CN109786840A - 高安全型有机电解液、二次电池及制备方法和应用 - Google Patents

高安全型有机电解液、二次电池及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高安全型有机电解液、二次电池及制备方法和应用。该有机电解液包括盐，磷酸酯和氟代醚，不包括碳酸酯；盐为锂盐或钠盐；磷酸酯的结构式如式(1)或式(2)所示；氟代醚的结构式如式(3)所示；磷酸酯的体积为有机电解液的体积的20‑65％；锂盐相对于磷酸酯的浓度为大于等于3.5mol/L；钠盐相对于磷酸酯的浓度为大于等于3mol/L。本发明的高安全型有机电解液具有不燃性，而且与电极材料和PP/PE隔膜具有良好的兼容性和润湿性，使用该有机电解液得到的二次电池具有很高的安全性和良好的充放电性能，库伦效率高且稳定，制造成本低。

Description

高安全型有机电解液、二次电池及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种高安全型有机电解液、二次电池及制备方法和应用。
背景技术
二次电池，尤其是锂离子电池，随着3C市场、新能源汽车及智能电网储能市场的广泛应用，关于电池的开发除了需要提升电池能量密度以外，电池的安全性显得尤为重要。一般商业化的锂离子电池采用传统的碳酸酯类电解液，此类电解液有较高的可燃性，在电池使用不当或受到外界碰撞等因素时容易引起电池起火，爆炸等安全性问题。钠离子电池作为新兴的二次电池，其在大规模储能以及低速电动车方面具有潜在的应用优势，目前钠离子电池研发的电解液也多采用碳酸酯类电解液，其安全性问题同锂离子电池一样是开发者关注的热点。
有机磷系化合物通常被作为一种常用的阻燃型添加剂应用于常规的碳酸酯类电解液中，以达到一定程度的阻燃效果(J.Electrochem.Soc.,149(5)A622-A626,2002)。但是，为了不影响电解液的电化学性能，一般阻燃添加剂的含量较小，在实际情况下对电解液的阻燃效果不明显。高浓度盐能有效地解决磷酸酯类化合物在电池体系中的不稳定，2006年，Koichi Kibe等提出了可以在电池中应用大量磷酸酯不可燃溶剂的高浓度盐，(J.Electrochem.Soc.153(1)A135-A139,2006)。近来，Jun Liu(Nature energy,3(2018)674-681,)以及Atsuo Yamada(Nature energy,3(2018)22-29,2018)发表了采用磷酸酯为单一溶剂的高浓度盐不可燃电解液研究结果，其研究结果表明，在高浓度盐的情况下，该电解液能形成有效的电极界面保护层，可以使溶剂不被还原而稳定存在。
但是，在商业化应用中，锂盐或钠盐作为电解液的主要材料，是电解液成本的重要来源，高浓度盐电解液的成本将大大提升，不利于实际推广应用。而且，采用高浓度盐，电解液的粘度将大大上升，而电导率也会下降，进一步影响电池的倍率特性。因此，虽然高浓度盐磷酸酯类电解液体系可解决安全性问题，但实际应用却依然存在很多挑战。
发明内容
本发明实际所要解决的技术问题是为了克服现有技术中锂/钠二次电池用电解液的阻燃性能较差，易引起电池起火，高浓度盐磷酸酯类电解液成本高、粘度大、导电率低最终导致电池的倍率特性较差等缺陷，提供了一种高安全型有机电解液、二次电池及制备方法和应用。本发明的高安全型有机电解液具有不燃性，而且与电极材料和PP/PE隔膜具有良好的兼容性和润湿性，使用本发明的有机电解液应用于二次电池中，可采用金属锂或钠作为负极，得到的二次电池具有很高的安全性，具有高且稳定的库伦效率，具有良好的充放电性能，且制造成本低。
目前，常规使用的电解液为碳酸酯类，再添加磷酸酯类作为阻燃剂，而由于加入磷酸酯类电解液性能会变差，因此需要加入添加剂来减缓磷酸酯的副作用。若大量使用磷酸酯类，一般电池的电化学性能会变差，进而采用高浓度盐，而实际高浓盐的成本高，且电解液粘度大，很难实际应用。本发明采用常规盐浓度，配合使用不可燃磷酸酯和不可燃氟代醚，无需任何添加剂，仍然具有优异的电化学性能，相对于碳酸酯类电池具有更加稳定的效果，采用金属锂或钠作为负极的地池具有更高的库伦效率。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种有机电解液，其包括盐，磷酸酯和氟代醚，不包括碳酸酯；其中，所述盐为锂盐或钠盐；
所述磷酸酯的结构式如式(1)或式(2)所示，其中，R1，R2和R3独立地为C1-C8的烷基或芳基；
