CN103198925B - 控制中高压电子铝箔蚀孔分布的方法 - Google Patents
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Abstract
一种控制中高压电子铝箔蚀孔分布的方法，是在铝箔表面制备一层掺入ZnO微球的Al2O3薄膜，从而引导铝箔表面均匀发孔。具体步骤包括：1）将铝箔放入碱液中进行浸泡处理；2）制备由Al2O3溶胶与ZnO微球构成的混合液；3）利用浸渍提拉法将已碱洗的铝箔浸入Al2O3溶胶与ZnO微球构成的混合液，于400～500℃进行热处理30～300s，在铝箔表面形成带有薄膜的铝箔；4）对形成有上述薄膜的铝箔进行隧道孔腐蚀。本发明可以提高铝箔发孔的均匀性，降低并孔发生的几率，从而提高铝箔的静电比容。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解电容器用阳极箔腐蚀技术领域，尤其是一种控制中高压电子铝箔蚀孔分布的方法。
背景技术
小型化是铝电解电容器发展的必然趋势，通过对具有{100}织构的高纯铝箔进行电解腐蚀以扩大其比表面积、提高比电容，是铝电解电容器小型化最有效的技术途径。
目前，中高压铝箔的电解腐蚀工艺一般包括预处理、发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理。预处理的主要作用为除去光箔表面油污，杂质及氧化膜，改善表面状态，促进铝箔下一步发孔腐蚀时形成均匀分布的隧道孔；发孔腐蚀的作用为通过施加直流电在铝箔表面形成具有一定长度和孔径的初始隧道孔；扩孔腐蚀的作用为在初始隧道孔的基础上进一步通电腐蚀，使隧道孔孔径进一步扩大至所需尺寸；后处理的主要作用则是消除铝箔表面残留的金属杂质和蚀孔的氯离子。
铝箔表面形成均匀分布的高密度的隧道孔，同时抑制铝箔表面溶解是获得高比电容的关键。通过对铝光箔腐蚀前的预处理，可以有效的改善其表面状态，提高隧道孔的密度，分布均匀性。现有的预处理技术包括：酸、碱浸预处理、电解预处理、化学沉积金属等。这些预处理技术主要是对铝箔表面状态进行均匀化处理，提高铝箔蚀孔萌发的随机性，防止因铝箔表面状态不一导致的发孔不均匀。中国专利公开号为101425392A公布了在碱、酸、混合碱或混合酸的处理液中加入0.001～0.025%的含铋或铟的化合物，或其混合物的预处理工艺，提高了铝箔的比电容。中国专利公开号为101976612A公布了用0.15～0.6mol/L NaOH+0.01～1%ZnO混合溶液作为铝箔清洗及预处理液，在铝箔表面置换出一层锌，可以在一定程度上提高铝箔发孔的均匀性和比电容，但由于铝箔表面与置换的锌层构成大量的微电池，可加速铝箔表面的腐蚀减薄。以上专利技术虽然工艺简单，工业生产易于实现，但是其比电容提高效果有限。中国专利公开号为1993786A公布了利用遮蔽膜技术在铝箔表面制备一层排布规则的有机微球，铝箔腐蚀时引导其形成高密度有序的隧道孔，可显著提高铝箔的比容。这种技术由于流程复杂繁琐，控制因素较多，目前还停留在实验室研究阶段，未见大批量工业生产的报道。
发明内容
本发明针对现有中高压铝箔预处理技术的不足，提供一种控制中高压电子铝箔蚀孔分布的方法，能够控制铝箔蚀孔分布，提高铝箔发孔的均匀性，降低并孔发生的几率，从而提高铝箔的静电比容。
本发明的控制中高压电子铝箔蚀孔分布的方法，包括如下步骤：
第一步骤，将铝箔放入浓度为0.1～1mol/L，温度为30～50℃的NaOH溶液中浸泡10～60s；
第二步骤，将Al2O3溶胶与ZnO微球按体积比为100～10︰1混合，获得由Al2O3溶胶与ZnO微球构成的混合液；
第三步骤，利用浸渍提拉法将已碱洗的铝箔浸入Al2O3溶胶与ZnO微球构成的混合液，于400～500℃进行热处理30～300s，在铝箔表面形成带有薄膜的铝箔；
第四步骤，对带有薄膜的铝箔进行隧道孔腐蚀。
所述Al2O3溶胶的浓度为0.1～0.5mol/L，pH值控制在5～6。
所述ZnO微球直径为0.1～1μm。
第一步骤的主要作用是除去光箔表面油污，杂质及氧化膜，改善表面状态。利用浸渍提拉法将已碱洗的铝箔浸入Al2O3溶胶与ZnO微球构成的混合液，于400～500℃进行热处理30～300s，在铝箔表面形成带有薄膜的铝箔，当铝箔进入酸性溶液中时，ZnO微球极易溶解，可在铝箔表面原位置换出Zn晶核，成为铝箔发孔腐蚀的活性点；而铝箔表面施加的Al2O3薄膜经过热处理后，在铝箔的腐蚀过程中不易溶解，可抑制铝箔表面的溶解，仅在Zn晶核处发生隧道孔腐蚀。通过调整ZnO微球和Al2O3溶胶的体积比例，可以在铝箔表面获得一定密度和分布较均匀的Zn晶核，引导隧道孔比较有序的发孔，从而显著提高铝箔的静电比容。
本发明的突出实质性特点和显著进步在于：
能够控制铝箔蚀孔分布，提高铝箔发孔的均匀性，降低并孔发生的几率，从而提高铝箔的静电比容。
