CN109770421A - 一种用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒、制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒、制备及其应用，是先将质量比10％‑30％的聚已内酯、40％‑70％的棕榈酸、19％‑30％的肉豆蔻酸在45‑70℃温度条件下混合均匀并溶化得到凝胶溶液，之后添加不超过凝胶溶液质量10％的香料，得到粘度为50‑500mpa.s的加香缓释凝胶溶融液，再喷雾干燥造粒。本发明制得的颗粒，能够有效增加颗粒滤棒的存香效果，香气释放的均匀性和稳定性；本发明的加香缓释凝胶颗粒能对香味物质进行有效的均匀分散，减少香气的挥发损失和有效释放香气味，且原料选择和生产方法简单，质量易把控，产品外观质量好，可以实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于卷烟辅助材料技术领域，具体涉及一种用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒，还涉及到加香缓释凝胶颗粒的制备方法及应用。
背景技术
随着人们生活水平的日益提高，健康意识也随之加强。吸烟者在通过吸烟得到生理和心理满足感的同时，又希望尽可能地减少吸烟所带来的危害。但是现今所用的降低烟草中对人体有害的焦油含量的技术都在不同程度上减少了卷烟烟气的一些香味成分，影响吸烟者的感受。因此开发一种既能满足广大烟民的降害需求，又能保持卷烟高香气的低危害卷烟，成为近年来烟草行业的重要研究课题。选择植物中的一些重要致香物质添加到卷烟中，弥补由于稀释或藏流造成的香味物质的损失，是进行卷烟香味补偿的一种有效途径。同时，为了丰富卷烟香气，添加功能颗粒材料的卷烟滤棒材料也可有效进行卷烟香味补偿。现有的添加功能颗粒材料的卷烟滤棒材料主要有以下几种：
(1)颗粒加香滤嘴：这是一种被广泛采用的加香滤嘴，是以颗粒为载体，在卷烟滤嘴中加入一定重量的负载香味物质的颗粒，当卷烟主流烟气通过时香味物质随之释放，从而达到滤嘴加香的目的。颗粒加香滤嘴具有对香味物质性质要求低、外观新颖美观等优点，但也存在香味物质挥发，存香时间短，香味物质吸附量少，加工过程中香味物质损失大，传递效率低等缺陷。
(2)爆珠滤棒：采用的是在滤棒中加入微胶囊或爆珠，其留香效果好，并且容易保存，不足之处是爆珠的制作较为困难，并且在滤棒中添加微胶囊或爆珠的工艺相对繁琐，同时也比较难控制微胶囊或爆珠的释放压力，造成同一批次的微胶囊或爆珠中，胶皮厚薄不一致，从而使得有些好捏，有些难捏，而最终的滤棒结构比较复杂，导致生产成本比较高，通常只适用于高档香烟，应用范围较小。加之目前国家政策对添加爆珠或微胶囊进行了限定，对其应用前景造成了一定的消极影响。
(3)凝胶滤棒：呈现较好的发展势头，但存在一定的技术难题，生产车速较慢，生产效率低。
(4)添加香线的滤棒：其结构和制作工艺简单，但香味易挥发，存香时间短，存香效果不好。
此外，中国专利CN201210385682.3公开了一种卷烟滤棒用颗粒材料及其制备方法，该方法在传统的淀粉颗粒基础上进行了改良，但此方法首先对选用材料的指标要求苛刻，工艺复杂，生产操作控制难度大，难以实现规模化生产，得到的产品存香和释放效果不好。CN201610764049.3公开了一种复合凝胶香味缓释颗粒及其制备方法与它的用途，在CN201210385682.3专利基础上进行了改良，解决了材料选用苛刻、工艺复杂等问题，在存香和香气释放上有了很大的提升，但还是存在原材料选用繁琐、生产成本高，工艺仍旧相对复杂等问题，在存香和香气释放上还有很大提升空间。
