CN109875114A - 一种具有核壳夹心结构的烟用功能微球及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种具有核壳夹心结构的烟用功能微球及其制备方法与应用，属于卷烟技术领域。该方法包括核基体制备、颗粒制备、滚圆整粒和干燥四大工艺步骤，主要是以香料植物粉末和氧化石墨烯为原料，将黏结剂、润湿剂与原料混合搅拌至均匀得到核基体，然后将核基体加入到双螺杆挤出机中挤出并利用切粒机制成1~3 mm长度的颗粒，之后进行滚圆工艺操作，在滚制过程加入烟用香料缓释材料，得到的圆形颗粒利用微波干燥设备或常温鼓风干燥箱干燥，制得具有核壳夹心结构的烟用功能微球。本发明制备方法简单可靠，制得的烟用功能微球可以保证香料不会因贮存时间长而失效，添加到卷烟滤棒中，在主流烟气通过时香精释放更均匀和充分，易于推广应用。

Description

一种具有核壳夹心结构的烟用功能微球及其制备方法与应用

技术领域

本发明属于卷烟技术领域，具体涉及一种具有核壳夹心结构的烟用功能微球及其制备方法与在卷烟中的应用。

背景技术

传统卷烟消费关注的主要是生理满足感，而现代卷烟除了具有传统卷烟的特征外，更加注重卷烟产品的个性化吸食特征。卷烟品牌的发展已经到了通过突出卷烟风格特征、提升技术水平来增强产品市场竞争力，满足不同消费群体对卷烟产品需求的阶段。通过卷烟加香加料可以有效改善卷烟抽吸品质、赋予卷烟产品一定的风格特征，但这种方式又因参与卷烟燃烧反应存在一定的不足，难以充分发挥天然香料清新自然的香气特征。在滤棒中加入具有赋予特定香气/香味特征的功能物质，已逐步成为一种更有潜力的香气香味补偿方式，能够与卷烟加香加料互为补充。

为此，烟草工作者采用吸附剂、香线等方式进行滤棒赋香增味，以期改善卷烟的感官品质。目前常用的吸附剂法和香线法虽然能够在卷烟抽吸时，一定程度上通过香精挥发进入主流烟气给予修饰和改善，但存在逐口释放不均一，且香气物质随存贮时间延长产生逸失，导致产品品质不稳定的现象。有科研工作者将高分子膜包裹负载香精构成的烟用功能颗粒加入到卷烟滤棒中，使消费者在抽吸时感受到释放的香精，但鉴于高分子膜具有一定的稳定性，主流烟气通过时包覆膜难以完全破坏，烟用香精的可控释放受到限制。目前常用的滤棒植物颗粒，基于滤棒成型加工工艺和相关标准，粒径范围一般控制在20-60 目，水分≤ 7%，将其作为大容量携香载体还存在一定的困难，且颗粒本身的吸附性能通常还与卷烟烟丝和烟包内衬纸存在竞争吸附。单纯的颗粒加香技术，存在贮存时间延长，所携载的功能添加剂或香精香料易挥发逸失、无法产生预期效果等。吸附载香对吸附剂的吸/脱附效果要求比较严格，即要求吸附剂吸附的香味物质的量足够大且还需具有一定的保留能力，最为关键的是能够保障其在主流烟气经过时迅速得以释放。以活性炭为例，稳定吸附与脱附之间存在对立。本发明是为了克服背景技术中指出的不足，所以，本发明的效果要针对这些不足，做出相应的阐述。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种具有核壳夹心结构的烟用功能微球及其制备方法与应用，该方法简单可靠，制得的烟用功能颗粒可以保证香料不会因贮存时间长而失效，添加到卷烟滤棒中，在主流烟气通过时香精释放更均匀和充分。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种具有核壳夹心结构的烟用功能微球的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，核基体制备：以香料植物粉末和氧化石墨烯为原料，将黏结剂、润湿剂与原料混合搅拌至均匀，得到核基体；

所述的香料植物粉末和氧化石墨烯的质量比为10~30：1；

所述的黏结剂的质量为原料质量的0.5~5%；

所述的润湿剂的质量为原料质量的15~30%；

步骤(2)，颗粒制备：将步骤(1)所制核基体加入到双螺杆挤出机中，通过控制模头成型孔径、孔结构开发不同直径和形貌的挤出材料，将挤出核基体利用切粒机制成1~3 mm长度的微粒；

步骤(3)，滚圆整粒：步骤(2)所得颗粒进行滚圆工艺操作，在滚制过程加入烟用香料缓释材料，得到圆形微球；

所述的烟用香料缓释材料为粉体，加入量为步骤(2)所得颗粒质量的0.5~2%；

步骤(4)，干燥：利用微波干燥设备或常温鼓风干燥箱在不超过50 ℃条件下，将步骤(3)得到的圆形微球干燥至含水率7~12%，尺寸控制在2.5~6 mm，得到具有核壳夹心结构的烟用功能微球。

