CN109809433A - 氰酸钠生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氰酸钠生产工艺，包括以下步骤：S1：配备尿素和碳酸钠形成混合物料，混合物料进入进料料仓内待用；S2：进料料仓内的混合物料连续投入到负压反应釜内，加热至90‑130℃，使得尿素和碳酸钠反应生成氰酸钠，负压反应釜内产生的尾气导入硫铵饱和结晶器；S3：负压反应釜内的混合物料连续进入干燥釜内，使得尿素彻底分解，干燥釜的温度为160‑200℃，干燥釜内产生的尾气导入硫铵饱和结晶器；S4：干燥釜内的产品经过冷却螺旋输送机降温冷却后进入粉碎机进行粉碎，之后进入旋振筛进行筛分，筛分后合格的产品送入成品仓。本工艺可以更好的提高氰酸钠生产的连续性以及产能，降低成本，更好的对副产品进行转化和利用。

Description

氰酸钠生产工艺

技术领域

本发明涉及氰酸钠生产加工技术领域，具体涉及一种氰酸钠生产工艺。

背景技术

氰酸钠，分子式：NaOCN；分子量：65.01；化学文摘号：917-61-3；外观：白色、无臭结晶粉末；熔点：550℃(分解)；比重：1.937(常温)；溶解性：10.68g/100g水(16℃)；微溶于苯、液氨、乙醇。氰酸钠广泛应用与除草剂、灭菌剂、金属热处理剂、交联剂、医药中间体等。氰酸钠的生产方法主要有固态熔融法、吸收法、液相法、夜固反应法、干法。目前以液固反应法和干法为主；液固反应法最主要的缺点就是在有机溶剂存在下合成氰酸钠时，生成的水会促进氰酸钠的分解，从而严重影响产品的纯度和收率，同时水的存在也会影响产品色泽，不管采用水或者其他有机溶剂作溶剂，都是间歇生产，且生产过程较为复杂，生产成本也较高，产能也受到一定的限制；干法生产就是先把碳酸钠加入反应釜内，反应釜物料升到一定温度再缓慢加入尿素，加料完毕脱水、脱氨、粉碎而得成品；不管以哪种方式生产，氰酸钠的主含量很难稳定在95％以上。

专利CN102336416B公布了“一种低温、清洁生产高纯氰酸盐的方法”，以尿素和碳酸钠为原料，按一定配比混合后进入一个长约5米左右的卧式反应釜内，控制反应温度在160-180℃，原料从反应釜前端按一定的速度经反应后到达反应釜后端，反应后的物料经粉碎、包装而得成品，用这种方法得到的氰酸钠含量最多也是96％左右，连续操作的状态下产品含量还会大大降低，要得到这种含量的产品只能是间歇操作。该方法在合成氰酸钠的同时也生成了氨气、二氧化碳气体和水这三种产物，这三种产物直接销售，价格较低，用途很小，且常常不能及时销售而发生溢槽，泄露等情况。另一方面氨气和二氧化碳的大量排放，无疑会污染环境，降低人们的生活质量，已为国家明令禁止。为此，氰酸钠厂家也积极探索，寻求合理利用尿素法生产氰酸钠所产生的工业副产物的方法。

显然，尿素法生产氰酸钠所产生的工业副产物也可通过专利200610069084.X所公开的工艺方法得到合理利用。然而，该专利方法本身却是一个对设备要求极高，操作极为繁琐的方法，产生的经济价值也很低。尤其，复合(混)肥的生产对季节时令的依赖很强，并不利于将氨气、二氧化碳、水的混合物及时利用和转化。

因此，氰酸钠厂家亟待寻求新的工艺，及时利用和转化工业副产物，增加企业的经济效益。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种能够更好的连续生产，提高产能，更好的对副产物进行转化和利用，降低生产成本的氰酸钠生产工艺。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：

一种氰酸钠生产工艺，包括以下步骤：

S1：配备尿素和碳酸钠，并加入卧式螺带混合机进行混合形成混合物料，混合物料进入进料料仓内待用；

S2：进料料仓内的混合物料连续投入到负压反应釜内，加热至90-130℃，使得尿素和碳酸钠反应生成氰酸钠，负压反应釜内产生的尾气导出后经过布袋除尘器除尘之后导入硫铵饱和结晶器；

