CN109790646B - 微细纤维的制造方法以及微细纤维的制造装置 - Google Patents

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Abstract

一种微细纤维的制造方法以及微细纤维的制造装置，所述微细纤维的制造方法具有：从设置于挤出装置的排出口排出流动性高分子化合物的工序；从设置有温度控制构件以及纺锤形喷嘴或拉瓦尔喷嘴(De Laval nozzle)的空气喷嘴，对所述排出的所述流动性高分子化合物，吹送朝与流动性高分子化合物的排出方向交叉的方向加压后的气体，形成纤维直径为50nm～15μm的纤维的工序；以及利用设置于气体的吹送方向的捕集构件来捕集所述纤维的工序。

Description

微细纤维的制造方法以及微细纤维的制造装置
技术领域
本发明涉及一种微细纤维的制造方法以及微细纤维的制造装置。
背景技术
对于吸音材料、绝热材料、隔热材料、防振材料、擦拭材料、研磨剂保持材料、粉扑材料、空气过滤器、电池的隔膜、热熔接片、医疗用材料等所使用的纤维层叠体而言，出于达成致密结构以及柔软性的目的，期望使用纤维直径为亚微米级、纳米级的微细纤维。
以往，作为由聚合物溶剂溶液制作纳米纤维的方法，已知有ESD法(Electro SprayDeposition：静电喷雾沉积)。ESD法是通过将容器内的聚合物溶剂溶液进给至施加有高电压的针状喷嘴而使其带上电荷，从而引发一次介质爆炸，使聚合物溶液爆炸性延伸，形成微细性的方法。但是，在该方法中，由于施加高电压，因此需要复杂的装置，存在由一个喷嘴仅能制造少量纤维的问题。
作为使用ESD法制造大量纳米纤维的方法，提出了一种纳米纤维的制造方法，其中，以由高电压发生部施加高电压且在后端能由泵进给聚合物溶剂溶液的方式连接管，配置喷嘴和设置于喷嘴后方的排出压缩空气的鼓风机(air blow)，利用了电位的控制和压缩空气(参照日本特开2012-122176号公报)。
另外，提出了一种纳米纤维的制造方法以及装置，其中，具备：在具有带电性的区域具有多个小孔的旋转容器和围绕旋转容器的环状电极，施加高电压并利用喷流扇等排出单元将从旋转容器的小孔排出至纺丝空间的纤维排出(参照日本特开2009-41128号公报)。
发明内容
发明所要解决的问题
然而，在日本特开2012-122176号公报以及日本特开2009-41128号公报所记载的纳米纤维的制造方法中，均需要施加高电压，存在装置规模变大的问题。另外，由电压的控制实现的纤维直径的控制困难，存在仅能制造单一纤维直径的纤维、无法大量纺丝等问题。
本发明的一实施方式的问题在于，提供一种不需要大规模的装置，能简易地制造所期望的纤维直径的纤维的微细纤维的制造方法。
本发明的另一实施方式的问题在于，提供一种能简易地制造所期望的纤维直径的纤维的微细纤维的制造装置。
用于解决问题的方案
用于解决上述问题的方案包括以下实施方式。
＜1＞一种微细纤维的制造方法，其具有：从设置于挤出装置的排出口排出流动性高分子化合物的工序；从设置有温度控制构件以及纺锤形喷嘴或拉瓦尔喷嘴(De Lavalnozzle)的空气喷嘴，对所述排出的所述流动性高分子化合物，吹送朝与流动性高分子化合物的排出方向交叉的方向加压后的气体，形成纤维直径为50nm～15μm的纤维的工序；以及利用设置于气体的吹送方向的捕集构件来捕集所述纤维的工序。
＜2＞根据＜1＞所述的微细纤维的制造方法，其中，进一步包括：升温工序，对从所述排出口排出的流动性高分子化合物的附近的气氛温度进行升温。
＜3＞根据＜1＞或＜2＞所述的微细纤维的制造方法，其中，捕集所述纤维的工序以成为片状的方式将所述纤维捕集到无纺布上。
＜4＞根据＜1＞～＜3＞中任一项所述的微细纤维的制造方法，其中，从所述空气喷嘴排出的气体的速度为30m/sec以上。
＜5＞根据＜1＞～＜4＞中任一项所述的微细纤维的制造方法，其中，所述流动性高分子化合物为加热熔融后的熔融热塑性树脂，从空气喷嘴排出的气体的温度为100℃～900℃。
＜6＞根据＜5＞所述的微细纤维的制造方法，其中，所述热塑性树脂的熔体流动速率(测定方法：ISO 1133、JIS K 7210 1999年)为1g/10min～2000g/10min的范围，来自一个排出口的热塑性树脂的排出量为0.5g/min～250g/min的范围。
＜7＞根据＜1＞～＜4＞中任一项所述的微细纤维的制造方法，其中，所述流动性高分子化合物为热固性树脂的溶液或分散液，从空气喷嘴排出的气体的温度为-40℃～400℃。
＜8＞根据＜1＞～＜4＞中任一项所述的微细纤维的制造方法，其中，所述流动性高分子化合物为选自由聚酯系树脂、蛋白质以及多糖类构成的组中的至少一种生物相容性高分子化合物的溶液或分散液，从空气喷嘴排出的气体的温度为-40℃～300℃。
＜9＞一种微细纤维的制造装置，其具有：挤出装置，设置有多个排出口，从各个排出口排出流动性高分子化合物；空气喷嘴构件，设置于所述挤出装置的多个排出口的附近，设置有对朝与从排出口排出的流动性高分子化合物的排出方向交叉的方向吹送的气体进行加压的气体加压构件、对气体的温度进行调节的温度控制构件、以及拉瓦尔喷嘴或纺锤形喷嘴；以及捕集构件，对所形成的纤维进行捕集。
＜10＞根据＜9＞所述的微细纤维的制造装置，其中，进一步具有：升温装置，对从所述排出口排出的流动性高分子化合物的附近的气氛温度进行升温。
＜11＞根据＜9＞或＜10＞所述的微细纤维的制造装置，其中，所述挤出装置为熔融挤出机。
