CN109801789B - 一种利用二段直流电发孔制备中压腐蚀箔的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用二段直流电发孔制备中压腐蚀箔的方法。该发孔方法包括：前处理‑一次发孔‑热处理‑中处理‑二次发孔‑扩孔‑后处理。本发明采用二段直流电腐蚀工艺对铝箔进行发孔腐蚀，增加了特定的热处理和中处理，通过热处理形成的氧化膜和中处理的氧化膜疏松处理很好的保护了一次发孔中形成的孔洞，同时有效地激活了一次发孔中未发孔成功的活性位点，实现了腐蚀箔孔洞分布和孔洞数量的可控操作，制备得到的腐蚀箔的孔洞具有良好的可控性，孔洞分布均匀性明显改善，240V容量在2.20~2.30μF/cm2，生产线的车速可达2.5~3.5m/min，生产效率提高50%以上，可显著改善铝电容器阳极腐蚀箔的品质和生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及中压腐蚀箔的制备技术领域，更具体地，涉及一种利用二段直流电发孔制备中压腐蚀箔的方法。
背景技术
铝电解电容器是电子产品中不可缺少的元器件之一，具有性能优良、大容量、价格低廉、易于加工、使用便捷等特点，因此广泛应用于信息电子设备、仪器、机电、家电等电子整机产品中。作为生产铝电解电容器的关键材料—阳极腐蚀箔，其制造流程涉及到电化学、流体力学、机械、电子、电气、通信工程等多学科，具有技术含量高、产品附加值高等特点。
中压腐蚀箔的主要应用电压范围在200～400V之间，其区别于400V以上高压腐蚀箔的特点是孔洞数目更多，孔洞直径更小。目前国内生产中压腐蚀箔的主流技术为单段直流恒电流发孔工艺，其工艺流程为前处理、发孔、扩孔、化学清洗、纯水清洗、烘干，具体工序为：首先将铝光箔放置在30-80℃的碱性或酸性前处理中浸泡20-90秒进行除油；经自来水清洗后在酸性前处理液中浸泡，温度30-80℃、时间30-120秒；发孔工序的溶液为总酸浓度5.5-9N的盐酸和硫酸的混合液，温度为65-85℃，使用直流恒电流加电，电流密度为0.15-1.0A/cm2，时间为60-120秒；扩孔工序的溶液是总酸为0.5-3N的硝酸溶液，温度为60-90℃，使用直流恒电流加电，电流密度为0.03-0.6A/cm2，时间为300-800秒；化学清洗是总酸为1-3N的硝酸液，温度为50-90℃，时间为60-240秒。采用上述腐蚀工艺制造中压腐蚀箔的主要缺点为：1、使用单段发孔得到的中压腐蚀箔的孔洞分布的均匀性偏差，孔洞数目偏少，箔片的240V容量偏低为2.1-2.2μF/cm2；2、单段发孔腐蚀工艺的产线车速为1.5-2.0m/min，单位时间的产量偏少，生产效率偏低。目前采用多段工艺进行发孔制备腐蚀箔的相关专利也有公开，现在技术CN104505260A公开了一种用脉冲直流叠加电流制备中高压腐蚀箔的方法，包括一级发孔和二级发孔二段发工艺，该技术虽然也采用了二段发孔工艺，但并未达到腐蚀箔孔洞的分布和数量可控的技术效果，仍然存在发孔效果的巨大改善空间。
因此本发明提供一种可以实现腐蚀箔孔洞的大小和数量的可控性的中压腐蚀箔的制备工艺对于提升铝电容器腐蚀箔的制备水平具有非常重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有腐蚀箔制备过程总孔洞不可控的缺陷和不足，提供一种利用二段直流电发孔制备中压腐蚀箔的方法，通过前处理-一次发孔-热处理-中处理-二次发孔-扩孔-后处理的工艺制备得到一种孔洞分布均匀且孔洞数量增加的阳极腐蚀箔。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种利用二段直流电发孔制备中压腐蚀箔的方法，包括如下步骤：
S1.前处理：将铝光箔进行前处理除去箔片表面杂质；
S2.一次发孔：将前处理箔片在盐酸和硫酸的混合液中加电腐蚀，混合液的酸度为7～11N，加电温度为65～80℃，电流密度为0.7～1.3A/cm2，时间为30～60S；
