CN109818590B - 具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法、单晶薄膜及谐振器 - Google Patents

具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法、单晶薄膜及谐振器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及单晶薄膜制备技术领域，尤其是涉及一种具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法、单晶薄膜及谐振器；本发明的目的在于提供一种具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法、单晶薄膜及谐振器，通过在单晶薄膜层和键合层间设计应力缓冲层的设计以解决现有技术存在的由于键合层材料与晶圆在不采用相同类型材料时，在升温和降温过程中会由于两种材料热膨胀系数的不同而在单晶晶圆与键合层之间产生热失配应力，如果衬底材料种类也与晶圆材料不同，则会在薄膜上再次叠加应力，极易造成薄膜材料开裂技术问题。

Description

具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法、单晶薄膜及谐振器
技术领域
本发明涉及单晶薄膜制备技术领域，尤其是涉及一种具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法、单晶薄膜及谐振器。
背景技术
目前，覆盖于衬底之上的薄膜结构制备方法为将高能量的离子注入到单晶晶圆中，可以形成损伤层，经过单晶晶圆与衬底键合及劈裂处理，可以使单晶晶圆沿损伤层劈裂，达到制备覆盖于衬底之上的薄膜结构的目的。由于单晶晶圆、键合层、衬底通常不是同类型材料，所以在升温和降温过程中会由于材料热膨胀系数(CTE)的不同而在晶圆与键合层之间产生热失配应力，如果衬底材料种类也与晶圆材料不同，则会在薄膜上再次叠加应力，由此极易造成薄膜材料开裂。
因此，针对上述问题本发明急需提供一种具有应力缓冲层的单晶薄膜的制备方法、单晶薄膜及谐振器。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法、单晶薄膜及谐振器，通过在单晶薄膜层和键合层间设计应力缓冲层的设计以解决现有技术存在的由于键合层材料与晶圆在不采用相同类型材料时，在升温和降温过程中会由于两种材料热膨胀系数的不同而在单晶晶圆与键合层之间产生热失配应力，如果衬底材料种类也与晶圆材料不同，则会在薄膜上再次叠加应力，极易造成薄膜材料开裂技术问题。
本发明提供的一种具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法，包括如下制备步骤：
从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；
在损伤的单晶晶圆的下表面制备热膨胀系数小于单晶晶圆热膨胀系数的应力缓冲层；
在应力缓冲层上制备热膨胀系数均大于应力缓冲层和单晶晶圆热膨胀系数的键合层；将衬底叠放于键合层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有应力缓冲层的单晶薄膜；或者，
从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；
在损伤的单晶晶圆的下表面制备热膨胀系数大于单晶晶圆热膨胀系数的应力缓冲层；
在应力缓冲层上制备热膨胀系数均大于应力缓冲层的键合层；
将衬底叠放于键合层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有应力缓冲层的单晶薄膜；或者
从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；
在损伤的单晶晶圆的下表面制备热膨胀系数小于单晶晶圆热膨胀系数的应力缓冲层；