＜12＞根据＜9＞～＜11＞中任一项所述的微细纤维的制造装置，其中，所述挤出装置具备：挤出泵，对流动性高分子化合物进行加压并输送至排出口。
发明效果
根据本发明的一实施方式，能提供一种不需要大规模的装置，能简易地制造所期望的纤维直径的纤维的微细纤维的制造方法。
根据本发明的另一实施方式，能提供一种能简易地制造所期望的纤维直径的纤维的微细纤维的制造装置。
附图说明
图1是表示本发明的微细纤维的制造方法所使用的微细纤维的制造装置的一实施方式的概略构成图。
图2是从空气喷嘴的顶端侧观察图1所示的微细纤维的制造装置的排出口附近的侧视图。
图3是表示本发明的微细纤维的制造方法所使用的微细纤维的制造装置中的、由升温装置升温的区域的一实施方式的概略构成图。
图4是表示本发明的微细纤维的制造方法所使用的微细纤维的制造装置中的、设置有对排出口附近进行升温的升温装置的一实施方式的概略构成图。
图5是从空气喷嘴的顶端侧观察图4所示的微细纤维的制造装置的排出口附近的侧视图。
图6是表示本发明的微细纤维的制造方法所使用的微细纤维的制造装置中的、设置有对排出口附近进行升温的升温装置的另一实施方式的概略构成图。
图7是从空气喷嘴的顶端侧观察图6所示的微细纤维的制造装置的排出口附近的侧视图。
具体实施方式
以下，对用于实施本发明的微细纤维的制造方法的实施方式详细地进行说明。不过，本发明并不限定于以下的实施方式。在以下的实施方式中，除了特别明示的情况、认为原理上明显是必须的情况等以外，其构成要素(也包括要素步骤等)不是必须的。数值及其范围也同样，并不限制本发明。
本说明书中的微细纤维是指，纤维直径为纳米级至微米级的纤维，更具体而言，是指纤维直径为50nm～15μm的纤维。
本说明书中“工序”一词不仅是独立的工序，即使在无法与其他工序明确地区别的情况下，若达成了该工序的目的，则也包括在本词中。
本说明书中使用“～”示出的数值范围表示分别包含“～”的前后所记载的数值作为最小值以及最大值的范围。
在组合物中存在多种属于各成分的物质的情况下，只要没有特别说明，在本说明书中，组合物中的各成分的含量是指存在于组合物中的该多种物质的合计量。
在本说明书中，各附图中使用同一附图标记示出的构成要素是指同一构成要素。
＜微细纤维的制造方法＞
本发明的微细纤维的制造方法具有：〔工序A〕，从设置于挤出装置的排出口排出流动性高分子化合物的工序；〔工序B〕，从设置有温度控制构件以及纺锤形喷嘴或拉瓦尔喷嘴的空气喷嘴，对所述排出的所述流动性高分子化合物，吹送朝与流动性高分子化合物的排出方向交叉的方向加压后的气体，形成纤维直径为50nm～15μm的纤维的工序；以及〔工序C〕，利用设置于气体吹送方向的捕集构件来捕集所述纤维的工序。
进而，可以具有其他工序。
使用附图对本发明的微细纤维的制造方法进行说明。
图1是表示本发明的微细纤维的制造方法所使用的微细纤维的制造装置的一实施方式的概略构成图。
微细纤维的制造装置10表示使用了熔融挤出装置作为供给流动性高分子化合物的挤出装置12的例子。熔融挤出装置12具备：设置有将热塑性树脂熔融并挤出的螺杆的装置主体、以及从熔融挤出装置12供给的流动性高分子化合物的排出口14。
流动性高分子化合物若为能通过加压从挤出装置输送至排出口，能从排出口维持流动性地排出的状态的高分子化合物，则没有特别限制。作为流动性高分子化合物，例如，可列举出：通过加热而具有流动性的高分子化合物；溶解或分散于溶剂的高分子化合物；通过加热而反应固化的含树脂前体的液体等。
从排出口维持流动性地排出的流动性高分子化合物可以连续地排出，也可以间歇地排出。在连续地排出的情况下，在重力方向呈线状流下。需要说明的是，根据条件，即使连续地排出，流动性高分子化合物有时也会在流下的中途中断。在流动性高分子化合物从排出口间歇地排出的情况下，呈流动状态的流动性高分子化合物以液滴的状态排出。
微细纤维的制造装置进一步具备空气喷嘴构件16，该空气喷嘴构件16具有：气体加压构件18，对从排出口14供给的、加热后呈流动状态的流动性高分子化合物，朝与液体的排出方向交叉的方向吹送气体；以及温度控制构件20。
从能使所供给的气体的流速比通常的喷嘴更快的观点考虑，空气喷嘴的顶端优选具备纺锤形喷嘴或拉瓦尔喷嘴。
图2是从空气喷嘴的顶端侧观察图1所示的微细纤维的制造装置的排出口14附近的侧视图，表示排出口14与空气喷嘴构件16顶端的配置位置。在图1中，示出流动性高分子化合物以液滴的状态排出的例子，但不限定于此，也可以不是液滴状态，而是连续地排出。
从能对从排出口14排出的流动性高分子化合物，朝与液滴的排出方向交叉的方向准确地吹送气体的观点考虑，如图2所示，在排出口14的下方侧面相对于一个排出口14设置一个空气喷嘴构件16是优选的方案。
〔工序A〕
在工序A中，从设置于挤出装置的排出口排出流动性高分子化合物。
在流动性高分子化合物为将热塑性树脂熔融而成的流动性树脂的情况下，使用熔融挤出机作为挤出装置，通过在熔融挤出机中进行加热、熔融、混炼并挤出来排出因加热而变成流动性的热塑性树脂即可。
另一方面，在流动性高分子化合物为热固性树脂的溶液或分散液、或者选自由蛋白质以及多糖类构成的组中的至少一种生物相容性高分子化合物的溶液或分散液的情况下，若为不进行加热而通过挤出就能将流动性高分子化合物输送至排出口的装置，则可以没有特别限制地使用。作为挤出装置，若为用于将流动性物质供给至排出口的输送用构件、例如具备挤出泵的装置，则可以优选地使用。
作为流动性高分子化合物的输送用构件的挤出泵，例如可列举出：齿轮泵、柱塞泵、螺杆泵、管泵(tube pump)等容积泵；离心泵、轴流泵、斜流泵等非容积泵等。
