CN110010755B - 具有缓冲层的单晶薄膜的制备方法、单晶薄膜及谐振器 - Google Patents
具有缓冲层的单晶薄膜的制备方法、单晶薄膜及谐振器 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及薄膜制备技术领域，尤其是涉及一种具有缓冲层的单晶薄膜制备方法、单晶薄膜及谐振器；具有缓冲层的单晶薄膜制备方法包括在单晶晶圆表面注入高能量离子，使得单晶晶圆内部形成劈裂层；在注入有高能量离子的单晶晶圆表面依次制备键合层和缓冲层，或者在单晶晶圆表面依次制备缓冲层和键合层，将涂覆有键合层和缓冲层的单晶晶圆与衬底结合，键合及单晶晶圆劈裂处理，制备得到具有缓冲层的单晶薄膜。本发明提供的具有缓冲层的单晶薄膜制备方法、单晶薄膜及谐振器，通过缓冲层设计，隔离键合层产生的气泡或使得键合过程中的气泡向衬底方向移动，远离单晶晶圆，制备得到的高质量的单晶薄膜，制备得到的单晶薄膜表面无气泡、无隆起且无裂纹。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，尤其是涉及一种具有缓冲层的单晶薄膜制备方法、单晶薄膜及谐振器。
背景技术
在单晶晶圆与衬底键合过程中，可以采用聚合物制备于单晶晶圆的表面，键合、退火得到单晶薄膜。然而，在聚合物材料高温固化过程中，聚合物中会产生气体的溢出，并在键合层与薄膜之间形成大量的气泡。这些气泡的存在会使得薄膜产生随机性的局部应力，导致薄膜性能发生显著变化，严重时可导致薄膜局部的开裂和脱落。即使在键合前对其进行烘烤也会存在残余有机溶剂分子，这些残余的有机溶剂分子会在键合后的固化过程中进一步挥发并形成微小气泡，最终导致薄膜损伤。
因此，针对上述问题本发明急需提供一种具有缓冲层的单晶薄膜的制备方法、单晶薄膜及谐振器。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有缓冲层的单晶薄膜制备方法及单晶薄膜，通过采用具有缓冲层的单晶薄膜制备方法在现有的单晶薄膜中增加缓冲层以解决现有技术中存在的在键合过程中，键合层中有气体溢出，在键合层与薄膜之间形成大量的气泡，使得薄膜产生随机性的局部应力，可导致薄膜局部的开裂和脱落技术问题。
本发明提供的一种具有缓冲层的单晶薄膜制备方法，包括如下制备步骤：
从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；
在损伤的单晶晶圆的下表面制备一层键合层，得到具有键合层的损伤的单晶晶圆；
在键合层的表面上制备一层、二层或三层缓冲层，得到具有缓冲层的损伤的单晶晶圆，其中，缓冲层的固化温度大于键合层的固化温度，且多层缓冲层的固化温度从键合层的表面呈梯度上升；
将衬底叠放于缓冲层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有缓冲层的单晶薄膜。
本发明还包括一种具有缓冲层的单晶薄膜制备方法，包括如下制备步骤：
从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；
在损伤的单晶晶圆的下表面制备一层、二层或三层缓冲层，得到具有缓冲层的损伤的单晶晶圆，且多层缓冲层的固化温度从损伤的单晶晶圆的下表面呈梯度上升；
在缓冲层的表面制备一层键合层，得到具有键合层的损伤的单晶晶圆，其中，键合层的固化温度大于缓冲层的固化温度；
将衬底叠放于键合层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有缓冲层的单晶薄膜。
优选地，键合层的厚度为50nm-5000nm,缓冲层的厚度为50nm-5000nm。
