CN109789341A - 处理由己内酯生产中产生的产品流的设备和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种处理产物流(a)的设备和方法，所述产物流(a)包含乙酸、未反应的环己酮、反应水和有机重尾馏分，所述产物流(a)在己内酯生产中产生，其中过乙酸由乙酸和过氧化氢产生，其中所述过乙酸与环己酮进行Baeyer‑Villiger反应。在本发明的实施例中，所述设备包括分壁塔(1)、分离器(9)、蒸馏塔(20)和任选的蒸馏塔(15)，分壁塔(1)包括上段(2)、底段(3)、进料段(4)和引出段(5)。

Description

处理由己内酯生产中产生的产品流的设备和方法
本发明涉及一种设备和一种方法，利用所述设备处理产物流(a)，所述产物流(a)包含乙酸、未反应的环己酮、反应水和重尾馏分，所述产物流(a)在己内酯生产中产生，其中在所述己内酯生产中根据下面的反应方案(I)由乙酸和过氧化氢产生过乙酸：
并且其中根据下面的反应方案(II)，使得产生的过乙酸与环己酮进行Baeyer-Villiger反应
得到包含己内酯、乙酸、未反应的环己酮、反应水和有机重尾馏分的反应混合物，将该反应混合物进一步加工，得到纯化的己内酯和至少一种产物流(a)，所述种产物流(a)包含乙酸、未反应的环己酮、反应水和重尾馏分。
本发明的一个目的是提供一种改进的，特别是更经济的方法，用于从所述产物流(a)中获得纯产物。已经发现，所述目的通过一种设备和方法实现，所述方法和设备包括分壁塔(1)，用于通过蒸馏分离在所述己内酯方法中获得的所述产物流(a)。通过本发明和要求保护的发明，与常规和通常使用的设备(包括例如至少一个初馏和一个二次蒸馏塔)相比，投资成本可降低多达20％并且加热(例如蒸汽)成本降低20-30％。
因此，本发明涉及利用所述设备处理所述产物流(a)的设备和方法，其中本发明实施方案中所述设备和的所述方法包括/涉及作为主要设备的分壁塔(1)、分离器(9)、蒸馏塔(20)和任选的蒸馏塔(15)，所述分壁塔(1)包括上段(2)、底段(3)、进料段(4)和出料段(5)。在特别优选的实施方案中，段(4)和(5)各自包含至少一个精馏段和至少一个汽提段。
分壁塔，是具有垂直分隔壁以防止在某些区域中液体流和/或蒸汽流的交叉混合的蒸馏塔，已知用于通过蒸馏分离多组分混合物。分壁塔通常具有分隔壁，所述分隔壁将塔的内部分成以下区域：上段，底段和进料段以及出料段。将待分离的混合物引入进料段的区域，从塔底除去高沸点馏分，并通过塔顶除去低沸点馏分。
所述产物流(a)通常包含以重量计例如45-65％的乙酸、30-40％的环己酮、1-15％的水和0-1％的重尾馏分，在本发明优选的实施方案中，通过所述进料段(4)中间的入口(6)进料到进料段(4)，并且所述产物流(a)在所述进料段(4)中通过蒸馏分离成水/乙酸馏分(b)和环己酮/重尾馏分(c)，其通常包含例如大于95重量％的环己酮。
水/乙酸馏分(b)通过所述上段(2)中的出口(25)和入口(26)进料到分离器(9)。所述乙酸/水馏分是均相共沸物，其在至少一种夹带剂(entrainer)存在下被破坏并且在所述分离器(9)中分离成包含乙酸和少量水的有机相(d)和包含水和少量乙酸的水相(e)。夹带剂可以例如从罐(24)经由布置在所述分离器(9)处的入口(10)添加。随后将有机相(d)通过所述分离器(9)中的出口(11)和所述上段(2)中的入口(12)进料到所述分壁塔(1)并进一步蒸发，得到高浓度乙酸(f)，所述高浓度乙酸(f)通常具有以重量计大于95％，例如至少98％的乙酸百分比，其通过所述引出段(5)中间的出口(13)取出并且优选地再循环到所述过乙酸生产或者可替代地进料到例如储存罐供以后使用，并且水相(e)通过在所述分离器(9)中的出口(14)倾倒或优选通过所述出口(14)经由入口(16)进料到所述蒸馏塔(15)，并进一步处理，由此水和所述少量乙酸分离成酸性馏分(h)和基本上由水组成的水馏分(i)。所述酸性馏分(h)优选通过设置在例如所述塔(15)顶部的出口(17)和所述分离器(9)上的入口(23)再循环到所述分离器(9)以回收剩余的乙酸，并且述馏分(i)可以倾倒，送去销毁或通过所述塔(15)底部的出口(18)送去进一步处理。