在应力缓冲层上制备热膨胀系数均小于应力缓冲层和单晶晶圆的热膨胀系数的键合层；将衬底叠放于键合层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有应力缓冲层的单晶薄膜；或者
从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；
在损伤的单晶晶圆的下表面制备热膨胀系数大于单晶晶圆热膨胀系数的应力缓冲层；
在应力缓冲层上制备热膨胀系数均小于应力缓冲层和单晶晶圆的热膨胀系数的键合层；将衬底叠放于键合层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有应力缓冲层的单晶薄膜。
优选地，在单晶晶圆下表面至少制备有一层应力缓冲层。
优选地，应力缓冲层材质为氧化硅、氮化硅、非晶硅、金属或聚合物中任一；
优选地，金属包括铝、钼、铬、金或铂中的至少一种。
优选地，应力缓冲层的厚度为30nm-5000nm；优选地，应力缓冲层厚度为30nm-500nm或者500nm-5000nm。
优选地，键合层固化温度为150℃-500℃；固化时间为10min-600min；单晶晶圆劈裂温度为180℃-400℃；单晶晶圆劈裂时间为10min-600min。
优选地，键合层材质采用氧化硅、硅(Si)、金属、合金、苯并环丁烯(BCB)、硅倍半环氧乙烷(HSQ)或旋转涂布玻璃(SOG)中的一种；单晶晶圆材质包括石英、铌酸锂(LN)、钽酸锂(LT)、氮化铝(AlN)、氧化锌(ZnO)、钛酸钡(BaTiO3，BTO)、磷酸二氢钾(KH2PO4)、铌镁酸铅(PMN-PT)中任一；衬底的材质为Si、绝缘层上硅(SOI)、玻璃、铌酸锂(LN)、钽酸锂(LT)中任一。
优选地，高能量离子包括氢离子(H+)、氦离子(He+)、硼离子(B3+)、砷离子(AS3+)中的至少一种；高能量离子的注入能量选用范围为100keV-1000keV；高能量离子的注入深度0.4μm-2.2μm。
本发明还包括一种单晶薄膜，基于如上述中任一所述的具有应力缓冲层的单晶薄膜的制备方法制得；包括单晶薄膜层、应力缓冲层、键合层及衬底。
本发明还包括一种谐振器，包括如上述所述的单晶薄膜。
本发明提供的一种具有应力缓冲层的单晶薄膜的制备方法、单晶薄膜及谐振器与现有技术相比具有以下进步：
1、本发明能够利用应力缓冲层缓解升温和降温时由于薄膜与衬底热失配产生的热应力，获得低应力、避免制备的单晶薄膜的开裂。
2、缓冲层的热膨胀系数可以介于键合层材料与顶层薄膜材料之间，也可以大于或小于键合层与单晶晶圆材料，从而对薄膜的热应力起到缓冲或补偿的作用，提高薄膜制备质量，避免薄膜开裂。
3、本发明根据单晶晶圆的种类选取适当的材料作为应力缓冲层，能够在薄膜上产生压应力或张应力，且压应力或张应力的大小均可以通过缓冲层的厚度或者缓冲层材料的种类进行调节，确保单晶薄膜处在适当的应力状态下但是并不发生开裂，适合需要通过应力调控薄膜性能的场合。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例一中所述具有应力缓冲层的单晶薄膜的制备方法步骤框图；
图2为实施例一中所述具有应力缓冲层的单晶薄膜制备步骤图；
图3为实施例一中所述具有应力缓冲层的单晶薄膜制备步骤结构示意图；
图4为实施例一中所述具有应力缓冲层的单晶薄膜制备步骤结构示意图；
图5为实施例一中所述具有应力缓冲层的单晶薄膜制备步骤结构示意图；
图6为实施例一中所述具有应力缓冲层的单晶薄膜制备步骤结构示意图；
图7为实施例二中所述具有应力缓冲层的单晶薄膜的制备方法步骤框图；
图8为实施例三中所述具有应力缓冲层的单晶薄膜的制备方法步骤框图；
图9为实施例四中所述具有应力缓冲层的单晶薄膜的制备方法步骤框图。
附图标记说明：
A-高能量离子；1-单晶薄膜层；2-应力缓冲层；3键合层；4-衬底；5-损伤层；6-上压电层。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。