优选地，缓冲层固化温度为150℃-500℃；固化时间为10min-600min；键合层固化温度为150℃-500℃；固化时间为10min-600min；其中，键合层固化温度和缓冲层固化温度的绝对温差值为50℃-450℃。
优选地，键合层的材质包括苯并环丁烯(BCB)、聚酰亚胺(PI)、硅倍半环氧乙烷(HSQ)或旋转涂布玻璃(SOG)中的至少一种；
缓冲层材质包括苯并环丁烯(BCB)、聚酰亚胺(PI)、硅倍半环氧乙烷(HSQ)或旋转涂布玻璃(SOG)中的至少一种。
优选地，键合处理和晶圆劈裂处理过程中通入的气体包括空气、真空或氮气中任一。
优选地，键合层和缓冲层制备方法为旋涂法。
优选地，高能量离子的注入剂量为1×1016ions/cm2-8×1016ions/cm2；高能量离子包括氢离子(H+)、氦离子(He+)、硼离子(B3+)、砷离子(AS3+)中的一种；单晶薄膜层的厚度为0.6μm-8μm。
优选地，晶圆劈裂温度为180℃-400℃；晶圆劈裂时间为10min-600min。
优选地，键合固化温度150℃-220℃或者220℃-260℃或者260-300℃或者300-400℃；键合时间为10min-80min或者80min-120min或者120min-180min或者180min-600min；
晶圆劈裂温度为180℃-220℃或者220℃-260℃或者260℃-300℃或者300℃-400℃；晶圆劈裂时间为30min-80min或者120min-180min。
优选地，单晶晶圆的材质包括石英、铌酸锂(LN)、钽酸锂(LT)、氮化铝、氧化锌、钛酸钡、磷酸二氢钾、铌镁酸铅、氮化镓、砷化镓、磷化铟、碳化硅、金刚石中的一种；衬底的材质包括硅、绝缘层上硅、玻璃、石英、铌酸锂、钽酸锂、碳化硅、氮化镓、砷化镓、金刚石中的一种。
本发明还包括一种单晶薄膜，基于如上述所述的具有缓冲层的单晶薄膜制备方法制得；包括单晶薄膜层、键合层、缓冲层及衬底。
本发明还包括一种单晶薄膜，基于如上述所述的具有缓冲层的单晶薄膜制备方法制得；包括单晶薄膜层、缓冲层、键合层及衬底。
本发明还包括一种谐振器，包括如上述所述的单晶薄膜。
本发明还包括一种谐振器，包括如上述所述的单晶薄膜。
本发明提供的一种具有缓冲层的单晶薄膜制备方法、单晶薄膜及谐振器与现有技术相比具有以下进步：
1、本发明通过在注入有的高能量离子的单晶晶圆表面依次制备键合层和缓冲层，其中键合层固化温度小于缓冲层固化温度，或者在单晶晶圆表面依次制备缓冲层和键合层，其中键合层固化温度大于缓冲层固化温度，使得单晶晶圆与到衬底间的键合层和缓冲层呈梯度固化，使得键合层或缓冲层中的气泡向衬底方向移动，远离单晶晶圆，制备得到的单晶薄膜表面无气泡，光滑，无裂纹，无隆起结构。
2、本发明退火过程优选真空和氮气条件下，可以获得致密、无缺陷的键合层和缓冲层结构，避免单晶薄膜受到气孔的影响。
3、本发明提供的具有缓冲层的单晶薄膜制备方法，不受单晶晶圆材质的限制，均可制备得到高质量的单晶薄膜，表面无气泡、光滑、无裂纹、无隆起结构。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为制备方法一中所述具有缓冲层的单晶薄膜制备方法的步骤框图；
图2为制备方法一中所述具有缓冲层的单晶薄膜制备方法的步骤示意图(主剖视图)；
图3为制备方法一中所述具有缓冲层的单晶薄膜制备方法的步骤示意图(主剖视图)；
图4为制备方法一中所述具有缓冲层的单晶薄膜制备方法的步骤示意图(主剖视图)；
图5为制备方法一中所述具有缓冲层的单晶薄膜制备方法的步骤示意图(主剖视图)；
图6为制备方法二中所述具有缓冲层的单晶薄膜制备方法的步骤框图(主剖视图)；
图7为制备方法二中所述具有缓冲层的单晶薄膜制备方法的步骤示意图(主剖视图)；
