CN102701829B

CN102701829B - 一种高塔管式反应方法生产的复合肥

Info

Publication number: CN102701829B
Application number: CN201210235604.5A
Authority: CN
Inventors: 张运森; 褚红艳; 刘庆平; 李秀旭; 张建军
Original assignee: Shenzhen Batian Ecotypic Engineering Co Ltd; Guigang Batian Ecology Co Ltd
Current assignee: Shenzhen Batian Ecotypic Engineering Co Ltd; Guigang Batian Ecology Co Ltd
Priority date: 2012-07-09
Filing date: 2012-07-09
Publication date: 2014-02-19
Anticipated expiration: 2032-07-09
Also published as: CN102701829A

Abstract

一种高塔管式反应方法生产的复合肥，所述复合肥产品全水溶无残渣、养分含量≥45%。复合肥按以下步骤生产制得：将磷酸、硫酸、洗涤液和氨气同时通入管式反应器中，得到磷酸一铵和硫酸铵的混合料浆；通过蒸汽分离器把混合料浆和蒸汽分离；将分离得到的料浆通过塔顶造粒喷头喷洒进入造粒塔内，造粒物料被塔中的冷空气冷却降落到塔底，经筛分得到所述复合肥产品。

Description

一种高塔管式反应方法生产的复合肥

技术领域

本发明涉及一种高塔造粒生产的复合肥，具体涉及一种高塔管式反应方法生产的复合肥。

背景技术

高塔造粒生产复合肥的方法，目前已经成为一项比较成熟的工艺。其工艺原理是固体尿素或硝铵（硝铵磷等）加热熔融后成为熔融液，也可以直接使用蒸发浓缩后的熔融液。在熔融液中加入相应的磷肥、钾肥、填料及添加剂制成混合料浆。混合料浆送入高塔造粒机进行喷洒造粒，通过造粒机喷洒进入造粒塔的造粒物料，在从高塔下降过程中，与从塔底上升的气体阻力相互作用，与其进行热交换后降落到塔底，落入塔底的颗粒物料，经筛分表面处理后得到颗粒复合肥料。

由于受到造粒所需混合物必须是能形成可流动的熔体，因此要借助尿素和硝铵的优势，所以一般高塔造粒只能生产尿基和硝基复合肥。高塔生产尿基复合肥是由尿素、氮肥、磷肥、钾肥、填料按一定比例混合，在100℃~145℃的加热温度下在熔融混合器中制成熔融料浆；硝基复合肥是由硝铵、氮肥、磷肥、钾肥填料等按一定比例混合，在145℃~175℃的加热温度下在熔融混合器中制成熔融料浆；熔融料浆通过塔顶旋转造粒喷头喷洒进入造粒塔内；造粒物料从塔顶下降过程中在与上升的气流阻力作用下缓慢的降落到塔底，经筛分得到颗粒状尿基或硝基氮磷钾复合肥料。

与常用的复合肥料制造工艺相比，高塔造粒工艺具有以下优点：（1）熔融料浆水分含量低，无需干燥过程，节约了能耗；（2）颗粒表面光滑、圆润、不易结块，具有较高的市场竞争力；（3）操作环境好，无三废排放，属清洁生产工艺；（4）可直接利用生产系统尿素或硝铵熔体，简化生产工艺流程。

但是，目前高塔造粒也存在一定的缺点，主要包括：（1）产品规格受到一定的限制，造粒所需混合物必须是能形成可流动的熔体，需要借助尿素和硝铵的优势，并且由于磷酸一铵与尿素的反应机理的存在，将对料浆性态造成较大的影响，因此磷的加入受到限制，只能生产高氮产品；（2）生产的尿基产品中缩二脲含量高；（3）需要用大量电能或热能熔融原料。

由于现有技术的限制，目前市场上的高塔复合肥的五氧化二磷质量百分比一般均不大于15%，如市场上典型的高塔技术生产的产品规格为18-5-15复合肥，其含N的量为18%，含五氧化二磷的量为5%，含钾的量为15%。随着农业种植的多元化，农民对肥料种类的需求也是愈加多元化，单纯的生产高氮复合肥很难满足广大农民的需求，高磷低氮复合肥的需求将会越来越大，因此，有必要对高塔造粒进行改进。

管式反应器主要有水平管式反应器、立管式反应器、盘管式反应器、U型管式反应器等几种类型。管式反应器主要具有以下特点：（1）由于反应物的分子在反应器内停留时间相等，所以在反应器内任何一点上的反应物浓度和化学反应速度都不随时间而变化，只随管长变化；（2）管式反应器具有容积小、比表面大、单位容积的传热面积大，特别适用于热效应较大的反应；（3）由于反应物在管式反应器中反应速度快、流速快，所以它的生产能力高；（4）管式反应器适用于大型化和连续化的化工生产；（5）和釜式反应器相比较，其返混较小，在流速较低的情况下，其管内流体流型接近与理想流体；（6）管式反应器既适用于液相反应，又适用于气相反应。