实施例一
如图1、图2、图3和图4、图5和图6所示，本实施例提供一种具有应力缓冲层的单晶薄膜的制备方法，包括如下制备步骤：
S1)从单晶晶圆下表面注入高能量离子A，高能量离子A进入单晶晶圆内部形成损伤层5，将单晶晶圆分隔成上压电层6和单晶薄膜层1，得到损伤的单晶晶圆；
S2)在损伤的单晶晶圆的下表面制备热膨胀系数小于单晶晶圆热膨胀系数的应力缓冲层2；
S3)在应力缓冲层2上制备热膨胀系数均大于应力缓冲层和单晶晶圆热膨胀系数的键合层3；
S4)将衬底4叠放于键合层3上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层6，制备得到具有应力缓冲层的单晶薄膜。
其中，也可以选择在衬底4上制备热膨胀系数均大于应力缓冲层和单晶晶圆热膨胀系数的键合层3；或者应力缓冲层2和衬底4上都制备热膨胀系数均大于应力缓冲层和单晶晶圆热膨胀系数的键合层3。
在单晶晶圆下表面至少制备有一层应力缓冲层。
单晶晶圆材质包括石英、铌酸锂(LN)、钽酸锂(LT)、氮化铝(AlN)、氧化锌(ZnO)、钛酸钡(BaTiO3，BTO)、磷酸二氢钾(KH2PO4)、铌镁酸铅(PMN-PT)中任一。
本实施例选用铌酸锂(LN)单晶晶圆，相对的应力缓冲层选用氧化硅。
针对本实施例选用的铌酸锂单晶晶圆和氧化硅应力缓冲层，键合层材质为BCB，其中CTE氧化硅<CTELN<CTEBCB。
应力缓冲层的厚度为30nm-5000nm；优选地，应力缓冲层厚度为30nm-500nm或者500nm-5000nm；具体到本实施例，制备500nm的应力缓冲层。
键合层固化温度为150℃-500℃；固化时间为10min-600min；单晶晶圆劈裂温度为180℃-400℃；单晶晶圆劈裂时间为10min-600min；具体的，本实施例的键合固化温度为200℃，固化时间为30min；单晶晶圆劈裂温度为250℃；单晶晶圆劈裂时间为180min。
衬底的材质为Si、绝缘层上硅(SOI)、玻璃、铌酸锂(LN)、钽酸锂(LT)中任一；本实施例选用LN作为衬底。
高能量离子A包括氢离子(H+)、氦离子(He+)、硼离子(B3+)、砷离子(AS3+)中的至少一种；具体的，本实施例选用氦离子(He+)；高能量离子A的注入能量选用范围为100keV-1000keV，具体的，本实施例选用高能量离子A的注入能量为1000keV；高能量离子A的注入深度0.4μm-2.2μm；具体的,本实施例的注入深度2.2μm。
通过以上方法制备得到的单晶薄膜B1，从上到下依次包括单晶薄膜层1、应力缓冲层2、键合层3及衬底4。
本发明还包括一种谐振器，包括如上述所述的单晶薄膜。
同时，采用LN单晶晶圆，BCB键合层(与B1键合层相同)和硅衬底键合、单晶晶圆劈裂，具体的，本实施例的键合固化温度为200℃，固化时间为30min；单晶晶圆劈裂温度为250℃；单晶晶圆劈裂时间为180min；高能量离子的注入能量为1000keV；注入深度2.2μm；制备得到对照样品A1。
制备得到的A1铌酸锂薄膜处在较大的张应力状态，应力大小为276MPa；
制备得到的B1铌酸锂薄膜处在较小的张应力状态，应力大小为15Mpa，其等效机电耦合系数keff 2约为23％；
表1中A1和B1物理性能，可以发现，没有应力缓冲层A1的单晶薄膜表面出现了裂纹，而具有应力缓冲层的B1表面无裂纹。
B1单晶薄膜层不发生开裂的机理：
升温过程中，由于BCB键合层未完全固化，此时BCB键合层对顶层LN薄膜材料不会产生热应力；BCB键合层在固化完成之后的降温过程中，BCB键合层的CTE远大于薄膜材料，对薄膜产生压应力，在BCB键合层与LN薄膜层之间设置应力氧化硅缓冲层，且氧化硅缓冲层材料的CTE小于LN单晶薄膜层的CTE，则氧化硅应力缓冲层由于在降温过程中的收缩速率小于LN单晶薄膜层，则会在LN单晶薄膜层上产生一个张应力，且可通过调节氧化硅的厚度确保薄膜处在张应力状态下但是并不发生开裂，适合需要使用张应力薄膜的场合。
实施例二
如图7所示，本实施例包括一种具有应力缓冲层的单晶薄膜的制备方法，包括如下制备步骤：