图8为制备方法二中所述具有缓冲层的单晶薄膜制备方法的步骤示意图(主剖视图)；
图9为制备方法二中所述具有缓冲层的单晶薄膜制备方法的步骤示意图(主剖视图)；
图10为制备方法二中所述具有缓冲层的单晶薄膜制备方法的步骤示意图(主剖视图)。
附图标记说明：
1-单晶薄膜层；2-键合层；3-缓冲层；4-衬底；A-高能量离子；5-损伤层；6-上压电层；
101-单晶薄膜层；201-缓冲层；301-键合层；401-衬底；501-损伤层；601-上压电层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。不同厂家、型号的原料并不影响本发明技术方案的实施及技术效果的实现。
制备方法一
如图1、图2、图3、图4和图5所示，本发明提供一种具有缓冲层的单晶薄膜制备方法，包括如下制备步骤：
S1)从单晶晶圆下表面注入高能量离子A，高能量离子A进入单晶晶圆内部形成损伤层5，将单晶晶圆分隔成上压电层6和单晶薄膜层1，得到损伤的单晶晶圆；
S2)在损伤的单晶晶圆的下表面制备一层键合层2，得到具有键合层的损伤的单晶晶圆；
S3)在键合层的表面上制备一层、二层或三层缓冲层3，得到具有缓冲层的损伤的单晶晶圆，其中，缓冲层的固化温度大于键合层的固化温度，且多层缓冲层的固化温度从键合层的表面呈梯度上升；
S4)将衬底4叠放于缓冲层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有缓冲层的单晶薄膜。
键合层2的厚度为50nm-5000nm,缓冲层3的厚度为50nm-5000nm。
缓冲层3固化温度为150℃-500℃；固化时间为10min-600min；键合层2固化温度为150℃-500℃；固化时间为10min-600min；其中，键合层2固化温度和缓冲层3固化温度的绝对温差值为50℃-450℃。
进一步地，键合固化温度为150℃-220℃或者220℃-260℃或者260-300℃或者300-400℃；键合时间为10min-80min或者80min-120min或者120min-180min或者180min-600min；
键合处理和晶圆劈裂处理过程中通入的气体包括空气、真空或氮气中任一。
键合层2的材质包括苯并环丁烯(BCB)、聚酰亚胺(PI)、硅倍半环氧乙烷(HSQ)或旋转涂布玻璃(SOG)中的至少一种；
缓冲层3材质包括苯并环丁烯(BCB)、聚酰亚胺(PI)、硅倍半环氧乙烷(HSQ)或旋转涂布玻璃(SOG)中的至少一种。
键合层2和缓冲层3制备方法为旋涂法。
高能量离子的注入剂量为1×1016ions/cm2-8×1016ions/cm2；高能量离子包括氢离子(H+)、氦离子(He+)、硼离子(B3+)、砷离子(AS3+)中的一种；单晶薄膜层的厚度为0.6μm-8μm；单晶晶圆的材质包括石英、铌酸锂、钽酸锂、氮化铝、氧化锌、钛酸钡、磷酸二氢钾、铌镁酸铅、氮化镓、砷化镓、磷化铟、碳化硅、金刚石中的一种；衬底的材质包括硅、绝缘层上硅、玻璃、石英、铌酸锂、钽酸锂、碳化硅、氮化镓、砷化镓、金刚石中的一种。
晶圆劈裂温度为180℃-400℃；晶圆劈裂时间为10min-600min。
进一步地，晶圆劈裂温度为180℃-220℃或者220℃-260℃或者260℃-300℃或者300℃-400℃；晶圆劈裂时间为30min-80min或者120min-180min。
本发明提供的单晶薄膜，包括单晶薄膜层1、键合层2、缓冲层3及衬底4。
本发明提供的一种谐振器，包括如上述所述的单晶薄膜。
制备方法二
本发明提供还一种具有缓冲层的单晶薄膜制备方法，如图6、图7、图8、图9和图10所示，包括如下制备步骤：
