CN109776739B - 一种高分子防串色助洗剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型高分子防串色助洗剂，包括以下重量百分比的各原料组分：引发剂0.3％‑3％、乙烯基单体40％‑90％、中和剂0.5％‑3％、链转移剂0.1％‑0.5％、溶剂3.5‑59.1％。本发明与普通的助洗剂相比，由于它的结构设计为主链与聚酯的结构很相似，所以对衣物的抗串色和护色有显著效果。其次接枝的亲水支链赋予该分子结构很好的分散性，所以其具有很好的抗沉积能力，助洗效果显著。该分子结构稳定，不易分解，储存稳定性好，可以制成高固含产品，易于储存和运输，以节约能源和成本。
Description
技术领域
本发明属于高分子化学中功能高分子的合成技术领域，具体涉及一种添加到洗衣液中具有防串色和助洗功能的助剂。
背景技术
在环保意识逐渐提升的现代社会，无磷化、浓缩化、液体化已成为目前洗涤剂发展的主流方向，但目前无磷洗涤剂在去污和抗灰分沉积方面的表现较差，需要借助洗涤助洗剂来提高其洗涤效果；而浓缩洗涤剂也对高效洗涤助洗剂有较大需求，特别是浓缩液体洗涤剂对洗涤助洗剂具有更高要求；同时，液体洗涤剂在去污和抗再沉积方面与粉状洗涤剂仍存在一定差距，需要依靠洗涤助洗剂进一步提升洗涤性能。
随着人们生活水平的提高，对衣物洗涤用品的护色性能要求越来越高。荧光增白剂类的物质只能起到光学增白的效果，无法对衣物起到实际护色效果；纤维素酶类虽可以通过去毛球作用，起到衣物颜色鲜艳度的保持效果，但是并不能从根本上解决衣物褪色问题。而阳离子型护色剂，例如烯基吡咯烷酮类聚合物具有很好的防串色效果，但由于其络合作过用强，因而同时会与液体洗涤剂中添加的色素、荧光增白剂等发生络合，导致稳定性较差，液体织物洗涤剂不能获得稳定、均匀的外观，在长期存储过程中会发生分相，甚至沉淀，限制了聚乙烯基吡咯烷酮类聚合物在洗衣液配方中的应用。
因此本发明采用自由基聚合方法，合成一种具有助洗和防串色的高分子聚合物。该聚合物生产成本低，去污和防串色效果明显，储存稳定，综合性能优异，具有相当大的应用前景。
发明内容
本发明提供了一种新型高分子防串色助洗剂及其制备方法，该助洗剂与以往的助洗剂相比，具有良好的去污和防串色效果，价格低廉，储存稳定的优点。
本发明提供了高分子防串色助洗剂，包括以下重量百分比的各原料组分：引发剂0.3%-3%、乙烯基单体 40%-90%、中和剂 0.5%-3%、链转移剂 0.1%-0.5%、溶剂 3.5-59.1%。
进一步地，其含有以下重量百分比的各原料组分：引发剂 0.5%、乙烯基单体 56%、中和剂1.5%、链转移剂 0.3%、溶剂 41.7%。
进一步地，所述的引发剂为 AIBN、BPO、叔丁基过氧化氢、双氧水、VC、亚硫酸氢钠、蔗糖中的一种或多种。
进一步地，所述乙烯基单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛脂、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、烯丙基聚乙二醇，甲氧基聚乙二醇、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、乙烯基聚氧乙烯醚中的两种或两种以上。
进一步地，所述的中和剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、醋酸钠、焦磷酸钠、碳酸钠、氨水、盐酸、磷酸、甲酸、醋酸、AMP-95、二乙醇胺、三乙醇胺、氨基乙酸中的一种或多种。
进一步地，所述链转移剂选自脂肪族硫醇、次磷酸钠、巯基乙醇中的一种或多种。
进一步地，所述溶剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。进一步地，所述助洗剂的固含量不低于 60%。
本发明还公开了一种上述新型高分子防串色助洗剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤 1：按照配方比例称量各种原料后备用；
步骤 2：取乙烯基单体的 10-50%于溶剂中，将混合液加热至 80-95℃；
步骤 3：向步骤 2 所得混合液中加入引发剂的 20-50%，并保温反应 3-5min；
步骤 4：将剩余的乙烯基单体与链转移剂混合，并滴加到步骤 3 的混合液中，并控制步骤 3混合液的搅拌条件为 200-400r/min，滴加时间控制在 2-4h；
步骤 5：滴加完毕后，保温 1-2h，滴加剩余引发剂，滴加时间控制在 1-2h，处理残留单体，并保温搅拌 1-2h；
步骤 6：将反应液降温至 50℃以下，滴加中和剂，调节pH 至 7-9 之间，出料，得到新型高分子防串色助洗剂。
本发明还公开了一种应用上述新型高分子防串色助洗剂的洗衣液，包含 0.5-1%的新型高分子防串色助洗剂。
本发明相对于现有技术，助洗剂由乙烯基单体聚合而成，其主链结构与聚酯的结构很相似，所以对衣物的抗串色和护色有显著效果。其次接枝的亲水支链赋予该分子结构很好的分散性，所以其具有很好的抗沉积能力，助洗效果显著。同时，本发明助洗剂的分子结构稳定，不易分解，储存稳定性好，可以制成 60%固含量产品，易于储存和运输，以节约能源和成本。
附图说明