如此，使用熔融挤出机、或者具备挤出泵的输送用构件等通常使用的挤出装置，能将各种流动性高分子化合物输送至排出口而使其排出。
在图1中，在熔融挤出装置12的顶端，排出口14设置于重力方向，但排出口14的位置不限定于图1所示的方案。
通过控制流动性高分子化合物的排出量、排出的状态等，能控制微细纤维的生产量、纤维直径等。作为排出的状态，可列举出：连续地以呈线状流下的方式排出的状态、间歇地以液滴方式排出的状态等。
作为流动性高分子化合物的优选方案之一，可列举出热塑性树脂。热塑性树脂没有特别限制，通常用于制造无纺布的热塑性树脂均可以用于本发明的制造方法。
以下列举出能用于本发明的制造方法的热塑性树脂。与树脂名一并记载的数值为该树脂的熔点，以根据等级而变动的幅度进行记载。需要说明的是，用于本发明的制造方法的热塑性树脂不限定于以下的例子。
作为热塑性树脂，可列举出：聚乙烯(PE：100℃～130℃)、聚丙烯(PP：160℃～170℃)等烯烃树脂的均聚物、或者含有烯烃单体的共聚物；聚苯乙烯(PS：240℃)；聚氯乙烯(85℃～210℃)；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂(ABS：100℃～120℃)等。另外，可以使用耐热性更优异的所谓工程塑料，例如，可列举出：作为烯烃树脂的特殊例子的以4-甲基戊烯-1为主要材料的聚甲基戊烯(220℃～240℃)；聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET：240℃～260℃)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN：250℃～280℃)等酯树脂；聚碳酸酯(PC：140℃～150℃)；尼龙6(220℃～230℃)、尼龙66(260℃～270℃)等聚酰胺树脂；聚苯硫醚(PPS：280℃～290℃)；聚醚酰亚胺(PEI：210℃～220℃)；聚砜(PSU：200℃～210℃)等。
另外，作为流动性高分子化合物，可以使用热塑性弹性体。作为热塑性弹性体，可列举出：酯系弹性体(TPEE：170℃～240℃)、酰胺系弹性体(TPAE：120℃～170℃)、烯烃系弹性体(TPO：100℃～120℃)、苯乙烯系弹性体(TPS：80℃～100℃)等。
热塑性的流动性高分子化合物可以使用市售品，作为市售品，例如，可列举出：以4-甲基戊烯-1为主要材料的TPX(注册商标)、三井化学(株)等超级工程塑料；作为聚酯弹性体的HYTREL(注册商标)、东丽-杜邦(株)等。
需要说明的是，热塑性树脂可以单独使用一种，也可以使用两种以上的混合物。
从能使所得的微细纤维的纤维直径更细的观点考虑，依据ISO 1133(JIS K 7210(1999年)所规定的方法测定出的熔体流动速率(以下，有时记载为MFR)优选为1g/10min～2500g/10min的范围，更优选为300g/10min～2500g/10min的范围，进一步优选为600g/10min～1800g/10min的范围。
热塑性树脂的MFR例如可以通过在树脂中加入增塑剂、溶剂、具有相容性的热塑性树脂等来进行调整。
就热塑性树脂的粘度而言，也有通过已述的ISO 1133以及JIS K 7210所记载的熔体流动速率测定方法无法准确地测定的树脂，根据物性，例如，也可以利用通过ISO 1628以及JIS K 7367所记载的方法测定出的粘度的值即剪切粘度进行评价。
例如，若为通过ISO 1628-1以及JIS K 7367-1所记载的方法测定出的树脂的剪切粘度，则优选为50mPa·s～100000mPa·s的范围，更优选为100mPa·s～50000mPa·s的范围。
在热塑性树脂为聚酯系树脂的情况下，利用已述的熔体流动速率而准确地测定是困难的，可以参考通过ISO 1628-5以及JIS K 7367-5所记载的方法测定出的特性粘度(intrinsic viscosity：IV)。
作为热塑性树脂的聚酯系树脂的由上述测定方法得到的IV值优选为0.1dL/g～1.3dL/g，更优选为0.3dL/g～0.8dL/g，进一步优选为0.4dL/g～0.7dL/g。
从能使所得的微细纤维的纤维直径更细的观点考虑，热塑性树脂的排出量优选为0.5g/min～250g/min的范围，更优选为1.0g/min～150g/min的范围。
作为流动性高分子化合物的另一方案，可列举出热固性树脂。作为热固性树脂，例如，可列举出：环氧树脂、三聚氰胺树脂、氨基甲酸酯树脂(urethane resin)、硅树脂(silicone resin)、脲醛树脂(urea resin)、酚醛树脂(phenol resin)等。
在使用热固性树脂的情况下，从熔融挤出装置排出时的初始粘度优选为100000mPa·s以下，更优选为10000mPa·s以下。
需要说明的是，本说明书中热固性树脂以包含未固化的热固性树脂前体、热固性树脂的溶液等的意思使用。即，本说明书中的热固性树脂可以为通过空气中的氧气或水分进行固化的一液式热固性树脂，也可以为热固性树脂溶液与含有促进热固性树脂的固化的引发剂的液体的二液式树脂前体。
作为流动性高分子化合物的第三方案，可列举出高分子化合物的溶液。作为能溶解于任意溶剂的高分子化合物，可列举出：聚乙烯醇、水溶性纤维素、果胶、海藻酸、葡甘露聚糖、几丁质(chitin)、壳聚糖(chitosan)、结晶性纤维素等水溶性高分子化合物；聚乳酸、蛋白质、糖质等溶剂溶解性高分子化合物。进而，也可以将虽然对水、有机溶剂等溶剂是不溶性的，但能以微细粒子分散于水等适当的分散介质中的高分子化合物的分散物用作流动性高分子化合物。