S101)从单晶晶圆下表面注入高能量离子A，高能量离子A进入单晶晶圆内部形成损伤层501，将单晶晶圆分隔成上压电层601和单晶薄膜层101，得到损伤的单晶晶圆；
S102)在损伤的单晶晶圆的下表面制备一层、二层或三层缓冲层201，得到具有缓冲层的损伤的单晶晶圆，且多层缓冲层201的固化温度从损伤的单晶晶圆的下表面呈梯度上升；
S103)在缓冲层的表面制备一层键合层301，得到具有键合层的损伤的单晶晶圆，其中，键合层301的固化温度大于缓冲层的固化温度；
S104)将衬底401叠放于键合层301上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有缓冲层的单晶薄膜。
键合层301的厚度为50nm-5000nm,缓冲层的厚度为50nm-5000nm。
缓冲层201固化温度为150℃-500℃；固化时间为10min-600min；键合层固化温度为150℃-500℃；固化时间为10min-600min；其中，键合层301固化温度和缓冲层201固化温度的绝对温差值为50℃-450℃。
进一步地，键合固化温度150℃-220℃或者220℃-260℃或者260-300℃或者300-400℃；键合时间为10min-80min或者80min-120min或者120min-180min或者180min-600min；
键合处理和晶圆劈裂处理过程中通入的气体包括空气、真空或氮气中任一。
键合层301的材质包括苯并环丁烯(BCB)、聚酰亚胺(PI)、硅倍半环氧乙烷(HSQ)或旋转涂布玻璃(SOG)中的至少一种；
缓冲层201材质包括苯并环丁烯(BCB)、聚酰亚胺(PI)、硅倍半环氧乙烷(HSQ)或旋转涂布玻璃(SOG)中的至少一种。
键合层301和缓冲层201制备方法为旋涂法。
高能量离子A的注入剂量为1×1016ions/cm2-8×1016ions/cm2；高能量离子包括氢离子(H+)、氦离子(He+)、硼离子(B3+)、砷离子(AS3+)中的一种；单晶薄膜层的厚度为0.6μm-8μm；单晶晶圆的材质包括石英、铌酸锂、钽酸锂、氮化铝、氧化锌、钛酸钡、磷酸二氢钾、铌镁酸铅、氮化镓、砷化镓、磷化铟、碳化硅、金刚石中的一种；衬底的材质包括硅、绝缘层上硅、玻璃、石英、铌酸锂、钽酸锂、碳化硅、氮化镓、砷化镓、金刚石中的一种。
晶圆劈裂温度为180℃-400℃；晶圆劈裂时间为10min-600min。
进一步地，晶圆劈裂温度为180℃-220℃或者220℃-260℃或者260℃-300℃或者300℃-400℃；晶圆劈裂时间为30min-80min或者120min-180min。
本发明提供的一种单晶薄膜，包括单晶薄膜层101、缓冲层201、键合层301及衬底401。
本发明还提供一种谐振器，包括如上述所述的单晶薄膜。
气泡消除机理：
方法一制备的单晶薄膜，从单晶薄膜层到衬底依次设置键合层和缓冲层，其中，键合层的固化温度小于缓冲层的固化温度，在退火过程中，键合层先固化，缓冲层后固化，键合层形成的气泡可以在压力作用下压到缓冲层内，即使得气泡远离单晶薄膜层、避免单晶薄膜层上聚集气泡，避免造成单晶薄膜层表面不光滑，及可能导致的单晶薄膜层表面裂纹现象发生，通过缓冲层的设计，不会在单晶薄膜上产生随机性的局部应力，不会导致单晶薄膜局部的开裂或脱落；同样，方法二制备的单晶薄膜，在单晶薄膜层和键合层间增加缓冲层，缓冲层固化温度低于键合层固化温度，同上述原理，将缓冲层形成的气泡可以在压力作用下压到键合层内，即使得气泡远离单晶薄膜层、避免单晶薄膜层上聚集气泡，避免造成单晶薄膜层表面不光滑，及可能导致的单晶薄膜层表面裂纹现象发生。
实施例一
