重量份的苯并噁嗪树脂，10‑30重量份酚醛树脂，1‑10重量份的笼型枝状有机硅树脂。同时，本发明公开了由该苯并噁嗪树脂组合物制得的预浸料，包含预浸料的覆铜板，以及由该覆铜板制得的电路板。本发明的苯并噁嗪树脂组合物即使在高温条件下仍具有稳定的且低的介电常数和介电损耗，含有由该树脂组合物制得的基板材料的电路板信息传输速率快，传输信号完整性好。
Description
技术领域
本发明涉及印制电路板领域，具体涉及一种苯并噁嗪树脂组合物，以及用其制成的预浸体、覆铜板及电路板。
背景技术
覆铜板(Copper Clad Laminate，全称覆铜板层压板，英文简称CCL)，是由木浆纸或玻纤布等作增强材料，浸于树脂预浸料中，再单面或双面覆以铜箔，经热压而成的一种产品，是电子工业的基础材料，主要用于加工制造印制电路板(PCB)。当前覆铜板正向着高性能、环保型及多功能化方向发展，这种高性能主要表现为高耐热性、优异的介电性能、阻燃环保性、尺寸稳定性好、阻挡紫外光和具有自动光学检测功能等，而树脂基体在很大程度上可决定覆铜板的性能。用于覆铜箔层压板的高性能基体树脂主要有环氧树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂、苯并噁嗪树脂等。其中，环氧树脂和酚醛树脂具有好的耐化学性及耐热性，且机械强度好。双马来酰亚胺树脂耐热性好，电性能良好，但是脆性大。而苯并噁嗪树脂在成型固化过程中没有小分子释放出，制品孔隙率低，接近零收缩；介电性能随温度变化小。
将不同的树脂进行组合制备预浸体，可以综合不同树脂的优点，提高覆铜板的性能。苯并噁嗪树脂虽然介电性能好，但是固化温度和后处理温度高，而酚醛树脂固化温度低，力学性能好，但在固化反应中会产生易挥发的副产物。将苯并噁嗪树脂和酚醛树脂组合作为预浸料中的树脂基体，其中，酚醛树脂可以作为苯并噁嗪树脂的交联剂，在保证优良的介电性能的基础上，提高树脂基体的刚性及耐热性，进而提高覆铜板的介电性能及力学性能。
就电气性质而言，主要需要考虑的是材料的介电常数和介电损耗。一般而言，由于基板的讯号传达速度与基板材料的介电常数的平方根成反比，因此基板材料的介电常数通常越小越好；另一方面，由于介电损耗越小代表讯号传递的损失越少，因此介电损耗较小的材料所能提供的传输质量也较好。因此，在印制电路板中，为了维持电子元件的信息传输速率及保持传输信号完整性，电路板的基板材料必须兼具较低的介电常数以及介电损耗，且由于电路板的应用环境特殊，因此要求在高温、高湿度环境下依然能维持电子组件正常运作功能。这就要求电路板的基板材料在温度变化大的情况下，依然能保持低的介电常数和介电损耗。目前作为基板材料树脂基体的苯并噁嗪树脂和酚醛树脂混合树脂仍然存在高温条件下，介电常数和介电损耗不稳定，难以满足使用要求的问题。
笼型枝状有机硅树脂是一种中间为笼型结构而四周为枝状结构的硅树脂，其是在传统的笼型硅树脂的基础上，通过硅氧烷链接枝反应和断链封端反应而制备得到的一种性能优良的有机硅树脂。笼型枝状有机硅树脂中的笼型结构可在体系中起到交联增强作用，支链可起到增韧作用，因此，笼型枝状有机硅树脂同时具备增强和增韧作用，能够保证复合材料具有较好强度的同时具有较好的韧性。
笼型枝状有机硅树脂一般用于LED封装胶以提高封装胶的韧性和机械强度，现有技术中未披露将笼型枝状有机硅树脂用于降低电路板基板材料介电常数及介电损耗的技术方案。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种苯并噁嗪树脂组合物，以及用其制成的预浸体、覆铜板及电路板。由该树脂组合物制得的基板材料即使在高温条件下仍具有稳定的且低的介电常数和介电损耗，进而保证由该基板材料制得的电路板信息传输速率快，传输信号完整性好。