图 1 为本发明实施例 1-3 洗涤效果测试图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。
本发明实施例一至三及对照例所用洗衣液为薰衣草香蓝月亮洗衣液。
实施例一
本发明实施例一新型高分子防串色助洗剂含有以下重量百分比的各原料组分：引发剂 0.3%、乙烯基单体 60%，中和剂 1.5%，链转移剂 0.3%，其余皆为溶剂。
其中引发剂为 AIBN，乙烯基单体为苯乙烯、烯丙基聚乙二醇按 2:3 重量比混合，中和剂为氢氧化钠，链转移剂为巯基乙醇，溶剂为聚乙二醇。
本发明实施例一助洗剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）称重：根据要求检验各种原料，按照配方比例称量各种原料后备用；
（2）在 5 口烧瓶中加入溶剂以及取乙烯基单体的 10-50%，加热至 80℃；
（3）加入引发剂 20%，保温 3min；
（4）将剩余的乙烯基单体与链转移剂混合，并滴加到步骤 3 的混合液中，并控制步骤 3 混合液转速 250r/min，滴加时间控制在 2h；
（5）保温 1h，开始滴加剩余引发剂，处理残留单体，滴加 1h，保温 1h；
（6）降温至 50℃以下，滴加中和剂，调节 pH 至 7.5，得到固含量为 60-70%的新型高分子防串色助洗剂。
取本发明实施例助洗剂按照 1%重量添加至洗衣液中，并搅拌均匀，获得实施例一洗衣液。
实施例二
本发明实施例二新型高分子防串色助洗剂含有以下重量百分比的各原料组分：引发剂 0.4%、乙烯基单体 70%，中和剂 1.5%，链转移剂 0.3%，其余皆为溶剂。
其中，引发剂为叔丁基过氧化氢，乙烯基单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、乙烯基聚氧乙烯醚按 1：1 重量比混合，中和剂为焦磷酸钠，链转移剂为脂肪族硫醇，溶剂为聚乙二醇。
本发明实施例二助洗剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）称重：根据要求检验各种原料，按照配方比例称量各种原料后备用；
（2）在 5 口烧瓶中加入溶剂以及取乙烯基单体的 10-50%，加热至 85℃；
（3）加入引发剂 30%，保温 4min；
（4）将剩余的乙烯基单体与链转移剂混合，并滴加到步骤 3 的混合液中，并控制步骤 3 混合液转速 300r/min，滴加时间控制在 2h；
（5）保温 1h，开始滴加剩余引发剂，处理残留单体，滴加 1h，保温 1h；
（6）降温至 50℃以下，滴加中和剂，调节 pH 至 7.5，得到固含量为 60-70%的新型高分子防串色助洗剂。
取本发明实施例助洗剂按照 1%重量添加至洗衣液中，并搅拌均匀，获得实施例二洗衣液。
实施例三
本发明实施例三型高分子防串色助洗剂含有以下重量百分比的各原料组分：引发剂 0.8%、乙烯基单体 65%，中和剂 1.5%，链转移剂 0.5%，其余皆为溶剂。
其中，引发剂为 BPO，乙烯基单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸按 4:1 重量比混合，中和剂为AMP-95，链转移剂为次磷酸钠，溶剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
一种新型高分子防串色助洗剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）称重：根据要求检验各种原料，按照配方比例称量各种原料后备用；
（2）在 5 口烧瓶中加入溶剂以及取乙烯基单体的 10-50%，加热至 85℃；
（3）加入引发剂 50%，保温 5min；
（4）将剩余的乙烯基单体与链转移剂混合，并滴加到步骤 3 的混合液中，并控制步骤 3 混合液转速 300r/min，滴加时间控制在 3h；
（5）保温 1h，开始滴加剩余引发剂，处理残留单体，滴加 1.5h，保温 1.5h；
（6）降温至 50℃以下，滴加中和剂，调节 pH 至 7.5，得到固含量为 60-70%的新型高分子防串色助洗剂。
取本发明实施例助洗剂按照 1%重量添加至洗衣液中，并搅拌均匀，获得实施例三洗衣液。
具体使用及测试方法
一、去污力测试方法如下：
1、把碳黑油污布（JB01）、蛋白污布（JB02）、皮脂污布（JB03）裁成6cm×6cm的大小，称为试片，将试片用白度计在457nm下逐一读取洗涤前的白度值，并做好编号记录。
2、称取氯化钙1.67g和硫酸镁2.47g，加去离子水配制成1L水溶液，即为2500mg/kg硬水，使用时取0.1L硬水用去离子水稀释至1L即为250mg/kg标准硬水。
3、往去污缸中加入1L标准硬水（事先预热至约30℃）和3.03g测试洗衣液配置成测试液，调节仪器使洗涤试验温度保持在30℃±1℃。
4、往去污缸中加入试片，每组试片包括3片碳黑油污布、3片蛋白污布和3片皮脂污布，启动搅拌，并保持搅拌速度120r/min，洗涤过程持续20min后停止。
5、用镊子取出试片放于小碟中，然后用稳速的自来水冲洗试片大概10s，甩水后按次序摊放在搪瓷盘中，晾干后测定白度。去污指数为洗后白度与洗前白度的差值，差值越大，去污力越好。灰分测试参照国标GB/T 13174-2008.