S3：负压反应釜内的混合物料连续进入干燥釜内，使得尿素彻底分解，干燥釜的温度为160-200℃，干燥釜内产生的尾气导出后经过布袋除尘器除尘之后导入硫铵饱和结晶器；

S4：干燥釜内的产品经过冷却螺旋输送机降温冷却后进入粉碎机进行粉碎，之后进入旋振筛进行筛分，筛分后合格的产品送入成品仓。

本技术方案中，尿素与碳酸钠在高温下熔融反应，反应过程如下：

主反应：2(NH₂)₂CO+Na₂CO₃→2NaOCN+2NH₃+H₂O+CO₂

副反应：(NH₂)₂CO→NH₃+HCNO

HCNO+H₂O→NH₃+CO₂

2NH₃+H₂SO₄→(NH₄)₂SO₄

上述反应过程中，将尿素和氰酸钠在负压反应釜中进行反应，生成氰酸钠、氨气、水和二氧化碳，将负压反应釜内的混合物料通入干燥釜内，进行干燥，多余的尿素会受热分解为氨气和异氰酸，异氰酸与水反应生成氨气和二氧化碳，尾气中含有氨气、二氧化碳和水蒸气，将尾气导入布袋除尘器之后通入硫铵饱和结晶器内，利用硫酸对氨气进行吸收生成硫铵晶体后析出，剩余尾气中含有二氧化碳和水蒸气，可以直接排放，避免氨气对环境造成污染，同时也对氨气进行有效的转化和利用，避免浪费。吸收氨气的多余的硫酸会流回硫铵饱和结晶器，避免浪费，降低成本。上述工艺可以实现氰酸钠的连续生产，提高产能，降低成本，尿素转化率为84.6％，纯碱转化率为86％，14.4％的尿素分解。

进一步的，还包括步骤S5：成品仓内的产品进行计量包装，完成生产加工。这样可以对氰酸钠实现包装，完成生产。

进一步的，步骤S1中，配备尿素和碳酸钠时，将尿素放置在尿素料仓内，碳酸钠放置在碳酸钠料仓内，按尿素：碳酸钠＝1.8-3：1的摩尔比进行配比后，经过自动配料系统称重计量后进入卧式螺带混合机内。

这样，可以更好的促进尿素与碳酸钠反应，提供足量的尿素，可以更好的提高转化率以及氰酸钠产量。自动配料系统为现有结构，不再重复描述。

进一步的，步骤S2中，负压反应釜的热源来自于燃气导热油炉，利用导热油循环泵将导热油注入燃气导热油炉加热后送入负压反应釜进行热交换后，导热油通过导热油循环泵进口再次注入燃气导热油炉内循环加温。

这样，导热油可以间接传递热量，可以更好的与负压反应釜进行热交换，提高负压反应釜的温度，传热效率高，性能好。

进一步的，步骤S3中，干燥釜的热源来自于燃气导热油炉，利用导热油循环泵将导热油注入燃气导热油炉加热后送入负压干燥釜进行热交换后，导热油通过导热油循环泵进口再次注入燃气导热油炉内循环加温。

这样，导热油可以间接传递热量，可以更好的与干燥釜进行热交换，提高干燥釜的温度，传热效率高，性能好。

进一步的，步骤S4中，成品仓连接有袋式除尘器进行粉尘处理。

这样，可以更好的避免氰酸钠在落入成品仓以及包装过程中产生较多粉尘，利用袋式除尘器对粉尘进行吸收达到标准后排入外环境，捕捉的粉尘可以直接包装，避免浪费。

进一步的，步骤S2和步骤S3产生的尾气经过含硫酸的硫铵饱和结晶器吸收生成硫酸铵晶体，硫酸铵晶体经过离心机脱水后进行计量包装；其余尾气直接排放。

这样，硫铵饱和结晶器可以对氨气实现高效吸收，吸收率可以达到99.8％，避免氨气对环境造成污染，同时将氨气转化为硫铵晶体，可以更好的实现对副产品的转化和利用。

综上所述，本工艺能够更好的实现氰酸钠的连续生产，产能高，更好的对副产物进行转化和利用，降低生产成本。尿素与碳酸钠在高温下熔融，反应生成氰酸钠，持续加热使尿素全部分解后，经冷却、粉碎后制得产品。尿素分解产物HCNO,遇水生成氨气和二氧化碳，生成气体经硫酸吸收生成硫铵晶体，硫铵晶体通过离心机脱水后得到副产品硫铵，母液回到硫铵饱和器。尿素转化率为84.6％，纯碱转化率为86％，14.4％的尿素分解。