本发明的目的之一是提供一种苯并噁嗪树脂组合物，该组合物包括：100重量份的苯并噁嗪树脂，10-30重量份酚醛树脂，1-10重量份的笼型枝状有机硅树脂。
所述笼型枝状有机硅树脂的结构式为：
SiOa(CH3)x(C6H5)y[SiCH2CH2(SiO)b(CH3)m(C6H5)nSiH]z，
其中，1＜a≤2，0≤x＜1，0≤y＜1，1≤z＜2，1＜b≤200，0＜m＜b，0＜n＜b，且m+n＝b。
所述笼型枝状有机硅树脂的制备方法如下：(1)笼型硅树脂的合成：将三官能团硅烷与水、第一催化剂、反应溶剂投入反应容器中，0-60℃下水解反应0.5-24h，纯化处理后得到笼型硅树脂；(2)将得到的笼型硅树脂与结构式为(SiO)n(CH3)a(C6H5)bSiH的聚硅氧烷在Pt催化剂的作用下和N2的保护下，60-100℃下进行硅氢加成反应得到笼型枝状化合物；(3)将步骤(2)得到的笼型枝状化合物与封端剂在第二催化剂的作用下，50-70℃，0-0.1MPa下反应10-30min，即得所述笼型枝状有机硅树脂。
步骤(1)中，所述三官能团硅烷中烷氧基与水的摩尔比为1:1-1:3，第一催化剂的加入量为反应物投料量的1-1.5wt％，反应溶剂的加入量为反应物投料量的100-300wt％；所述第一催化剂选自四甲基氢氧化铵、氢氧化钾或盐酸；所述反应溶剂选自异丙醇、四氢呋喃、乙醇和甲苯中的一种或几种。
步骤(2)中，笼型硅树脂与聚硅氧烷的摩尔比为1:1；所述聚硅氧烷中苯环含量为0-20mol％。
步骤(3)中，第二催化剂的加入量为物料总量的0.1-1‰；所述封端剂选自六甲基二硅氧烷或四甲基二硅氧烷。
所述笼型枝状有机硅树脂的结构式优选为：
SiO1.5(CH3)0.87[SiCH2CH2(SiO)57(CH3)42(C6H5)15SiH]1.46。
本发明通过包含上述结构的笼型枝状有机硅成分，以使制得的基板材料具有低的介电常数和介电损耗，进而保证由该基板材料制得的电路板具有信息传输速率快，传输信号完整性好的优点。
另外，现有技术中一般常用介电常数和介电损耗表征基板材料的电气性质。而介电常数温度系数亦是评价电路板的基板电性能稳定性的重要参数。介电常数温度系数ɑ是表示一定温度范围内，温度每升高1℃时介电常数的相对平均变化率，其计算公式为：
ɑ＝(εr(t)-εr(25))/[(εr(25))(t-25)]
其中，εr(t)表示任意温度t℃时的介电常数，εr(25)表示25℃时的介电常数。
一般而言，当材料的介电常数在一定温度范围内均保持稳定时，其介电常数温度系数ɑ应接近于0。
本发明通过使用笼型枝状有机硅树脂，可使制得的基板材料的介电常数在高温下仍保持稳定，介电常数温度系数ɑ接近于0。
所述树脂组合物的介电常数温度系数为0-300×10-6/℃。
所述树脂组合物中，苯并噁嗪树脂组合物选自下组中的一种或几种：双酚A型苯并噁嗪树脂、双酚F型苯并噁嗪树脂及酚酞型苯并噁嗪树脂。
所述树脂组合物中，酚醛树脂选自醇溶性酚醛树脂、油溶性酚醛树脂及改性酚醛树脂中的一种或几种。
所述树脂组合物可进一步含有阻燃剂，无机填料，硅烷偶联剂，增韧剂，抗氧剂，防老化剂，稳定剂或颜料。
本发明的苯并噁嗪中加入阻燃剂可提高基板材料的阻燃性能。阻燃剂选自含磷阻燃剂、含氮阻燃剂和含溴阻燃剂中的一种或几种。以100重量份苯并噁嗪树脂为基准，阻燃剂的加入量为10-100重量份，于此添加范围添加阻燃剂，可使该苯并噁嗪树脂组合物达到阻燃效果。若阻燃剂含量不足10重量份，则阻燃效果不佳；若超过100重量份，则基板材料的耐热性变差。
