CN109809487A - 一种从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法 - Google Patents

一种从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法 Download PDF

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本发明属于金属产品的生产领域，具体涉及一种从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法。该方法采用市售的IRA‑900树脂在酸性条件下直接吸附提取铊和铬，不需要用碱中和酸度，原料为冶炼厂酸性废水，其工艺简单，成本低廉，制得的铬酸亚铊为铊冶金重要化合物，纯度高达99％，其中铊和六价铬的回收率高达93％～99％。

Description

一种从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法
技术领域
本发明属于金属产品的生产领域，具体涉及一种从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法。
背景技术
铊是一种稀散金属，被广泛用于电子、军工、航天、化工、冶金、通讯等各个方面，在光导纤维、辐射闪烁器、光学透位、辐射屏蔽材料、催化剂和超导材料等方面具有潜在应用价值。铊分散存在于一些矿产资源中(如有色金属硫化物矿)。在有色金属冶炼时需要进行焙烧脱硫，焙烧过程产生大量SO2烟气经洗涤制硫酸，洗涤废水俗称污酸。冶炼烟气制酸过程中产生的酸性废水含有多种重金属，铊的累积含量可达数十mg/L。酸性废水通常采用石灰沉降除去重金属，产生大量固体废弃物，而且铊主要以一价离子存在，其氢氧化物(TlOH)溶于水，如就此排放，必将导致铊污染。
同样有一定量的铬在冶炼烟气制酸过程中释放进入酸性废水，铬主要以六价和三价两种价态存在，六价铬的毒性显著强于三价铬。一般所谓的铬污染主要是指六价铬污染，六价铬在废水中以Cr2O7 2-、CrO4 2-和HCrO4 -形式稳定存在，具有较强迁移性。
上述含重金属废水如不及时处理，不但严重污染环境，而且稀散金属铊资源极其有限，在地壳中的含量很低，平均丰度只有0.8mg/kg，在冶炼过程中不进行回收是对资源的浪费。
公开号为CN 10379005A的发明专利申请公开了一种以铅锌冶炼废水制取氯化亚铊的方法，该方法先往铅锌冶炼废水中加入铅锌矿冶炼废渣和石灰，收集沉淀的底泥，再往底泥中加入铅锌矿冶炼废水和硫酸得到铊提取液，然后往铊提取液加入氯化钠得到沉淀物氯化亚铊。上述专利申请的方案虽然具有“以废治废”的优点，但是铊的回收率偏低，也没有涉及铬的回收。
有关采用阴离子交换树脂吸附水中六价铬的报道比较多(MIEX树脂去除水源中突发性六价铬污染的参数优化，过程工程学报，2017年4期；大容量阴离子交换树脂D296对水中铬(Ⅵ)的吸附，高校化学工程学报，2017年3期)，但均没有涉及铊的回收以及制备铬酸亚铊。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种从冶炼厂酸性废水中同时回收铊和铬的方法，尤其是从pH<1的酸性废水中回收铊和铬的方法，该方法具有同时回收铊和铬，且回收率高的优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法，包括以下步骤：
(1)树脂的预处理
将IRA-900阴离子交换树脂用氢氧化钠溶液浸泡后用水冲洗至中性，再用盐酸浸泡转型为氯型，然后用水冲洗至中性，得到预处理的树脂；
(2)铬的回收
取冶炼厂含铊和六价铬酸性废水，在搅拌的条件下滴加溴水至橙黄色，且保持10min不褪色，使废水中的一价铊(Tl+)充分氧化并形成三价铊配阴离子；加入预处理的树脂，搅拌吸附三价铊配阴离子和六价铬阴离子，过滤并收集树脂，加入NaCl溶液，搅拌洗脱六价铬阴离子，得到含六价铬阴离子滤液；
(3)铊的回收
收集洗脱六价铬阴离子后的树脂，加入Na2SO3溶液，搅拌洗脱三价铊配阴离子，得到富Tl+滤液。
优选的，步骤(1)中所述的IRA-900阴离子交换树脂目粒度为-100目～+150目，即粒径在100目～150目之间的IRA-900阴离子交换树脂。
