CN109817734A - 一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及太阳能电池制备领域，具体涉及一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层的制备方法，包括如下步骤：利用前驱溶液通过非真空液相工艺制备出前驱薄膜，所述前驱溶液为金属盐化合物溶解在有机溶剂中制成，所述金属盐化合物包括可溶性铜盐、可溶性铟盐和可溶性镓盐，所述有机溶剂包括异丙醇和乙二醇；对所述前驱薄膜在硒气氛下进行退火，得到镀覆于衬底上的吸收层。本发明通过利用金属盐作为溶质，有机物作为溶剂，形成稳定的金属分子溶液作为前驱溶液，保证了前驱溶液的环境稳定性，从而可以防止前驱溶液在应用到非真空液相工艺时堵塞设备而对设备造成损坏，进而使得前驱溶液可以大规模应用于非真空液相工艺。

Description

一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层的制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池制备领域，具体涉及一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层的制备方法。
背景技术
太阳能电池是一种通过光电效应或光化学效应直接把光能转化为电能的装置，目前太阳能电池主要有晶体硅型和薄膜型两大类型。
薄膜太阳能电池的基本结构由衬底、背电极层、吸收层、缓冲层、窗口层、减反层、电极层组成，典型的薄膜太阳能电池的结构为：衬底/Mo/吸收层/CdS/ZnO/ZAO/MgF2，其中，吸收层由铜铟镓硒(CIGS)化合物半导体制成的，称为CIGS薄膜太阳能电池。
目前较为成熟的制备吸收层的方法是溅射后硒化法和共蒸发法，但是这两种方法都需要较高的真空条件，运行和设备维护成本较高，且原材料利用率不高，故目前为了降低制作成本，可使用溶液法制备吸收层，利用非真空液相工艺制备前驱薄膜，再经过干燥退火处理得到所需化合物薄膜。
但是现有技术中，前驱溶液的制备方法通常较为复杂，为了得到高效率的器件通常会使用多种有机混合溶剂，而且含有有毒溶剂阱(联氨)，对环境不友好，且得到的前驱液通常为纳米颗粒或金属离子络合物胶体溶液，环境稳定性不高，容易堵塞设备，难以大规模应用于打印/印刷/喷涂等非真空液相工艺。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的前驱溶液为纳米颗粒悬浮液或胶体溶液，环境稳定性不高，难以大规模应用于打印/印刷/喷涂等非真空液相工艺的缺陷，从而提供一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层的制备方法，包括如下步骤：
利用前驱溶液制备出前驱薄膜，所述前驱溶液为金属盐化合物溶解在有机溶剂中制成，所述金属盐化合物包括可溶性铜盐、可溶性铟盐和可溶性镓盐，所述有机溶剂包括异丙醇和乙二醇；
对所述前驱薄膜在硒气氛下进行退火，得到镀覆于衬底上的吸收层。
进一步的，所述有机溶剂中异丙醇和乙二醇的体积比为(8～9)：(2～1)。
进一步的，所述前驱溶液中铜离子浓度为0.5-1.0mol/L，铟离子浓度为0.4-0.8mol/L，镓离子浓度为0.3-0.6mol/L。
进一步的，所述退包括两个阶段，第一阶段的退火温度为350-450℃，时间为15-25分钟，第二阶段的退火温度为500-600℃，时间为15-25分钟。
进一步的，
所述可溶性铜盐包括硝酸铜、硫酸铜、氯化铜以及醋酸铜中的至少一种；
所述可溶性铟盐包括硝酸铟、硫酸铟、氯化铟以及醋酸铟中的至少一种；
所述可溶性镓盐包括硝酸镓、硫酸镓、氯化镓以及醋酸镓中的至少一种。
进一步的，所述非真空液相工艺为打印、印刷或喷涂工艺。
进一步的，在所述退火之前，还包括对所述前驱薄膜进行干燥的步骤。
本发明还提供了一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层，采用如上述所有方案中任一种方案所述的制备方法制得。
本发明还提供了一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池，包括如上述方案所述的铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层的制备方法，采用的有机溶剂包括异丙醇和乙二醇，通过将金属盐化合物溶解其中，使得金属盐化合物能以离子态存在，从而形成稳定的分子溶液，以该分子溶液作为前驱溶液，保证了前驱溶液的环境稳定性，从而可以防止前驱溶液在应用到非真空液相工艺时堵塞设备而造成设备损坏，进而使得前驱溶液可以大规模应用于非真空液相工艺。
2.本发明提供的一种制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池用的前驱溶液，通过选用异丙醇及乙二醇作为溶剂，其中，异丙醇的溶解度高，主要用于溶解金属盐，而乙二醇具有粘度高，不易挥发的特性，可以调节前驱溶液的粘度和稳定性，使其满足后续非真空液相工艺的工艺需求，同时，乙二醇可以降低前驱溶液在衬底上的接触角，有利于溶液均匀连续地分布在衬底上，提高膜层的均匀性，通过改变主要溶剂与辅助溶剂之间的比例，可以使得前驱溶液能够更好地满足非真空液相工艺的工艺需求，同时可以提高材料的利用率。
3.本发明提供的一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层的制备方法，通过调节前驱溶液内离子的浓度，使得能在膜层能形成完整的大尺寸晶粒的基础上减少印刷次数。
4.本发明提供的一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层的制备方法，通过采用溶液法加退火处理以及卷对卷工艺制备薄膜太阳能电池，制备过程简单易操作，同时溶液法卷对卷工艺可以实现材料到衬底的定向沉积，提高了材料的利用率，且通过采用卷对卷工艺制备薄膜太阳能电池，无需使用真空设备，能够降低设备的维护成本。
5.本发明提供的一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层，通过采用本发明提供的铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层的制备方法进行制备，使得吸收层能够大规模由非真空液相工艺制备，降低了吸收层的生产成本。
6.本发明提供的一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池，通过采用本发明提供的铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层，使得铜铟镓硒薄膜太阳能电池的生产成本能够降低。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1-3
