CN108525603A - 一种生物质基纳米表面活性剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种生物质基纳米表面活性剂及其制备方法和应用，生物质基纳米表面活性剂常温下为固体粉末，由碳纳米粒子组成，碳纳米粒子的尺寸范围0.5～5nm，形成的碳纳米片厚度范围为0.35nm～2nm。制备方法包括如下步骤：a.将生物质残渣置于高温管式炉中，在惰性气氛保护下，加热到200～700℃进行绝氧热聚合，冷却后得到生物质基纳米表面活性剂粗产物；b.生物质基纳米表面活性剂粗产物溶解于极性溶剂中，超速离心得上清液，将上清液旋转蒸发烘干后得到生物质基纳米表面活性剂产品。本发明的制备方法制备工艺简化，适宜规模化生产，制备出的生物质基纳米表面活性剂具有优越的发光性能和荧光行为，并具有优越的表面活性，能够作为乳化剂制备稳定的Pickering乳液。

Description

一种生物质基纳米表面活性剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，特别涉及一种生物质基纳米表面活性剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，碳量子点(CQDs)由于具有独特结构，优越的性能和广阔的应用前景，引起了人民的强烈的关注。与半导体量子点相比，CQDs具有优越的生物相容性和低毒性，对细胞损伤小等特点，尤其在活体生物标记具有独特的优势。而与有机生物染料相比，碳量子具有较高稳定性和抗光漂白性。因此，CQDs 往往被作为一种理想的生物荧光探针来使用。除此之外，具有定制表面性能的 CQDs可以控制两种不混溶的聚合物或流体的界面性质；因此，它们可以作为有效的纳米颗粒表面活性剂来生产新颖结构的材料，例如双连续太阳能电池，催化载体的膜，光子带隙材料和不对称结构的颗粒。
与常规表面活性剂相比，纳米颗粒表面活性剂对油-水界面表现出高度稳定的准不可逆吸附，从而产生稳定的乳液。但是，由于CQDs的芳香核主体周围连接大量的含氧官能团，因而表现出极强的亲水性，但是亲油性表现不足。这严重制约了其作为纳米颗粒表面活性剂的应用，因此需要对其亲水性的表面进行改性，以获得较为平衡的亲水亲油能力。最近，有报道说CQDs的亲水性的氧含量可以通过热处理和化学嫁接的方法进行调整。与化学接枝方法相比，热处理方法可以通过调整处理时间或温度来控制还原度，从而更好地控制具有较小颗粒-粒子偏差的CQD的表面性质。
然而，CQDs主要是用石墨、金刚石或者具有天然类石墨烯结构的材料制备得到，这种方法一般需要复杂的处理程序，有的还需要昂贵的设备，不利于大规模生产和实际应用。(不易生产)从而严重制约了CQDs作为纳米表面活性剂的应用。此外，目前使用的有CQDs制备纳米表面活性剂的方法存在合成过程复杂，成本高，污染大，能耗高等突出问题。因此，开发一种原料廉价易得，无毒，制备周期短，制作成本低，且重复性好的制备纳米表面活性剂的方法，对于纳米表面活性剂的推广应用具有重要的意义。
发明内容
本发明提出一种生物质基纳米表面活性剂及其制备方法和应用，简化了制备工艺，减少原料成本，适宜规模化生产。
本发明一方面提供了一种生物质基纳米表面活性剂，其常温下为固体粉末，由碳纳米粒子组成，所述碳纳米粒子的尺寸范围0.5-5nm，形成的碳纳米片厚度范围为0.35nm-2nm，该碳纳米片由多个单层碳纳米片叠加而形成。
本发明另一方面提供了生物质基纳米表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
a.将生物质残渣置于高温管式炉中，在惰性气氛保护下，加热到200～700℃进行绝氧热聚合，热聚合时间为0.5～5h，冷却到室温后得到生物质基纳米表面活性剂粗产物；
b.将步骤a得到的生物质基纳米表面活性剂粗产物溶解于极性溶剂中，超速离心得上清液，将上清液旋转蒸发烘干后得到生物质基纳米表面活性剂产品。
反应过程中需要通入惰性气体，能够促进原料发生分子间的自聚合，如果有氧气存在，会发生氧化反应，破坏分子的自聚，从而无法形成纳米结构。优选地，惰性气体可为高纯氮气、高纯氩气、高纯氦气中的一种或多种。
