CN109796298A - 一种六氯乙烷合成工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种六氯乙烷合成工艺，该合成工艺包括如下步骤：（1）往氯化釜中投入四氯乙烯，再缓慢通入液氯，进行常压氯化反应；（2）温度达到80～90℃后，加大通氯量至25～30kg/h，并控制温度在105～110℃，3～8h，达到氯化终点，然后停止通氯，并保温2～4h，得到氯化产物；（3）氢氧化钠溶液对氯化产物中和进行碱洗、分层，上层液至中性后进废水系统，下层液进入结晶器；（4）下层液在结晶器中常温结晶9～11h后，进行离心、烘干，然后自然冷却，得六氯乙烷成品，离心母液返回氯化釜套用。本发明的优点在于：本发明合成工艺能够降低安全隐患、劳动强度且保证产品含量。

Description

一种六氯乙烷合成工艺

技术领域

本发明属于化工生产工艺技术领域，特别涉及一种六氯乙烷合成工艺。

背景技术

六氯乙烷又称全氯乙烷，为乙烷分子中全部氢原子被氯取代而生成的化合物，分子式CCl₃CCl₃。六氯乙烷具有樟脑香气，可不经熔融而直接升华，熔点186～187℃（封管中），沸点186℃（777毫米汞柱），相对密度2.091；不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有机溶剂。可用作有机合成的原料，军事上用于制造烟雾弹、铝及其合金的脱气剂，在金属冶炼行业有着广阔的市场和前景。

目前，六氯乙烷生产工艺流程包括：四氯乙烯通氯反应后生成六氯乙烷后放入结晶器经过碱洗和水洗后，结晶，离心脱水后进入烘箱干燥；现有生产工艺过程中，一般在高压情况下，通入氯气，易发生安全隐患；碱洗一般通过氨水进行碱洗，且此过程需要重点监管化学品氨，工作劳动强度大。

因此，研发一种能够降低安全隐患、劳动强度且保证产品含量的六氯乙烷合成工艺是非常有必要的。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能够降低安全隐患、劳动强度且保证产品含量的六氯乙烷合成工艺。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种六氯乙烷合成工艺，其创新点在于：所述合成工艺包括如下步骤：

步骤1：往氯化釜中投入计量好的四氯乙烯，再以2～2.5L/S的流量向氯化釜中缓慢通入液氯，然后在光照条件下进行常压氯化应；

步骤2：步骤1中的常压氯化反应，温度达到80～90℃后，加大通氯量至25～30kg/h，并控制温度在105～110℃，3～8h，达到氯化终点，然后停止通氯，并保温2～4h，得到氯化产物，尾气经氢氧化钠溶液吸收后排空；

步骤3：将步骤2中的氯化产物经过管道碱洗器，通过质量百分浓度为10%～20%的氢氧化钠进行碱洗、分层，上层液至中性后进废水系统，下层液进入结晶器；

步骤4：下层液在结晶器中，15℃～25℃的条件下结晶9～11h后，进行离心、烘干，然后自然冷却，得六氯乙烷成品，离心母液返回氯化釜套用。

进一步地，所述步骤4中烘干采用沸腾床进行烘干，烘干温度为40～45℃。

本发明的优点在于：

（1）本发明六氯乙烷合成工艺，在光照条件下进行常压氯化反应，釜内常压增加了反应的安全性；碱洗通过氢氧化钠溶液进行碱洗，无需进行监管碱溶液，能够降低劳动强度；同时，通氯量由小增大，并严格控制反应过程中的温度，保证原料能够与氯气充分反应，进而能够保证六氯乙烷产品含量达到99.5%以上；

（2）本发明六氯乙烷合成工艺，其中，烘干采用沸腾床进行烘干，可保持温度均匀，避免局部受热，进而可保证六氯乙烷产品的质量。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明六氯乙烷合成工艺的流程图。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

本实施例六氯乙烷合成工艺，如图1所示，该合成工艺包括如下步骤：

步骤1：往氯化釜中投入1000kg的四氯乙烯，再以2L/S的流量向氯化釜中缓慢通入液氯，然后在光照条件下进行常压氯化反应；

步骤2：步骤1中的常压氯化反应，温度达到80℃后，加大通氯量至25kg/h，并控制温度在105℃，8h，达到氯化终点，然后停止通氯，并保温4h，得到氯化产物，尾气经氢氧化钠溶液吸收后排空；