由于管式反应器的特点，使得在利用管式反应器生产复合肥时能有效利用氨化的反应热，同时可有效控制氨化反应，避免酸过度所带来的不良副反应，保证了造粒过程的平稳性。

目前，也有相关技术将管式反应器应用于复合肥生产中，主要用的工艺是管式反应器——双轴造粒器工艺及管式反应器——转鼓粒化器工艺，例如申请号为200910228884.5的酸氨管式反应器生产三元复合肥的方法专利中就是利用了酸氨管式反应器与转鼓造粒技术。但是转鼓喷浆造粒需要的固体料较多，肥料单粒子中的养分容易含量不均匀，双轴造粒的粒子的外观不圆润规则、容易结料、不易清理等问题。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种高塔管式反应方法生产的复合肥，解决了目前高塔复合肥磷的质量百分比难以达到15%的问题。本发明将高塔造粒复合肥及管式反应复合肥的优点结合起来，克服了现有高塔造粒技术生产的复合肥的不足，能生产出更符合市场需求的高磷低氮复合肥。

一种高塔管式反应方法生产的复合肥，所述复合肥养分的质量百分比≥45%，所述复合肥P₂O₅的质量百分比≥15%，颗粒强度≥32N。

本发明的复合肥颗粒强度不低于32牛顿，由于肥料颗粒强度比较大，因此本发明提供的肥料在搬运时颗粒不容易破碎，不容易产生粉尘，肥料颗粒之间不容易形成盐桥，肥料不易板结，并且肥料颗粒流动性好，更有利于机械施肥。

本发明应用的是管式反应高塔造粒工艺，所生产的复合肥全水溶无残渣，肥料总养分质量百分比≥45%，其中P₂O₅的质量百分比≥15%，解决了现有高塔技术生产的复合肥中五氧化二磷质量百分比难以达到15%的问题。

优选的，所述复合肥养分的质量百分比≥50%，所述复合肥P₂O₅的质量百分比≥20%，，颗粒强度≥40N。

本发明的另一目的在于提供所述复合肥的生产方法，方法包括以下步骤：

步骤（1）：将混酸、洗涤液和氨气同时通入管式反应器中混合反应，得到磷酸一铵和硫酸铵的混合料浆和蒸汽，所述混酸为硫酸和磷酸的混合酸；

步骤（2）：将步骤（1）中所得的混合料浆和蒸汽分离；

步骤（3）：将步骤（2）得到的混合料浆通入料浆槽中，再通过高塔造粒，经筛分得到复合肥料。

本发明的复合肥不用加填料，可以通过不同的投料量来生产不同养分的肥料。

优选的，步骤（3）造粒前，先向料浆槽中加入固体原料，熔融后得到共融料浆，再将共融料浆通过高塔造粒，经筛分得到复合肥料。

优选的，所述的固体原料为尿素和钾盐中的一种或两种，或是硝酸铵和钾盐中的一种或两种。

优选的，步骤（1）中所述的硫酸经硫酸泵到达高塔上的硫酸槽，再由高塔上的硫酸加料泵将其输送到管式反应器中；

所述磷酸经磷酸输送泵、磷酸中间槽、磷酸中间泵、磷酸加热器到达高塔上的磷酸槽，再由高塔上的磷酸泵将其输送到管式反应器中；

所述氨气由液氨经氨气化器气化所得，从氨气化器出来的氨气通过氨气缓冲罐缓冲后通入管式反应器中，与液体原料混合反应。

优选的，步骤（1）中得到的混合料浆的N、P摩尔比为0.9-1.6。

优选的，步骤（1）中所述磷酸的质量百分比浓度以P₂O₅计为47%-54%，磷酸的流量为5-18t/h；所述硫酸的质量百分比浓度为98%，硫酸的流量为0.3-15t/h；氨气的流量为0.6-6t/h；

步骤（2）使用蒸汽分离器将混合料浆和蒸汽分离。

步骤（2）分离的蒸汽经过文氏管洗涤器洗涤，然后进入旋风除沫器去除洗涤酸沫，然后经过丝网除沫器用水洗涤，最后直接排空或再利用；处理后的蒸汽用于对固体原料的熔融。

本发明中硫酸的质量百分比浓度为98%，由于浓硫酸遇水会放出大量的稀释热，并且酸与碱反应会产生反应热，本发明中利用浓硫酸的稀释热及磷酸、硫酸与氨反应生成的化学反应热熔融固体原料，节省了能源。

如无特别说明，本发明中的百分比均为质量百分比，磷酸的质量百分浓度均以P₂O₅的含量为指标计算。

附图说明

图1是本发明一种高塔管式反应方法生产的复合肥的生产工艺流程简图。

图2是本发明一种高塔管式反应方法生产的复合肥的另一种生产工艺流程简图。

具体实施方式

实施例一：尿基产品15-15-15

步骤（1）：将质量百分比浓度为50%（以P₂O₅计）的磷酸以12.6t/h的流量、质量百分比浓度为98%的硫酸以11.5t/h的流量、及5.48t/h的流量的氨气同时通入管式反应器中，磷酸和硫酸在管式反应器里迅速和氨发生反应，得到磷酸一铵和硫酸铵的混合料浆，同时反应放出的热使水变成蒸汽。