本发明的无机填料可用于提高基板材料的机械强度及热传导性，改善热膨胀性能。无机填料选自下组中的一种或几种：二氧化硅、氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、碳酸钙、氮化硼、碳化硅、二氧化钛、滑石粉。
为了使无机填料便于与其他组分混合均匀且不团聚，无机填料的粒径应为100μm以下，优选粒径为1μm至50μm，进一步优选为20-30μm。
以100重量份的苯并噁嗪树脂为基准，无机填料的加入量为10至200重量份。若无机填料的加入量不足10重量份，则对基板材料的机械强度、热传导性及热膨胀性能的改善程度不明显，若无机填料的加入量超过200重量份，则与树脂的相容性差，且得到的树脂组合物与铜箔的粘着性变差。
本发明的硅烷偶联剂用于提高树脂组合物中各组分的混合相容性。硅烷偶联剂可选自胺基硅烷、环氧基硅烷、硫基硅烷及甲基丙烯酰氧基硅烷中的一种。
本发明的增韧剂可选自橡胶树脂、聚丁二烯丙烯腈橡胶和核壳聚合物中的一种或几种。
本发明的目的之二是提供一种预浸体，该预浸体包含上述苯并噁嗪树脂组合物。
所述预浸体的制备方法包括：(1)树脂组合物的制备：将苯并噁嗪树脂、酚醛树脂、笼型枝状有机硅树脂以及助剂在有机溶剂存在下混合均匀；(2)预浸渍体的制备：将玻璃纤维布浸渍于步骤(1)所制备的树脂组合物中1-5分钟，再将浸渍完成的含有树脂的玻璃纤维布放入烘箱中于150-200℃下烘2-10分钟以除去有机溶剂后，移出烘箱静置冷却即得到预浸渍体。
本发明的目的之三是提供一种覆铜板，该覆铜板包含上述预浸体。
所述覆铜板的制备方法为：将多个通过上述制备方法制备得到的预浸渍体堆叠成多层叠片，在该多层叠片的一面或两面放置铜箔，放入热压机中，加压加热使其反应硬化成型，即得到覆铜板。
本发明的目的之四是提供一种电路板，该电路板包含上述覆铜板。
本发明的有益效果：
(1)根据克劳修斯-莫锁提方程(Clausius-Mossotii formula)可知，要降低材料的介电常数，最有效的方法是增大材料的内部空隙，增加聚合物材料的自由体积。聚合物的自由体积增大，可以降低单位体积内极化基团的数目，从而达到降低介电常数的目的。而短的侧链、柔性的桥结构和能限制链间相互吸引的大的基团都可以增加聚合物的自由体积。
笼型枝状有机硅树脂的笼型结构在聚合物之间形成一定的纳米孔隙，枝状结构则在聚合物分子结构中引入大体积基团，阻碍分子间的紧密堆砌，在一定程度上降低材料的介电常数。同时，笼型枝状有机硅树脂的热稳定性好，可以有效吸收存储环境变化带来的热量，使得树脂组合物的介电常数和介电损耗保持稳定。
(2)本发明的树脂组合物中加入笼型枝状有机硅树脂，可使该树脂组合物的介电常数温度系数保持稳定，其变化范围为：0-300×10-6/℃。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
制造例：
本制造例为笼型枝状有机硅树脂的制备例，包括如下步骤：
(1)笼型硅树脂的合成：
将60g三甲氧基硅烷，28.4g水，1.32g氢氧化钾，100ml乙醇投入到500ml三口瓶中，25℃下磁力搅拌水解反应24h。反应结束后，50℃下减压旋蒸除去异丙醇，用甲苯溶解水解产物。随后用饱和食盐水洗涤甲苯溶液直到中性，分液后除去水层，向油层中加入无水硫酸镁除水，过滤硫酸镁后，65℃下除去甲苯得到不含催化剂杂质的水解产物笼型硅树脂。