总体来看，目前的功能颗粒集中于中草药颗粒、活性炭颗粒等，形态上多呈现出疏松或过密实状态，且载香易于挥发。因此，有必要进一步研发更好的可添加于卷烟滤棒材料中的加香缓释功能颗粒。
发明内容
本发明的主要目的是解决现有技术存在的不足，提供一种材料选用和生产工艺简单、质量易于把控、存香效果显著、释放效果优异并可以实现规模化生产的用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒。本发明还提供这种加香缓释凝胶颗粒的制备方法及其应用。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒，所述加香缓释凝胶颗粒包括由质量比10％-30％的聚已内酯、40％-70％的棕榈酸、19％-30％的肉豆蔻酸制备成的凝胶溶液以及不超过凝胶溶液质量10％的香精香料。
本发明所述香精香料烟用香精香料中的任意一种或几种。
本发明所述用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒的制备方法，方法如下：
(1)配置原料溶液：先将质量比10％-30％的聚已内酯、40％-70％的棕榈酸、19％-30％的肉豆蔻酸在45-70℃温度条件下混合均匀并溶化得到凝胶溶液，之后添加不超过凝胶溶液质量10％的香料，得到粘度为50-500mpa.s的加香缓释凝胶溶融液；
(2)喷雾干燥造粒：将加香缓释凝胶溶融液送入喷雾干燥造粒设备进行造粒，得到粒径10-200目的加香缓释凝胶颗粒。
本发明所述用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒的应用，是将制备得到的加香缓释凝胶颗粒应用于卷烟滤棒中。
本发明在一个卷烟滤棒中放置5～50mg加香缓释凝胶颗粒。
本发明中的聚已内酯，是由己内酯在金属有机化合物(如四苯基锡)做催化剂，二羟基或三羟基做引发剂条件下开环聚合而成，属于聚合型聚酯，其分子量与歧化度随起始物料的种类和用量不同而异；在本发明的加香缓释凝胶颗粒中作为可释放药物的载体。
本发明中的肉豆蔻酸(学名十四酸)是一种饱和脂肪酸，在本发明中，其作用主要是提高香料的活性，起缓释作用，有效释放香料的香气。
本发明中的棕榈酸(学名十六烷酸)不溶于水，在本发明中，其作用主要是提高凝胶颗粒的防水性能，保证凝胶颗粒有较好的流动性，保证后续凝胶颗粒滤棒的顺利生产。
本发明的凝胶颗粒是添加在滤棒中的一种新型形态的加香缓释颗粒，其以聚已内酯为载体，以肉豆蔻酸为活性剂，可提高香料的活性，有效释放香料的香气。所添加的棕榈酸有效提高了凝胶颗粒的防水性能。凝胶形态颗粒的载香不易挥发，保持香味时间长，并且在达到一定温度后，能有效的对香味物质产生均匀分散，减少挥发和有效释放香气味，能提高颗粒加香滤棒的加香量、加香的稳定性和均匀性。
相比现有技术，本发明凝胶颗粒的生产原料来源广泛，对材料选用不苛刻，不繁琐，制作方法简单，质量易把控，生产成本低。可以规模化生产不同粒径规格的圆度规整的颗粒，外观质量较现有技术颗粒有大幅提升。凝胶颗粒的存香效果显著、释放效果更好。
附图说明
图1为实施例1的主流烟气中苯乙醇释放量检测结果图；
图2为实施例2的主流烟气中苯乙醇释放量检测结果图；
图3-1～3-3本发明凝胶颗粒在滤棒中的添加方式剖视示意图。
具体实施方式
实施例1
用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒，制备方法如下：
配置原料溶液：将质量比20％的肉豆蔻酸、60％的棕榈酸与20％的聚已内酯在温度45-70℃下溶化混合均匀，得到凝胶溶液；之后添加凝胶溶液质量10％的苯乙醇，得到粘度为480-500mpa.s的加香缓释凝胶溶融液。所用的肉豆蔻酸、棕榈酸、聚已内酯均为市售产品，如广州穗欣有限公司销售的商品名为肉豆蔻酸/十四酸的产品，上海展云化工有限公司销售的商品名为十六酸/棕榈酸的产品，东莞市夏亮塑胶有限公司销售的商品名为聚己内酯PCL的产品。选用原材料均为食品级、医药级。产品安全、无污染。