优选的，步骤(1)中所述的用氢氧化钠溶液浸泡的条件为用4倍体积量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡30～50min。
优选的，步骤(1)中所述的用盐酸浸泡的条件为用4倍体积量的1mol/L盐酸溶液浸泡40～60min。
优选的，步骤(2)中所述的含铊和六价铬酸性废水的pH<1。
优选的，步骤(2)中所述的溴水的质量百分浓度为3％。
优选的，步骤(2)中所述的加入预处理的树脂时，树脂与废水的固液比为0.005～0.01g/ml。
优选的，步骤(2)中所述的搅拌吸附三价铊配阴离子和六价铬阴离子的搅拌时长为40～60min。
优选的，步骤(2)中所述的NaCl溶液的质量百分浓度为5～8％。
优选的，步骤(2)中所述的加入NaCl溶液时，树脂与NaCl溶液的固液比为1:2g/ml。
优选的，步骤(2)中所述的搅拌洗脱六价铬阴离子的搅拌时长为30～50min。
优选的，步骤(3)中所述的Na2SO3溶液的质量百分浓度为0.5～1％。
优选的，步骤(3)中所述的加入Na2SO3溶液时，树脂与Na2SO3溶液的固液比为1:2g/ml。
优选的，步骤(3)中所述的搅拌洗脱三价铊配阴离子的搅拌时长为30～50min。
优选的，在步骤(3)之后，将步骤(2)所得的含六价铬阴离子滤液和步骤(3)所得的富Tl+滤液混合，得到铬酸亚铊(Tl2CrO4)沉淀，收集沉淀，烘干。
以下将本发明所述方法的主要反应过程进行简要描述：
①酸性废水中加溴水使Tl+氧化成Tl3+并与Br-及废水中的SO4 2-、Cl-等配位形成配阴离子；
Tl+(酸性废水)+溴水→三价铊配阴离子 (1)，
其中式(1)中的三价铊配阴离子包括TlBr4 -、TlBr5 2-、TlBr6 3-、TlCl4 -和Tl(SO4)2 -等。
②IRA-900树脂吸附三价铊配阴离子和六价铬阴离子；
树脂-Cl-+三价铊配阴离子→树脂-三价铊配阴离子+Cl- (2)，
树脂-Cl-+六价铬阴离子→树脂-六价铬阴离子+Cl- (3)，
③用NaCl溶液解吸洗脱树脂吸附的六价铬阴离子；
树脂-六价铬阴离子+Cl-→树脂-Cl-+六价铬阴离子 (4)，
式(4)中洗脱下来的六价铬阴离子主要以CrO4 2-、HCrO4 -形式存在。
④用Na2SO3溶液解吸洗脱，将树脂中的Tl3+还原成Tl+破坏三价铊配阴离子；
树脂-三价铊配阴离子+SO3 2-→树脂-SO4 2-+Tl+ (5)，
⑤将富六价铬阴离子滤液和富Tl+滤液混合，产生沉淀。由于富Tl+滤液存在未反应的Na2SO3，使混合液呈弱碱性，所得沉淀为铬酸亚铊；
Tl++CrO4 2-(HCrO4 -)+OH-→Tl2CrO4↓ (6)
本发明所述的方法是采用市售的IRA-900树脂在酸性条件下直接吸附提取铊，不需要用碱中和酸度，原料为冶炼厂酸性废水，其工艺简单，成本低廉，制得的铬酸亚铊为铊冶金重要化合物(铬酸亚铊可用作酯、酐催化剂)，纯度高达99％，其中铊和六价铬的回收率高达93％～99％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
本实施例提供一种从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法。
所用酸性废水来自某冶炼厂，含铊量为28mg/L，含六价铬量为75mg/L，pH＜1。
1、铊和铬回收及其制备铬酸亚铊
(1)取含铊酸性废水2.5L，滤除不溶物，在搅拌的条件下滴加质量浓度为3％的溴水至橙黄色，且保持10min不褪色，使废水中的一价铊(Tl+)充分氧化并形成三价铊配阴离子。
(2)将12.5g目粒度为-100目～+150目的IRA-900树脂(市售Amberlite IRA-900树脂)加入处理后的废水，搅拌40min，吸附三价铊配阴离子和六价铬阴离子，过滤并收集树脂；其中，所述的IRA-900树脂用如下方法进行预处理：用4倍体积量的1mol/L氢氧化钠溶液处理30min，用水冲洗至中性，再用4倍体积量的1mol/L盐酸溶液处理40min，然后用水冲洗至中性。
(3)将上述处理后的树脂用25ml质量百分浓度为5％的NaCl溶液洗脱30min，得到六价铬洗脱富集液，质量浓度为7.1g/L，富集倍数为95，回收率为95％。