本实施例涉及一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层的制备方法，包括以下步骤：
1.将硝酸铜,硝酸铟,硝酸镓三种金属盐混合溶解在异丙醇和乙二醇中制备成前驱溶液，前驱溶液中三种金属离子的浓度如表1所示，前驱溶液中异丙醇和乙二醇的体积比例为8:2。
2.将制备好的前驱溶液载入打印设备的墨水槽中，进行打印工艺流程，并设置衬底低温加热温度为50℃，使异丙醇及乙二醇蒸发。
3.将打印完成的衬底置于反应腔室中，在腔室内通入氩气，并将硒置于反应腔室底部使其加热蒸发形成硒蒸气，在退火过程中与打印在衬底上的前驱溶液发生反应生成CIGS薄膜，退火温度及时间设定为:第一步400℃,20分钟；第二步560℃，20分钟。
表1.前驱溶液中各金属离子的浓度
实施例4-6
本实施例涉及一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层的制备方法，包括以下步骤：
1.将硫酸铜,氯化铟,醋酸镓三种金属盐混合溶解在异丙醇和乙二醇中制备成前驱溶液，前驱溶液中铜离子浓度为0.75mol/L，铟离子浓度为0.5mol/L，镓离子浓度为0.6mol/L，前驱液中异丙醇及乙二醇的用量按体积比所需的份数如表2所示。
2.将制备好的前驱溶液载入打印设备的墨水槽中，进行打印工艺流程，并设置衬底低温加热温度为50℃，使异丙醇及乙二醇蒸发。
3.将打印完成的衬底置于反应腔室中，在腔室内通入氩气，并将硒置于反应腔室底部使其加热蒸发形成硒蒸气，在退火过程中与打印在衬底上的前驱溶液发生反应生成CIGS薄膜，退火温度及时间设定为:第一步400℃,20分钟；第二步560℃，20分钟。
表2.前驱溶液中各金属离子的浓度
实施例7
本实施例与实施例2的主要区别在于，本实施例的退火温度及时间设定为:第一步350℃,25分钟；第二步600℃，15分钟。
实施例8
本实施例与实施例2的主要区别在于，本实施例的退火温度及时间设定为:第一步450℃,15分钟；第二步500℃，25分钟。
实施例9
本实施例与实施例2的主要区别在于，本对比例所采用的的可溶性铜盐为醋酸铜，可溶性铟盐为硫酸铟，可溶性镓盐为硫酸镓。
实施例10
本实施例与实施例2的主要区别在于，本对比例所采用的的可溶性铜盐为氯化铜，可溶性铟盐为醋酸铟，可溶性镓盐为氯化镓。
实施例11
本实施例与实施例2的主要区别在于，本实施例的前驱溶液中铜离子浓度为0.25mol/L，铟离子浓度为0.2mol/L，镓离子浓度为0.2mol/L。
实施例12
本实施例与实施例2的主要区别在于，本实施例的前驱溶液中铜离子浓度为1.5mol/L，铟离子浓度为1.2mol/L，镓离子浓度为1.0mol/L。
实施例13
本实施例与实施例2的主要区别在于，本实施例中，前驱溶液中异丙醇和乙二醇的体积比例为6:2。
实施例14
本实施例与实施例2的主要区别在于，本实施例中，非真空液相工艺为印刷工艺。
实施例15
本实施例与实施例2的主要区别在于，本实施例中，非真空液相工艺为喷涂工艺。
对比例1
本对比例涉及一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层的制备方法，本对比例与实施例2的主要区别在于前驱溶液的不同，本对比例中前驱溶液的制备步骤包括：将碘化铜、碘化铟、碘化镓溶解在吡啶中，硒化钠溶解在甲醇中，然后再将两者进行混合形成前驱溶液。
试验例1
对实施例1-15及对比例1的前驱溶液取样通过TEM透射电镜观察前驱溶液的形态，测试结果：实施例1-15中的前驱溶液均为离子溶液，对比例1的前驱溶液为胶体溶液。
试验例2
观察实施例1-13的制备过程，记录打印同一厚度的吸收层所需的打印次数以及最终的吸收层的外观，观察结果如表4所示。
表4.各实施例及对比例的实验结果
根据表4可知，金属离子的浓度太高，在后续经过干燥、退火过程后会导致膜层内部很难形成完整的大尺寸晶粒，会有分层现象出现(上部大晶粒，底部小晶粒),浓度太低则会使膜层厚度达不到要求，需要打印+退火处理的步骤重复多次才能使吸收层达到太阳能电池的厚度要求。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
利用前驱溶液通过非真空液相工艺制备出前驱薄膜，所述前驱溶液为金属盐化合物溶解在有机溶剂中制成，所述金属盐化合物包括可溶性铜盐、可溶性铟盐和可溶性镓盐，所述有机溶剂包括异丙醇和乙二醇；
对所述前驱薄膜在硒气氛下进行退火，得到镀覆于衬底上的吸收层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂中异丙醇和乙二醇的体积比为(8～9)：(2～1)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述前驱溶液中铜离子浓度为0.5-1.0mol/L，铟离子浓度为0.4-0.8mol/L，镓离子浓度为0.3-0.6mol/L。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述退火包括两个阶段，第一阶段的退火温度为350-450℃，时间为15-25分钟，第二阶段的退火温度为500-600℃，时间为15-25分钟。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，
所述可溶性铜盐包括硝酸铜、硫酸铜、氯化铜以及醋酸铜中的至少一种；
所述可溶性铟盐包括硝酸铟、硫酸铟、氯化铟以及醋酸铟中的至少一种；
所述可溶性镓盐包括硝酸镓、硫酸镓、氯化镓以及醋酸镓中的至少一种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述非真空液相工艺为打印、印刷或喷涂工艺。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述退火之前，还包括对所述前驱薄膜进行干燥的步骤。
8.一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层，其特征在于，采用权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得。
9.一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池，其特征在于，包括权利要求8所述的铜铟镓硒薄膜太阳能电池用吸收层。
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Address after: 100076 6015, 6th floor, building 8, 9 Yingshun Road, Yinghai Town, Daxing District, Beijing