(2)喷雾干燥造粒：将步骤(1)制备的加香缓释凝胶溶融液用泵输送到喷雾干燥设备中，在一定的压力下从喷嘴口喷出，喷出溶融液的速度控制在一定的压力范围内，同时对喷头施加一定频率的振射流动，使物料在射流的过程中断裂而形成均匀的小滴液，小滴液在自由下落过程中迅速结晶固化，形成粒度均匀的80-100目的球状凝胶颗粒。
对制备得到的凝胶颗粒进行苯乙醇的存留及释放功效的实验和检测，方法如下：
1、实验方法：
(1)制备样品烟；
(2)制备对照样品：采用微量进样器取0.75g的苯乙醇溶液，再兑15g的95％酒精，最后使用咽喉给药器均匀喷洒于15g的葛根颗粒上，最后把颗粒按每支15mg添加到卷烟滤棒中。以同样的方式制备2组卷烟滤棒样品，每组20支。第一组做好后置于恒温恒湿箱中保存温度为22℃、湿度为60％RH，第二组于第一组制备后15天制备，主要目的在于对比验证传统颗粒的存香效果，在第二组制备好后立即进行两组的主流烟气检测，分析苯乙醇的含量波动情况。
(3)制备凝胶颗粒样品：将制备好的凝胶颗粒按每支7.5mg添加于卷烟滤棒中，保证与对照样品中每支烟的苯乙醇添加量一致；制备两组，在制备第二组时要重新制备凝胶颗粒后再制做样品，主要目的在于对比验证凝胶颗粒的存香效果，待完成后也立即进行两组的主流烟气检测，分析苯乙醇的含量波动情况。
2、检测方法
采用吸烟机结合GC-MS检测主流烟气中的苯乙醇含量，把上述4组样品(2组对照样品和2组凝胶颗粒样品)通过吸烟机的剑桥滤片捕集，之后采用顶空固相微萃取技术进行GC-MS分析得出检测结果。
检测结果见图1。从图1可看出，本发明的凝胶颗粒样品中苯乙醇的含量约减少15.31％且香气能均匀释放，释放效果好，而对照样品的苯乙醇含量约减少35.64％，香气释放不均匀，有波动。说明本发明的凝胶颗粒有较好的存香和释放效果。
实施例2
用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒，制备方法如下：将质量比20％的肉豆蔻酸、50％的棕榈酸与30％的聚已内酯在温度45-70℃下溶化混合均匀，得到凝胶溶液；之后添加凝胶溶液质量8％的甜橙醛，得到粘度为420mpa.s左右的加香缓释凝胶溶融液。将制备的加香缓释凝胶溶融液送到喷雾干燥设备中，制备得到40-60目的颗粒。
将所得的加香缓释凝胶颗粒进行甜橙醛的存留及释放功效检测评价，结果为：凝胶颗粒样品中甜橙醛的含量约减少14.13％且香气能均匀释放，释放效果好，而对照样品的甜橙醛含量约减少27.65％，香气释放不均匀，有波动。说明了本实施例制成的凝胶颗粒有较好的存香和释放效果。检测结果见图2所示。
实施例3
用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒，制备方法如下：将质量比19％的肉豆蔻酸、70％的棕榈酸与11％的聚已内酯在温度45-70℃下溶化混合均匀，得到凝胶溶液；之后添加凝胶溶液质量1％的柠檬醛，得到粘度约50mpa.s的加香缓释凝胶溶融液。将制备的加香缓释凝胶溶融液送到喷雾干燥设备中，制备得到10-20目的颗粒。
将所得的加香缓释凝胶颗粒进行柠檬醛的存留及释放功效检测评价，结果为：凝胶颗粒样品中柠檬醛的含量约减少13.21％且香气能均匀释放，释放效果好，而对照样品的柠檬醛含量约减少30.27％，香气释放不均匀，有波动。说明了本实施例制成的凝胶颗粒有较好的存香和释放效果。
实施例4