进一步，优选的是，所述的香料植物为玫瑰、香叶天竺葵、橙皮、薄荷、百里香、丁香、莳萝、草莓、芒果、奇异果、葡萄、咖啡、葛根、可可豆、柠檬和杏子中的一种或多种的混合物。

进一步，优选的是，所述的氧化石墨烯比表面积为350~550 m²/g，片径为10~30 μm，C/O为4~6：1。

进一步，优选的是，所述的黏结剂为低聚糖和环糊精的混合物，质量比为1：3。

进一步，优选的是，所述润湿剂为甘油、辛癸酸甘油酯、丙二醇和乙醇中的一种或几种与水的混配体系。

进一步，优选的是，步骤(2)中，双螺杆挤出机的螺杆速度为120 r/min，挤压压力为0.25 MPa，进料速度为50 kg/h；切粒机的切刀速度为40 r/min。

进一步，优选的是，步骤(2)中，模头成型孔孔径为0.5~3.5 mm，孔结构为5-15孔，孔型为圆形、花瓣型或多边形。

进一步，优选的是，步骤(3)中，滚圆工艺采用的设备为滚圆机，滚圆速度控制为500~1000 r/min，滚圆时间为15~80 min。

本发明同时提供由上述具有核壳夹心结构的烟用功能微球的制备方法制得的具有核壳夹心结构的烟用功能微球。

本发明还提供上述具有核壳夹心结构的烟用功能微球，具体的应用方法是：将具有核壳夹心结构的烟用功能微球添加到嘴棒丝束中或中空嘴棒空腔中，卷制成烟支。

本发明烟用功能微球具有核壳夹心结构，核体部分为双螺杆挤出过程中制得的颗粒，壳体部为在滚圆过程添加黏附在核结构的烟用香料缓释材料形成的。所述的烟用功能微球包括作为核体部分的香料植物粉末和氧化石墨烯制成的颗粒，以及添加黏附在核体部分的烟用香料缓释材料组成的壳体部分。

本发明核基体制备过程中，得到的核基体为具有一定团聚度的松散核基体。

本发明颗粒制备过程中引入孔结构可使烟用功能微球在滚圆过程根据产品需要、调整滚圆工艺参数，决定是否将烟用香料缓释材料引入到核结构内部，还是直接将烟用香料缓释材料黏附到核结构外层。

本发明在滚圆过程中可加入不同感官特征的烟用香料缓释材料以改变颗粒大小、圆整度和风格特征，起到防止相互粘粘的作用，形成核壳夹心结构的圆形颗粒。

本发明烟用香料缓释材料可以为缓释型香料微胶囊、以蜡状微粒为载体的缓释香料或者吸附烟用香精后的植物多孔材料，但不限于此；其中，缓释型香料微胶囊的香型可以为焦甜香型、清香型、奶甜香型或酸梅香型；植物多孔材料可以为淀粉、纤维素类或介孔分子筛与环糊精的复合物等。

本发明烟用功能微球在造粒过程因为涉及到黏结剂、润湿剂，当最终成型的颗粒干燥后，水分等溶剂挥发后，在黏结剂的作用力下，基于材料本身性质形成多孔结构。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：

(1) 本发明制备方法简单可靠，将具有生物相容性的石墨烯基功能材料在烟用领域推广应用，通过核壳夹心多孔微球的呈现方式，开发作为吸附/缓释新型烟用功能载体；

(2) 高比表面积石墨烯基材料和香料植物粉末的引入对卷烟主流烟气起到智能吸附及缓释的作用，延长香料物质的贮存期，能够在卷烟抽吸过程保障所赋予香韵的稳定性、持久性和释放均一性；

(3) 所开发的核壳夹心结构的烟用功能微球，能够最大限度的防止所携载香料物质的挥发逸失，通过调整核壳结构比例，还可以调控不同阈值香料物质的携载量，而在抽吸时挤压破碎，以微颗粒形式存在，即避免了香味物质大比表面积暴露导致的损失，又能在主流烟气流经时对抽吸感官进行影响作用。

附图说明

图1为本发明烟用功能微球产品的图片；

图2为本发明烟用功能微球又一产品的图片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

实施例1

一种具有核壳夹心结构的烟用功能微球的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，核基体制备：以香料植物粉末和氧化石墨烯为原料，将黏结剂、润湿剂与原料混合搅拌至均匀，得到核基体；

所述的香料植物粉末和氧化石墨烯的质量比为10：1；

所述的黏结剂的质量为原料质量的0.5%；

所述的润湿剂的质量为原料质量的15%；

步骤(2)，颗粒制备：将步骤(1)所制核基体加入到双螺杆挤出机中，通过控制模头成型孔径、孔结构开发不同直径和形貌的挤出材料，将挤出核基体利用切粒机制成1~3 mm长度的微粒；