步骤3：将步骤2中的氯化产物经过管道碱洗器，通过质量百分浓度为10%的氢氧化钠进行碱洗、分层，上层液至中性后进废水系统，下层液进入结晶器；

步骤4：下层液在结晶器中，15℃的条件下结晶11h后，析出的固液两相混合物送至离心机内离心，使固液分离，离心后的固体采用沸腾床进行烘干，烘干温度为40℃，然后自然冷却，得950kg的六氯乙烷成品，纯度为99.52%，离心母液返回氯化釜套用。

实施例2

本实施例六氯乙烷合成工艺，如图1所示，该合成工艺包括如下步骤：

步骤1：往氯化釜中投入计量好的四氯乙烯，再以2.5L/S的流量向氯化釜中缓慢通入液氯，然后在光照条件下进行常压氯化反应；

步骤2：步骤1中的常压氯化反应，温度达到90℃后，加大通氯量至30kg/h，并控制温度在110℃，3h，达到氯化终点，然后停止通氯，并保温2h，得到氯化产物，尾气经氢氧化钠溶液吸收后排空；

步骤3：将步骤2中的氯化产物经过管道碱洗器，通过质量百分浓度为20%的氢氧化钠进行碱洗、分层，上层液至中性后进废水系统，下层液进入结晶器；

步骤4：下层液在结晶器中， 25℃的条件下结晶9h后，析出的固液两相混合物送至离心机内离心，使固液分离，离心后的固体采用沸腾床进行烘干，烘干温度为45℃，然后自然冷却，得1000kg的六氯乙烷成品，纯度为99.53%，离心母液返回氯化釜套用。

实施例3

本实施例六氯乙烷合成工艺，如图1所示，该合成工艺包括如下步骤：

步骤1：往氯化釜中投入计量好的四氯乙烯，再以2.25L/S的流量向氯化釜中缓慢通入液氯，然后在光照条件下进行常压氯化反应；

步骤2：步骤1中的常压氯化反应，温度达到85℃后，加大通氯量至28kg/h，并控制温度在107℃，5h，达到氯化终点，然后停止通氯，并保温3h，得到氯化产物，尾气经氢氧化钠溶液吸收后排空；

步骤3：将步骤2中的氯化产物经过管道碱洗器，通过质量百分浓度为15%的氢氧化钠进行碱洗、分层，上层液至中性后进废水系统，下层液进入结晶器；

步骤4：下层液在结晶器中，120℃的条件下结晶10h后，析出的固液两相混合物送至离心机内离心，使固液分离，离心后的固体采用沸腾床进行烘干，烘干温度为43℃，然后自然冷却，得975kg的六氯乙烷成品，纯度为99.58%，离心母液返回氯化釜套用。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种六氯乙烷合成工艺，其特征在于：所述合成工艺包括如下步骤：

步骤1：往氯化釜中投入计量好的四氯乙烯，再以2～2.5L/S的流量向氯化釜中缓慢通入液氯，然后在光照条件下进行常压氯化反应；

步骤2：步骤1中的常压氯化反应，温度达到80～90℃后，加大通氯量至25～30kg/h，并控制温度在105～110℃，3～8h，达到氯化终点，然后停止通氯，并保温2～4h，得到氯化产物，尾气经氢氧化钠溶液吸收后排空；

步骤3：将步骤2中的氯化产物经过管道碱洗器，通过质量百分浓度为10%～20%的氢氧化钠进行碱洗、分层，上层液至中性后进废水系统，下层液进入结晶器；

步骤4：下层液在结晶器中，15℃～25℃的条件下结晶9～11h后，进行离心、烘干，然后自然冷却，得六氯乙烷成品，离心母液返回氯化釜套用。

2.根据权利要求1所述的六氯乙烷合成工艺，其特征在于：所述步骤4中烘干采用沸腾床进行烘干，烘干温度为40～45℃。