S101)从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；
S102)在损伤的单晶晶圆的下表面制备热膨胀系数大于单晶晶圆热膨胀系数的应力缓冲层；
S103)在应力缓冲层上制备热膨胀系数均大于应力缓冲层的键合层；
S104)将衬底叠放于键合层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有应力缓冲层的单晶薄膜。
也可以在衬底上制备热膨胀系数均大于应力缓冲层热膨胀系数的键合层；或者应力缓冲层和衬底上都制备热膨胀系数均大于应力缓冲层热膨胀系数的键合层。
单晶晶圆材质包括石英、铌酸锂(LN)、钽酸锂(LT)、氮化铝(AlN)、氧化锌(ZnO)、钛酸钡(BaTiO3，BTO)、磷酸二氢钾(KH2PO4)、铌镁酸铅(PMN-PT)中任一；具体的本实施例选用LN单晶晶圆。
在LN单晶晶圆下表面至少制备有一层应力缓冲层；本实施例制备一层应力缓冲层。
本实施例选取的应力缓冲层材质为铝。
针对本实施例选用的铌酸锂单晶晶圆和铝应力缓冲层，键合层材质为BCB；其中CTELN<CTE铝<CTEBCB。
应力缓冲层的厚度为30nm-5000nm；优选地，应力缓冲层厚度为30nm-500nm或者500nm-5000nm；具体到本实施例，制备500nm的应力缓冲层。
键合层固化温度为150℃-500℃；固化时间为10min-600min；单晶晶圆劈裂温度为180℃-400℃；单晶晶圆劈裂时间为10min-600min；具体的，本实施例的键合固化温度为200℃，固化时间为30min；单晶晶圆劈裂温度为250℃；单晶晶圆劈裂时间为180min。
衬底的材质为Si、绝缘层上硅(SOI)、玻璃、铌酸锂(LN)、钽酸锂(LT)中任一；本实施例选用Si作为衬底。
高能量离子A包括氢离子(H+)、氦离子(He+)、硼离子(B3+)、砷离子(AS3+)中的至少一种；具体的，本实施例选用氦离子(He+)；高能量离子的注入能量选用范围为100keV-1000keV，具体的，本实施例选用高能量离子的注入能量为1000keV；高能量离子的注入深度0.4μm-2.2μm；具体的本实施例的注入深度2.2μm。
通过以上方法制备得到的单晶薄膜B2，从上到下依次包括单晶薄膜层、应力缓冲层、键合层及衬底。
本发明还包括一种谐振器，包括如上述所述的单晶薄膜。
同时，采用铌酸锂单晶晶圆，BCB键合层(与B2键合层相同)和硅衬底键合、单晶劈裂，具体的，本实施例的键合固化温度为200℃，固化时间为30min；单晶晶圆劈裂温度为250℃；单晶晶圆劈裂时间为180min；高能量离子的注入能量为1000keV；注入深度2.2μm；制备得到对照样品A2。
本实施例制备得到的A2铌酸锂薄膜处在较大的压应力状态，应力大小为-276MPa；
本实施例制备得到的B2铌酸锂薄膜处在较小的压应力状态，应力大小为13Mpa，其等效机电耦合系数keff 2约为4％。
表1中A2和B2物理性能，可以发现，没有应力缓冲层A2的单晶薄膜表面出现了裂纹，而具有应力缓冲层的B2表面无裂纹。
B2单晶薄膜层不发生开裂的机理：
升温过程中，由于BCB键合层未完全固化，此时BCB键合层对顶层薄膜材料不会产生热应力；BCB键合层在固化完成之后的降温过程中，BCB键合层的CTE远大于薄膜材料，对薄膜产生压应力，此时可在键合层与薄膜层之间设置铝作为应力缓冲层，且铝的CTE介于BCB键合层热膨胀系数与LN单晶薄膜热膨胀系数之间。则铝应力缓冲层由于在降温过程中的收缩速率小于BCB键合层且大于LN单晶薄膜层的收缩率，则会在LN单晶薄膜上产生一个压应力，但该压应力可以通过铝应力缓冲层的厚度进行调节，确保薄膜处在压应力状态下但是并不发生开裂，适合需要使用压应力薄膜的场合。
实施例三
如图8所示，本实施例包括一种具有应力缓冲层的单晶薄膜的制备方法，包括如下制备步骤：
S201)从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；