对照样品A1：从上到下依次为铌酸锂(LN)单晶薄膜层、BCB键合层、Si衬底；对照样品的制备方法如下：在铌酸锂(LN)单晶晶圆表面注入高能量的氦离子(He+)，氦离子(He+)注入剂量为1×1016ions/cm2，在铌酸锂(LN)单晶晶圆内部形成损伤层，将铌酸锂(LN)单晶晶圆分隔成铌酸锂(LN)上压电层和铌酸锂(LN)单晶薄膜层；在注入有He+的损伤的铌酸锂(LN)单晶晶圆表面旋涂BCB聚合物；将涂覆有BCB聚合物的铌酸锂(LN)单晶晶圆表面与Si衬底叠置，放入到管式炉中采用退火工艺对叠放于一体的具有键合层的铌酸锂(LN)单晶晶圆与衬底依次进行键合和铌酸锂(LN)单晶晶圆劈裂处理，设定BCB固化温度为150℃,固化时间为30min，铌酸锂(LN)单晶晶圆劈裂时间为180min,铌酸锂(LN)单晶晶圆劈裂温度为220℃，冷却至室温、移去铌酸锂(LN)上压电层，得到铌酸锂(LN)单晶薄膜A1；键合和劈裂处理过程在空气条件下进行。
铌酸锂(LN)单晶薄膜B1：按照制备方法一进行制备B1，从上到下依次为铌酸锂(LN)单晶薄膜层、BCB键合层、SOG缓冲层、Si衬底；单晶薄膜B1的制备方法如下：在铌酸锂(LN)单晶晶圆下表面注入氦离子(He+)，氦离子(He+)注入剂量为1×1016ions/cm2，在铌酸锂(LN)单晶晶圆内部形成损伤层，将铌酸锂(LN)单晶晶圆分隔成铌酸锂(LN)上压电层和铌酸锂(LN)单晶薄膜层；在注入有He+的损伤的铌酸锂(LN)单晶晶圆表面旋涂一层BCB键合层，旋涂BCB后，再旋涂一层SOG缓冲层；将旋涂BCB和SOG的铌酸锂(LN)单晶晶圆下表面与Si衬底叠置贴合，放入到管式炉中采用退火工艺对叠放于一体的具有键合层和缓冲层的单晶晶圆与衬底依次进行固化、键合和铌酸锂(LN)单晶晶圆劈裂处理，设定BCB固化温度为150℃,固化时间为30min,SOG固化温度为220℃，固化时间为30min，单晶晶圆劈裂温度为220℃，铌酸锂(LN)单晶晶圆劈裂时间为180min，铌酸锂(LN)单晶晶圆劈裂后，冷却至室温、移去铌酸锂(LN)上压电层，得到具有缓冲层的铌酸锂(LN)单晶薄膜B1；其中，缓冲层的层数为一层，厚度为50nm；键合和劈裂处理过程在空气条件下进行。
铌酸锂(LN)单晶薄膜B2、铌酸锂(LN)单晶薄膜B3、铌酸锂(LN)单晶薄膜B4及铌酸锂(LN)单晶薄膜B5的制备，制备方法同B1制备方法，区别在于改变SOG缓冲层的涂覆层数、SOG缓冲层的厚度及SOG缓冲层固化温度，制备得到的铌酸锂(LN)单晶薄膜B2中的SOG涂覆层数、SOG厚度及SOG温度分别为二层、100nm、260℃；B3中的SOG涂覆层数、SOG厚度及SOG温度分别为三层、150nm、300℃；B4中的SOG涂覆层数、SOG厚度及SOG温度分别为三层、150nm、400℃；B5中的SOG涂覆层数、SOG厚度及SOG温度分别为三层、150nm、500℃。
表1中，对照样品：A1表面出现了大量微小的隆起结构，并产生微小裂纹，这主要是由于BCB固化过程中产生的气泡，聚集于单晶薄膜层表面，导致单晶薄膜表面应力集中，从而产生微小裂纹及出现隆起结构。
B1表面少量气泡、无隆起结构、少量裂纹；这主要是因为涂覆了两种不同固化温度的键合层，形成了一定的固化梯度，在靠近单晶薄膜表面的BCB先固化，其次SOG固化，BCB固化后的气泡会压置于SOG中，使得气泡远离单晶薄膜，不会聚集于单晶薄膜的表面，从而削弱了铌酸锂(LN)单晶薄膜上产生随机性的局部应力，铌酸锂(LN)单晶薄膜层的表面的气泡、裂纹数量相比A1大幅度减小。
B2表面无气泡、无隆起结构、少量裂纹；增加了缓冲层的层数及厚度，同时升高了缓冲层的固化温度，可以增加对气泡的吸收量，有效的减少气泡聚集在键合层或者LN单晶薄膜层表面，降低局部应力，减少LN单晶薄膜表面裂纹。
