CN109789372A - 减少氮氧化物化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种减少加工气流中的氮氧化物组分的量的方法，其包含：a)在存在氨气的情况下使deNOX催化剂与所述加工气体接触，引起氮氧化物组分的转化以及所述deNOX催化剂上的NOX转化率的下降；和b)通过在250℃到390℃范围内的温度下使所述deNOX催化剂与相对于步骤a)中的氨气流减少的氨气流和加工气体、空气或其混合物接触以再生所述deNOX催化剂来改善所述NOX转化率。

Description

减少氮氧化物化合物的方法
技术领域
本发明涉及用于降低加工气流中的氮氧化物组分的量的方法和用于再生deNOX催化剂的方法。
背景技术
加工气体如燃烧废气流(combustion exhaust gas stream)和来自其它加工的加工气体，例如己内酰胺工厂中的加工，通常含有在加工或燃烧期间产生的氮氧化物NOX。用于降低氮氧化物含量的一种方法是选择性催化还原(SCR)方法。在这种方法中，使用氨气或在SCR条件下形成氨气的物质将氮氧化物在deNOX催化剂上转化为氮气和水。
加工气流还可以包含由加工或燃烧步骤产生的各种污染物，例如二氧化硫、三氧化硫、磷、重金属、碱金属和碱土金属。这些污染物可能导致deNOX催化剂的结垢和/或毒化，引起所述催化剂上的NOX转化率降低。催化剂性能可以降低至需要再生步骤以重新获得NOX转化率的损失的程度，否则必须置换所述催化剂。各种deNOX催化剂再生方法已经在现有技术中进行了描述，但这些通常需要从用于利用液体进行洗涤或用于在高温(高于400℃)下进行热处理的过程中移除催化剂。有利地，研发可以在不使催化剂离线或允许催化剂在较低温度下或在较短时间内进行热再生的情况下实施的再生方法。
发明内容
本发明提供降低加工气流中的氮氧化物组分的量的方法，其包含：a)在存在氨气的情况下使deNOX催化剂与加工气体接触，引起氮氧化物组分的转化以及在deNOX催化剂上的NOX转化率的下降；和b)通过在250到390℃范围内的温度下使deNOX催化剂与相对于步骤a)中的氨气流减少的氨气流和加工气体、空气或其混合物接触以再生deNOX催化剂来改善NOX转化率。
本发明进一步提供再生deNOX催化剂的方法，所述催化剂在催化剂与包含加工气体和氨气的物料流接触时已经失活，所述方法包含：减少氨气流，并继续使所述催化剂与加工气体接触。
具体实施方式
本发明提供用于再生deNOX催化剂的经改良方法，所述催化剂尤其是显示由加工气体中的含硫化合物所引起的NOX转化率降低的deNOX催化剂。这提供经改良NOX还原方法和延长的催化剂寿命以及缩短的一个或多个deNOX单元的停机时间。
deNOX催化剂可以是所属领域中已知的用于降低加工气流中的氮氧化物的浓度的任何deNOX催化剂。deNOX催化剂可以含有钛、钨、钼、钒或已知适合于使氮氧化物转化成氮气和水的其它化合物。催化剂可以呈任何合适的形状，或其可以是衬底上的洗涂层(washcoat)，例如催化剂可以是经挤压蜂窝体、经洗涂金属板、经洗涂波纹板或泡沫衬底。在另一个实施例中，催化剂可以呈球粒的形式。
加工气体可以在加热器、熔炉、直燃锅炉中或通过任何其它燃烧方法或其它方法产生。加工气体可以含有任何数量的产品，包括一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、硫化合物和除了可能含有磷、重金属、碱金属和碱土金属的颗粒之外存在于进料流中的经燃烧或以其它方式加工的其它污染物。硫化合物可以是硫氧化物，例如二氧化硫和三氧化硫。硫化合物通常是由于进料流中存在硫而产生的，所述进料流可以包括燃料油或其它烃流、煤或废物如城市废物、工业废物和医院废物。
加工气体还可以包括蒸汽。加工气流可以包含至少10vol％蒸汽。在另一个实施例中，加工气流可以包含至少20vol％蒸汽。