S3.热处理：将上述S2中一次发孔箔片清洗后热处理形成一层≤10nm的氧化铝膜；
S4.中处理：将上述S3热处理后的箔片浸泡于硫酸和磷酸的混合液中，混合液的总酸度为2～5N，浸泡温度为60～90℃，浸泡时间为60～120s；
S5.二次发孔：将上述S4中中处理的箔片在加有缓蚀剂的盐酸和硫酸的混合液中加电腐蚀，混合液的总酸度5～7N，加电温度为70～85℃，电流密度为0.15～0.40A/cm2，时间为30～60s；
S6.将上述二次发孔的箔片进行扩孔处理，硝酸化学清洗，纯水清洗后干燥得到中压腐蚀箔。
本发明通过扩孔处理，硝酸化学清洗，纯水清洗后干燥得到中压腐蚀箔，其中S2中一次发孔的混合液的酸度可以为7.5N，9N或11N，加电温度可以为65℃，71℃，75℃，78℃或80℃，电流密度可以为0.75A/cm2，0.8A/cm2，1.2A/cm2或1.3A/cm2，时间为30S，45S或60S。
S5中二次发孔的混合液的总酸度可以为5.5N，6N或7N，加电温度可以为70℃，75℃或82℃电流密度可以为0.15A/cm2，0.25A/cm2或0.35A/cm2。
本发明的中压腐蚀箔的制备方法采用二段发孔工艺，主要工艺流程为前处理-一次发孔-热处理-中处理-二次发孔-扩孔-后处理，通过本发明的工艺方法制备得到的腐蚀箔的孔洞具有良好的可控性，孔洞分布均匀性明显改善，240V容量在2.20-2.30μF/cm2，且在实际生产线的车速可达2.5～3.5m/min，生产效率提高50％以上。
其中本发明一次发孔工艺条件的控制使得腐蚀箔形成一定深度的，均匀分布的腐蚀箔细孔，其中细孔数目为总发孔数目的70％。
在一次发孔和二次发孔中间设置了热处理和中处理步骤，其中热处理可以在箔片表面形成一层极薄的致密氧化膜，便于后续中处理工序的继续处理，中处理破坏热处理生成的致密氧化膜，并重新生成疏松的氧化膜，便于箔片的第二次发孔。通过本发明特定的热处理和中处理工艺可以达到两方面的效果，一方面可以对第一次发孔形成的孔洞进行保护，通过表面的氧化膜的保护避免了二次发孔过程中对已形成的孔洞的破坏，极大的减少了二次发孔过程中找出的相邻孔洞的熔塌，变成一个孔洞，有利于达到孔洞分布均匀可控的效果，另一方面通过热处理结合中处理可以在铝箔上激发大量的活化位点，这些活化位点在一次发孔中未能发孔成功，通过热处理和中处理活化可以在二次发孔中继续形成孔洞，增加孔洞的数目，实现了发孔数量的可控性。
二次发孔的目的是在箔片第一次发孔形成的细孔基础上，继续进行发孔和促进孔洞的纵向及横向生长，第二次发孔可增加30％的孔洞数目。
本发明的中处理采用硫酸和磷酸的混合酸液进行处理，硫酸和磷酸的作用都是溶解氧化膜，磷酸对氧化膜的溶解性较硫酸要小，可以充分控制中处理的效果，既能溶解一次发孔表面形成的氧化膜，又可以很好的保护孔洞结构不坍塌。
优选地，S3中所述热处理温度为120～200℃，热处理时间30～60s。热处理的温度和时间是控制形成的氧化膜的厚度的关键因素。
优选地，S5中所述缓蚀剂为甘氨酸，缓蚀剂的浓度为5～30ppm。例如可以为5ppm，15ppm或30ppm。
相对于一般的无机缓蚀剂只能对孔洞的内部产生保护作用，甘氨酸作为缓蚀剂不仅可以保护一次发孔产生的孔洞的内部，也能够同时保护孔洞的表面，阻止相邻的两孔洞的因孔壁溶解而发生并孔，一次发孔的孔洞在二次发孔若得不到好的保护，有可能造成二次发孔后孔洞数量减少。
优选地，S6中所述扩孔处理后的孔径为0.7～1.2μm。扩孔处理的目的是在发孔工序得到的腐蚀箔孔洞基础上进一步扩大孔洞直径，得到满足腐蚀箔容量需求的孔洞直径，合适的孔洞直径范围为0.4～2.0μm。通过本发明的特定的扩孔工艺制备得到的腐蚀铝箔的孔洞平均直径可以达到0.7～1.2μm。
优选地，S6中所述扩孔处理具体方法为：将箔片清洗后浸泡于酸度为0.5～3N的硝酸溶液中加电腐蚀，加电温度为60～80℃，电流密度为0.05～0.4A/cm2，时间为300～800s。扩孔工序的各工艺参数具有相互紧密的关联作用，本发明的扩孔工艺通过各工艺参数的协同作用调整孔洞的直径范围达到本发明的扩孔范围要求。
