CN109810697A - 一种竹荪菌盖碳量子点及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种竹荪菌盖碳量子点及其制备方法，属于纳米发光材料制备的技术领域。本发明的碳量子点是以竹荪菌盖为碳源，采用水热法来制备的，碳量子点的直径2±0.5nm，荧光发射峰在440‑505nm。本发明的碳量子点对青枯雷尔氏菌和地毯草黄单胞菌具有很强的抑制作用。本发明不仅有效利用了生物资源，而且为细菌病害防治奠定了基础。
Description
技术领域
本发明属于纳米发光材料制备的技术领域，具体涉及一种竹荪菌盖碳量子点及其制备方法。
背景技术
碳量子点(Carbon dots,CDs)由碳元素构成，作为荧光性能优异的纳米材料(<10nm)，具有良好的荧光性能、良好的生物相容性、生物毒性低等优点。制备方法有很多种，通常可分为自上而下法和自下而上法，自上而下法是将碳骨架彻底粉碎而生成CDs的方法，包括弧光放电法、电化学法和激光销蚀法等；自下而上法是以一些有机分子作为前驱体碳源来合成CDs，模板法、微波消解合成法、超声振荡法、溶剂热法、强酸氧化法以及水热法等，其中水热法合成过程比较简单、经济且绿色环保。
生物质材料作为可再生无污染资源，作为制备碳量子点的碳源具有较大的优势。刘辰等(刘辰,冯文祥,胡倬铭,等.酶解木质素水热法制备碳量子点[J].广东化工,2017,44(12):15-16.)利用玉米秸秆制备酒精的残余物酶解木质素制备碳量子点；陈文新等(陈文新,阳运华,刘应亮,等.基于生物质甘蔗渣的荧光碳量子点制备[J].暨南大学学报(自然科学与医学版),2015,36(1):1-6.)利用甘蔗渣为原来制备碳量子点。
碳量子点具有抑菌效果，Dou等(Dou Q Q,Fang X,Jiang S,et al.Multi-functional Fluorescent Carbon Dots with Antibacterial and Gene DeliveryProperties[J].Rsc Advances,2015,5(58):46817-46822.)利用葡萄糖和聚乙烯亚胺制备的多功能碳量子点可以抑制革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性菌大肠杆菌；李红霞等(李红霞,王兴域,关凤,等.碳量子点槲皮素复合物的制备及其抑菌性能研究[J].西北师范大学学报(自然科学版),2015,(5):70-73.)制备的槲皮素复合物碳量子点对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌也具有明显的抑制作用；Liu等(Liu J,Lu S,Tang Q,et al.One-stephydrothermal synthesis of photoluminescent carbon nanodots with selectiveantibacterial activity against Porphyromonas gingivalis[J].Nanoscale,2017,9(21):7135.)利用甲硝唑合成的碳量子点可以抑制牙周致病菌牙龈卟啉单胞菌。此外，未见碳量子点用于抑制植物病害致病菌的研究。
作物的细菌性病害是一类世界范围的严重危害农业的病害。青枯雷尔氏菌会引起番茄、茄子、花生、烟草等44个科的数百种植物青枯病；地毯草黄单胞菌会引起柑橘溃疡病、木薯枯萎病和棉豆的白叶枯病等细菌病害，给作物生产带来巨大经济损失。尽管对他们的防治有很多研究报道，如筛选生防菌、栽培措施、作物轮作及品种抗性选择等，但未出现有效的防治措施。
发明内容
为此，需要提供一种生物质来源的碳量子点，解决废旧生物质资源的利用以及植物病害的防治问题。
为实现上述目的，发明人提供了如下技术方案：
一种竹荪菌盖来源的碳量子点的制备方法，是以竹荪菌盖为碳源，采用水热法来制备碳量子点。
所述的水热法包括以下步骤：将竹荪菌盖用超纯水分散均匀，置于聚氟乙烯反应釜中，170-190℃反应6-10h；冷却后过滤；进一步纯化，所得溶液即为竹荪菌盖碳量子点溶液。
进一步的，所述的竹荪为刺托竹荪。
进一步的，所述的过滤方法包括采用0.22μm的尼龙过滤膜过滤。
进一步的，所述的纯化方法包括透析方法，即采用1000-1500Da透析袋透析18-24h，每隔6-8h换一次水。
一种竹荪菌盖碳量子点，是由上述制备方法制得的，所述的碳量子点的直径2±0.5nm，荧光发射峰在440-505nm。