在优选的实施方案中，所述环己酮/重尾馏分(c)通过所述底段(3)中的出口(7)并通过入口(19)进料至蒸馏塔(20)，其中所述环己酮和重尾馏分离为纯化的环己酮馏分(g)和重尾馏分(j)。在所述实施方案中，所述纯化的环己酮馏分(g)，通常具有至少98重量％，例如大于99重量％的环己酮百分比，通过出口(21)优选再循环至所述Baeyer-Villiger反应或者另外进料到例如储存罐中用于以后使用并且所述重尾馏分(j)通过出口(22)送至销毁或进一步加工。
在本发明的优选实施方案中，分壁塔(1)在例如80-180℃，例如100-160℃，和0.5-1.5巴，例如1.0-1.3巴的压力下操作。在同样优选的实施方案中，所述分离器(9)是在例如35-45℃的温度和例如0.8-1.2巴的压力下操作的液相分离器。塔(20)优选在例如50-150℃的温度和例如0.05-0.2巴的压力下操作，并且所述任选的塔(15)在优选实施方案中是由蒸汽发生器(27)加热的蒸馏塔，并在例如95-105℃的温度和大气压下操作。
所述夹带剂在本发明特别优选的实施方案中是C1-C6烷基乙酸酯，例如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯和/或乙酸异丁酯。其他可能的夹带剂包括芳族和脂族烃，如甲苯和己烷、和醚，如甲基叔丁基醚。用于蒸馏乙酸/水系统的夹带剂在例如Gadekar等，Journal of Scientific&Industrial Research,vol.68,2009年10月,第871-875页中“Entrainer for batch distillation ofacetic acid–water system”作了公开和讨论。
在另外的方面，本发明涉及如上所公开的设备和方法，并且涉及处理产物流(a)，所述产物流(a)包含乙酸、未反应的环己酮、反应水和有机重尾馏分，所述产物流(a)是在己内酯生产中产生，其中过乙酸由乙酸和过氧化氢产生，并且其中所述过乙酸与环己酮进行Baeyer-Villiger反应。
虽然已经公开了本发明的特定实施例和各方面，但是应当理解，本发明不限于此，因为可以进行许多修改。从附图1中将更全面地理解这些和其他目的，其中本发明的实施例和要求保护的发明的方案被附图1图示，并且附图标记等如前所述。

Claims (20)

1.一种处理产物流(a)的设备和方法，所述产物流(a)包含乙酸、未反应的环己酮、反应水和有机重尾馏分，所述产物流(a)在己内酯生产中产生，其中所述过乙酸由乙酸和过氧化氢产生并且其中所述过乙酸与环己酮进行Baeyer-Villiger反应，其特征在于所述设备和所述方法包括并涉及具有上段(2)、底段(3)、进料段(4)和出料段(5)的分壁塔(1)，所述产物流(a)通过所述进料段(4)中间的入口(6)进料到所述进料段(4)，所述产物流(a)通过在所述进料段(4)中蒸馏分离成水/乙酸馏分(b)和环己酮/重尾馏分(c)，所述乙酸/水馏分(b)通过所述上段(2)中的出口(25)和入口(26)进料到分离器(9)，所述乙酸/水馏分是均相共沸物，其在至少一种夹带剂存在下被破坏并且在所述分离器(9)中分离成有机相(d)和含有水和少量乙酸的水相(e)，所述有机相(d)包含乙酸和少量的水，通过所述分离器(9)的出口(11)和所述上段(2)的入口(12)进料到所述分壁塔(1)并进一步蒸发得到高浓度乙酸(f)，所述高浓度乙酸(f)通过所述引出段(5)中间的出口(13)取出并再循环到所述过乙酸生产或送入储存罐，并且所述含有水和少量乙酸的水相(e)通过出口(14)倾倒或通过所述分离器(9)中的所述出口(14)经由入口(16)进料到蒸馏塔(15)并进一步处理，由此水和所述少量乙酸分离成