(2)将步骤(1)得到的笼型有机硅树脂0.01mol，苯环含量为18mol％的单端乙烯基硅油0.078mol，4000ppm的铂催化剂0.1g，在N2保护下于60℃下搅拌反应5小时得到笼型枝状化合物A1，其结构式为：SiO1.5(CH3)0.87[SiCH2CH2(SiO)76(CH3)68(C6H5)8SiH]1.46。
(3)向200g笼型枝状化合物1，50g四甲基二硅氧烷混合物中加入0.1gAlCl3催化剂，在0.1MPa下升温搅拌至70℃，反应持续30min。将反应产物溶于甲苯溶液后过滤得到无色透明液体，然后减压蒸馏除去低沸物，得到185g产物B1，结构式为：SiO1.5(CH3)0.87[SiCH2CH2(SiO)57(CH3)42(C6H5)15SiH]1.46。
实施例
对于由各实施例及对比例获得的苯并噁嗪树脂组合物的成型体，用以下方法测定介电常数、介电损耗角正切及介电常数温度系数ɑ。
试验法1:25℃下的介电常数及介电损耗角正切的测定
将实施例及对比例的苯并噁嗪树脂组合物分别进行热压成型而获得成型体，并加工成试验片，试验片为80mm×1.5mm×1.5mm的长方形试验片，采用空腔谐振器法测定1GHz、25℃下的介电常数及介电损耗角正切。
试验法2：各种温度下的介电常数及介电常数温度系数ɑ的测定
将实施例及对比例的苯并噁嗪树脂组合物分别进行热压成型而获得成型体，并加工成φ25mm×1.5mm的试验形状，使用阻抗分析器，采用容量法分别测定25℃，50℃，75℃，100℃下的介电常数，并经过换算得到介电常数温度系数ɑ。
本发明实施例及对比例中使用的材料如下：
苯并噁嗪树脂为：PBR-2500，淄博科尔本高分子新材料有限公司；
酚醛树脂：购自湖北中料化工有限公司；
实施例1-3使用制造例制得的笼型枝状有机硅树脂；
其余原料均为市售产品。
实施例1-3及对比例1-3
分别按表1所示的配合比例混合苯并噁嗪树脂、酚醛树脂、笼型枝状有机硅树脂、阻燃剂、无机填料，通过热压成型得到80mm×80mm×1.5mm的成型体。
按上述试验法1测定所获得的成型体的介电常数及介电损耗角正切。另外，采用上述试验法2测定各种温度下的介电常数，并通过换算得到介电常数温度系数ɑ。测定结果分别示于表2中。
表1
表2
从表2可以看出，相较于没有加入笼型枝状有机硅树脂的苯并噁嗪树脂组合物，加入笼型枝状有机硅树脂的苯并噁嗪树脂组合物的介电常数和介电损耗角正切均较低，且随着温度的升高，介电常数和介电损耗角正切变化小，介电常数温度系数稳定，介电常数温度系数稳定在0-300×10-6/℃范围内。
Claims (11)
1.一种苯并噁嗪树脂组合物，其特征在于：包括如下重量份的各组分：100重量份的苯并噁嗪树脂，10-30重量份酚醛树脂，1-10重量份的笼型枝状有机硅树脂；所述笼型枝状有机硅树脂的结构式为：
SiOa(CH3)x(C6H5)y[SiCH2CH2(SiO)b(CH3)m(C6H5)nSiH]z，其中，1＜a≤2，0≤x＜1，0≤y＜1，1≤z＜2，1＜b≤200，0＜m＜b，0＜n＜b，且m+n＝b。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：
所述笼型枝状有机硅树脂的结构式为：
SiO1.5(CH3)0.87[SiCH2CH2(SiO)57(CH3)42(C6H5)15SiH]1.46。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：所述笼型枝状有机硅树脂的制备方法包括如下步骤：(1)笼型硅树脂的合成：将三官能团硅烷与水、第一催化剂、反应溶剂投入反应容器中，0-60℃下水解反应0.5-24h，纯化处理后得到笼型硅树脂；(2)将得到的笼型硅树脂与结构式为(SiO)b(CH3)m(C6H5)nSiH的聚硅氧烷在Pt催化剂的作用下和N2的保护下，60-100℃下进行硅氢加成反应得到笼型枝状化合物；(3)将步骤(2)得到的笼型枝状化合物与封端剂在第二催化剂的作用下，50-70℃，0-0.1MPa下反应10-30min，即得所述笼型枝状有机硅树脂。
