CN109809715A - 高孔隙率氢氧化钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高孔隙率氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：（1）高温煅烧处理；（2）氧化钙石块的破碎筛选；（3）消化反应；（4）过滤、脱水处理；（5）烘干干燥；（6）筛选过滤处理。本发明最大的特征是通过大幅提高消化用水的温度至85~100℃，提高物料消化温度至145~155℃，让物料在高温消化状态下，充分膨胀；粉体内部孔径内的水份快速蒸发‑膨胀‑‑气化，作为造孔剂，大幅提高粉体内部的孔隙率和孔径。在原有高比表面积的基础上，通过提高粉体内部微孔的孔径，减小了固液反应过程中的液体难以浸润到粉体内部，导致反应速率慢和反应不彻底等世界性难题。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种高孔隙率氢氧化钙的制备方法。
背景技术
氢氧化钙俗称熟石灰、消石灰，是由生石灰加水消化而成。随着工业现代化的快速发展以及国家对环境保护的日益重视，氢氧化钙已得到广泛应用。例如：石油化工行业、医药食品行业、精细化工领域、环保领域等。并且，消耗量逐年快速增加，高品质纳米抗凝结氢氧化钙更是严重失衡。同时随着国家淘汰落后产能和环保要求的提高，土法生产和小规模将陆续退出市场，供不应求的趋势将进一步扩大，市场催生具有一定生产规模、产品质量高氢氧化钙生产企业。
我国现有的氢氧化钙的生产方法主要以石灰为原料，加盐酸溶解，除杂后的氯化钙溶液加碱沉淀制取氢氧化钙，但值得的氢氧化钙纯度低，粒度粗，活性低，难以满足工业生产的需要。现有的氢氧化钙生产工艺的操作过程为半自动化控制，人工劳动强度大，能耗损失大，并且氢氧化钙的得率一般，存在较大的技术风险。
国内高纯氢氧化钙的产量不多，尤其是高孔隙率的氢氧化钙量更少，其质量大多参照化学试剂标准中的指标控制，而工业上所需的高纯高孔隙率氢氧化钙通常有更高的要求。中国专利申请号为91106441.9的专利公开了一种高活性、高纯度氢氧化钙的生产方法，通过控制消化过程中的水钙比、消化温度、消化压力，并通过对煅烧工艺的改进，以及在工艺过程中于消化前和分离后两次筛分，使生产的产品活性度达300ml以上，氧化钙含量72％以上，杂质含量1.7％以下，收率95％以上。
发明内容
基于以上现有技术，本发明的目的在于提供高孔隙率氢氧化钙的制备方法，让物料在高温消化状态下，充分膨胀；粉体内部孔径内的水份快速蒸发-膨胀--气化，作为造孔剂，大幅提高粉体内部的孔隙率和孔径。从而得到高孔隙率的氢氧化钙，并且纯度高，活性高。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：高孔隙率氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)高温煅烧处理：首先对生石灰块料的表面进行清洗冲刷，去除表面的泥土和杂质，接着将清洗后的生石灰块料输送到煅烧炉中，经过高温煅烧处理后得到氧化钙石块；
(2)氧化钙石块的破碎筛选：将步骤(1)中得到的氧化钙石块加入到破碎机中进行破碎，过4目筛取筛下物；
(3)消化反应：将步骤(2)得到的过筛氧化钙加自来水进行消化反应，制成氢氧化钙悬浊液；
(4)过滤、脱水处理：将步骤(3)得到的氢氧化钙悬浊液搅拌均匀过滤除去杂质颗粒，除杂后的氢氧化钙粗浆从打入到离心分离机中，经过离心分离机进行脱水处理；
(5)烘干干燥：将步骤(4)中得到的经离心脱水处理后的氢氧化钙粗浆进行烘干干燥处理，烘干后得到氢氧化钙粉末；
(6)筛选过滤处理：将步骤(5)得到的氢氧化钙粉末根据客户需求进行筛分分级，筛选出的不符合要求的氢氧化钙粉末重新进行粉碎筛分，得到成品高孔隙率的氢氧化钙。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(1)中高温煅烧温度为900～1100℃，煅烧时间8～18h，煅烧后自然冷却至50～60℃备用。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(3)中消化反应是加入85～100℃的热水进行消化，加水量为氧化钙重量的3～3.5倍，反应时物料消化温度为145～155℃。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(4)中过120目筛出去杂质颗粒。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(5)中烘干温度为150-300℃，烘干4～15h。
有益效果
本发明的有益效果如下：