进一步的，所述的竹荪菌盖碳量子点在防治植物病原菌中的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的制备方法工艺简单、制备成本低、绿色环保。
(2)制成的碳量子点材料使用更为方便，为丰富细菌病害防治的资源奠定了基础。
(3)竹荪菌盖为刺托竹荪生产的副产物，利用竹荪菌盖制备具有抗菌效果的碳量子点，为废旧生物质资源利用提供了一条新的途径。
附图说明
图1为具体实施方式所述的碳量子点对青枯雷尔氏菌FJAT-91的抑制作用，图中培养皿最上端的孔添加的是空白对照，其余三个孔添加的均为制备的碳量子点。
图2为具体实施方式所述的碳量子点对地毯草黄单胞菌FJAT-10151的抑制作用，图中培养皿最上端的孔添加的是空白对照，其余三个孔添加的均为制备的碳量子点。
图3为具体实施方式所述的碳量子点CDs-C的透射电镜图。
图4为具体实施方式所述的碳量子点CDs-C的红外光谱。
图5为具体实施方式所述的碳量子点CDs-C紫外照射下的荧光，其中，左图为紫外光下CDs-C显示蓝色荧光，右图为日光灯下CDs-C显示为黄色。
图6为具体实施方式所述的碳量子点CDs-C的激发/发射光谱和波长依赖性发射。其中a图为CDs-C的激发/发射光谱，图中最大激发、发射波长分别为396nm、470nm；b图为波长依赖性发射光谱，图中从左到右峰值的激发波长依次为356、366、376、386、396、406、416、426、436、446nm。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、所实现目的及效果，以下结合具体实施例并配合附图详予说明。
实施例1
1材料与方法
1.1试验材料
棘托竹荪(Dictyophora echinovolvata)菌球由福建省顺昌县食用菌办提供(林陈强,林戎斌,陈济琛,等.棘托竹荪菌盖提取物的抗氧化活性[J].食用菌学报,2013,20(2):32-36.)。竹荪菌球洗净后放置试验台上，待其完全开伞后收集竹荪菌盖，清洗掉菌盖上的孢体，室温下晾干，4℃保存备用。
1.2供试菌株与培养基
青枯雷尔氏菌Ralstonia solanacearum FJAT-91(郑雪芳,陈德局,陈小强,等.高效离子交换色谱法分析青枯雷尔氏菌无致病力epsD突变菌株的异质性[J].色谱,2018(1):23-29.)，地毯草黄单胞菌Xanthomonas axonopodis FJAT-10151(郑梅霞,朱育菁,刘波,等.微生物多糖胶质高产菌株的筛选与鉴定[J].食品科学,2016,37(15):171-178.)，-80℃甘油冷冻保存，现保藏在福建省农业科学院生物资源研究所。
培养基：NA液体培养基(牛肉膏3g，蛋白胨5g，葡萄糖10g，水1L)，NA固体培养基在NA液体培养基基础中加入18g/L琼脂，NA半固体培养基在NA液体培养基基础中加入9g/L琼脂。
1.3碳量子点的制备
竹荪菌盖用超纯水分散均匀，置于聚氟乙烯反应釜中，170-190℃反应6-10h，冷却，过滤，进一步纯化，所得溶液即为竹荪菌盖碳量子点溶液。具体如下：称取1g的竹荪菌盖，用15mL超纯水分散均匀，将样品装25mL的聚氟乙烯反应釜中，180℃水热反应8h，自然冷却，用0.22μm的尼龙过滤头过滤，用1000Da透析20h，每隔8h换一次水。透析袋内溶液即为碳量子点CDs溶液。
1.4抑菌实验
病原菌发酵液的获得：-80℃冰箱取菌株FJAT-91、FJAT-10151冻存管，待其回温到室温，于超净台内划线于NA固体培养基上划线，倒置于生物培养箱30℃培养2d后，挑取单菌落进行第二次划线培养，保证活化菌落形态单一。挑取第二次活化后的单菌落于各含100mLNA液体培养基的250mL锥形瓶中，于30℃、170r/min摇床中培养培养2d，备用，采用紫外分光光度计检测病原菌发酵液在600nm的吸光度值。
分别取1mL病原菌FJAT-91和FJAT-10151的发酵液与200mL 50℃的NA半固体培养基混合后，倒入已制备好的NA固体培养基中，制成含病原菌的双层培养基；待培养基凝固后，用直径9mm的打孔器在平板上打孔，在孔内分别加入200μL碳量子点样品CDs，以水为对照，30℃恒温培养2d，观察抑菌效果。
1.5结构表征
1.5.1透射电镜扫描
采用HITACHI HT7700对碳量子点的形貌进行分析，用3％戊二醛固定样品后，用磷酸盐缓冲液洗涤三次后制作铜网底片，再用1％的磷钨酸染色，干燥后采用透射电子显微镜观察，电压为80Kv。
1.5.2红外光谱分析
采用德国布鲁克公司傅立叶红外光谱仪，利用溴化钾压片法对所制备的量子点在波长范围500～4000cm-1范围内进行测试。
1.6荧光分光光度分析