可以处理加工气体以去除这些产物和污染物中的任一种或全部，并且处理通常是由相关环境法规确定的。使加工气体通过一个或多个可以包含一种或多种催化剂的处理区。举例来说，可以使加工气体通过静电沉淀器或织物过滤器以去除一部分颗粒和通过酸性气体去除系统以去除一部分包括二氧化硫和三氧化硫的酸性气体。
通常在存在氨气的情况下使加工气体与deNOX催化剂接触以将氮氧化物转化为氮气和水。催化剂可以存在于催化剂模块中，例如蜂窝型或板型催化剂模块以及侧流式反应器、径流式反应器或轴流式反应器。deNOX反应可以在140到300℃的温度下进行。
随着时间的推移，deNOX催化剂上的NOX转化率降低。这可能是物理覆盖活性部位的结果，即其中颗粒和/或活性部位与其它加工气体组分以不再具有对氮氧化物转化的活性的方式发生化学反应。来自加工气体的粉尘和/或其它颗粒可能以物理方式沉积于催化剂表面上，并且随着时间的推移，将遮蔽越来越多的部位。通过使所注入氨气与加工气体中的组分反应可以形成硫酸铵、硫酸氢铵和其它铵盐，如氯化铵和硝酸铵。这些铵盐可能凝结或以其它方式沉积于催化剂上，增加催化剂上的硫浓度。
另外，硫化合物，如硫氧化物可能沉积于催化剂上以增加催化剂上的硫浓度，并且引起NOX转化率降低。当加工气体通过deNOX催化剂时，沉积于催化剂上的硫的浓度增加。以元素硫占催化剂总重量的百分比方式计算，催化剂上的硫含量可能增加到超过0.2wt％的浓度。催化剂上的硫量甚至可能增加到1.0wt％或2wt％或甚至更高的浓度。由于催化剂上的此硫浓度，催化剂上的NOX转化率将降低。
为了再生deNOX催化剂，在再生步骤期间减少氨气流。可以将再生步骤中的氨气流减少到小于deNOX步骤中所用的氨气流的50％。优选将再生步骤中的氨气流减少到小于deNOX步骤中所用的氨气流的10％。更优选将再生步骤中的氨气流减少到小于deNOX步骤中所用的氨气流的2％。可以将再生步骤中的氨气流减少到零。
在一个实施例中，再生步骤可以包括添加蒸汽。蒸汽可以在附近的其它单元中产生，可以是蒸汽利用系统中的一部分，或可以在产生待处理加工气体的相同工艺中产生。此最后一个实施例是尤其有用的，因为蒸汽所产生的位置几乎与需要其以用于再生的位置相同。在这个实施例中，所需蒸汽的量将取决于已经存在于加工气体中的蒸汽的量。
再生可以在加工气体接触催化剂的相同温度下进行，或蒸汽可以提供足够的热量以在再生期间将催化剂加热到更高温度。或者，可以通过加热器或其它热源提供热量。再生温度优选在250到390℃范围内、更优选在250到370℃范围内并且甚至更优选在290到350℃范围内。在另一个实施例中，温度可以在310℃到350℃范围内。
再生步骤中的压力通常是环境压力或接近环境压力。
在再生步骤期间，除了加工气体和任选的蒸汽之外，可以使催化剂与空气流接触。因为加工气体继续通过催化剂，所以在再生步骤期间不必停止下面的过程。
在再生步骤期间可以减少加工气流。可以将流量降低到其正常流量的50％，优选其正常流量的25％，更优选其正常流量的10％，并且最优选其正常流量的5％。可以将流量降低到其正常流量的2％到5％。在一个实施例中，可以停止加工气流。
在再生步骤期间通过催化剂的蒸汽和任选空气流可以解锁铵盐，然后分解并移除铵盐。这改善了催化剂的性能并帮助将NOX转化率恢复到新制催化剂的NOX转化率的至少50％。
再生步骤还去除存在于催化剂上的硫化合物。再生可以将催化剂上的硫含量降低到小于1.3wt％、优选小于0.9wt％并且更优选小于0.6wt％催化剂上的硫。
再生可以进行足够的时间以使催化剂恢复到其初始NOX转化率的至少50％，优选其原始NOX转化率的至少80％，更优选其初始NOX转化率的至少90％，并且甚至更优选其初始NOX转化率的至少95％。再生可以进行5到168小时、优选12到72小时并且更优选24到48小时的时间。
实例