步骤（2）：将步骤（1）中所得的混合料浆和蒸汽一起通入蒸汽分离器，蒸汽分离器把料浆和蒸汽充分分开。

步骤（3）：经步骤（2）分离出的蒸汽因为含有少量的气氨，不能直接排空，进入洗涤塔1用磷酸进行洗涤，洗涤后的蒸汽进入除沫器，在除沫器除去洗涤酸沫，蒸汽再经过洗涤塔2用水洗涤后直接排空或再利用。

步骤（4）：把步骤（2）分离得到的磷铵料浆通入熔融混合器中，并且尿素以4t/h的流量、硫酸钾以12.6t/h的流量加入到熔融混合器中，磷铵料浆本身的热量可以熔融一部分固体原料，另一部分不能利用料浆本身热量的固体原料由蒸汽熔融，得到共融料浆。

步骤（5）：将步骤（4）得到的共融料浆通过塔顶旋转造粒喷头喷洒进入造粒塔内，造粒物料被塔中的冷空气冷却降落到塔底，经筛分，合格物料进入扑粉筒进行表面处理后再包装得到所需的氮磷钾复合肥料。

最后对复合肥进行含氮量、含磷量和颗粒强度测定，测得复合肥氮的质量百分比为15%，五氧化二磷的质量百分比为15%，颗粒强度为33N。

实施例二：尿基产品17-17-17

与实施例一的步骤相同，其中磷酸的质量百分比浓度为50%（以P₂O₅计），流量为14.28t/h；硫酸的质量百分比浓度为98%，流量为6.88t/h；氨气的流量为3.51t/h

步骤（4）中向熔融混合器加固体原料时：尿素以9.28t/h的流量、硫酸钾以14.28t/h的流量加入。

最后对复合肥进行含氮量、含磷量和颗粒强度测定，测得复合肥氮的质量百分比为17%，五氧化二磷的质量百分比为17%，颗粒强度为40牛顿。

实施例三：尿基产品15-20-20

与实施例一的步骤相同，其中磷酸的质量百分比浓度为50%（以P₂O₅计），流量为16.8t/h；硫酸的质量百分比浓度为98%，流量为8.5t/h；氨气的流量为5.1t/h

步骤（4）中向熔融混合器加固体原料时：硫酸钾以16.8t/h的流量加入。

最后对复合肥进行含氮量、含磷量和颗粒强度测定，测得复合肥氮的质量百分比为15%，五氧化二磷的质量百分比为20%，颗粒强度为41牛顿。

实施例一至三中，复合肥含磷量的测定采用GB 8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》的方法，含氮量的测定采用GB8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》；复合肥颗粒强度用强度仪（YHKC-2A型）测定）。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims

1.一种高塔管式反应方法生产的复合肥，其特征在于：所述复合肥养分的质量百分比≥45%，所述复合肥P₂O₅的质量百分比≥15%，颗粒强度≥32N;所述复合肥按以下方法制备而成：

步骤（2）：将步骤（1）中所得的混合料浆和蒸汽分离；

步骤（3）：将步骤（2）得到的混合料浆通入料浆槽中，再通过高塔造粒，经筛分得到复合肥料;

步骤（1）中所述磷酸质量百分比浓度以P₂O₅计为47%-54%，磷酸的流量为5-18t/h；所述硫酸的质量百分比浓度为98%，硫酸的流量为0.3-15t/h；氨气的流量为0.6-6t/h；

步骤（3）造粒前，先向料浆槽中加入固体原料，熔融后得到共融料浆，再将共融料浆通过高塔造粒，经筛分得到复合肥料；

所述的固体原料为尿素和钾盐中的一种或两种，或是硝酸铵和钾盐中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的一种高塔管式反应方法生产的复合肥，其特征在于：所述复合肥养分的质量百分比≥50%，所述复合肥P₂O₅的质量百分比≥20%，颗粒强度≥40N。

3.根据权利要求1所述的一种高塔管式反应生产的复合肥，其特征在于：

步骤（1）中所述的硫酸经硫酸泵到达高塔上的硫酸槽，再由高塔上的硫酸加料泵将其输送到管式反应器中；

4.根据权利要求1所述的一种高塔管式反应生产的复合肥，其特征在于：步骤（1）中得到的混合料浆的N、P摩尔比为0.9-1.6。

5.根据权利要求1所述的一种高塔管式反应生产的复合肥，其特征在于：步骤（2）使用蒸汽分离器将混合料浆和蒸汽分离。

6.根据权利要求1所述的一种高塔管式反应生产的复合肥，其特征在于：步骤（2）分离的蒸汽经过文氏管洗涤器洗涤，然后进入旋风除沫器去除洗涤酸沫，然后经过丝网除沫器用水洗涤，最后直接排空或再利用；处理后的蒸汽用于对固体原料的熔融。