所述氟代醚的结构式如式(3)所示，其中，R4和R6独立地为C1-C4的氟代或部分氟代碳链，R5为C0，C2或C3的氟代或部分氟代碳链，n为1、2、3或4；
所述磷酸酯的体积为所述有机电解液的体积的20％-65％；
所述锂盐相对于所述磷酸酯的浓度为大于等于3.5mol/L；
所述钠盐相对于所述磷酸酯的浓度为大于等于3mol/L。
本发明中，较佳地，R1，R2和R3独立地为甲基(-CH3)，乙基(-CH2CH3)，苯基或甲苯基。例如，所述磷酸酯可为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、甲基磷酸二甲酯或乙基磷酸二乙酯。
本发明中，较佳地，R4和R6独立地为-CH2-CF3，-CF2-CHF2，-CF2-CF3，-CF2CF2CF3，-CH2CF2CF3，-CH2CF2CHF2。较佳地，R5为C0，C2。较佳地，n为1、2或3。例如，所述氟代醚可为1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2三氟乙基醚或2H-全氟(5-甲基-3,6-二氧杂壬烷)。
本发明中，所述锂盐为本领域常规使用的锂盐，例如，可为双三氟甲基磺酰亚胺锂，三(三氟甲基磺酰)甲基锂，双氟磺酰亚胺锂，双全氟乙基磺酰亚胺锂中的一种或多种。
本发明中，所述钠盐为本领域常规使用的钠盐，例如，可为双三氟甲基磺酰亚胺钠，三(三氟甲基磺酰)甲基钠，双氟磺酰亚胺钠，双全氟乙基磺酰亚胺钠中的一种或多种。
本发明中，所述磷酸酯的体积可为所述有机电解液的体积的33.3-50％，还可为40％。
本发明中，当所述盐为锂盐时，所述锂盐相对于所述有机电解液的浓度可为1-2mol/L，还可为1.5mol/L。
本发明中，所述锂盐相对于所述磷酸酯的浓度可为3.5-8mol/L，还可为4-5mol/L，又可为4.5mol/L。
本发明中，当所述盐为钠盐时，所述钠盐相对于所述有机电解液的浓度可为0.8-2mol/L，还可为1.5mol/L。
本发明中，所述钠盐相对于所述磷酸酯的浓度可为3-8mol/L，还可为3.2-3.75mol/L。
本发明还提供了一种上述有机电解液的制备方法，其包括下述步骤：将所述磷酸酯、所述氟代醚和所述盐混合均匀即可。
本发明中，较佳地，所述混合的过程在惰性气体的保护下进行。例如，所述混合可在手套箱中进行。
其中，所述惰性气体较佳地为氩气。
本发明还提供了一种上述有机电解液在二次电池中的应用。
本发明中，所述二次电池可为锂二次电池或钠二次电池。
本发明还提供了一种二次电池，其电解液为上述有机电解液。
本发明中，所述二次电池可为锂二次电池或钠二次电池。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明的高安全型有机电解液具有不燃性，而且与电极材料和PP/PE隔膜具有良好的兼容性和润湿性，使用本发明的有机电解液应用于二次电池中，可采用金属锂或钠作为负极，得到的二次电池具有很高的安全性，具有高且稳定的库伦效率，具有良好的充放电性能，且制造成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1，实施列4及对比例1和对比例2有机电解液可燃性测试对比图。
图2为采用本发明实施例1和对比例1电解液的石墨/Li负极的首次充放电曲线。
图3为采用本发明实施例2电解液的石墨/Li电池的循环性能。
图4为采用本发明实施例3电解液LiFePO4/Li电池的充放电曲线。
图5为采用本发明实施例4电解液HC/Na电池的充放电曲线。
图6为采用本发明实施例1和对比例3和对比例4电解液的Cu/Li的库伦效率对比图。
图7为采用本发明实施例4和对比例2电解液Al/Na的首次库伦效率对比图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
将无水级磷酸三甲酯和1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚按体积比1：2混合均匀后，加入双氟磺酰亚胺锂，制备成1.5mol/L的电解液，所有操作在充满氩气的手套箱中进行。
实施例2
将无水级磷酸三乙酯和1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚按体积比为2：3混合均匀后，加入双氟磺酰亚胺锂，制备成2mol/L的电解液，所有操作在充满氩气的手套箱中进行。
实施例3