(1)本发明最大的特征是通过大幅提高消化用水的温度至85～100℃，提高物料消化温度至145～155℃，让物料在高温消化状态下，充分膨胀；粉体内部孔径内的水份快速蒸发-膨胀--气化，作为造孔剂，大幅提高粉体内部的孔隙率和孔径。在原有高比表面积的基础上，通过提高粉体内部微孔的孔径，减小了固液反应过程中的液体难以浸润到粉体内部，导致反应速率慢和反应不彻底等世界性难题。
(2)本发明提供的高孔隙率氢氧化钙的制备方法，整体工艺生产过程可实现自动化控制，降低人工劳动强度，提高了操作安全性能，无技术风险，并且通过本制备工艺制备的高孔隙率氢氧化钙产品质量高且稳定，含量高，活性高，生产中的能耗损失低，产品得率高、纯度高，有效节约生产成本，提高了经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
高孔隙率氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)高温煅烧处理：首先对生石灰块料的表面进行清洗冲刷，去除表面的泥土和杂质，接着将清洗后的生石灰块料输送到煅烧炉中，经过高温煅烧处理后得到氧化钙石块；高温煅烧温度为900℃，煅烧时间18h，煅烧后自然冷却至60℃备用；
(2)氧化钙石块的破碎筛选：将步骤(1)中得到的氧化钙石块加入到破碎机中进行破碎，过4目筛取筛下物；
(3)消化反应：将步骤(2)得到的过筛氧化钙加自来水进行消化反应，消化反应时加入85℃的热水进行消化，加水量为氧化钙重量的3倍，反应时物料消化温度为145℃，反应制成氢氧化钙悬浊液；
(4)过滤、脱水处理：将步骤(3)得到的氢氧化钙悬浊液搅拌均匀用120目筛过滤除去杂质颗粒，除杂后的氢氧化钙粗浆从打入到离心分离机中，经过离心分离机进行脱水处理；
(5)烘干干燥：将步骤(4)中得到的经离心脱水处理后的氢氧化钙粗浆进行烘干干燥处理，烘干温度为150℃，烘干15h，得到氢氧化钙粉末；
(6)筛选过滤处理：将步骤(5)得到的氢氧化钙粉末根据客户需求进行筛分分级，筛选出的不符合要求的氢氧化钙粉末重新进行粉碎筛分，得到成品高孔隙率的氢氧化钙。
实施例2
高孔隙率氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)高温煅烧处理：首先对生石灰块料的表面进行清洗冲刷，去除表面的泥土和杂质，接着将清洗后的生石灰块料输送到煅烧炉中，经过高温煅烧处理后得到氧化钙石块；高温煅烧温度为950℃，煅烧时间16h，煅烧后自然冷却至60℃备用；
(2)氧化钙石块的破碎筛选：将步骤(1)中得到的氧化钙石块加入到破碎机中进行破碎，过4目筛取筛下物；
(3)消化反应：将步骤(2)得到的过筛氧化钙加自来水进行消化反应，消化反应时加入90℃的热水进行消化，加水量为氧化钙重量的3.4倍，反应时物料消化温度为148℃，反应制成氢氧化钙悬浊液；
(4)过滤、脱水处理：将步骤(3)得到的氢氧化钙悬浊液搅拌均匀用120目筛过滤除去杂质颗粒，除杂后的氢氧化钙粗浆从打入到离心分离机中，经过离心分离机进行脱水处理；
(5)烘干干燥：将步骤(4)中得到的经离心脱水处理后的氢氧化钙粗浆进行烘干干燥处理，烘干温度为180℃，烘干12h，得到氢氧化钙粉末；
(6)筛选过滤处理：将步骤(5)得到的氢氧化钙粉末根据客户需求进行筛分分级，筛选出的不符合要求的氢氧化钙粉末重新进行粉碎筛分，得到成品高孔隙率的氢氧化钙。
实施例3
高孔隙率氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)高温煅烧处理：首先对生石灰块料的表面进行清洗冲刷，去除表面的泥土和杂质，接着将清洗后的生石灰块料输送到煅烧炉中，经过高温煅烧处理后得到氧化钙石块；高温煅烧温度为1000℃，煅烧时间14h，煅烧后自然冷却至55℃备用；
(2)氧化钙石块的破碎筛选：将步骤(1)中得到的氧化钙石块加入到破碎机中进行破碎，过4目筛取筛下物；
(3)消化反应：将步骤(2)得到的过筛氧化钙加自来水进行消化反应，消化反应时加入92℃的热水进行消化，加水量为氧化钙重量的3.3倍，反应时物料消化温度为150℃，反应制成氢氧化钙悬浊液；
(4)过滤、脱水处理：将步骤(3)得到的氢氧化钙悬浊液搅拌均匀用120目筛过滤除去杂质颗粒，除杂后的氢氧化钙粗浆从打入到离心分离机中，经过离心分离机进行脱水处理；
(5)烘干干燥：将步骤(4)中得到的经离心脱水处理后的氢氧化钙粗浆进行烘干干燥处理，烘干温度为200℃，烘干10h，得到氢氧化钙粉末；
(6)筛选过滤处理：将步骤(5)得到的氢氧化钙粉末根据客户需求进行筛分分级，筛选出的不符合要求的氢氧化钙粉末重新进行粉碎筛分，得到成品高孔隙率的氢氧化钙。
实施例4