S202)在损伤的单晶晶圆的下表面制备热膨胀系数小于单晶晶圆热膨胀系数的应力缓冲层；
S203)在应力缓冲层上制备热膨胀系数均小于应力缓冲层和单晶晶圆的热膨胀系数的键合层；
S204)将衬底叠放于键合层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有应力缓冲层的单晶薄膜。
也可以在衬底上制备热膨胀系数均小于应力缓冲层和单晶晶圆热膨胀系数的键合层；或者应力缓冲层和衬底上都制备热膨胀系数均小于应力缓冲层和单晶晶圆热膨胀系数的键合层。
单晶晶圆材质包括石英、铌酸锂(LN)、钽酸锂(LT)、氮化铝(AlN)、氧化锌(ZnO)、钛酸钡(BaTiO3，BTO)、磷酸二氢钾(KH2PO4)、铌镁酸铅(PMN-PT)中任一；具体的本实施例选用铌酸锂单晶晶圆。
在单晶晶圆下表面至少制备有一层应力缓冲层；本实施例制备一层应力缓冲层。
应力缓冲层材质为钼。
针对本实施例选用的铌酸锂单晶晶圆和钼应力缓冲层，键合层材质为氧化硅，其中CTE氧化硅<CTE钼<CTELN。
应力缓冲层的厚度为30nm-5000nm；优选地，应力缓冲层厚度为30nm-500nm或者500nm-5000nm；具体到本实施例，制备200nm的应力缓冲层。
键合层固化温度为150℃-500℃；固化时间为10min-600min；单晶晶圆劈裂温度为180℃-400℃；单晶晶圆劈裂时间为10min-600min；具体的，本实施例的键合固化温度为200℃，固化时间为30min；单晶晶圆劈裂温度为250℃；单晶晶圆劈裂时间为180min。
衬底的材质为Si、绝缘层上硅(SOI)、玻璃、铌酸锂(LN)、钽酸锂(LT)、中任一；本实施例选用Si作为衬底。
高能量离子A包括氢离子(H+)、氦离子(He+)、硼离子(B3+)、砷离子(AS3+)中的至少一种；具体的，本实施例选用氦离子(He+)；高能量离子的注入能量选用范围为100keV-1000keV，具体的，本实施例选用高能量离子的注入能量为1000keV；高能量离子的注入深度0.4μm-2.2μm；具体的本实施例的注入深度2.2μm。
通过以上方法制备得到的单晶薄膜B3，包括单晶薄膜层、应力缓冲层、键合层及衬底。
本发明还包括一种谐振器，包括如上述所述的单晶薄膜。
同时，采用铌酸锂单晶晶圆，氧化硅键合层(与B3键合层相同)和硅衬底键合、单晶劈裂，具体的，本实施例的键合固化温度为200℃，固化时间为30min；单晶晶圆劈裂温度为250℃；单晶晶圆劈裂时间为180min；高能量离子的注入能量为1000keV；注入深度2.2μm；制备得到对照样品A3。
本实施例制备得到的A3铌酸锂薄膜处在较大的张应力状态，应力大小为402MPa；
本实施例制备得到的B3铌酸锂薄膜处在较小的张应力状态，应力大小为24Mpa，其等效机电耦合系数keff2约为32％。
表1中A3和B3的物理性质，发现，A3有裂纹出现，而B3无裂纹出现。
B3单晶薄膜层不发生开裂的机理：
升温过程中，由于氧化硅键合层未完全固化，此时氧化硅键合层对顶层薄膜材料不会产生热应力；氧化硅键合层在固化完成之后的降温过程中，氧化硅键合层的CTE远小于LN薄膜材料，在LN单晶薄膜表面产生张应力，此时在氧化硅键合层与LN单晶薄膜层之间设置钼应力缓冲层，且该钼应力缓冲层的CTE介于氧化硅键合层与LN单晶薄膜层的CTE之间,则钼应力缓冲层由于在降温过程中的收缩速率大于氧化硅键合层且小于LN单晶薄膜层收缩率，则会在LN单晶薄膜层上产生一个张应力，且该张应力可以通过钼应力缓冲层的厚度进行调节，确保薄膜处在压张应力状态下但是并不发生开裂，适合需要使用张应力薄膜的场合。
实施例四
如图9所示，本实施例中的一种具有应力缓冲层的单晶薄膜的制备方法，包括如下制备步骤：
S301)从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；
S302)在损伤的单晶晶圆的下表面制备热膨胀系数大于单晶晶圆热膨胀系数的应力缓冲层；