附图说明

图1为氰酸钠生产工艺的流程图。

具体实施方式

下面结合附图1对本发明作进一步的详细说明。

具体实施时：

实施例1：一种氰酸钠生产工艺，包括以下步骤：

S1：配备尿素和碳酸钠，并加入卧式螺带混合机进行混合形成混合物料，混合物料进入进料料仓内待用；

S2：进料料仓内的混合物料连续投入到负压反应釜内，加热至90-130℃，使得尿素和碳酸钠反应生成氰酸钠，负压反应釜内产生的尾气导出后经过布袋除尘器除尘之后导入硫铵饱和结晶器；

S3：负压反应釜内的混合物料连续进入干燥釜内，使得尿素彻底分解，干燥釜的温度为160-200℃，干燥釜内产生的尾气导出后经过布袋除尘器除尘之后导入硫铵饱和结晶器；

S4：干燥釜内的产品经过冷却螺旋输送机降温冷却后进入粉碎机进行粉碎，之后进入旋振筛进行筛分，筛分后合格的产品送入成品仓；

S5：成品仓内的产品进行计量包装，完成生产加工。

本技术方案中，尿素与碳酸钠在高温下熔融反应，反应过程如下：

主反应：2(NH₂)₂CO+Na₂CO₃→2NaOCN+2NH₃+H₂O+CO₂

副反应：(NH₂)₂CO→NH₃+HCNO

HCNO+H₂O→NH₃+CO₂

2NH₃+H₂SO₄→(NH₄)₂SO₄

上述反应过程中，将尿素和氰酸钠在负压反应釜中进行反应，生成氰酸钠、氨气、水和二氧化碳，将负压反应釜内的混合物料通入干燥釜内，进行干燥，多余的尿素会受热分解为氨气和异氰酸，异氰酸与水反应生成氨气和二氧化碳，尾气中含有氨气、二氧化碳和水蒸气，将尾气导入布袋除尘器之后通入硫铵饱和结晶器内，利用硫酸对氨气进行吸收生成硫铵晶体后析出，剩余尾气中含有二氧化碳和水蒸气，可以直接排放，避免氨气对环境造成污染，同时也对氨气进行有效的转化和利用，避免浪费。吸收氨气的多余的硫酸会流回硫铵饱和结晶器，避免浪费，降低成本。上述工艺可以实现氰酸钠的连续生产，提高产能，降低成本，尿素转化率为84.6％，纯碱转化率为86％，14.4％的尿素分解。在连续生产过程中，采用PLC智能仪表控制，设置有中央控制室，可以更好的实现对各个工序的监控。

步骤S1中，配备尿素和碳酸钠时，将尿素放置在尿素料仓内，碳酸钠放置在碳酸钠料仓内，按尿素：碳酸钠＝1.8：1的摩尔比进行配比后，经过自动配料系统称重计量后进入卧式螺带混合机内。这样，可以更好的促进尿素与碳酸钠反应，提供足量的尿素，可以更好的提高转化率以及氰酸钠产量。自动配料系统为现有结构，不再重复描述。

步骤S2中，负压反应釜的热源来自于燃气导热油炉，利用导热油循环泵将导热油注入燃气导热油炉加热后送入负压反应釜进行热交换后，导热油通过导热油循环泵进口再次注入燃气导热油炉内循环加温。这样，导热油可以间接传递热量，可以更好的与负压反应釜进行热交换，提高负压反应釜的温度，传热效率高，性能好。