进一步地，步骤b中超速离心时离心机的转速不低于50000r/min，离心时间不少于10min。转速较低(低于50000r/min)无法将纳米粒子进行分离，离心时间过短(低于10min)又会导致分离效果差或无法完全分离，当离心转速≥ 50000r/min，才能将纳米粒子分离出来。
为了使反应物分子有序稳定聚合，步骤a热聚合时的升温速度为1℃ /min～5℃/min。在该升温速度下，反应物分子在反应时间内能够进行有序稳定聚合。若升温速度高于5℃/min，分子运动剧烈，对聚合不利；升温速度低于1℃ /min，将导致反应时间过久。
具体地，生物质残渣为在生物质转化过程中产生的大量的生物质残渣，其可以是生物柴油渣、生物航空煤油渣、玉米秸秆渣、甘蔗渣、酒/醋糟、茶/咖啡渣、中药渣、抗生素/有机酸菌渣中的一种或多种。优选生物柴油渣、生物航空煤油渣、玉米秸秆渣中的一种或多种，因其原料廉价易得、稳定性较好，生产过程更加成熟稳定。
优选地，步骤a热聚合温度为300～500℃。在该温度区间目标产物产率较高，性质稳定，温度过低(小于300℃)时分子间的聚合效果较差或无法发生聚合反应，而温度过高(高于500℃)时会发生碳化形成无表面活性的无定型碳。
在上述方案的基础上，步骤a热聚合时间为0.5～2h。若时间低于0.5h，则热聚合反应不完全，高于2h又会导致过聚合，形成更大尺寸的分子，使纳米粒子的表面活性降低。
进一步地，步骤b中极性溶剂为水、乙醇、甲醇、四氢呋喃、氯仿、四氯化碳、二硫化碳中的一种或多种。
本发明还提供了生物质基纳米表面活性剂的应用，其采用上述生物质基纳米表面活性剂，以及由生物质基纳米表面活性剂制备方法制备出的生物质基纳米表面活性剂，作为乳化剂制备稳定的Pickering乳液。
经过本发明制备的生物质基纳米表面活性剂，具有优越的发光性能和荧光行为。本发明的生物质基纳米表面活性剂具有优越的表面活性，能够作为乳化剂制备稳定的Pickering乳液。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明按照实施例制备的生物质基纳米表面活性剂在自然光下的照片；
图2为本发明按照实施例制备的生物质基纳米表面活性剂在紫外光下的照片；
图3为本发明按照实施例制备的生物质基纳米表面活性剂，以此作为乳化剂制备的苯乙烯/水的Pickering乳液在不同放置时间((a)0h；(b)4h；(c)12h；(d) 24h；(e)36h；(f)72h)的图片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：
称取2.0g生物柴油渣放入石英舟中，在高纯氮气保护下，于300℃下，在管式炉中热聚合2h，升温速度5℃/min。热聚合后样品溶解于10mL乙醇中，高速离心(19000rpm)得上层液，旋转蒸发烘干后得到生物质CQDs样品，记为CQD300。
CQD300在自然光照射下为黄色，紫外灯下为淡绿色；以此作为乳化剂制备的苯乙烯/水的pickering乳液，放置12h后开始分层，如图3所示。
实施例2：
称取2.0g生物柴油渣放入石英舟中，在高纯氩气保护下，于350℃下，在管式炉中热聚合2h，升温速度5℃/min。热聚合后样品溶解于10mL乙醇中，高速离心(19000rpm)得上层液，旋转蒸发烘干后得到生物质CQDs样品，记为CQD350。
CQD350在自然光照射下为黄褐色，紫外灯下为黄绿色；以此作为乳化剂制备的苯乙烯/水的pickering乳液，放置12h后开始分层，如图3所示。
实施例3：
称取2.0g生物航空煤油渣放入石英舟中，在高纯氮气保护下，于400℃下，在管式炉中热聚合2h，升温速度5℃/min。热聚合后样品溶解于10m L甲醇中，高速离心(19000rpm)得上层液，旋转蒸发烘干后得到生物质CQDs样品，记为CQD400。
CQD400在自然光照射下为深褐色，紫外灯下为深绿色；以此作为乳化剂制备的苯乙烯/水的pickering乳液，放置72h后开始分层，如图3所示。