采用Horiba公司的Fluoromax-4荧光光谱仪进行荧光测定，狭缝为2nm。
2实验结果
2.1碳量子点对植物病原菌的抑制效果
竹荪菌盖制备的碳量子点CDs对植物病原菌青枯雷尔氏菌FJAT-91(OD600nm＝1.928)和地毯草黄单胞菌FJAT-10151(OD600nm＝1.152)均具有抑制效果，如图1和图2所示。抑菌圈直径如表1所示，其对菌株FJAT-91的抑菌圈直径大小为25.21±1.73mm，对菌株FJAT-10151的抑菌圈直径大小为22.41±1.05mm。实验结果表明，制成的碳量子点具有抑菌效果，可将碳量子点溶液喷洒于植物叶片或果实上，用于植物病原菌的防治。
表1碳量子点对植物病原菌的抑菌作用
2.2透射分析
碳量子点CDs的透射电镜图如图3所示，碳量子点CDs的粒度分布窄，单分散性好，平均直径为2nm±0.5nm，为非结晶性物质。
2.3红外光谱分析
碳量子点的红外光谱分析如图4所示。3439cm-1处的吸收峰为-OH伸缩振动，3205cm-1处的吸收峰为-NH2伸缩振动，1648cm-1为C＝O的伸缩振动，1397cm-1，1121cm-1和1048cm-1处的吸收峰为C-O-C伸缩振动，说明碳量子点表面富含大量的羧基和羟基，表明碳量子点具有很强的亲水性。这些基团对CDs-C的改性和应用起到重要的作用，大量的羧基和羟基使得其具有极强的溶解性，冻干后极易吸潮。
2.4荧光分析
图5是碳量子点在365nm紫外灯照射下的荧光，可以看出，碳量子点具有荧光性。其最大激发/发射波长分别为396nm/470nm，在396nm光的激发下可发射出470nm的荧光，如图6a所示；其发射具有明显的波长依赖性，如图6b所示，CDs随着激发波长的增大，其荧光发射峰从440nm红移至505nm，发射峰强度先增大后减小。
实施例2
称取1g的竹荪菌盖，用15mL超纯水分散均匀，将样品装25mL的聚氟乙烯反应釜中，170℃水热反应10h，自然冷却，用0.22μm的尼龙过滤头过滤，用1000Da透析24h，每隔6h换一次水。透析袋内溶液即为碳量子点CDs溶液。
实验结果显示，制得的碳量子点的直径2±0.5nm，荧光发射峰在440-505nm。制成的碳量子点溶液可喷洒于植物上，用于植物病原菌的防治。
实施例3
称取1g的竹荪菌盖，用15mL超纯水分散均匀，将样品装25mL的聚氟乙烯反应釜中，190℃水热反应6h，自然冷却，用0.22μm的尼龙过滤头过滤，用1500Da透析18h，每隔7h换一次水。透析袋内溶液即为碳量子点CDs溶液。
实验结果显示，制得的碳量子点的直径2±0.5nm，荧光发射峰在440-505nm。制成的碳量子点溶液可喷洒于植物上，用于植物病原菌的防治。
综上所述，本发明以刺托竹荪菌盖为碳源，采用一种工艺简单、制备成本低、绿色环保的水热法制备了荧光碳量子点，平均直径为2±0.5nm。竹荪可分成可食部分(菌柄和菌裙)和不可食部分(菌盖和菌托)，商品竹荪只是采收、加工可食部分，而占子实体鲜重60％以上的菌盖和菌托被直接遗弃，造成巨大的资源浪费。本发明用竹荪的副产物竹荪菌盖制备量子点，增大了资源利用率。制备的碳量子点对青枯雷尔氏菌和地毯草黄单胞菌具有抑制作用，而且制成碳量子点溶液方便使用，为细菌病害防治奠定基础。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (7)
1.一种竹荪菌盖碳量子点的制备方法，其特征在于：所述的制备方法是以竹荪菌盖为碳源，采用水热法来制备碳量子点。
2.根据权利要求1所述的竹荪菌盖碳量子点的制备方法，其特征在于：所述的水热法包括以下步骤：将竹荪菌盖用超纯水分散均匀，置于聚氟乙烯反应釜中，170-190℃反应6-10h；冷却后过滤；进一步纯化，所得溶液即为竹荪菌盖碳量子点溶液。
3.根据权利要求1或2所述的竹荪菌盖碳量子点的制备方法，其特征在于：所述的竹荪为棘托竹荪。
4.根据权利要求2所述的竹荪菌盖碳量子点的制备方法，其特征在于：所述的过滤方法包括采用0.22μm的尼龙过滤膜过滤。
5.根据权利要求2所述的竹荪菌盖碳量子点的制备方法，其特征在于：所述的纯化的方法包括透析方法，即采用1000-1500Da透析袋透析18-24h，每隔6-8h换一次水。
6.一种竹荪菌盖碳量子点，其特征在于：所述的碳量子点是由权利要求1-5任一所述的制备方法制得的，所述的碳量子点的直径2±0.5nm，荧光发射峰在440-505nm。
7.一种如权利要求6所述的竹荪菌盖碳量子点在防治植物病原菌中的应用。
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