将无水级磷酸三甲酯和1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2三氟乙基醚按体积比1：1混合均匀后，加入双三氟甲基磺酰亚胺锂，制备成2mol/L的电解液，所有操作在充满氩气的手套箱中进行。
实施例4
将无水级磷酸三甲酯和1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚按体积比1：2混合均匀后，加入双氟磺酰亚胺钠，制备成1mol/L的电解液，所有操作在充满氩气的手套箱中进行。
实施例5
将无水级磷酸三甲苯酯和2H-全氟(5-甲基-3,6-二氧杂壬烷)按体积比为1：3混合均匀后，加入双氟磺酰亚胺钠，制备成0.8mol/L的电解液，所有操作在充满氩气的手套箱中进行。
实施例6
将无水级磷酸三苯酯和1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2三氟乙基醚按体积比为2：3混合均匀后，加入双全氟乙基磺酰亚胺锂，配制成浓度为1.5mol/L的电解液，所有操作在充满氩气的手套箱中进行。
实施例7
将无水级磷酸三甲酯和1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚按体积比1：3混合均匀后，加入双氟磺酰亚胺锂，制备成2mol/L的电解液，所有操作在充满氩气的手套箱中进行。
实施例8
将无水级磷酸三甲酯和1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚按体积比1：3混合均匀后，加入双氟磺酰亚胺钠，制备成2mol/L的电解液，所有操作在充满氩气的手套箱中进行。
对比例1
将无水级的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按体积为3；7混合均匀后，加入六氟磷酸锂，配置成1mol/L的电解液，所有操作在充满氩气的手套箱中进行。
对比例2
将无水级的碳酸丙烯酯(PC)和碳酸甲乙酯(EMC)按体积比为1：1混合均匀后，加入1mol/L的六氟磷酸钠，再加入以上电解液质量为2wt％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)配制成电解液，所有操作再充满氩气的手套箱中进行。
对比例3
将无水级磷酸三甲酯和1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚按体积比1：1混合均匀后，加入双氟磺酰亚胺锂，制备成1mol/L的电解液，所有操作在充满氩气的手套箱中进行(本对比例中锂盐相对于磷酸酯的浓度未到达3.5mol/L)。
对比例4
将无水级磷酸三甲酯和1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚按体积比4：1混合均匀后，加入双氟磺酰亚胺锂，制备成2mol/L的电解液，所有操作在充满氩气的手套箱中进行。
效果实施例1
本发明中对电池性能的评价方法均按照行业标准进行。
采用本发明电解液的二次电池进行充放电性能测试。电池首先在小电流密度0.1C下进行充放电，然后在1C电流密度下进行循环测试。
电池Cu/Li，Al/Na进行恒流充放电测试考察采用金属锂或钠为负极，不同电解液电池的库伦效率。采用电流密度为0.5mA/cm2恒流放电2h，然后恒流充电至1.5V。
根据图1可得，本发明的电解液(实施例1和实施例4)在充分时间的火源条件下，具有不可燃的特性。在同样条件下，碳酸酯类(对比例1和对比例2)电解液在离开火源后可继续燃烧直到电解液燃烧完。因而，本发明的电解液在提升电池的安全性方面具有显著的优势。
根据图2，3可得，本发明的电解液应用于锂离子二次电池石墨负极中，具有良好的电化学性能。图2中实施例1的首次充放电容量分别为：394mAh/g(充)/604mAh/g(放)，首次效率为65.2％，与传统的碳酸酯电解液(对比例1)341mAh/g(充)/537.9mAh/g(放)，首次效率为63.4％，具有更加优异的性能。图3中，采用实施例2电解液表现出于传统电解液相近的首次效率，同时电池具有良好的循环稳定性。因而，本发明的电解液不但可以提升电池的安全性，同时，表现出良好的电化学性能。
图4为本发明的电解液(实施例3)在锂电正极材料磷酸铁锂中的应用性能，由图可知，本发明的电解液具有良好的充放电曲线，首次效率达到95％以上，第二次效率可以达到100％。