(4)将上述洗脱六价铬阴离子的树脂用25ml质量百分浓度为0.5％的Na2SO3溶液洗脱30min，得到铊洗脱富集液，质量浓度为2.7g/L，富集倍数为96，回收率为96％。
(5)将上述所得六价铬富集液和铊富集液混合，得到铬酸亚铊沉淀，收集沉淀，烘干，得到铬酸亚铊(Tl2CrO4)0.086g，纯度达99％。剩余液为六价铬富集液，收集循环利用。
2、富集倍数和回收率按如下公式计算：
3、铬酸亚铊纯度的检测
采用原子吸收分光光度法检测铬酸亚铊纯度。
实施例2
本实施例提供一种从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法。
所用酸性废水来自某冶炼厂，含铊量为57mg/L，含六价铬量为86mg/L，pH＜1。
1、铊和铬回收及其制备铬酸亚铊
(1)取含铊酸性废水2.5L，滤除不溶物，在搅拌的条件下滴加质量浓度为3％的溴水至橙黄色，且保持10min不褪色，使废水中的一价铊(Tl+)充分氧化并形成三价铊配阴离子。
(2)将15g目粒度为-100目～+150目的IRA-900树脂(市售Amberlite IRA-900树脂)加入处理后的废水，搅拌50min，吸附三价铊配阴离子和六价铬阴离子，过滤并收集树脂；其中，所述的IRA-900树脂用如下方法进行预处理：用4倍体积量的1mol/L氢氧化钠溶液处理40min，用水冲洗至中性，再用4倍体积量的1mol/L盐酸溶液处理50min，然后用水冲洗至中性。
(3)将上述处理后的树脂用30ml质量百分浓度为6％的NaCl溶液洗脱40min，得到六价铬洗脱富集液，质量浓度为6.7g/L，富集倍数为78，回收率为93％。
(4)将上述洗脱六价铬阴离子的树脂用30ml质量百分浓度为0.7％的Na2SO3溶液洗脱30min，得到铊洗脱富集液，质量浓度为4.7g/L，富集倍数为82，回收率为99％。
(5)将上述所得六价铬富集液和铊富集液混合，得到铬酸亚铊沉淀，分离沉淀，烘干，得到铬酸亚铊(Tl2CrO4)0.16g，纯度达99％。剩余液为六价铬富集液，收集循环利用。
实施例3
本实施例提供一种从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法。
所用酸性废水来自某冶炼厂，含铊量为45mg/L，含六价铬量为93mg/L，pH＜1。
1、铊和铬回收及其制备铬酸亚铊
(1)取含铊酸性废水2.5L，滤除不溶物，在搅拌的条件下滴加质量浓度为3％的溴水至橙黄色，且保持10min不褪色，使废水中的一价铊(Tl+)充分氧化并形成三价铊配阴离子。
(2)将20g目粒度为-100目～+150目的IRA-900树脂(市售Amberlite IRA-900树脂)加入处理后的废水，搅拌60min，吸附三价铊配阴离子和六价铬阴离子，过滤并收集树脂；其中，所述的IRA-900树脂用如下方法进行预处理：用4倍体积量的1mol/L氢氧化钠溶液处理50min，用水冲洗至中性，再用4倍体积量的1mol/L盐酸溶液处理60min，然后用水冲洗至中性。
(3)将上述处理后的树脂用40ml质量百分浓度为7％的NaCl溶液洗脱40min，得到六价铬洗脱富集液，质量浓度为5.6g/L，富集倍数为60，回收率为96％。
(4)将上述洗脱六价铬阴离子的树脂用40ml质量百分浓度为0.8％的Na2SO3溶液洗脱40min，得到铊洗脱富集液，质量浓度为2.7g/L，富集倍数为60，回收率为96％。
(5)将上述所得六价铬富集液和铊富集液混合，得到铬酸亚铊沉淀，收集沉淀，烘干，得到铬酸亚铊(Tl2CrO4)0.13g，纯度达99％。剩余液为六价铬富集液，收集循环利用。
实施例4
本实施例提供一种从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法。
所用酸性废水来自某冶炼厂，含铊量为66mg/L，含六价铬量为104mg/L，pH＜1。
1、铊和铬回收及其制备铬酸亚铊
(1)取含铊酸性废水2.5L，滤除不溶物，在搅拌的条件下滴加质量浓度为3％的溴水至橙黄色，且保持10min不褪色，使废水中的一价铊(Tl+)充分氧化并形成三价铊配阴离子。