4.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于：步骤(1)中，所述三官能团硅烷中烷氧基与水的摩尔比为1:1-1:3，第一催化剂的加入量为反应物投料量的1-1.5wt％，反应溶剂的加入量为反应物投料量的100-300wt％；所述第一催化剂选自四甲基氢氧化铵、氢氧化钾或盐酸；所述反应溶剂选自异丙醇、四氢呋喃、乙醇和甲苯中的一种或几种；
步骤(2)中，笼型硅树脂与聚硅氧烷的摩尔比为1:1；所述聚硅氧烷中苯环含量为0-20mol％；
步骤(3)中，第二催化剂的加入量为物料总量的0.1-1‰；所述封端剂选自六甲基二硅氧烷或四甲基二硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：苯并噁嗪树脂选自下组中的一种或几种：双酚A型苯并噁嗪树脂、双酚F型苯并噁嗪树脂及酚酞型苯并噁嗪树脂；酚醛树脂选自改性酚醛树脂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：所述树脂组合物的介电常数温度系数为：0-300×10-6/℃。
7.一种预浸渍体，其特征在于：该预浸体含有权利要求1所述的树脂组合物，所述预浸渍体的制备方法包括如下步骤：(1)树脂组合物的制备：将苯并噁嗪树脂、酚醛树脂、笼型枝状有机硅树脂以及助剂在有机溶剂存在下混合均匀；(2)预浸渍体的制备：将玻璃纤维布浸渍于步骤(1)所制备的树脂组合物中1-5分钟，再将浸渍完成的含有树脂的玻璃纤维布放入烘箱中于150-200℃下烘2-10分钟以除去有机溶剂，然后移出烘箱静置冷却即得到预浸渍体。
8.一种覆铜板，其特征在于：该覆铜板含有权利要求7所述的预浸体，所述覆铜板的制备方法为：将多个权利要求7所述的预浸渍体堆叠成多层叠片，在该多层叠片的一面或两面放置铜箔，放入热压机中，加压加热使其反应硬化成型，即得到覆铜板。
9.一种电路板，其特征在于：该电路板含有权利要求8所述的覆铜板。
10.一种笼型枝状有机硅树脂用来降低苯并噁嗪树脂组合物介电常数温度系数的用途，所述笼型枝状有机硅树脂的结构式为：
SiOa(CH3)x(C6H5)y[SiCH2CH2(SiO)b(CH3)m(C6H5)nSiH]z，其中，1＜a≤2，0≤x＜1，0≤y＜1，1≤z＜2，1＜b≤200，0＜m＜b，0＜n＜b，且m+n＝b；
所述苯并噁嗪树脂组合物包括如下重量份的各组分：100重量份的苯并噁嗪树脂，10-30重量份酚醛树脂，1-10重量份的笼型枝状有机硅树脂。
11.根据权利要求10所述的笼型枝状有机硅树脂用来降低苯并噁嗪树脂组合物介电常数温度系数的用途，其特征在于，所述笼型枝状有机硅树脂的结构式为：
SiO1.5(CH3)0.87[SiCH2CH2(SiO)57(CH3)42(C6H5)15SiH]1.46。
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| GR01 | Patent grant | ||
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