CN109796313B - 一种逐步沉淀纯化双酚af的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种逐步沉淀纯化双酚AF的方法，包括a)将经过去离子水清洗后的待提纯的双酚AF产品完全溶解于碱液中，分离出沉淀物；b)在步骤a)中得到的清液中通入二氧化碳调节清液的PH直至PH为6.0～7.0，分离出沉淀物；c)在步骤b)中得到的清液中缓慢滴加少量强酸，直至大量的沉淀物析出，分离出沉淀物，和d)多次以低温去离子水清洗步骤c)中得到的沉淀物，干燥后即得纯化后的双酚AF，可以省去产生主要单耗的活性炭脱色工艺，整体操作简单，适于工业化生产，所得到的双酚AF质量稳定，纯度可达99.5％以上，色泽白。

Description

一种逐步沉淀纯化双酚AF的方法

【技术领域】

本发明涉及双酚AF纯化的技术领域，特别是一种逐步沉淀纯化双酚AF的方法的技术领域。

【背景技术】

双酚AF，全称2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷、六氟双酚A和4,4'-(六氟异亚丙基)二酚，常用做含氟橡胶的交联剂，还可作为单体用于合成含氟聚合物，用于光电、微电子和空间等技术。目前生产的双酚AF主要是通过无水六氟丙酮(HFA)和苯酚以无水HF为溶剂和催化剂制备(J Org Chem，1965，30(4)：1003-1005)，也有室温下将低毒性的三水合HFA·3H2O滴加到苯酚中，加入催化剂来制备(CN101747158A)。

在这些反应中因加入过量的苯酚，即使通过很多的后处理，在产品中依然含有微量的苯酚。在常温下，苯酚易被氧化，呈粉红色，又因有微量氧化铁微粒，它们产生灰、黄色。所以双酚AF的色泽不白。又因苯酚是微酸性的物质，在氟橡胶硫化时，苯酚是阻止硫化的，所以测得的硫化胶拉伸强度、压变性能也稍差一点。所以除去这微量的苯酚是提高双酚AF产品质量的技术关键所在。传统的去除苯酚的方法主要通过选择添加合适的活性碳来吸附去除，但添加活性碳脱色会使单耗上升较多，且微量的苯酚难以脱除，需要开发新的脱色纯化方法。

【发明内容】

本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种逐步沉淀纯化双酚AF的方法，可以省去产生主要单耗的活性炭脱色工艺，整体操作简单，适于工业化生产，所得到的双酚AF质量稳定，纯度可达99.5％以上，色泽白。

为实现上述目的，本发明提出了一种逐步沉淀纯化双酚AF的方法，包括如下步骤：

a)在搅拌的条件下，将经过去离子水清洗后的待提纯的双酚AF产品完全溶解于碱液中，静置并分离出沉淀物，得到清液；

b)在搅拌的条件下，在步骤a)中得到的清液中通入二氧化碳调节清液的PH直至PH为6.0～7.0，静置并分离出沉淀物，得到清液；

c)在步骤b)中得到的清液中缓慢滴加少量强酸，直至大量的沉淀物析出，分离出沉淀物，所述强酸的酸性大于双酚AF的酸性；

d)多次以低温去离子水清洗步骤c)中得到的沉淀物，干燥后即得纯化后的双酚AF。

作为优选，所述步骤a)中，碱液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5～1.5M。

作为优选，所述步骤a)中，静置时间为12～36h。

作为优选，所述步骤b)中，调节清液的PH直至PH为6.9。

作为优选，所述步骤c)中，强酸为盐酸。

本发明的有益效果：本发明通过逐步沉淀将双酚AF中混入的苯酚脱除，可以省去产生主要单耗的活性炭脱色工艺，整体操作简单，适于工业化生产，所得到的双酚AF质量稳定，纯度可达99.5％以上，色泽白。

【具体实施方式】

实施例：

a)取通过无水六氟丙酮(HFA)和苯酚以无水HF为溶剂和催化剂制备的双酚AF产品100g，经去离子水清洗后，在搅拌的条件下，将待提纯的双酚AF产品完全溶解于浓度为1M的500ml氢氧化钠溶液中，铁离子和苯酚生成的络合物被破坏而成氧化铁析出，静置24h并分离出沉淀物，得到清液；

b)在搅拌的条件下，在步骤a)中得到的清液中通入二氧化碳直至清液的PH为6.9，生成碳酸氢钠溶液，苯酚钠转变成苯酚且由于不溶于碳酸氢钠而析出，过滤分离出沉淀物，得到清液；

c)步骤b)中得到的清液基本只含双酚AF，因双酚AF的酸性比苯酚强，通入一定量二氧化碳不会全析出，因此，缓慢滴加少量盐酸，使大量的双酚AF沉淀物彻底析出。

d)多次以低温去离子水清洗步骤c)中得到的沉淀物，去除水溶性氯化钠、碳酸钠和碳酸氢钠或盐酸等，干燥后即得纯化后的双酚AF。

经HPLC检测，纯化后的双酚AF纯度达99.7％。

为了降低损耗，可在步骤a)和步骤b)中分离出来的苯酚、氧化铁等沉淀物中加入微量盐酸，使苯酚、双酚AF彻底析出沉淀，而氧化铁被溶解，从而分离。苯酚、双酚AF沉淀物再水洗涤、干燥，作制造双酚AF的原料再利用。

上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种逐步沉淀纯化双酚AF的方法，其特征在于包括如下步骤：

a)在搅拌的条件下，将经过去离子水清洗后的待提纯的双酚AF产品完全溶解于碱液中，静置并分离出沉淀物，得到清液，碱液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5～1.5M，静置时间为12～36h；

b)在搅拌的条件下，在步骤a)中得到的清液中通入二氧化碳调节清液的PH直至PH为6.0～7.0，静置并分离出沉淀物，得到清液，调节清液的PH直至PH为6.9；

c)在步骤b）中得到的清液中缓慢滴加少量强酸，直至大量的沉淀物析出，分离出沉淀物，所述强酸的酸性大于双酚AF的酸性，强酸为盐酸；

d)多次以低温去离子水清洗步骤c)中得到的沉淀物，干燥后即得纯化后的双酚AF。