Applicant after: Beijing Dingrong Photovoltaic Technology Co.,Ltd.

Address before: 100176 3rd floor, 11th floor, Kangding Street, Daxing District, Beijing

Applicant before: BEIJING APOLLO DING RONG SOLAR TECHNOLOGY Co.,Ltd.

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Effective date of registration: 20210422

Address after: No. 201, No. 1 A, No. 1 A (Shenzhen Qianhai business secretary Co., Ltd.), Qianhai Shenzhen Hong Kong cooperation zone, Qianhai

Applicant after: Shenzhen Zhengyue development and Construction Co.,Ltd.

Address before: 100076 6015, 6th floor, building 8, 9 Yingshun Road, Yinghai Town, Daxing District, Beijing

Applicant before: Beijing Dingrong Photovoltaic Technology Co.,Ltd.

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Effective date of registration: 20210915

Address after: 201203 3rd floor, no.665 Zhangjiang Road, China (Shanghai) pilot Free Trade Zone, Pudong New Area, Shanghai

Applicant after: Shanghai zuqiang Energy Co.,Ltd.

Address before: 518066 Room 201, building A, No. 1, Qian Wan Road, Qianhai Shenzhen Hong Kong cooperation zone, Shenzhen, Guangdong (Shenzhen Qianhai business secretary Co., Ltd.)

Applicant before: Shenzhen Zhengyue development and Construction Co.,Ltd.

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