图5为发明的电解液应用于钠离子二次电池硬碳负极中，具有良好的电化学性能。图5中实施例4的首次充放电容量分别为：257.8mAh/g(充)/321.6mAh/g(放)，首次效率为80.2％，与传统的碳酸酯电解液(对比例2)227.8mAh/g(充)/309mAh/g(放)，首次效率为73.7％，具有更加优异的性能。
图6为本发明的电解液，金属锂在Cu上面的沉积溶出效率。通过与对比例3和4进行比较可得，本发明的电解液以金属锂为负极具有良好的库伦效率，而对比例3和4的库伦效率远远低于实施例1，且效率不稳定。
图7为本发明电解液，金属钠在Al上面的沉积溶出的首次库伦效率，通过对比可以，本发明的电解液，首次库伦效率远远高于传统碳酸酯的库伦效率。
实施例7和实施例8，金属锂在Cu上沉积溶出效率及金属钠在Al上的沉积溶出效率远远高于传统碳酸酯的库伦效率，同样，应用于二次电池具有良好的电化学性能。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.本发明提供了一种有机电解液，其特征在于，其包括盐，磷酸酯和氟代醚，不包括碳酸酯；其中，所述盐为锂盐或钠盐；
所述磷酸酯的结构式如式(1)或式(2)所示，其中，R1，R2和R3独立地为C1-C8的烷基或芳基；
所述氟代醚的结构式如式(3)所示，其中，R4和R6独立地为C1-C4的氟代或部分氟代碳链，R5为C0，C2或C3的氟代或部分氟代碳链，n为1、2、3或4；
所述磷酸酯的体积为所述有机电解液的体积的20％-65％；
所述锂盐相对于所述磷酸酯的浓度为大于等于3.5mol/L；
所述钠盐相对于所述磷酸酯的浓度为大于等于3mol/L。
2.如权利要求1所述的有机电解液，其特征在于，R1，R2和R3独立地为甲基(-CH3)，乙基(-CH2CH3)，苯基或甲苯基；
和/或，R4和R6独立地为-CH2-CF3，-CF2-CHF2，-CF2-CF3，-CF2CF2CF3，-CH2CF2CF3，或-CH2CF2CHF2；
和/或，R5为C0或C2；
和/或，n为1、2或3。
3.如权利要求1所述的有机电解液，其特征在于，所述磷酸酯为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、甲基磷酸二甲酯或乙基磷酸二乙酯；
和/或，所述氟代醚为1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2三氟乙基醚或2H-全氟(5-甲基-3,6-二氧杂壬烷)；
和/或，所述锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂，三(三氟甲基磺酰)甲基锂，双氟磺酰亚胺锂，双全氟乙基磺酰亚胺锂中的一种或多种；
和/或，所述钠盐为双三氟甲基磺酰亚胺钠，三(三氟甲基磺酰)甲基钠，双氟磺酰亚胺钠，双全氟乙基磺酰亚胺钠中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的有机电解液，其特征在于，所述磷酸酯的体积为所述有机电解液的体积的33.3-50％，较佳地为40％；
和/或，所述锂盐相对于所述有机电解液的浓度为1-2mol/L，较佳地为1.5mol/L；
和/或，所述钠盐相对于所述有机电解液的浓度为0.8-2mol/L，较佳地为1.5mol/L。
5.如权利要求1所述的有机电解液，其特征在于，所述锂盐相对于所述磷酸酯的浓度为3.5-8mol/L，较佳地为4-5mol/L，更佳地为4.5mol/L；
和/或，所述钠盐相对于所述磷酸酯的浓度为3-8mol/L，较佳地为3.2-3.75mol/L。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的有机电解液的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：将所述磷酸酯、所述氟代醚和所述盐混合均匀即可。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混合的过程在惰性气体的保护下进行，所述惰性气体较佳地为氩气。
8.一种如权利要求1-5中任一项所述的有机电解液在二次电池中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述二次电池为锂二次电池或钠二次电池。
10.一种二次电池，其特征在于，其电解液为如权利要求1-5中任一项所述的有机电解液。
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