高孔隙率氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)高温煅烧处理：首先对生石灰块料的表面进行清洗冲刷，去除表面的泥土和杂质，接着将清洗后的生石灰块料输送到煅烧炉中，经过高温煅烧处理后得到氧化钙石块；高温煅烧温度为1050℃，煅烧时间10h，煅烧后自然冷却至55℃备用；
(2)氧化钙石块的破碎筛选：将步骤(1)中得到的氧化钙石块加入到破碎机中进行破碎，过4目筛取筛下物；
(3)消化反应：将步骤(2)得到的过筛氧化钙加自来水进行消化反应，消化反应时加入95℃的热水进行消化，加水量为氧化钙重量的3.2倍，反应时物料消化温度为152℃，反应制成氢氧化钙悬浊液；
(4)过滤、脱水处理：将步骤(3)得到的氢氧化钙悬浊液搅拌均匀用120目筛过滤除去杂质颗粒，除杂后的氢氧化钙粗浆从打入到离心分离机中，经过离心分离机进行脱水处理；
(5)烘干干燥：将步骤(4)中得到的经离心脱水处理后的氢氧化钙粗浆进行烘干干燥处理，烘干温度为250℃，烘干8h，得到氢氧化钙粉末；
(6)筛选过滤处理：将步骤(5)得到的氢氧化钙粉末根据客户需求进行筛分分级，筛选出的不符合要求的氢氧化钙粉末重新进行粉碎筛分，得到成品高孔隙率的氢氧化钙。
实施例5
高孔隙率氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)高温煅烧处理：首先对生石灰块料的表面进行清洗冲刷，去除表面的泥土和杂质，接着将清洗后的生石灰块料输送到煅烧炉中，经过高温煅烧处理后得到氧化钙石块；高温煅烧温度为1100℃，煅烧时间8h，煅烧后自然冷却至50℃备用；
(2)氧化钙石块的破碎筛选：将步骤(1)中得到的氧化钙石块加入到破碎机中进行破碎，过4目筛取筛下物；
(3)消化反应：将步骤(2)得到的过筛氧化钙加自来水进行消化反应，消化反应时加入100℃的热水进行消化，加水量为氧化钙重量的3倍，反应时物料消化温度为155℃，反应制成氢氧化钙悬浊液；
(4)过滤、脱水处理：将步骤(3)得到的氢氧化钙悬浊液搅拌均匀用120目筛过滤除去杂质颗粒，除杂后的氢氧化钙粗浆从打入到离心分离机中，经过离心分离机进行脱水处理；
(5)烘干干燥：将步骤(4)中得到的经离心脱水处理后的氢氧化钙粗浆进行烘干干燥处理，烘干温度为300℃，烘干4h，得到氢氧化钙粉末；
(6)筛选过滤处理：将步骤(5)得到的氢氧化钙粉末根据客户需求进行筛分分级，筛选出的不符合要求的氢氧化钙粉末重新进行粉碎筛分，得到成品高孔隙率的氢氧化钙。
对上述实施例1至5中制得的氢氧化钙含量进行检测，按照GB 25572-2010中氢氧化钙的含量检测方法进行检测，检测结果如下表1所示：
表1含量检测结果(％)
| 测试结果 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 含量 | 99.5 | 99.6 | 99.7 | 99.7 | 99.8 |
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.高孔隙率氢氧化钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）高温煅烧处理：首先对生石灰块料的表面进行清洗冲刷，去除表面的泥土和杂质，接着将清洗后的生石灰块料输送到煅烧炉中，经过高温煅烧处理后得到氧化钙石块；
（2）氧化钙石块的破碎筛选：将步骤(1)中得到的氧化钙石块加入到破碎机中进行破碎，过4目筛取筛下物；
（3）消化反应：将步骤（2）得到的过筛氧化钙加自来水进行消化反应，制成氢氧化钙悬浊液；
（4）过滤、脱水处理：将步骤（3）得到的氢氧化钙悬浊液搅拌均匀过滤除去杂质颗粒，除杂后的氢氧化钙粗浆从打入到离心分离机中，经过离心分离机进行脱水处理；
（5）烘干干燥：将步骤（4）中得到的经离心脱水处理后的氢氧化钙粗浆进行烘干干燥处理，烘干后得到氢氧化钙粉末；
（6）筛选过滤处理：将步骤（5）得到的氢氧化钙粉末根据客户需求进行筛分分级，筛选出的不符合要求的氢氧化钙粉末重新进行粉碎筛分，得到成品高孔隙率的氢氧化钙。
2.根据权利要求1所述的高孔隙率氢氧化钙的制备方法，其特征在于，步骤（1）中高温煅烧温度为900~1100℃，煅烧时间8~18h，煅烧后自然冷却至50~60℃备用。
3.根据权利要求1所述的高孔隙率氢氧化钙的制备方法，其特征在于，步骤（3）中消化反应是加入85~100℃的热水进行消化，加水量为氧化钙重量的3~3.5倍，反应时物料消化温度为145~155℃。
4.根据权利要求1所述的高孔隙率氢氧化钙的制备方法，其特征在于，步骤（4）中过120目筛出去杂质颗粒。
5.根据权利要求1所述的高孔隙率氢氧化钙的制备方法，其特征在于，步骤（5）中烘干温度为150-300℃，烘干4~15h。
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