附图说明
图1为利用浸渍提拉法将已碱洗的铝箔浸入Al2O3溶胶与ZnO微球构成的混合液，于400～500℃进行热处理30～300s，在铝箔表面形成带有薄膜的铝箔的截面示意图。
图2为铝箔进入酸性溶液中在其表面原位置换出Zn晶核截面示意图。
图3为利用本发明方法进行隧道孔腐蚀的铝箔截面示意图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步描述。
在阳极铝箔的电化学腐蚀中，采用纯度为99.99%，厚度为120μm，立方织构占有率大于95%的铝箔。
本发明所述的控制中高压电子铝箔蚀孔分布的方法的工艺流程为：薄膜制备、发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理。具体步骤如下：
（1）薄膜制备：第一步骤，将铝箔放入浓度为0.1～1mol/L，温度为30～50℃的NaOH溶液中浸泡10～60s；第二步骤，分别制备Al2O3溶胶与ZnO微球，并以一定体积比例混合，获得由Al2O3溶胶与ZnO微球构成的混合液；第三步骤，利用浸渍提拉法将已碱洗的铝箔浸入Al2O3溶胶与ZnO微球构成的混合液，于400～500℃进行热处理30～300s，在铝箔表面形成带有薄膜的铝箔。
（2）发孔腐蚀：将预处理过的铝箔放在温度为65～80℃，含有质量百分比为1～10%盐酸和20～40%硫酸的混合溶液中，施加电流密度为400～1000mA cm-2的直流电进行发孔腐蚀50～180s。
（3）扩孔腐蚀：将发孔完的铝箔放在温度为65～80℃一次扩孔腐蚀液中，腐蚀液主要成分和质量百分比为1～10%盐酸或3～10%硝酸溶液，施加电流密度为50～200mA cm-2的直流电进行扩孔腐蚀400～1000s。
（4）后处理：将二级扩孔完的铝箔放在温度为65～70℃，含有质量百分比为0.13～10%的硝酸溶液中浸泡30～180s。
最后根据“中华人民共和国电子行业标准SJ/T11140-1997：铝电解电容器用电极箔”进行520V化成。
对比例
采用传统的混合酸预处理工艺，所用的预处理液是有质量百分比为3%盐酸和35%硫酸，温度为80℃，将铝箔在预处理液中直接浸泡120s，再进行上述的发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
实施例1
具体操作步骤与所述的控制中高压电子铝箔蚀孔分布的方法的步骤相同，只是具体控制技术条件有差异：
在铝箔表面制备带有ZnO微球的Al2O3薄膜的铝箔，ZnO微球直径为0.3μm，Al2O3与ZnO的体积比例为50︰1，热处理条件为500℃处理30s。然后进行与对比例相同的发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
实施例2
具体操作步骤与所述的控制中高压电子铝箔蚀孔分布的方法的步骤相同，只是具体控制技术条件有差异：
在铝箔表面制备带有ZnO微球的Al2O3薄膜的铝箔，ZnO微球的直径为0.5μm，Al2O3与ZnO的体积比例为50︰1，热处理条件为500℃处理30s。然后进行与对比例相同的发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
实施例3
具体操作步骤与所述的控制中高压电子铝箔蚀孔分布的方法的步骤相同，只是具体控制技术条件有差异：
在铝箔表面制备带有ZnO微球的Al2O3薄膜的铝箔，ZnO微球的直径为1μm，Al2O3与ZnO的体积比例为50︰1，热处理条件为500℃处理30s。然后进行与对比例相同的发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
实施例4
具体操作步骤与所述的控制中高压电子铝箔蚀孔分布的方法的步骤相同，只是具体控制技术条件有差异：
在铝箔表面制备带有ZnO微球的Al2O3薄膜的铝箔，ZnO微球的直径为0.5μm，Al2O3与ZnO的体积比例为10︰1，热处理条件为500℃处理30s。然后进行与对比例相同的发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
实施例5
具体操作步骤与所述的控制中高压电子铝箔蚀孔分布的方法的步骤相同，只是具体控制技术条件有差异：
在铝箔表面制备带有ZnO微球的Al2O3薄膜的铝箔，ZnO微球的直径为0.5μm，Al2O3与ZnO的体积比例为100︰1，热处理条件为500℃处理30s。然后进行与对比例相同的发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
实施例6
具体操作步骤与所述的控制中高压电子铝箔蚀孔分布的方法的步骤相同，只是具体控制技术条件有差异：