步骤S3中，干燥釜的热源来自于燃气导热油炉，利用导热油循环泵将导热油注入燃气导热油炉加热后送入负压干燥釜进行热交换后，导热油通过导热油循环泵进口再次注入燃气导热油炉内循环加温。这样，导热油可以间接传递热量，可以更好的与干燥釜进行热交换，提高干燥釜的温度，传热效率高，性能好。

步骤S4中，成品仓连接有袋式除尘器进行粉尘处理。这样，可以更好的避免氰酸钠在落入成品仓以及包装过程中产生较多粉尘，利用袋式除尘器对粉尘进行吸收达到标准后排入外环境，捕捉的粉尘可以直接包装，避免浪费。

步骤S2和步骤S3产生的尾气经过含硫酸的硫铵饱和结晶器吸收生成硫酸铵晶体，硫酸铵晶体经过离心机脱水后进行计量包装；其余尾气直接排放。这样，硫铵饱和结晶器可以对氨气实现高效吸收，避免氨气对环境造成污染，同时将氨气转化为硫铵晶体，可以更好的实现对副产品的转化和利用。

实施例2：

一种氰酸钠生产工艺，包括以下步骤：

S1：配备尿素和碳酸钠，并加入卧式螺带混合机进行混合形成混合物料，混合物料进入进料料仓内待用；

S2：进料料仓内的混合物料连续投入到负压反应釜内，加热至90-130℃，使得尿素和碳酸钠反应生成氰酸钠，负压反应釜内产生的尾气导出后经过布袋除尘器除尘之后导入硫铵饱和结晶器；

S3：负压反应釜内的混合物料连续进入干燥釜内，使得尿素彻底分解，干燥釜的温度为160-200℃，干燥釜内产生的尾气导出后经过布袋除尘器除尘之后导入硫铵饱和结晶器；

S4：干燥釜内的产品经过冷却螺旋输送机降温冷却后进入粉碎机进行粉碎，之后进入旋振筛进行筛分，筛分后合格的产品送入成品仓；

S5：成品仓内的产品进行计量包装，完成生产加工。

本技术方案中，尿素与碳酸钠在高温下熔融反应，反应过程如下：

主反应：2(NH₂)₂CO+Na₂CO₃→2NaOCN+2NH₃+H₂O+CO₂

副反应：(NH₂)₂CO→NH₃+HCNO

HCNO+H₂O→NH₃+CO₂

2NH₃+H₂SO₄→(NH₄)₂SO₄

上述反应过程中，将尿素和氰酸钠在负压反应釜中进行反应，生成氰酸钠、氨气、水和二氧化碳，将负压反应釜内的混合物料通入干燥釜内，进行干燥，多余的尿素会受热分解为氨气和异氰酸，异氰酸与水反应生成氨气和二氧化碳，尾气中含有氨气、二氧化碳和水蒸气，将尾气导入布袋除尘器之后通入硫铵饱和结晶器内，利用硫酸对氨气进行吸收生成硫铵晶体后析出，剩余尾气中含有二氧化碳和水蒸气，可以直接排放，避免氨气对环境造成污染，同时也对氨气进行有效的转化和利用，避免浪费。吸收氨气的多余的硫酸会流回硫铵饱和结晶器，避免浪费，降低成本。在连续生产过程中，采用PLC智能仪表控制，设置有中央控制室，可以更好的实现对各个工序的监控。

步骤S1中，配备尿素和碳酸钠时，将尿素放置在尿素料仓内，碳酸钠放置在碳酸钠料仓内，按尿素：碳酸钠＝2.5：1的摩尔比进行配比后，经过自动配料系统称重计量后进入卧式螺带混合机内。这样，可以更好的促进尿素与碳酸钠反应，提供足量的尿素，可以更好的提高转化率以及氰酸钠产量。自动配料系统为现有结构，不再重复描述。

步骤S2中，负压反应釜的热源来自于燃气导热油炉，利用导热油循环泵将导热油注入燃气导热油炉加热后送入负压反应釜进行热交换后，导热油通过导热油循环泵进口再次注入燃气导热油炉内循环加温。这样，导热油可以间接传递热量，可以更好的与负压反应釜进行热交换，提高负压反应釜的温度，传热效率高，性能好。