作为高分子化合物的溶液或分散液，可以使用选自由聚酯系树脂、蛋白质以及多糖类构成的组中的至少一种生物相容性高分子化合物的溶液或分散液。本说明书中的生物相容性高分子化合物包含源自生物体的高分子化合物以及能适用于生物体(例如，人体)的高分子化合物。
作为本实施方式所使用的生物相容性的聚酯系树脂，可列举出：含有L-乳酸、D-乳酸、乙醇酸、ε-己内酯等作为单体的均聚物、含有两种以上所述单体成分的共聚物等。作为共聚物的方案，可以为嵌段共聚物，也可以为无规共聚物。
作为本实施方式所使用的生物相容性的蛋白质，可列举出：源自生物的果胶、胶原蛋白、肌动蛋白、肌球蛋白等。作为生物相容性的多糖类，可列举出：几丁质、壳聚糖、纤维素等。
通常，能使用耐热性低、操作性困难的生物相容性高分子化合物而容易地形成微细纤维，这也是本实施方式的制造方法的优点之一。
在使用已述的水溶性、水分散性、或者对适当的溶剂具有溶解性的高分子化合物的情况下，从挤出装置排出时的初始粘度优选为10000mPa·s以下，更优选为7000mPa·s以下。
初始粘度可以利用JIS Z8803：2011中规定的旋转粘度计、落球粘度计等来进行测定。
流动性高分子化合物的初始粘度可以通过选择微细纤维的形成所使用的树脂、适合于高分子化合物的溶剂的种类以及含量即溶解浓度来进行调整。
在工序A中，所排出的流动性高分子化合物可以为单独一种，也可以为两种以上的混合物。
另外，出于对所得的微细纤维的物性进行调整等目的，在不损害本实施方式的效果的范围内，流动性高分子化合物除了高分子化合物以外还可以含有公知的添加剂。
作为公知的添加剂，例如，可列举出：蜡、抗静电剂、着色剂、抗氧化剂、耐候稳定剂、耐光稳定剂、抗粘连剂、润滑剂、柔软剂、亲水剂、填充剂、抗菌剂、粘着赋予剂、蜡以外的油性成分、相容材料等。通过含有相容材料，彼此难以相容的两种以上树脂材料的均匀混合性提高。作为相容材料，例如，可列举出三洋化成工业(株)制、UMEX等。
〔工序B〕
工序B是对工序A中排出的流动性高分子化合物，从设置有温度控制构件以及纺锤形喷嘴或拉瓦尔喷嘴的空气喷嘴，吹送朝与流动性高分子化合物的排出方向交叉的方向加压后的气体，形成纤维直径为50nm～15μm的微细纤维的工序。
从空气喷嘴供给的空气的温度可以根据所使用的流动性高分子化合物的种类、作为目标的微细纤维的纤维直径等来适当选择。
在流动性高分子化合物为加热熔融后的热塑性树脂的情况下，从空气喷嘴排出的空气的温度例如可以设为100℃～900℃。从能使纤维直径更细的观点考虑，从空气喷嘴排出的热风的温度优选为100℃～900℃的范围，更优选为200℃～800℃的范围。
在图1所示的微细纤维的制造装置中，可以在各个空气喷嘴构件16单独地设置具有温度调整功能的温度控制构件20。优选的是，温度控制构件20具备对空气喷嘴构件16的温度进行测定的温度传感器21，根据由温度传感器21测定出的温度，利用温度控制构件20进行空气的加热或冷却。
在采取在各个空气喷嘴构件16单独地设置温度控制构件20的方案的情况下，能进行每个空气喷嘴16的温度控制，能对每个流动性高分子化合物的排出口供给不同温度的空气。因此，例如，在流动性高分子化合物为热塑性树脂的情况下，能通过温度来使热塑性树脂的流动性彼此不同，能同时制造纤维直径彼此不同的纤维。
需要说明的是，也可以利用一台温度控制构件20来控制微细纤维的制造装置10中的所有空气喷嘴16的温度。
在流动性高分子化合物为热固性树脂的情况下，从空气喷嘴排出的空气的温度例如可以设为-40℃～400℃，优选设为-20℃～300℃。
通过吹送上述温度范围的空气，具有流动性的热固性树脂的交联反应进行，能得到由固化后的热固性树脂形成的微细纤维。
另外，通过控制空气的温度，能延迟反应以便确保热固性树脂的流动性，使所得的微细纤维的纤维直径更细，或者使纤维长度更长。
在使用高分子化合物的溶液作为流动性高分子化合物的情况下，与已述的热塑性树脂或者热固性树脂相比，能以更低的温度形成高分子化合物的微细纤维。
在高分子化合物的溶液中，例如，选自由蛋白质、多糖类构成的组中的生物相容性的高分子化合物可能会因加热而变质，因此，所供给的空气的温度优选维持得低。
在本实施方式的情况下，空气主要起到从高分子化合物的溶液中去除溶剂的目的，因此，空气的温度可以设为-40℃～300℃，优选设为-20℃～200℃。空气的温度考虑到所使用的高分子化合物的物性来适当选择即可。
另外，在使用溶解于溶剂的溶液或者分散于分散介质的分散液作为流动性高分子化合物的情况下，出于冻结干燥的目的，也可以从空气喷嘴供给-30℃以下的冷风。
能用于本实施方式的空气喷嘴没有特别限制。本实施方式中的空气喷嘴优选在顶端设置纺锤形喷嘴或拉瓦尔喷嘴(De Laval nozzle)。通过设置纺锤形喷嘴或拉瓦尔喷嘴，能将从空气喷嘴排出的空气的速度设为30m/sec以上，通过调整空气的加压条件，能供给超音速的风速、例如340m/sec以上的风速的空气，进而，还能供给1200m/sec以上的风速的空气。
空气的速度可以考虑所使用的高分子化合物的物性、或者作为目标的纤维的纤维直径来适当调整。通常，空气速度优选为30m/sec～1000m/sec，更优选为340m/sec～800m/sec。
例如，通过在已述的范围内提高空气速度，能使纤维直径更细。因此，通过提高空气速度，能形成纳米纤维。另外，通过在已述的范围内降低空气的速度，能得到亚微米尺寸、微米尺寸的纤维。