二、防串色测试方法如下：
1.聚酯布前处理:将聚酯布裁剪成 6*6cm 大小，用标准洗涤剂(3g/L)配置的250mg/kg 硬水洗涤 20 分钟，置烘箱 70℃烘干备用，硬水标准和聚酯布标准参照 GB/T13174—2008。
2.污布制作：①口红：按口红：白油（16 号白矿物油）→1：2.5 比例加热溶解用滴管滴 3
滴在聚酯布中间点 (口红类适合)；②辣椒油：直接使用滴管滴 5 滴在聚酯布中间（油类适合）；
③番茄酱：直接用手指沾约 0.2g 涂抹均匀在聚酯布中间（酱类适合）。
3.烘干：三种污布放烘箱 50℃烘 12h，冷却常温备用。
4.洗涤过程：（用去污机测试）
①在缸里各加入 1 升自来水，加测试洗衣液 3g 及三种污布；
②设置去污机转速为 200r/min，温度为 30℃，搅拌洗涤 30 分钟；
③洗好后，将布取出用稳速的自来水冲洗 10s，然后放入 70℃烘箱烘干。
5.评判：用肉眼观看，对比洗前洗后的白度差值，以及辣椒油中残留下的口红。实施例一至三助洗剂的去污、抗再沉积测试结果见下表所示。
注：对照例为未添加助洗剂的标准洗衣液，实施例一、实施例二、实施例三表示分别往标准液中依次加入 1%的上述案例聚合物。
实施案一至三及对照例防串色效果如图 1 所示。
本发明实施例一至三与对照例相比，添加的助洗剂可以有效提高洗衣液的助洗效果，特别是对碳黑油和皮质油的清洗具有良好的提升效果。同时，如图 1 所示，本发明助洗剂实施例一至三可以实现护色效果，避免口红洗入水中，而对照例中辣椒油布表面明显被口红颜色污染，而实施例一至三的辣椒油布和番茄酱布仍能良好的保持本色，避免被口红颜色污染。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高分子防串色助洗剂，其特征在于，由以下重量百分比的各原料组分组成：引发剂0.3％-3％、乙烯基单体40％-90％、中和剂0.5％-3％、链转移剂0.1％-0.5％、溶剂3.5-59.1％，
所述乙烯基单体选自苯乙烯、烯丙基聚乙二醇、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、乙烯基聚氧乙烯醚中的两种或两种以上,溶剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种高分子防串色助洗剂，其特征在于，其含有以下重量百分比的各原料组分：引发剂0.5％、乙烯基单体56％、中和剂1.5％、链转移剂0.3％、溶剂41.7％。
3.根据权利要求1所述的一种高分子防串色助洗剂，其特征在于，所述的引发剂为AIBN、BPO、叔丁基过氧化氢、双氧水、VC、亚硫酸氢钠、蔗糖中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高分子防串色助洗剂，其特征在于，所述的中和剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、醋酸钠、焦磷酸钠、碳酸钠、氨水、盐酸、磷酸、甲酸、醋酸、AMP-95、二乙醇胺、三乙醇胺、氨基乙酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高分子防串色助洗剂，其特征在于，所述链转移剂选自脂肪族硫醇、次磷酸钠、巯基乙醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高分子防串色助洗剂，其特征在于，所述助洗剂的固含量不低于60％。
7.一种如权利要求1-6任一所述高分子防串色助洗剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1：按照配方比例称量各种原料后备用；
步骤2：取乙烯基单体的10-50％于溶剂中，将混合液加热至80-95℃；
步骤3：向步骤2所得混合液中加入引发剂的20-50％，并保温反应3-5min；
步骤4：将剩余的乙烯基单体与链转移剂混合，并滴加到步骤3的混合液中，并控制步骤3混合液的搅拌条件为200-400r/min，滴加时间控制在2-4h；
步骤5：滴加完毕后，保温1-2h，滴加剩余引发剂，滴加时间控制在1-2h，处理残留单体，并保温搅拌1-2h；
步骤6：将反应液降温至50℃以下，滴加中和剂，调节pH至7-9之间，出料，得到高分子防串色助洗剂。
8.一种使用如权利要求1-6任一所述高分子防串色助洗剂的洗衣液，其特征在于，所述洗衣液中包含0.5-1％的高分子防串色助洗剂。
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