S303)在应力缓冲层上制备热膨胀系数均小于应力缓冲层和单晶晶圆的热膨胀系数的键合层；
S304)将衬底叠放于键合层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有应力缓冲层的单晶薄膜。
也可以在衬底上制备热膨胀系数均小于应力缓冲层和单晶晶圆热膨胀系数的键合层；或者应力缓冲层和衬底上都制备热膨胀系数均小于应力缓冲层和单晶晶圆热膨胀系数的键合层
在单晶晶圆下表面至少制备有一层应力缓冲层；本实施例制备一层应力缓冲层。
应力缓冲层材质为铝。
针对本实施例选用的铌酸锂单晶晶圆和铝应力缓冲层，键合层材质为氧化硅，其中CTE氧化硅<CTELN<CTE铝。
应力缓冲层的厚度为30nm-5000nm；优选地，应力缓冲层厚度为30nm-500nm或者500nm-5000nm；具体到本实施例，制备200nm的应力缓冲层。
键合层固化温度为150℃-500℃；固化时间为10min-600min；单晶晶圆劈裂温度为180℃-400℃；单晶晶圆劈裂时间为10min-600min；具体的，本实施例的键合固化温度为200℃，固化时间为30min；单晶晶圆劈裂温度为250℃；单晶晶圆劈裂时间为180min。
衬底的材质为Si、绝缘层上硅(SOI)、玻璃、铌酸锂(LN)、钽酸锂(LT)中任一；本实施例选用Si作为衬底。
高能量离子A包括氢离子(H+)、氦离子(He+)、硼离子(B3+)、砷离子(AS3+)中的至少一种；具体的，本实施例选用氦离子(He+)；高能量离子的注入能量选用范围为100keV-1000keV，具体的，本实施例选用高能量离子的注入能量为1000keV；高能量离子的注入深度0.4μm-2.2μm；具体的本实施例的注入深度2.2μm。
通过以上方法制备得到的单晶薄膜B4，包括单晶薄膜层301、应力缓冲层302、键合层303及衬底304。
本发明还包括一种谐振器，包括如上述所述的单晶薄膜。
同时，采用铌酸锂单晶晶圆，氧化硅键合层(与B4键合层相同)和硅衬底键合、单晶劈裂，具体的，本实施例的键合固化温度为200℃，固化时间为30min；单晶晶圆劈裂温度为250℃；单晶晶圆劈裂时间为180min；高能量离子的注入能量为1000keV；注入深度2.2μm；制备得到对照样品A4。
本实施例制备得到的A4铌酸锂薄膜处在较大的张应力状态，应力大小为402MPa；
本实施例制备得到的B4铌酸锂薄膜处在微弱的张应力状态，应力大小为0.1Mpa，其等效机电耦合系数keff 2约为12％。
表1中未A4和B4的物理性能，可以发现A4表面出现了裂纹，而B4表面无裂纹。
B4单晶薄膜层不发生开裂的机理：
升温过程中，由于氧化硅键合层未完全固化，此时氧化硅键合层对顶层薄膜材料不会产生热应力；氧化硅键合层在固化完成之后的降温过程中，氧化硅键合层的CTE远小于LN单晶薄膜的CTE，氧化硅键合层的固化会对LN单晶薄膜产生张应力，此时在氧化硅键合层与LN单晶薄膜层之间设置铝应力缓冲层，且铝应力缓冲层的CTE大于LN单晶薄膜层的CTE,则铝应力缓冲层由于在降温过程中的收缩速率大于LN单晶薄膜层，则会在单晶薄膜层上产生一个压应力，且该压应力可以通过铝应力缓冲层的厚度进行调节，并与氧化硅键合层施加的张应力达到相互平衡，可使薄膜应力趋于零，适合需要使用低应力薄膜的场合。
表1单晶薄膜的物理性质
Figure BDA0001993238460000121
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；
在损伤的单晶晶圆的下表面制备热膨胀系数小于单晶晶圆热膨胀系数的应力缓冲层；
在应力缓冲层上制备热膨胀系数均大于应力缓冲层和单晶晶圆热膨胀系数的键合层；将衬底叠放于键合层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有应力缓冲层的单晶薄膜；或者，
从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；
在损伤的单晶晶圆的下表面制备热膨胀系数大于单晶晶圆热膨胀系数的应力缓冲层；