从空气喷嘴16供给的空气可以通过控制气体加压构件18的加压条件来进行调整。作为气体加压构件18，可以使用公知的压缩机等。在本实施方式的制造方法中，可以利用一台气体加压构件18对多个空气喷嘴16的空气进行加压并供给。
另外，根据目的，也可以利用单独的气体加压构件18来控制各空气喷嘴16的空气速度。
如此，通过单独地控制从多个空气喷嘴构件16供给的空气的温度、空气速度，能用一个装置、一个工序形成具有彼此不同的纤维直径的微细纤维的混合物。
由本实施方式的制造方法得到的微细纤维可以是单纤维(单丝)，也可以是作为纤维聚合体的复丝。在得到复丝(纤维聚合体)的情况下，复丝的纤维直径为已述的微细纤维的范围即可。
需要说明的是，工序B可以进一步包括：升温工序，对从所述排出口排出的流动性高分子化合物的附近的气氛温度进行升温。
通过对从所述排出口排出的流动性高分子化合物的附近的气氛温度进行升温，会更长时间维持从所述排出口排出的流动性高分子化合物的流动性，能形成更微细的纤维。
升温区域例如为从空气喷嘴16供给的空气在所述排出口14的附近与所排出的流动性高分子化合物接触的区域，例如，可优选列举出图3中由网点表示的区域A等。通过对图3所示的区域A进行升温，从排出口14排出的流动性高分子化合物的液滴在穿过区域A内的期间被持续升温，能长时间维持流动性。
作为升温条件，优选的是，通过升温装置将例如图3所示的区域A内升温至流动性高分子化合物的软化点以上。通过升温至流动性高分子化合物的软化点以上，能长时间维持树脂的流动性，在空气接触时，流动性高分子化合物更容易伸长，因此，能使所形成的纤维的纤维直径更细。
作为升温条件，从能更长时间维持流动性高分子化合物的熔融状态的观点考虑，更优选的是，以流动性高分子化合物的熔点以上的温度进行升温。
升温条件中的温度的上限没有特别限制，但从不担心对流动性高分子化合物的物性以及设备的耐久性造成影响、经济性等观点考虑，优选设为800℃以下。
若能控制流动性高分子化合物的流动性，则升温方法没有特别限制，可以适当选择公知的升温方法来应用。
升温装置优选为具备温度控制单元的装置。
作为用于升温方法的升温装置，例如，可列举出：能对广范围进行升温的热风发生装置、能局部升温的加热器等。
作为热风发生装置，可列举出：供给热风的鼓风机、风扇加热器等。另外，也可以使用局部地供给更高温的热风的热风枪(heat gun)等。作为加热器，可列举出：利用镍铬合金线、卤素灯等进行加热的远红外线加热器、设备自身发热而对周围的空气等进行加热的油加热器、面板加热器等。
作为升温区域，不仅对空气排出部附近进行升温，而且对所排出的流动状态的流动性高分子化合物因空气而飞翔并被捕集为微细纤维之前的期间的、尽量宽的区域进行升温，这能更长时间维持流动性高分子化合物的液滴的流动性，能使所得的纤维的纤维直径更细，因此优选。
〔工序C〕
工序C是利用设置于气体吹送方向的捕集构件来捕集在工序B中形成的纤维的工序。
捕集构件可以使用与公知的无纺布制造装置中的纤维的捕集构件同样的构件。捕集构件构成为包含无法供微细纤维通过的开孔直径的网眼。为了高效地进行纤维的捕集，可以在纤维的供给侧的相反侧设置吸引构件。通过在纤维的供给侧的相反侧利用吸引构件进行吸引，能更高效地捕集纤维。
作为捕集构件，例如，也可以使用滚筒状的捕集构件、网状的捕集构件等。
在工序C中，可以对捕集到的纤维进行片化。即，工序C可以包括以成为片状的方式将纤维捕集到无纺布上。在将捕集到无纺布上的纤维聚合体设为均匀的长条片状的情况下，可以采用具备卷取部的捕集构件。此情况下，由捕集构件捕集到的纤维聚合体卷取于卷取部，而成为连续的长条的纤维聚合体、即片化后的纤维聚合体。
在以块状体得到所捕集的纤维的情况下，使用屏风形状的网作为捕集构件即可。屏风形状的网的网面配置于与空气的供给方向正交的方向。通过使用屏风形状的网作为捕集构件，捕集到网上的纤维呈块状蓄积，由捕集构件捕集到的纤维聚合体成为纤维的块状体。
由捕集装置捕集到的微细纤维的聚合体可以直接使用，例如，也可以使纤维的一部分彼此熔接而形成由微细纤维构成的无纺布。
根据本实施方式的方法，能同时制造纤维直径彼此不同的微细纤维，因此，例如，能制造在致密结构的纤维聚合体中含有纤维直径更大且有韧度的纤维的纤维聚合体。通过含有微细的纤维直径的纤维和纤维直径更大的纤维，制造出的纤维聚合体为兼具压缩强度和致密度的纤维聚合体。
＜微细纤维的制造装置＞
作为本实施方式的微细纤维的制造装置的代表性例子，可列举出图1所示的微细纤维的制造装置10。如图1所示，微细纤维的制造装置10具有：熔融挤出机12，在熔融挤出机12设置有多个排出口14，从各个排出口14排出流动性高分子化合物；空气喷嘴构件16，设置于所述熔融挤出机12的多个排出口14的附近，设置有吹送朝与从排出口14排出的流动性高分子化合物的排出方向交叉的方向加压后的气体的、对气体进行加压的气体加压构件18、对气体的温度进行调节的温度控制构件20、例如空气加热器(未图示)、以及拉瓦尔喷嘴或纺锤形喷嘴；以及捕集构件(未图示)，对所形成的纤维进行捕集。
在微细纤维的制造装置中，空气喷嘴构件16能根据目的使配置位置在铅垂方向以及水平方向任意地移动。另外，空气喷嘴构件16的配置角度也能变更，通过变更角度，能使空气相对于流动性高分子化合物的供给方向变更。