实施例4：
称取2.0g生物航空煤油渣放入石英舟中，在高纯氮气保护下，于500℃下，在管式炉中热聚合2h，升温速度5℃/min。热聚合后样品溶解于10mL水中，高速离心(19000rpm)得上层液，旋转蒸发烘干后得到生物质CQDs样品，记为CQD500。
CQD500在自然光照射下为深褐色，紫外灯下为深蓝色；以此作为乳化剂制备的苯乙烯/水的pickering乳液，放置72h后开始分层，如图3所示。
实施例5：
作为对比将未经任何处理的生物质残渣标记为CQD0。
CQD0在自然光和紫外照射下均不发光；以此作为乳化剂制备的苯乙烯/水的pickering乳液，放置4h后开始分层，如图3所示。
实施例1～5制备的生物质基纳米表面活性剂在自然光下显示如图1所示，在紫外光下显示如图2所示。在不同温度下热聚合，分子的的尺寸和结构以及分子纳米片边缘连接的极性官能团发生了改变。由于量子限域尺寸效应和边缘缺陷效应的影响，不同温度下聚合得到的生物质纳米表面活性剂在自然光和紫外光下发出不同颜色的荧光。300～500℃下热聚合得到的产物均具有优良的荧光性，可应用于生物成像和荧光探针领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种生物质基纳米表面活性剂，其特征在于，其常温下为固体粉末，由碳纳米粒子组成，所述碳纳米粒子的尺寸范围0.5～5nm，形成的碳纳米片厚度范围为0.35nm～2nm。
2.根据权利要求1所述的生物质基纳米表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将生物质残渣置于高温管式炉中，在惰性气氛保护下，加热到200～700℃进行绝氧热聚合，热聚合时间为0.5～5h，冷却到室温后得到生物质基纳米表面活性剂粗产物；
b.将步骤a得到的生物质基纳米表面活性剂粗产物溶解于极性溶剂中，超速离心得上清液，将上清液旋转蒸发烘干后得到生物质基纳米表面活性剂产品。
3.根据权利要求2所述的生物质基纳米表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤b中超速离心时离心机的转速不低于50000r/min，离心时间不少于10min。
4.根据权利要求2所述的生物质基纳米表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a热聚合时的升温速度为1℃/min～5℃/min。
5.根据权利要求2所述的生物质基纳米表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述生物质残渣为在生物质转化过程中产生的大量的生物质残渣，所述生物质残渣为生物柴油渣、生物航空煤油渣、玉米秸秆渣、甘蔗渣、酒/醋糟、茶/咖啡渣、中药渣、抗生素/有机酸菌渣中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的生物质基纳米表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a热聚合温度为300～500℃。
7.根据权利要求2所述的生物质基纳米表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a解热时间为0.5～2h。
8.根据权利要求2～7中任一项所述的生物质基纳米表面活性剂的制备方法制备的生物质基纳米表面活性剂。
9.一种生物质基纳米表面活性剂的应用，其特征在于，采用如权利要求1所述的生物质基纳米表面活性剂作为乳化剂制备稳定的Pickering乳液。
10.一种生物质基纳米表面活性剂的应用，其特征在于，采用如权利要求8所述的生物质基纳米表面活性剂作为乳化剂制备稳定的Pickering乳液。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180914

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