步骤S3中，干燥釜的热源来自于燃气导热油炉，利用导热油循环泵将导热油注入燃气导热油炉加热后送入负压干燥釜进行热交换后，导热油通过导热油循环泵进口再次注入燃气导热油炉内循环加温。这样，导热油可以间接传递热量，可以更好的与干燥釜进行热交换，提高干燥釜的温度，传热效率高，性能好。

步骤S4中，成品仓连接有袋式除尘器进行粉尘处理。这样，可以更好的避免氰酸钠在落入成品仓以及包装过程中产生较多粉尘，利用袋式除尘器对粉尘进行吸收达到标准后排入外环境，捕捉的粉尘可以直接包装，避免浪费。

步骤S2和步骤S3产生的尾气经过含硫酸的硫铵饱和结晶器吸收生成硫酸铵晶体，硫酸铵晶体经过离心机脱水后进行计量包装；其余尾气直接排放。这样，硫铵饱和结晶器可以对氨气实现高效吸收，避免氨气对环境造成污染，同时将氨气转化为硫铵晶体，可以更好的实现对副产品的转化和利用。

实施例3：

一种氰酸钠生产工艺，包括以下步骤：

S1：配备尿素和碳酸钠，并加入卧式螺带混合机进行混合形成混合物料，混合物料进入进料料仓内待用；

S2：进料料仓内的混合物料连续投入到负压反应釜内，加热至90-130℃，使得尿素和碳酸钠反应生成氰酸钠，负压反应釜内产生的尾气导出后经过布袋除尘器除尘之后导入硫铵饱和结晶器；

S3：负压反应釜内的混合物料连续进入干燥釜内，使得尿素彻底分解，干燥釜的温度为160-200℃，干燥釜内产生的尾气导出后经过布袋除尘器除尘之后导入硫铵饱和结晶器；

S4：干燥釜内的产品经过冷却螺旋输送机降温冷却后进入粉碎机进行粉碎，之后进入旋振筛进行筛分，筛分后合格的产品送入成品仓；

S5：成品仓内的产品进行计量包装，完成生产加工。

本技术方案中，尿素与碳酸钠在高温下熔融反应，反应过程如下：

主反应：2(NH₂)₂CO+Na₂CO₃→2NaOCN+2NH₃+H₂O+CO₂

副反应：(NH₂)₂CO→NH₃+HCNO

HCNO+H₂O→NH₃+CO₂

2NH₃+H₂SO₄→(NH₄)₂SO₄

上述反应过程中，将尿素和氰酸钠在负压反应釜中进行反应，生成氰酸钠、氨气、水和二氧化碳，将负压反应釜内的混合物料通入干燥釜内，进行干燥，多余的尿素会受热分解为氨气和异氰酸，异氰酸与水反应生成氨气和二氧化碳，尾气中含有氨气、二氧化碳和水蒸气，将尾气导入布袋除尘器之后通入硫铵饱和结晶器内，利用硫酸对氨气进行吸收生成硫铵晶体后析出，剩余尾气中含有二氧化碳和水蒸气，可以直接排放，避免氨气对环境造成污染，同时也对氨气进行有效的转化和利用，避免浪费。吸收氨气的多余的硫酸会流回硫铵饱和结晶器，避免浪费，降低成本。在连续生产过程中，采用PLC智能仪表控制，设置有中央控制室，可以更好的实现对各个工序的监控。

步骤S1中，配备尿素和碳酸钠时，将尿素放置在尿素料仓内，碳酸钠放置在碳酸钠料仓内，按尿素：碳酸钠＝3：1的摩尔比进行配比后，经过自动配料系统称重计量后进入卧式螺带混合机内。这样，可以更好的促进尿素与碳酸钠反应，提供足量的尿素，可以更好的提高转化率以及氰酸钠产量。自动配料系统为现有结构，不再重复描述。

步骤S2中，负压反应釜的热源来自于燃气导热油炉，利用导热油循环泵将导热油注入燃气导热油炉加热后送入负压反应釜进行热交换后，导热油通过导热油循环泵进口再次注入燃气导热油炉内循环加温。这样，导热油可以间接传递热量，可以更好的与负压反应釜进行热交换，提高负压反应釜的温度，传热效率高，性能好。