在空气喷嘴构件16存在多个的情况下，温度控制构件优选配置于各个空气喷嘴构件16。通过具有能分别独立地对多个空气喷嘴构件16进行温度控制的温度控制构件20，能从多个空气喷嘴构件16共享温度彼此不同的空气。由此，也能同时制造纤维直径彼此不同的微细纤维。
作为温度控制构件20，若为能对供给至流动性高分子化合物的液滴的空气的温度进行控制的单元，则没有特别限制。可以使用通过施加电流能进行冷却和加热的温度控制装置等。例如，如图1所示，温度控制构件20可以采用如下构成：根据由设置于空气喷嘴构件16的温度传感器21测定出的温度，对空气喷嘴构件16进行冷却或加热来控制。另外，在仅进行加热的情况下，可以将温度控制构件20设为简略构成的构件。
本发明的微细纤维的制造装置可以进一步具有：升温装置，对从所述排出口排出的流动性高分子化合物的附近的气氛温度进行升温。
图4是表示设置有对从所述排出口排出的流动性高分子化合物的附近的气氛温度进行升温的升温装置24的微细纤维的制造装置22的一个例子的概略构成图。
图4所示的微细纤维的制造装置22在连结于熔融挤出机12的多个排出口14与空气喷嘴16之间设置了升温装置24。作为图4所示的升温装置24，在本实施方式中，采用了从升温装置供给加热后的气体的装置。
图5是从空气喷嘴的顶端侧观察图4所示的微细纤维的制造装置22的排出口14附近的侧视图，表示排出口14与空气喷嘴构件16顶端与升温装置24的加热后的气体的供给口的配置位置。
如图5所示，在本实施方式中，从高效地对从排出口14排出的流动性高分子化合物的液滴进行升温的观点考虑，为了朝与液滴的排出方向交叉的方向吹送加热后的气体，在排出口14与空气喷嘴构件16之间设置了升温装置24。所排出的流动性高分子化合物的液滴的周边区域通过由加热装置24供给的加热后的气体被维持为高气氛温度。因此，流动性高分子化合物的液滴能长时间维持流动状态。
图6是表示设置有升温装置24的微细纤维的制造装置26的另一例子的概略构成图。图6所示的微细纤维的制造装置22在连结于熔融挤出机12的多个排出口14和空气喷嘴16的下部设置了升温装置24。就图6所示的升温装置24而言，供给加热后的气体的升温装置24设置于空气喷嘴16的重力方向的下方，加热后的气体从由排出口16排出的流动性高分子化合物的液滴的下方供给。加热后的气体向重力方向的上方扩散，因此，通过图6所示的方案，能进行高效的气氛温度的升温。
图7是从空气喷嘴的顶端侧观察图6所示的微细纤维的制造装置26的排出口14附近的侧视图，表示排出口14与空气喷嘴构件16顶端与升温装置24的加热后的气体的供给口的配置位置。
如图7所示，在本实施方式中，通过在排出口14和空气喷嘴构件16的下方侧设置升温装置24，所排出的流动性高分子化合物的液滴的周边区域通过由升温装置24供给的加热后的气体被维持为高气氛温度。因此，流动性高分子化合物的液滴能长时间维持流动状态。
在使用热风发生装置等供给加热后的气体的单元作为升温装置的情况下，优选的是，不妨碍从空气喷嘴16对流动性高分子化合物吹送的空气的流路。
例如，从不妨碍对微细纤维的制造有用的空气的流路、以及朝流动性高分子化合物飞翔的方向供给加热后的气体等观点考虑，以接近平行的角度对空气的流路供给气体的方案可以说是优选方案之一。
但是，通常，空气的流速与从热风发生装置等供给的加热后的气体的流速相比足够大，因此，空气的流路难以受到由加热后的气体带来的影响。因此，以角度对空气的流路供给气体，例如，以90°或接近90°的角度对空气的流路供给气体，也能对周边进行升温。
在使用加热器、陶瓷加热器等的情况下，其优选设于设置有空气喷嘴16的区域的侧面或外周部。另外，若在不妨碍从空气喷嘴供给的空气的流路的范围，则可以在空气的流路周边设置加热器。通过在空气的流路周边配置加热器，例如，能高效地对图3中由A表示的区域(区域A)进行升温。
捕集构件可根据目的适当选择。捕集构件优选包含无法供微细纤维通过的开孔直径的网眼。为了高效地进行纤维的捕集，可以在纤维的供给侧的相反侧隔着网眼设置吸引构件。
作为捕集构件，可列举出：捕集滚筒、屏风状的捕集网、片状的捕集网等。另外，也可以预先在捕集构件的表面配置无纺布而将微细纤维捕集到无纺布上。
需要说明的是，所得的微细纤维的纤维直径可以通过以下的方法进行测定。
例如，可以通过由扫描型电子显微镜(SEM)照片实现的多点的线径测定观察、由光学显微镜实现的纤维长度观察、由目测实现的纤维长度(将排出口与捕集部的距离连接)观察来对所得的纤维聚合体进行测定。在本说明书中，使用SEM照片，对在视角中任意选择的100点以上的纤维测定纤维直径，计算出其平均值，使用该平均值。
根据本实施方式的微细纤维的制造方法以及制造装置，能使用公知通用的熔融挤出机或原料挤出机简易地制造具有从极微细的纳米级的纤维直径至微米级的纤维直径的各种纤维直径的微细纤维，其应用范围广泛。
实施例
以下，针对已述的实施方式，列举实施例进一步具体地进行说明，但并不限定于这些实施例。
(微细纤维的制造装置)
使用了短轴挤出机作为熔融挤出装置。在短轴挤出机的树脂的出口部分装接在重力方向具有0.4mmφ的开口部的特殊模头而形成了排出口14。
在各排出口14的侧面，针对一个排出口14，以图2所示的方式配置了具备一台温度控制构件20和拉瓦尔喷嘴的空气喷嘴构件16。从排出口14至空气喷嘴16的空气孔的铅垂方向的距离设为10mm，水平方向、即与重力方向正交的方向的距离设为5mm。另外，这些距离也可以调整至更附近来使用。
(实施例1)
＜微细纤维的制造＞
从短轴挤出机的投入口供给热塑性树脂PP(SunAllomer公司制：产品名PWH00M、MFR(230℃、2.16kg载荷)：1700g/10min)，加热至300℃，进行熔融挤出，以每一个排出口2g/min从排出口排出熔融热塑性树脂。