在这个实例中，使deNOX催化剂与加工气流接触，然后进行再生以恢复其NOX转化率。首先，使deNOX催化剂与氨气和含有NOX和20ppm二氧化硫的加工气流在170℃的温度下接触30小时。通过停止氨气流并继续使催化剂与加工气流在250℃的温度下接触24小时来进行再生。在第一次再生之后，通过继续使催化剂与加工气流在300℃的温度下再接触24小时以在相同催化剂上进行第二再生步骤。催化剂上的硫含量和催化剂的NOX转化率示于表1中。
表1
如从表中可以看出，包含在不存在氨气的情况下在再生条件下继续使催化剂与加工气体接触的再生过程有效地将deNOX催化剂的转化率恢复到或接近其原始转化率。

Claims (24)

1.一种降低加工气流中的氮氧化物组分的量的方法，其包含：
a.在存在氨气的情况下使deNOX催化剂与所述加工气体接触，引起氮氧化物组分的转化以及所述deNOX催化剂上的NOX转化率的下降；和
b.通过在250℃到390℃范围内的温度下使所述deNOX催化剂与相对于步骤a)中的氨气流减少的氨气流和加工气体、空气或其混合物接触以再生所述deNOX催化剂来改善所述NOX转化率。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤a)是在140℃到300℃范围内的温度下进行的。
3.根据权利要求1到2中任一项所述的方法，其中步骤b)中的所述氨气流减少到小于步骤a)中所用的所述氨气流的50％。
4.根据权利要求1到2中任一项所述的方法，其中步骤b)中的所述氨气流减少到小于步骤a)中所用的所述氨气流的10％。
5.根据权利要求1到2中任一项所述的方法，其中步骤b)中的所述氨气流减少到小于步骤a)中所用的所述氨气流的2％。
6.根据权利要求1到5中任一项所述的方法，其中所述再生是在260℃到350℃范围内的温度下进行的。
7.根据权利要求1到6中任一项所述的方法，其中所述deNOX催化剂不与加工气体接触。
8.根据权利要求1到7中任一项所述的方法，其中所述NOX至少部分转化为水和氮气。
9.根据权利要求1到8中任一项所述的方法，其中蒸汽存在于所述加工气体中。
10.根据权利要求1到9中任一项所述的方法，其中所述加工气体包含至少10vol％蒸汽。
11.根据权利要求1到10中任一项所述的方法，其中所述加工气体包含至少20vol％蒸汽。
12.根据权利要求1到11中任一项所述的方法，其中向所述加工气体中添加额外的蒸汽。
13.根据权利要求1到12中任一项所述的方法，其中所述加工气体另外包含硫化合物。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述硫化合物包含二氧化硫和/或三氧化硫。
15.根据权利要求1到14中任一项所述的方法，其中所述NOX转化率的下降至少部分地由所述deNOX催化剂上存在硫和/或硫化合物而引起。
16.根据权利要求15所述的方法，其中在步骤a)之后所述deNOX催化剂的硫含量为至少0.6wt％。
17.根据权利要求1到16中任一项所述的方法，其中在步骤b)中将所述deNOX催化剂上的硫含量降低到小于0.6wt％。
18.根据权利要求1到17中任一项所述的方法，其中在步骤b)中从所述催化剂中去除呈硫酸铵和/或硫酸氢铵形式的硫。
19.根据权利要求1到18中任一项所述的方法，其中所述再生进行5到168小时的时段。
20.根据权利要求1到18中任一项所述的方法，其中所述再生进行24到48小时的时段。
21.根据权利要求1到20中任一项所述的方法，其中所述deNOX催化剂包含下列元素中的一种或多种：钛、钨、钼、钒，或已知适合于使氮氧化物转化为氮气和水的其它化合物。
22.一种再生deNOX催化剂的方法，所述催化剂在所述催化剂与包含加工气体和氨气的物料流接触时已经失活，所述方法包含：减少所述氨气流，并继续使所述催化剂与加工气体接触。
23.根据权利要求22所述的方法，其中减少所述加工气流。
24.根据权利要求22到23中任一项所述的方法，其中所述氨气流减少到小于1％。
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