酸性馏分(h)和水馏分(i)，所述酸性馏分(h)通过设置在所述塔(15)上的出口(17)和所述分离器(9)上的入口(23)再循环到所述分离器(9)中，所述水馏分(i)被倾倒或通过所述塔(15)底部的出口(18)送去进一步处理，并且所述环己酮/重尾馏分(c)通过所述底段(3)中的出口(7)并通过入口(19)进料至蒸馏塔(20)，其中环己酮和重尾馏分被分离成纯化的环己酮馏分(g)和重尾馏分(j)，所述纯化的环己酮馏分(g)通过出口(21)再循环到所述Baeyer-Villiger反应或进料到储存罐并且所述重馏分(j)通过出口(22)倾倒或送去销毁或进一步处理。
2.根据权利要求1所述的设备和方法，其特征在于，段(4)和(5)各自包括至少一个精馏段和至少一个汽提段。
3.根据权利要求1或2的设备和方法，其特征在于，至少一种夹带剂从罐(24)经由布置在所述分离器(9)处的入口(10)添加。
4.根据权利要求1-3中任一项的设备和方法，其特征在于，所述分壁塔(1)在80-180℃的温度和0.5-1.5巴的压力下操作。
5.根据权利要求1-4中任一项的设备和方法，其特征在于，所述分壁塔(1)在100-160℃的温度和1.0-1.3巴的压力下操作。
6.根据权利要求1-5中任一项的设备和方法，其特征在于，所述分离器(9)是在35-45℃的温度和0.8-1.2巴的压力下操作的液相分离器。
7.根据权利要求1-6中任一项的设备和方法，其特征在于，所述塔(20)是在50-150℃的温度和0.05-0.2巴的压力下操作的蒸馏塔。
8.根据权利要求1-7中任一项的设备和方法，其特征在于，所述塔(15)是由蒸汽发生器(27)加热并在95-105℃的温度和大气压下操作的蒸馏塔。
9.根据权利要求1-8中任一项的设备和方法，其特征在于，所述夹带剂是乙酸C1-C6烷基酯。
10.根据权利要求1-9中任一项的设备和方法，其特征在于，所述夹带剂是乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯和/或乙酸异丁酯。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法和设备，其特征在于，所述设备和工艺管道流(a)包含以重量计45-65％的乙酸、30-40％的环己酮、1-15％的水和0-1％重尾馏分。
12.根据权利要求1-12中任一项的设备和方法，其特征在于，所述环己酮/重尾馏分(c)包含大于95重量％的环己酮。
13.根据权利要求1-13中任一项的设备和方法，其特征在于，所述高浓度乙酸(f)具有至少95％的乙酸重量百分比。
14.根据权利要求1-14中任一项的设备和方法，其特征在于，通过所述出口(13)将所述高浓度乙酸(f)再循环至所述过乙酸生产。
15.根据权利要求1-15中任一项的设备和方法，其特征在于，所述纯化的环己酮(g)具有大于98重量％的环己酮含量。
16.根据权利要求1-16中任一项的设备和方法，其特征在于，通过所述出口(21)将所述纯化的环己酮(g)再循环至所述Baeyer-Villiger反应。
17.根据权利要求1-16中任一项所述的设备。
18.根据权利要求1-16中任一项的设备，其特征在于其是用于处理产物流(a)的设备，所述产物流(a)包含乙酸、未反应的环己酮、反应水和有机重尾馏分，所述产物流(a)是在己内酯生产中产生，其中过乙酸由乙酸和过氧化氢产生，并且其中所述过乙酸与环己酮进行Baeyer-Villiger反应。
19.根据权利要求1-16中任一项所述的方法。
20.根据权利要求1-16中任一项的方法，其特征在于其是用于处理产物流(a)的方法，所述产物流(a)包含乙酸、未反应的环己酮、反应水和有机重尾馏分，所述产物流(a)是在己内酯生产中产生，其中过乙酸由乙酸和过氧化氢产生，并且其中所述过乙酸与环己酮进行Baeyer-Villiger反应。
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