从设置有拉瓦尔喷嘴的空气喷嘴16朝向所排出的熔融树脂以温度700℃、空气速度600m/sec吹送空气，形成了微细纤维。
利用设置于空气的吹送方向下游的捕集构件捕集了所得的微细纤维。
对所得的微细纤维任意地选择200点，通过已述的方法测定纤维直径并计算出平均值。其结果是，微细纤维的平均纤维直径为500nm，平均长度为100mm以上。
根据实施例1的结果，可知：使用通用的装置，通过简易的方法，能得到具有纳米级的纤维直径的微细纤维。
(实施例2)
＜微细纤维的制造＞
使用作为热固性树脂的氨基甲酸酯(POLYSIS公司制：产品名POLYCRYSTAL P18No5(20000mPa·s))，使用料筒式(cylinder type)挤出机和静态混合机以每一个排出口2g/min使其排出。
从设置有拉瓦尔喷嘴的空气喷嘴16朝向所排出的热固性树脂以温度250℃、空气速度450m/sec吹送空气，形成了微细纤维。
利用设置于空气的吹送方向下游的捕集构件捕集了所得的微细纤维。
对所得的微细纤维任意地选择200点，通过已述的方法测定纤维直径并计算出平均值。其结果是，微细纤维的平均纤维直径为700nm，平均长度为100mm以上。
根据实施例2的结果，可知：即使在使用了热固性树脂的情况下，使用通用的装置，通过简易的方法，也能得到具有纳米级的纤维直径的微细纤维。
(实施例3)
＜微细纤维的制造＞
使用料筒式挤出机以每一个排出口1g/min排出纳米纤维素的1质量％水分散液。
从设置有拉瓦尔喷嘴的空气喷嘴16朝向所排出的水分散液以温度150℃、空气速度380m/sec吹送空气，形成了微细纤维。
利用设置于空气的吹送方向下游的捕集构件捕集了所得的微细纤维，结果得到了微细纤维的聚合体的层叠体。
在所得的微细纤维的聚合体中，通过已述的方法测定出纤维直径。其结果是，在聚合体的状态下观察到的纤维的平均纤维直径为400nm、平均长度为2mm以上的纤维聚合体的层叠体。
根据实施例3的结果，可知：使用容易获取的纳米纤维素的水分散液，使用通用的装置，通过简易的方法，能得到具有纳米级的纤维直径的纤维聚合体、即微细纤维素的复丝。
(实施例4)
＜微细纤维的制造＞
从短轴挤出机的投入口供给热塑性树脂PP(SunAllomer公司制：产品名PWH00M、MFR(230℃、2.16kg载荷)：1700g/10min)，加热至300℃，进行熔融挤出，以每一个排出口2g/min从排出口排出熔融热塑性树脂。
在实施例4中，使用设置有图4所示的升温装置24的装置作为微细纤维的制造装置，从升温装置24朝向所排出的液滴供给加热至400℃后的气体，除此以外，与实施例1同样地制造了微细纤维。
即，从设置有拉瓦尔喷嘴的空气喷嘴16朝向升温后的区域中的所排出的熔融树脂的液滴以温度700℃、空气速度600m/sec吹送空气，形成了微细纤维。
利用设置于空气的吹送方向下游的捕集构件捕集了所得的微细纤维。
对所得的微细纤维任意地选择200点，通过已述的方法测定纤维直径并计算出平均值。其结果是，微细纤维的平均纤维直径为300nm，平均长度为100mm以上。
当将实施例4与实施例1的结果对比时，可知：通过利用升温装置对气氛温度进行升温，能得到纤维直径更细的微细纤维。
(实施例5)
＜微细纤维的制造＞
从短轴挤出机的投入口供给热塑性树脂PP(SunAllomer公司制：产品名PWH00M、MFR(230℃、2.16kg载荷)：1700g/10min)，加热至300℃，进行熔融挤出，以每一个排出口2g/min从排出口排出熔融热塑性树脂。
在实施例5中，从设置有拉瓦尔喷嘴的空气喷嘴16以空气速度40m/sec吹送未加热的空气、即温度25℃的空气，形成了微细纤维。
利用设置于空气的吹送方向下游的捕集构件捕集了所得的微细纤维。
对所得的微细纤维任意地选择200点，通过已述的方法测定纤维直径并计算出平均值。其结果是，微细纤维的平均纤维直径为2800nm，平均长度为100mm以上。
根据实施例5的结果，可知：即使不对从空气喷嘴16供给的空气进行升温，也能得到具有能以更温和的条件供于实用的纤维直径的微细纤维。
(实施例6)
＜微细纤维的制造＞
从短轴挤出机的投入口供给热固性树脂PET(Bell Polyester Products公司制：产品名TK3、IV值0.65)，加热至340℃，进行熔融挤出，以每一个排出口2g/min从排出口排出熔融热塑性树脂。
从设置有拉瓦尔喷嘴的空气喷嘴16朝向所排出的熔融树脂以温度700℃、空气速度600m/sec吹送空气，形成了微细纤维。
利用设置于空气的吹送方向下游的捕集构件捕集了所得的微细纤维。
对所得的微细纤维任意地选择100点，通过已述的方法测定纤维直径并计算出平均值。其结果是，微细纤维的平均纤维直径为1400nm，平均长度为100mm以上。
(实施例7)
＜微细纤维的制造＞
从短轴挤出机的投入口供给热塑性树脂PPS(POLYPLASTICS公司制：产品名0203C6、排出时的初始粘度：28000mPa·s)，加热至340℃，进行熔融挤出，以每一个排出口2g/min从排出口排出熔融树脂。
从设置有拉瓦尔喷嘴的空气喷嘴16朝向所排出的熔融树脂以温度600℃、空气速度600m/sec吹送空气，形成了微细纤维。
利用设置于空气的吹送方向下游的捕集构件捕集了所得的微细纤维。
对所得的微细纤维任意地选择100点，通过已述的方法测定纤维直径并计算出平均值。其结果是，微细纤维的平均纤维直径为1600nm，平均长度为100mm以上。