B3表面无气泡、无隆起结构、无裂纹；相比B2,进一步增加了缓冲层的层数及厚度，同时升高了缓冲层的固化温度，可以增加对气泡的吸收量，有效的减少气泡聚集在键合层或者LN单晶薄膜层表面，降低局部应力，减少LN单晶薄膜表面裂纹，制备得到的LN单晶薄膜表面无气泡、裂纹及隆起结构，材料制备性能好。
B4、B5表面无气泡、无隆起结构、无裂纹；相比B3,层数不再增加，继续升高了缓冲层的固化温度，达到同样效果。
由此，优选缓冲层的层数为3层，优选的固化温度范围为300℃-500℃。
实施例二
对照样品A2：从上到下依次为铌酸锂(LN)单晶薄膜层、BCB键合层、BCB缓冲层及Si衬底；(A2)的制备方法如下：按照制备方法一进行制备A2，在铌酸锂(LN)单晶晶圆下表面注入氦离子(He+)，氦离子(He+)注入剂量为1×1016ions/cm2，将铌酸锂(LN)单晶晶圆分隔成铌酸锂(LN)上压电层和铌酸锂(LN)单晶薄膜层；在注入有He+的损伤的铌酸锂(LN)单晶晶圆表面旋涂一层BCB键合层，旋涂BCB后，再旋涂BCB(缓冲层)三层；将旋涂BCB的铌酸锂(LN)单晶晶圆下表面与Si衬底叠置贴合，放入到管式炉中采用退火工艺对叠放于一体的具有键合层和缓冲层的单晶晶圆与衬底依次进行键合和单晶晶圆劈裂处理，设定BCB键合层固化温度为150℃,固化时间为30min,BCB缓冲层固化温度为150℃，固化时间为30min，铌酸锂(LN)单晶晶圆劈裂温度为220℃，铌酸锂(LN)单晶晶圆劈裂时间为180min，180min后，冷却至室温、移去铌酸锂(LN)上压电层，得到具有缓冲层的铌酸锂(LN)单晶薄膜A2；其中，BCB缓冲层的层数为三层，厚度为100nm；键合和劈裂处理过程在空气条件下进行。
对照样品A3、对照样品A4及对照样品A5制备方法与A2相同，仅区别在于A3中的键合层和缓冲层均选用SOG，固化温度为220℃，A4的键合层和缓冲层均选用HSQ，固化温度为360℃；A5的键合层和缓冲层均选用PI，固化温度为300℃，A3、A4和A5的固化时间均为30min。
单晶薄膜B6：按照制备方法一制备B3，从上到下依次为铌酸锂(LN)单晶薄膜层、SOG键合层、HSQ缓冲层、Si衬底；单晶薄膜B1的制备方法如下：在铌酸锂(LN)单晶晶圆下表面注入氦离子(He+)，氦离子(He+)注入剂量为1×1016ions/cm2，将铌酸锂(LN)单晶晶圆分隔成铌酸锂(LN)上压电层和铌酸锂(LN)单晶薄膜层；在注入有He+的损伤的铌酸锂(LN)单晶晶圆表面旋涂一层SOG键合层，旋涂SOG后，再旋涂一层HSQ缓冲层；将旋涂SOG和HSQ的铌酸锂(LN)单晶晶圆下表面与Si衬底叠置贴合，放入到管式炉中采用退火工艺对叠放于一体的具有键合层和缓冲层的铌酸锂(LN)单晶晶圆与衬底依次进行键合和单晶晶圆劈裂处理，设定SOG固化温度为300℃,固化时间为30min,HSQ固化温度为450℃，固化时间为30min，LN单晶晶圆劈裂温度为220℃，LN单晶晶圆劈裂时间为180min，180min后，冷却至室温、移去铌酸锂(LN)上压电层，得到具有缓冲层的单晶薄膜B6；其中，HSQ缓冲层的层数为三层，厚度为150nm；键合和劈裂处理过程在空气条件下进行。
表2中，A2、A3、A4及A5,缓冲层和键合层的材质一样，固化温度相同，无论层数的增加，都会在单晶薄膜表面产生气泡，影响LN单晶薄膜的物理性质。B3、B6、B7中的缓冲层和键合层的材质不同，具有不同固化温度，且固化温度呈梯度递增，可以制备得到高质量的铌酸锂(LN)单晶薄膜，制备得到的铌酸锂(LN)单晶薄膜表面无气泡，无裂纹，因此在制备铌酸锂(LN)单晶薄膜中加入缓冲层，有利于单晶薄膜性能的提高。
实施例三
单晶薄膜B8和B9制备方法同B2，B8和B9与B2的区别在于键合和劈裂处理过程处的环境不同，B2在空气下进行，B8在真空中进行，B9在氮气下进行。