优选地，S6中所述硝酸化学清洗的硝酸酸度为1～3N，清洗温度为50～90℃，清洗时间为60～240s。通过化学清洗可以去除箔片表面的金属杂质和阴离子，在本发明的特定的硝酸酸度和温度下清洗可以确保表面的金属杂质和阴离子去除完全。
优选地，S6中所述纯水清洗为纯水浸泡，浸泡温度为20～35℃，浸泡时间为300～800s。
优选地，S6中所述干燥的温度为100～150℃，干燥时间60～180s。干燥温度优选120～150℃。
优选地，S1中所述前处理为先在30～60℃的碱性前处理溶液中浸泡30～60s，清洗后再在30～80℃的含有硫酸和盐酸混合液的酸性前处理液中浸泡30～90s。
碱性前处理溶液浸泡可以除去箔片表面的油污及氧化膜，进一步经过酸性前处理液可以中和掉箔片表面的残余碱液和去除箔片表面的杂质，得到表面光洁的铝箔，氧化膜会碍腐蚀箔发孔箔片表面的杂质会导致发孔的可控性下降。酸性前处理也可以为盐酸和硫酸的混合溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种利用二段直流电发孔制备中压腐蚀箔的方法，采用二段直流电腐蚀工艺对铝箔进行发孔腐蚀，且在一次发孔和二次发孔之间增加了特定的热处理和中处理，通过热处理形成的氧化膜和中处理的氧化膜疏松处理很好的保护了一次发孔中形成的孔洞，同时有效地激活了一次发孔中未发孔成功的活性位点，实现了腐蚀箔孔洞分布和孔洞数量的可控操作，制备得到的腐蚀箔的孔洞具有良好的可控性，孔洞分布均匀性明显改善，240V容量在2.20-2.30μF/cm2，生产线的车速可达2.5-3.5m/min，生产效率提高50％以上，可显著改善铝电容器阳极腐蚀箔的品质和生产效率。
附图说明
图1为实施例1的二段直流发孔新工艺的腐蚀箔表面抛光10μm后拍摄的表面SEM图片，放大1000倍。
图2为实施例1的二段直流发孔新工艺的腐蚀箔按JCC方法小样化成240V后拍摄的截面SEM图片，放大700倍。
图3为对比例1的单段直流发孔新工艺的腐蚀箔表面抛光10μm后拍摄的表面SEM图片，放大1000倍。
图4为对比例1的单段直流发孔新工艺的腐蚀箔按JCC方法小样化成240V后拍摄的截面SEM图片，放大700倍。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种利用二段直流电发孔制备中压腐蚀箔的方法，包括如下步骤：
S1.前处理：取铝箔在55℃的碱液中浸泡50s，箔片经自来水清洗后在含70℃的含有硫酸、盐酸混合液的酸性前处理液中浸泡50s；
S2.一次发孔：将前处理箔片在盐酸和硫酸的混合液中加电腐蚀，混合液的酸度为11N，加电温度为71℃，电流密度为1.2A/cm2，时间为45s；
S3.热处理：将上述S2中一次发孔箔片清洗后置于180℃下热处理50s；
S4.中处理：将上述S3热处理后的箔片浸泡于硫酸和磷酸的混合液中，混合液的总酸度为5N，浸泡温度为85℃，浸泡时间为100s；
S5.二次发孔：将上述S4中中处理的箔片在加有缓蚀剂的盐酸和硫酸的混合液中加电腐蚀，混合液的总酸度7N，加电温度为75℃，电流密度为0.35A/cm2，时间为40s，缓蚀剂为甘氨酸，用量为5ppm；
S6.箔片经自来水清洗后在78℃的2.5N的硝酸溶液中施加直流恒电流扩孔，电流密度为0.25A/cm2，时间为600s，扩孔后箔片经自来水清洗后浸泡在75℃的1.5N的硝酸液中，时间为180s，然后放置在25℃的纯水中浸泡，时间为800s，箔片经纯水浸泡后，取出放入130℃的烘箱中，干燥120s，得到中压腐蚀箔。
实施例2
一种利用二段直流电发孔制备中压腐蚀箔的方法，包括如下步骤：
S1.前处理：取铝箔在45℃的碱液中浸泡60s，箔片经自来水清洗后在含70℃的含有硫酸、盐酸混合液的酸性前处理液中浸泡60s；