(2)将25g目粒度为-100目～+150目的IRA-900树脂(市售Amberlite IRA-900树脂)加入处理后的废水，搅拌60min，吸附三价铊配阴离子和六价铬阴离子，过滤并收集树脂；其中，所述的IRA-900树脂用如下方法进行预处理：用4倍体积量的1mol/L氢氧化钠溶液处理50min，用水冲洗至中性，再用4倍体积量的1mol/L盐酸溶液处理60min，然后用水冲洗至中性。
(3)将上述处理后的树脂用50ml质量百分浓度为8％的NaCl溶液洗脱50min，得到六价铬洗脱富集液，质量浓度为5.0g/L，富集倍数为48，回收率为96％。
(4)将上述洗脱六价铬阴离子的树脂用50ml质量百分浓度为1％的Na2SO3溶液洗脱50min，得到铊洗脱富集液，质量浓度为3.2g/L，富集倍数为48，回收率为97％。
(5)将上述所得六价铬富集液和铊富集液混合，产生沉淀，收集沉淀，烘干，得到铬酸亚铊(Tl2CrO4)0.19g，纯度达99％。剩余液为六价铬富集液，收集循环利用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)树脂的预处理
将IRA-900阴离子交换树脂用氢氧化钠溶液浸泡后用水冲洗至中性，再用盐酸浸泡转型为氯型，然后用水冲洗至中性，得到预处理的树脂；
(2)铬的回收
取冶炼厂含铊和六价铬酸性废水，在搅拌的条件下滴加溴水至橙黄色，且保持10min不褪色，使废水中的一价铊充分氧化并形成三价铊配阴离子；加入预处理的树脂，搅拌吸附三价铊配阴离子和六价铬阴离子，过滤并收集树脂，加入NaCl溶液，搅拌洗脱六价铬阴离子，得到含六价铬阴离子滤液；
(3)铊的回收
收集洗脱六价铬阴离子后的树脂，加入Na2SO3溶液，搅拌洗脱三价铊配阴离子，得到富Tl+滤液。
2.根据权利要求1所述的从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的含铊和六价铬酸性废水的pH<1。
3.根据权利要求1所述的从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的IRA-900阴离子交换树脂目粒度为-100目～+150目，
步骤(1)中所述的用氢氧化钠溶液浸泡的条件为用4倍体积量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡30～50min；
步骤(1)中所述的用盐酸浸泡的条件为用4倍体积量的1mol/L盐酸溶液浸泡40～60min。
4.根据权利要求1所述的从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的溴水的质量百分浓度为3％。
5.根据权利要求1所述的从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的加入预处理的树脂时，树脂与废水的固液比为0.005～0.01g/ml。
6.根据权利要求1所述的从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的NaCl溶液的质量百分浓度为5～8％。
7.根据权利要求1所述的从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的加入NaCl溶液时，树脂与NaCl溶液的固液比为1:2g/ml。
8.根据权利要求1所述的从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的搅拌吸附三价铊配阴离子和六价铬阴离子的搅拌时长为40～60min；
步骤(2)中所述的搅拌洗脱六价铬阴离子的搅拌时长为30～50min；
步骤(3)中所述的搅拌洗脱三价铊配阴离子的搅拌时长为30～50min。
9.根据权利要求1所述的从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的Na2SO3溶液的质量百分浓度为0.5～1％；
步骤(3)中所述的加入Na2SO3溶液时，树脂与Na2SO3溶液的固液比为1:2g/ml。
10.根据权利要求1所述的从冶炼酸性废水中回收铊和铬的方法，其特征在于：在步骤(3)之后，将步骤(2)所得的含六价铬阴离子滤液和步骤(3)所得的富Tl+滤液混合，得到铬酸亚铊沉淀，收集沉淀，烘干。
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