表3中，B2在空气下，有少量的裂纹，B8和B9分别在真空和氮气条件下，即使缓冲层厚度不改变，也可以制备高质量的单晶薄膜，因此，键合和劈裂处理过程优选真空或者氮气中任一。
在真空或氮气条件下进行，该条件下键合层和缓冲层结构内部如果存在气孔，则会与外界的空气之间产生压强差，在对键合层升温固化的过程中，由于键合层处于流动状态，此时键合层中的气体可以沿键合层和缓冲层之间的界面顺利排出到空气中；缓冲层中的气体也可以沿键合层和缓冲层之间的界面排出到空气环境。由此可以获得致密、无缺陷的键合层和缓冲层结构，避免顶层薄膜受到气孔的影响。
实施例四
单晶薄膜B10，从上到下依次为Si单晶薄膜层、一层BCB键合层、三层SOG缓冲层、Si衬底；B10的制备方法如下：在Si单晶晶圆表面注入高能量的氦离子(He+)，氦离子(He+)注入剂量为1×1016ions/cm2，将Si单晶晶圆分隔成Si上压电层和Si单晶薄膜层；在注入有He+的损伤的Si单晶晶圆表面旋涂一层BCB聚合物和三层SOG聚合物；将涂覆有SOG聚合物的铌酸锂(LN)单晶晶圆表面与Si衬底叠置，放入到管式炉中采用退火工艺对叠放于一体的具有键合层和缓冲层的单晶晶圆与衬底依次进行键合和单晶晶圆劈裂处理，设定BCB固化温度为150℃,固化时间为30min,SOG固化温度为260℃，固化时间为180min，Si单晶晶圆劈裂温度为220℃，劈裂时间为180min，冷却至室温、移去上层的Si上压电层，得到具有缓冲层的Si单晶薄膜B10；其中，B10的厚度为150nm；键合和劈裂处理过程在空气条件下进行。
表4中，B10的单晶晶圆采用Si单晶晶圆，采用设置缓冲层的方法，也可制备得到高质量的Si单晶薄膜。
实施例五
单晶薄膜B11：按照制备方法二进行制备B11，从上到下依次为铌酸锂(LN)单晶薄膜层、BCB缓冲层、SOG键合层及Si衬底；单晶薄膜B11的制备方法如下：在铌酸锂(LN)单晶晶圆下表面注入氦离子(He+)，氦离子(He+)注入剂量为1×1016ions/cm2，将铌酸锂(LN)单晶晶圆分隔成铌酸锂(LN)上压电层和铌酸锂(LN)单晶薄膜层；在注入有He+的损伤的铌酸锂(LN)单晶晶圆表面旋涂一层BCB缓冲层，旋涂BCB后，再旋涂一层SOG键合层；将旋涂BCB和SOG的铌酸锂(LN)单晶晶圆下表面与Si衬底叠置贴合，放入到管式炉中采用退火工艺对叠放于一体的具有键合层和缓冲层的单晶晶圆与衬底依次进行键合和单晶晶圆劈裂处理，设定BCB固化温度为150℃,固化时间为30min,SOG固化温度为260℃，固化时间为30min，单晶晶圆劈裂温度为220℃，单晶晶圆劈裂时间为180min，180min后，冷却至室温、移去铌酸锂(LN)上压电层，得到具有缓冲层的铌酸锂(LN)单晶薄膜B11；其中，缓冲层的层数为三层，厚度为150nm；键合和劈裂处理过程在空气条件下进行。
表5中，制备得到的B11性能同B2，因此，可以将缓冲层置于键合层上方，也可置于缓冲层下方，只要保证从单晶薄膜层到衬底间的聚合物固化温度呈阶梯上升即可。
表1缓冲层厚度、固化温度对单晶薄膜表面物理影响
表2键合层和缓冲层材质对单晶薄膜表面物理影响
表3退火环境对单晶薄膜表面物理性能影响
表4单晶晶圆种类对单晶薄膜表面影响
表5采用方法二制备的铌酸锂(LN)单晶薄膜性能
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
Claims (13)
1.一种具有缓冲层的单晶薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；
在损伤的单晶晶圆的下表面制备一层键合层，得到具有键合层的损伤的单晶晶圆；