S2.一次发孔：将前处理箔片在盐酸和硫酸的混合液中加电腐蚀，混合液的酸度为9N，加电温度为75℃，电流密度为0.8A/cm2，时间为60s；
S3.热处理：将上述S2中一次发孔箔片清洗后置于150℃下热处理60s；
S4.中处理：将上述S3热处理后的箔片浸泡于硫酸和磷酸的混合液中，混合液的总酸度为5N，浸泡温度为85℃，浸泡时间为120s；
S5.二次发孔：将上述S4中中处理的箔片在加有缓蚀剂的盐酸和硫酸的混合液中加电腐蚀，混合液的总酸度6N，加电温度为82℃，电流密度为0.25A/cm2，时间为60s，缓蚀剂为甘氨酸，用量为15ppm；
S6.箔片经自来水清洗后在78℃的2.5N的硝酸溶液中施加直流恒电流扩孔，电流密度为0.15A/cm2，时间为800s，扩孔后箔片经自来水清洗后浸泡在75℃的1.5N的硝酸液中，时间为180s，然后放置在25℃的纯水中浸泡，时间为800s，箔片经纯水浸泡后，取出放入130℃的烘箱中，干燥120s，得到中压腐蚀箔。
实施例3
一种利用二段直流电发孔制备中压腐蚀箔的方法，包括如下步骤：
S1.前处理：取铝箔在45℃的碱液中浸泡60s，箔片经自来水清洗后在含70℃的含有硫酸、盐酸混合液的酸性前处理液中浸泡60s；
S2.一次发孔：将前处理箔片在盐酸和硫酸的混合液中加电腐蚀，混合液的酸度为7.5N，加电温度为78℃，电流密度为0.75A/cm2，时间为60s；
S3.热处理：将上述S2中一次发孔箔片清洗后置于150℃下热处理60s；
S4.中处理：将上述S3热处理后的箔片浸泡于硫酸和磷酸的混合液中，混合液的总酸度为5N，浸泡温度为85℃，浸泡时间为120s；
S5.二次发孔：将上述S4中中处理的箔片在加有缓蚀剂的盐酸和硫酸的混合液中加电腐蚀，混合液的总酸度5.5N，加电温度为82℃，电流密度为0.15A/cm2，时间为60s，缓蚀剂为甘氨酸，用量为30ppm；
S6.箔片经自来水清洗后在78℃的2.5N的硝酸溶液中施加直流恒电流扩孔，电流密度为0.20A/cm2，时间为800s，扩孔后箔片经自来水清洗后浸泡在75℃的1.0N的硝酸液中，时间为180s，然后放置在25℃的纯水中浸泡，时间为800s，箔片经纯水浸泡后，取出放入130℃的烘箱中，干燥120s，得到中压腐蚀箔。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，区别在于，S2中一次发孔的温度为68℃。
实施例5
本实施例与实施例2基本相同，区别在于，S3中热处理的温度为200℃，处理时间为30s。
实施例6
本实施例与实施例3基本相同，区别在于，S4中中处理的混合液的总酸度为2N，浸泡温度60℃，处理时间为90s。
对比例1
一种利用单段直流电发孔制备中压腐蚀箔的方法，包括如下步骤：
S1.前处理：铝光箔放置在55℃的碱性前处理中浸泡60秒，箔片经自来水清洗后在75℃的酸性前处理液中浸泡60s；
S2.一级发孔：箔片经自来水清洗后放入75℃的9N的盐酸和硫酸的混合液，使用直流恒电流加电，电流密度为0.80A/cm2，时间为80s；
S3.扩孔：箔片经自来水清洗后放入77℃的硝酸溶液，使用直流恒电流加电，电流密度为0.35A/cm2，时间为700s；
S4.后处理：箔片经自来水清洗后在75℃的1.5N的硝酸液浸泡，时间为180s，箔片放置在25℃的纯水中浸泡，时间为800s。
对比例2
一种利用单段直流电发孔制备中压腐蚀箔的方法，包括如下步骤：
S1.前处理：铝光箔放置在55℃的碱性前处理中浸泡60秒，箔片经自来水清洗后在75℃的酸性前处理液中浸泡60s；
S2.一级发孔：箔片经自来水清洗后放入75℃的9N的盐酸和硫酸的混合液，使用直流恒电流加电，电流密度为0.60A/cm2，时间为120s；
S3.扩孔：箔片经自来水清洗后放入77℃的硝酸溶液，使用直流恒电流加电，电流密度为0.25A/cm2，时间为800s；
S4.后处理：箔片经自来水清洗后在75℃的1.5N的硝酸液浸泡，时间为180秒，箔片放置在25℃的纯水中浸泡，时间为800秒。