用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒，制备方法如下：将质量比30％的肉豆蔻酸、40％的棕榈酸与30％的聚已内酯在温度45-70℃下溶化混合均匀，得到凝胶溶液；之后添加凝胶溶液质量6％的薄荷醇，得到粘度约280mpa.s的加香缓释凝胶溶融液。将制备的加香缓释凝胶溶融液送到喷雾干燥设备中，制备得到60-70目的颗粒。
将所得的加香缓释凝胶颗粒进行薄荷醇的存留及释放功效检测评价，结果为：凝胶颗粒样品中薄荷醇的含量约减少12.89％且香气能均匀释放，释放效果好，而对照样品的薄荷醇含量约减少33.61％，香气释放不均匀，有波动。说明了本实施例制成的凝胶颗粒有较好的存香和释放效果。
实施例5
用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒，制备方法如下：将质量比25％的肉豆蔻酸、65％的棕榈酸与10％的聚已内酯在温度45-70℃下溶化混合均匀，得到凝胶溶液；之后添加凝胶溶液质量5％的苯乙醇和3％薄荷醇，得到粘度约200mpa.s的加香缓释凝胶溶融液。将制备的加香缓释凝胶溶融液送到喷雾干燥设备中，制备得到30-50目的颗粒。
将所得的加香缓释凝胶颗粒进行苯乙醇和薄荷醇的存留及释放功效检测评价，结果为：凝胶颗粒样品中苯乙醇的含量约减少13.33％、薄荷醇的含量约减少11.57％且香气能均匀释放，释放效果好，而对照样品的苯乙醇含量约减少29.86％、薄荷醇含量约减少30.28％，香气释放不均匀，有波动。说明了本实施例制成的凝胶颗粒有较好的存香和释放效果。
将本发明制备得到的加香缓释凝胶颗粒应用于卷烟滤棒中，可以将加香缓释凝胶颗粒1先添加到一段滤棒中，再制作成如图3-1和图3-2所示的复合滤棒。也可如图3-3所示，将所述加香缓释凝胶颗粒1直接均匀喷洒在卷烟滤棒丝束2中。一个卷烟滤棒中放置5～50mg加香缓释凝胶颗粒。
本发明所用烟用香精香料均可直接市购，也可自己制作。
本发明制备得到的加香缓释凝胶颗粒，形态呈现与现有技术不同的凝胶状，是一种新型产品，添加到卷烟滤棒中具有不同的形态和更加优异的性能，对卷烟企业及消费者具有较强的吸引力和较好的市场前景。
Claims (5)
1.一种用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒，其特征在于，所述加香缓释凝胶颗粒包括由质量比10％-30％的聚已内酯、40％-70％的棕榈酸、19％-30％的肉豆蔻酸制备成的凝胶溶液以及不超过凝胶溶液质量10％的香精香料。
2.根据权利要求1所述的一种用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒，其特征在于，所述香精香料为烟用香精香料中的任意一种或几种。
3.如权利要求1或2所述的一种用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，方法如下：
(1)配置原料溶液：先将质量比10％-30％的聚已内酯、40％-70％的棕榈酸、19％-30％的肉豆蔻酸在45-70℃温度条件下混合均匀并溶化得到凝胶溶液，之后添加不超过凝胶溶液质量10％的香料，得到粘度为50-500mpa.s的加香缓释凝胶溶融液；
(2)喷雾干燥造粒：将加香缓释凝胶溶融液送入喷雾干燥造粒设备进行造粒，得到粒径10-200目的加香缓释凝胶颗粒。
4.如权利要求1或2所述的一种用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒的应用，其特征在于，将制备得到的加香缓释凝胶颗粒应用于卷烟滤棒中。
5.根据权利要求4所述的一种用于卷烟滤棒的加香缓释凝胶颗粒的应用，其特征在于，在一个卷烟滤棒中放置5～50mg加香缓释凝胶颗粒。
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