在铝箔表面制备带有ZnO微球的Al2O3薄膜的铝箔，ZnO微球的直径为0.5μm，Al2O3与ZnO的体积比例为50︰1，热处理条件为500℃处理120s。然后进行与对比例相同的发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
实施例7
具体操作步骤与所述的控制中高压电子铝箔蚀孔分布的方法的步骤相同，只是具体控制技术条件有差异：
在铝箔表面制备带有ZnO微球的Al2O3薄膜的铝箔，ZnO微球的直径为0.5μm，Al2O3与ZnO的体积比例为50︰1，热处理条件为400℃处理120s。然后进行与对比例相同的发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
Claims (3)
1.一种控制中高压电子铝箔蚀孔分布的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步骤，将铝箔放入浓度为0.1～1mol/L，温度为30～50℃的NaOH溶液中浸泡10～60s；
第二步骤，将Al2O3溶胶与ZnO微球按体积比为100～10︰1混合，获得由Al2O3溶胶与ZnO微球构成的混合液；
第三步骤，利用浸渍提拉法将已碱洗的铝箔浸入Al2O3溶胶与ZnO微球构成的混合液，于400～500℃进行热处理30～300s，在铝箔表面形成带有ZnO微球的Al2O3薄膜；
第四步骤，对带有ZnO微球的Al2O3薄膜的铝箔进行隧道孔腐蚀。
2.根据权利要求1所述的控制中高压电子铝箔蚀孔分布的方法，其特征在于，所述Al2O3溶胶的浓度为0.1～0.5mol/L，pH值控制在5～6。
3.根据权利要求1所述的控制中高压电子铝箔蚀孔分布的方法，其特征在于，所述ZnO微球直径为0.1～1μm。
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| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Liang Libo Inventor after: He Yedong Inventor after: Song Hongzhou Inventor after: Yang Xiaofei Inventor after: Cai Xiaoyu Inventor before: Liang Libo Inventor before: He Yedong Inventor before: Ning Hongzhou Inventor before: Yang Xiaofei Inventor before: Cai Xiaoyu |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: LIANG LIBO HE YEDONG NING HONGZHOU YANG XIAOFEI CAI XIAOYU TO: LIANG LIBO HE YEDONG SONG HONGZHOU YANG XIAOFEI CAI XIAOYU |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Liang Libo Inventor after: He Yedong Inventor after: Song Hongzhou Inventor after: Yang Xiaofei Inventor after: Cai Xiaoyu Inventor before: Liang Libo Inventor before: He Yedong Inventor before: Song Hongzhou Inventor before: Yang Xiaofei Inventor before: Cai Xiaoyu |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220728 Address after: 834034 no.18-032, Industrial Avenue, huyanghe Industrial Park, Xinjiang Uygur Autonomous Region Patentee after: Xinjiang guangtou Guidong Electronic Technology Co.,Ltd. Address before: No. 39, Jiangbei East Road, Hezhou City, Guangxi Zhuang Autonomous Region Patentee before: GUANGXI HEZHOU GUIDONG ELECTRONIC TECHNOLOGY Co.,Ltd. |