对比例3
本实施例与实施例1基本相同，区别在于，不包括S3热处理和S4中处理步骤。
对比例4
本实施例与实施例1基本相同，区别在于，S3热处理的温度为100℃。
对比例5
本实施例与实施例1基本相同，区别在于，S2中一次发孔的酸度为5N，加电温度60℃，电流密度0.5A/cm2。
对比例6
本实施例与实施例1基本相同，区别在于，S2中一次发孔的酸度为12N，加电温度90℃，电流密度1.5A/cm2。
结果检测
根据JCC检测标准对实施例和对比例制备的阳极箔的的抗弯强度和240V容量进行检测；利用IPwin60软件，统计腐蚀箔表面抛光10μm后的1000倍SEM图片得到腐蚀箔孔洞数量及孔洞直径。检测数据见表1：
表1
从上表1的数据可以看出，实施例1为二段直流发孔工艺，其240V容量为2.239μF/cm2，腐蚀箔的孔洞数目为2800个，孔洞平均直径为0.937μm，对比例1为单段直流发孔工艺，其240V容量为2.134μF/cm2。腐蚀箔的孔洞数目为1900个，孔洞平均直径为0.877μm。对比可知二段直流发孔工艺的孔洞数目明显多于单段直流发孔工艺，二段直流发孔工艺的孔洞平均直径也大于单段直流发孔的孔洞直径。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种利用二段直流电发孔制备中压腐蚀箔的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.前处理：将铝光箔进行前处理除去箔片表面杂质；
S2.一次发孔：将前处理箔片在盐酸和硫酸的混合液中加电腐蚀，混合液的酸度为7～11N，加电温度为65～80℃，电流密度为0.7～1.3A/cm2，时间为30～60S；
S3.热处理：将上述S2中一次发孔箔片清洗后热处理形成一层≤10nm的氧化铝膜；
S4.中处理：将上述S3热处理后的箔片浸泡于硫酸和磷酸的混合液中，混合液的总酸度为2～5N，浸泡温度为60～90℃，浸泡时间为60～120s；
S5.二次发孔：将上述S4中中处理的箔片在加有缓蚀剂的盐酸和硫酸的混合液中加电腐蚀，混合液的总酸度5～7N，加电温度为70～85℃，电流密度为0.15～0.40A/cm2，时间为30～60s；
S6.将上述二次发孔的箔片进行扩孔处理，硝酸化学清洗，纯水清洗后干燥得到中压腐蚀箔。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，S3中所述热处理温度为120～200℃，热处理时间30～60s。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，S5中所述缓蚀剂为甘氨酸，缓蚀剂的浓度为5～30ppm。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，S6中所述扩孔处理后的孔径为0.7～1.2μm。
5.如权利要求4所述方法，其特征在于，S6中所述扩孔处理具体方法为：将箔片清洗后浸泡于酸度为0.5～3N的硝酸溶液中加电腐蚀，加电温度为60～80℃，电流密度为0.05～0.4A/cm2，时间为300～800s。
6.如权利要求4所述方法，其特征在于，S6中所述硝酸化学清洗的硝酸酸度为1～3N，清洗温度为50～90℃，清洗时间为60～240s。
7.如权利要求4所述方法，其特征在于，S6中所述纯水清洗为纯水浸泡，浸泡温度为20～35℃，浸泡时间为300～800s。
8.如权利要求4所述方法，其特征在于，S6中所述干燥的温度为100～150℃，干燥时间60～180s。
9.如权利要求1～8任意一项所述方法，其特征在于，S1中所述前处理为先在30～60℃的碱性前处理溶液中浸泡30～60s，清洗后再在30～80℃的含有硫酸和盐酸混合液的酸性前处理液中浸泡30～90s。
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