在应力缓冲层上制备热膨胀系数均大于应力缓冲层的键合层；
将衬底叠放于键合层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有应力缓冲层的单晶薄膜；或者
从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；
在损伤的单晶晶圆的下表面制备热膨胀系数小于单晶晶圆热膨胀系数的应力缓冲层；
在应力缓冲层上制备热膨胀系数均小于应力缓冲层和单晶晶圆的热膨胀系数的键合层；将衬底叠放于键合层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有应力缓冲层的单晶薄膜；或者
从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；
在损伤的单晶晶圆的下表面制备热膨胀系数大于单晶晶圆热膨胀系数的应力缓冲层；
在应力缓冲层上制备热膨胀系数均小于应力缓冲层和单晶晶圆的热膨胀系数的键合层；将衬底叠放于键合层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有应力缓冲层的单晶薄膜；
所述应力缓冲层通过对其材料热膨胀系数的选择以及调节厚度，对薄膜的热应力起到缓冲或补偿的作用，确保单晶薄膜处在不发生开裂的应力状态下。
2.根据权利要求1所述的具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法，其特征在于：在单晶晶圆下表面至少制备有一层应力缓冲层。
3.根据权利要求2所述的具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法，其特征在于：应力缓冲层材质为氧化硅、氮化硅、非晶硅、金属或聚合物中任一。
4.根据权利要求3所述的具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法，其特征在于：金属包括铝、钼、铬、金或铂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法，其特征在于：应力缓冲层的厚度为30nm-5000nm。
6.根据权利要求5所述的具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法，其特征在于：键合层固化温度为150℃-500℃；固化时间为10min-600min；单晶晶圆劈裂温度为180℃-400℃；单晶晶圆劈裂时间为10min-600min。
7.根据权利要求6所述的具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法，其特征在于：键合层材质采用氧化硅、硅（Si）、金属、合金、苯并环丁烯（BCB）、硅倍半环氧乙烷（HSQ）或旋转涂布玻璃（SOG）中的一种；
单晶晶圆材质包括石英、铌酸锂（LN）、铌酸锂（LN）、氮化铝（AlN）、氧化锌（ZnO）、钛酸钡（BaTiO3，BTO）、磷酸二氢钾（KH2PO4）、铌镁酸铅（PMN-PT）中任一；
衬底的材质为Si、绝缘层上硅（SOI）、玻璃、铌酸锂（LN）、铌酸锂（LN）中任一。
8.根据权利要求7所述的具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法，其特征在于：高能量离子包括氢离子（H+）、氦离子（He+）、硼离子（B3+）、砷离子（AS3+）中的至少一种；高能量离子的注入能量选用范围为100 keV -1000keV；高能量离子的注入深度0.4μm-2.2μm。
9.一种单晶薄膜，其特征在于：基于如权利要求1-8中任一所述的具有应力缓冲层的单晶薄膜制备方法制得；包括单晶薄膜层、应力缓冲层、键合层及衬底。
10.一种谐振器，其特征在于：包括如权利要求9所述的单晶薄膜。
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