步骤S3中，干燥釜的热源来自于燃气导热油炉，利用导热油循环泵将导热油注入燃气导热油炉加热后送入负压干燥釜进行热交换后，导热油通过导热油循环泵进口再次注入燃气导热油炉内循环加温。这样，导热油可以间接传递热量，可以更好的与干燥釜进行热交换，提高干燥釜的温度，传热效率高，性能好。

步骤S4中，成品仓连接有袋式除尘器进行粉尘处理。这样，可以更好的避免氰酸钠在落入成品仓以及包装过程中产生较多粉尘，利用袋式除尘器对粉尘进行吸收达到标准后排入外环境，捕捉的粉尘可以直接包装，避免浪费。

步骤S2和步骤S3产生的尾气经过含硫酸的硫铵饱和结晶器吸收生成硫酸铵晶体，硫酸铵晶体经过离心机脱水后进行计量包装；其余尾气直接排放。这样，硫铵饱和结晶器可以对氨气实现高效吸收，避免氨气对环境造成污染，同时将氨气转化为硫铵晶体，可以更好的实现对副产品的转化和利用。

经过上述实施例1-3对比得到，氰酸钠纯度与尿素量呈正比关系，因此在生产过程中，需要加入足量甚至过量的尿素，使得尿素与碳酸钠充分反应，提高氰酸钠的纯度。过量的尿素受热分解，不会对氰酸钠造成影响。上述工艺获得的氰酸钠纯度高，产量高，成本低。利用硫铵饱和结晶器对氨气进行吸收，吸收率能达到99.8％，可以更好的避免对环境造成污染，同时对氨气进行有效的转化和利用。尿素转化率为84.6％，纯碱转化率为86％，14.4％的尿素分解

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (7)

1.一种氰酸钠生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1：配备尿素和碳酸钠，并加入卧式螺带混合机进行混合形成混合物料，混合物料进入进料料仓内待用；

S2：进料料仓内的混合物料连续投入到负压反应釜内，加热至90-130℃，使得尿素和碳酸钠反应生成氰酸钠，负压反应釜内产生的尾气导出后经过布袋除尘器除尘之后导入硫铵饱和结晶器；

S3：负压反应釜内的混合物料连续进入干燥釜内，使得尿素彻底分解，干燥釜的温度为160-200℃，干燥釜内产生的尾气导出后经过布袋除尘器除尘之后导入硫铵饱和结晶器；

S4：干燥釜内的产品经过冷却螺旋输送机降温冷却后进入粉碎机进行粉碎，之后进入旋振筛进行筛分，筛分后合格的产品送入成品仓。

2.如权利要求1所述的氰酸钠生产工艺，其特征在于，还包括步骤S5：成品仓内的产品进行计量包装，完成生产加工。

3.如权利要求1所述的氰酸钠生产工艺，其特征在于，步骤S1中，配备尿素和碳酸钠时，将尿素放置在尿素料仓内，碳酸钠放置在碳酸钠料仓内，按尿素：碳酸钠＝1.8-3：1的摩尔比进行配比后，经过自动配料系统称重计量后进入卧式螺带混合机内。

4.如权利要求1所述的氰酸钠生产工艺，其特征在于，步骤S2中，负压反应釜的热源来自于燃气导热油炉，利用导热油循环泵将导热油注入燃气导热油炉加热后送入负压反应釜进行热交换后，导热油通过导热油循环泵进口再次注入燃气导热油炉内循环加温。

5.如权利要求1所述的氰酸钠生产工艺，其特征在于，步骤S3中，干燥釜的热源来自于燃气导热油炉，利用导热油循环泵将导热油注入燃气导热油炉加热后送入负压干燥釜进行热交换后，导热油通过导热油循环泵进口再次注入燃气导热油炉内循环加温。

6.如权利要求1所述的氰酸钠生产工艺，其特征在于，步骤S4中，成品仓连接有布袋除尘器进行粉尘处理。

7.如权利要求1所述的氰酸钠生产工艺，其特征在于，步骤S2和步骤S3产生的尾气经过含硫酸的硫铵饱和结晶器吸收生成硫酸铵晶体，硫酸铵晶体经过离心机脱水后进行计量包装；其余尾气直接排放。