(实施例8)
＜微细纤维的制造＞
从短轴挤出机的投入口供给热塑性弹性体TPEE(东丽-杜邦公司制：产品名HYTREL(注册商标)5557、MFR(230℃、2.16kg载荷)：8g/10min)，加热至340℃，进行熔融挤出，以每一个排出口2g/min从排出口排出熔融树脂。
从设置有拉瓦尔喷嘴的空气喷嘴16朝向所排出的熔融树脂以温度700℃、空气速度600m/sec吹送空气，形成了微细纤维。
利用设置于空气的吹送方向下游的捕集构件捕集了所得的微细纤维。
对所得的微细纤维任意地选择100点，通过已述的方法测定纤维直径并计算出平均值。其结果是，微细纤维的平均纤维直径为2500nm，平均长度为100mm以上。
(实施例9)
＜微细纤维的制造＞
从短轴挤出机的投入口供给热塑性树脂TPEE(东丽-杜邦公司制：产品名HYTREL5557、MFR(230℃、2.16kg载荷)：8g/10min)，加热至340℃，进行熔融挤出，以每一个排出口2g/min从排出口排出熔融树脂。
在实施例9中，使用设置有图4所示的升温装置24的装置作为微细纤维的制造装置，从升温装置24朝向所排出的液滴供给加热至600℃后的气体，除此以外，与实施例8同样地制造了微细纤维。
即，从设置有拉瓦尔喷嘴的空气喷嘴16朝向升温后的区域中的所排出的熔融树脂的液滴以温度700℃、空气速度600m/sec吹送空气，形成了微细纤维。
利用设置于空气的吹送方向下游的捕集构件捕集了所得的微细纤维。
对所得的微细纤维任意地选择100点，通过已述的方法测定纤维直径并计算出平均值。其结果是，微细纤维的平均纤维直径为2000nm，平均长度为100mm以上。
当将实施例9与实施例8的结果对比时，可知：通过利用升温装置对气氛温度进行升温，能得到纤维直径更细的微细纤维。
根据实施例1～实施例9的结果，可知：根据使用了本发明的微细纤维的制造装置的、本发明的微细纤维的制造方法，使用各种流动性高分子化合物，通过简易的装置和方法，能高效地制造微细纤维。
进而，根据实施例1与实施例4以及实施例8与实施例9的对比，确认到：通过对所排出的流动性高分子化合物的附近的气氛温度进行升温，会长时间维持液滴的流动性，能得到纤维直径更细的纤维。
2016年8月10日申请的日本专利申请2016-158236的公开通过参照被引入本说明书中。
与具体且分别记载了各个文献、专利申请以及技术标准通过参照被引入的情况同等程度地，本说明书中记载的所有文献、专利申请以及技术标准通过参照被引入本说明书中。

Claims (12)

1.一种微细纤维的制造方法，其具有：
从设置于挤出装置的排出口排出流动性高分子化合物的工序；
从设置有温度控制构件以及纺锤形喷嘴或拉瓦尔喷嘴的空气喷嘴，对所述排出的所述流动性高分子化合物，吹送朝与流动性高分子化合物的排出方向交叉的方向加压后的气体，形成纤维直径为50nm～15μm的纤维的工序；以及
利用设置于气体的吹送方向的捕集构件来捕集所述纤维的工序，
其中，所述气体是从空气喷嘴排出的气体，所述温度控制构件是对吹送的气体的温度进行调节的构件。
2.根据权利要求1所述的微细纤维的制造方法，其中，
进一步包括：升温工序，对从所述排出口排出的流动性高分子化合物的附近的气氛温度进行升温。
3.根据权利要求1所述的微细纤维的制造方法，其中，
捕集所述纤维的工序以成为片状的方式将所述纤维捕集到无纺布上。
4.根据权利要求1所述的微细纤维的制造方法，其中，
从所述空气喷嘴排出的气体的速度为30m/sec以上。
5.根据权利要求1所述的微细纤维的制造方法，其中，
所述流动性高分子化合物为加热熔融后的热塑性树脂，从空气喷嘴排出的气体的温度为100℃～900℃。
6.根据权利要求5所述的微细纤维的制造方法，其中，
所述热塑性树脂的熔体流动速率为1g/10min～2500g/10min的范围，来自一个排出口的热塑性树脂的排出量为0.5g/min～250g/min的范围，所述熔体流动速率的测定方法基于ISO 1133、JIS K 7210 1999年。
7.根据权利要求1所述的微细纤维的制造方法，其中，
所述流动性高分子化合物为热固性树脂的溶液或分散液，从空气喷嘴排出的气体的温度为-40℃～400℃。
8.根据权利要求1所述的微细纤维的制造方法，其中，
所述流动性高分子化合物为选自由聚酯系树脂、蛋白质以及多糖类构成的组中的至少一种生物相容性高分子化合物的溶液或分散液，从空气喷嘴排出的气体的温度为-40℃～300℃。
9.一种微细纤维的制造装置，其具有：
挤出装置，设置有多个排出口，从各个排出口排出流动性高分子化合物；
空气喷嘴构件，设置于所述挤出装置的多个排出口的附近，设置有对朝与从排出口排出的流动性高分子化合物的排出方向交叉的方向吹送的气体进行加压的气体加压构件、对气体的温度进行调节的温度控制构件、以及拉瓦尔喷嘴或纺锤形喷嘴，所述气体是从空气喷嘴构件排出的气体；以及
捕集构件，对所形成的纤维进行捕集。
10.根据权利要求9所述的微细纤维的制造装置，其中，
进一步具有：升温装置，对从所述排出口排出的流动性高分子化合物的附近的气氛温度进行升温。
11.根据权利要求9所述的微细纤维的制造装置，其中，
所述挤出装置为熔融挤出机。
12.根据权利要求9所述的微细纤维的制造装置，其中，
所述挤出装置具备：挤出泵，对流动性高分子化合物进行加压并输送至排出口。
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