在键合层的表面上制备一层、二层或三层缓冲层，得到具有缓冲层的损伤的单晶晶圆，其中，缓冲层的固化温度大于键合层的固化温度，且多层缓冲层的固化温度从键合层的表面呈梯度上升；
将衬底叠放于缓冲层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有缓冲层的单晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的具有缓冲层的单晶薄膜的制备方法，其特征在于：键合层的厚度为50nm-5000nm,缓冲层的厚度为50nm-5000nm。
3.根据权利要求2所述的具有缓冲层的单晶薄膜的制备方法，其特征在于：缓冲层固化温度为150℃-500℃；固化时间为10min-600min；键合层固化温度为150℃-500℃；固化时间为10min-600min；其中，键合层固化温度和缓冲层固化温度的绝对温差值为50℃-450℃。
4.根据权利要求3所述的具有缓冲层的单晶薄膜的制备方法，其特征在于：键合处理和晶圆劈裂处理过程中通入的气体包括空气、真空或氮气中任一。
5.根据权利要求4所述的具有缓冲层的单晶薄膜的制备方法，其特征在于：键合层的材质包括苯并环丁烯(BCB)、聚酰亚胺(PI)、硅倍半环氧乙烷(HSQ)或旋转涂布玻璃(SOG)中的至少一种；
缓冲层材质包括苯并环丁烯(BCB)、聚酰亚胺(PI)、硅倍半环氧乙烷(HSQ)或旋转涂布玻璃(SOG)中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的具有缓冲层的单晶薄膜的制备方法，其特征在于：键合层和缓冲层制备方法为旋涂法。
7.根据权利要求6所述的具有缓冲层的单晶薄膜的制备方法，其特征在于：高能量离子的注入剂量为1×1016ions/cm2-8×1016ions/cm2；高能量离子包括氢离子(H+)、氦离子(He+)、硼离子(B3+)、砷离子(AS3+)中的一种；单晶薄膜层的厚度为0.6μm-8μm；单晶晶圆的材质包括石英、铌酸锂(LN)、钽酸锂(LT)、氮化铝、氧化锌、钛酸钡、磷酸二氢钾、铌镁酸铅、氮化镓、砷化镓、磷化铟、碳化硅、金刚石中的一种；衬底的材质包括硅、绝缘层上硅、玻璃、石英、铌酸锂、钽酸锂、碳化硅、氮化镓、砷化镓、金刚石中的一种。
8.根据权利要求7所述的具有缓冲层的单晶薄膜的制备方法，其特征在于：晶圆劈裂温度为180℃-400℃；晶圆劈裂时间为10min-600min。
9.一种具有缓冲层的单晶薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
从单晶晶圆下表面注入高能量离子，高能量离子进入单晶晶圆内部形成损伤层，将单晶晶圆分隔成上压电层和单晶薄膜层，得到损伤的单晶晶圆；
在损伤的单晶晶圆的下表面制备一层、二层或三层缓冲层，得到具有缓冲层的损伤的单晶晶圆，且多层缓冲层的固化温度从损伤的单晶晶圆的下表面呈梯度上升；
在缓冲层的表面制备一层键合层，得到具有键合层的损伤的单晶晶圆，其中，键合层的固化温度大于缓冲层的固化温度；
将衬底叠放于键合层上，进行键合处理和晶圆劈裂处理，移除上压电层，制备得到具有缓冲层的单晶薄膜。
10.一种单晶薄膜，其特征在于：基于如权利要求1所述的具有缓冲层的单晶薄膜的制备方法制得；包括单晶薄膜层、键合层、缓冲层及衬底。
11.一种单晶薄膜，其特征在于：基于如权利要求9所述的具有缓冲层的单晶薄膜的制备方法制得；包括单晶薄膜层、缓冲层、键合层及衬底。
12.一种谐振器，其特征在于：包括如权利要求10所述的单晶薄膜。
13.一种谐振器，其特征在于：包括如权利要求11所述的单晶薄膜。
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