步骤(3)，滚圆整粒：步骤(2)所得颗粒进行滚圆工艺操作，在滚制过程加入烟用香料缓释材料，得到圆形微球；

所述的烟用香料缓释材料为食用咖啡香精微胶囊粉体，加入量为步骤(2)所得颗粒质量的1%；

步骤(4)，干燥：利用微波干燥设备在不超过50 ℃条件下，将步骤(3)得到的圆形微球干燥至含水率8%，尺寸控制在3.5 mm，得到具有核壳夹心结构的烟用功能微球。

所述的香料植物为葛根粉和烘烤可可豆粉体的混合物，质量比为1：1。

步骤(1)中，所述的氧化石墨烯比表面积约为400 m²/g，片径约为10 μm，C/O为4：1。

所述的黏结剂为低聚果糖和环糊精的混合物，质量比为1：3。

所述润湿剂为丙二醇与水的混配体系，体积比为1：2。

步骤(2)中，双螺杆挤出机的螺杆速度为120 r/min，挤压压力为0.25 MPa，进料速度为50 kg/h；切粒机的切刀速度为40 r/min。

模头成型孔孔径为3.0 mm，孔结构为5孔，孔型为圆形。

步骤(3)中，滚圆工艺采用的设备为滚圆机，滚圆速度控制为500 r/min，滚圆时间为15 min。

本实施例所述的核壳夹心结构烟用功能微球在卷烟中的应用：将制备的微球在滤棒成型过程中通过负压和重力落料的方式添加到醋纤丝束中，按常规流程制成赋香型卷烟滤棒。与未添加烟用功能微球的对照样相比，带有赋香型烘焙咖啡微球的卷烟在抽吸时，可以赋予卷烟自然、浓厚的焦香、烘烤香特征，使得卷烟香气浓郁、厚实谐调，所赋予的香韵在整个抽吸过程表现出较好的均一性和释香稳定性。通过增加的焦香和烘烤香韵，可以提升烟气甜润度、掩盖余味和残留，同时凸显烤烟烟香特征、增加吸食满足感。

实施例2

一种具有核壳夹心结构的烟用功能微球的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，核基体制备：以香料植物粉末和氧化石墨烯为原料，将黏结剂、润湿剂与原料混合搅拌至均匀，得到核基体；

所述的香料植物粉末和氧化石墨烯的质量比为30：1；

所述的黏结剂的质量为原料质量的5%；

所述的润湿剂的质量为原料质量的30%；

步骤(2)，颗粒制备：将步骤(1)所制核基体加入到双螺杆挤出机中，通过控制模头成型孔径、孔结构开发不同直径和形貌的挤出材料，将挤出核基体利用切粒机制成1~3 mm长度的微粒；

步骤(3)，滚圆整粒：步骤(2)所得颗粒进行滚圆工艺操作，在滚制过程加入烟用香料缓释材料，得到圆形微球；

所述的烟用香料缓释材料为蜜甜香精微胶囊粉体，加入量为步骤(2)所得颗粒质量的1.5%；

步骤(4)，干燥：利用常温鼓风干燥箱在不超过50 ℃条件下，将步骤(3)得到的圆形微球干燥至含水率8.5%，尺寸控制在3.0 mm，得到具有核壳夹心结构的烟用功能微球。

所述的香料植物为百里香和玫瑰的混合物，质量比为1：3。

步骤(1)中，所述的氧化石墨烯比表面积为550 m²/g，片径约为20 μm，C/O约为6：1。

所述的黏结剂为低聚大豆糖和环糊精的混合物，质量比为1：3。

所述润湿剂为甘油与水的混配体系，体积比为1：1。

步骤(2)中，双螺杆挤出机的螺杆速度为120 r/min，挤压压力为0.25 MPa，进料速度为50 kg/h；切粒机的切刀速度为40 r/min。

模头成型孔孔径为0.5 mm，孔结构为5孔，孔型为圆形。

步骤(3)中，滚圆工艺采用的设备为滚圆机，滚圆速度控制为650 r/min，滚圆时间为25 min。

本实施例所述的核壳夹心结构烟用功能微球在卷烟中的应用：将制备的微球在滤棒成型过程中通过负压和重力落料的方式添加到醋纤丝束中，按常规流程制成功能型卷烟滤棒。与未添加烟用功能微球的对照样相比，带有芳香和花香韵调微球的卷烟在整个抽吸过程，表现出明显的清甜花香，烟香清新自然、烟气甜润度和舒适度提高，改善卷烟香气质和干、涩、苦的口感。

实施例3

一种具有核壳夹心结构的烟用功能微球的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，核基体制备：以香料植物粉末和氧化石墨烯为原料，将黏结剂、润湿剂与原料混合搅拌至均匀，得到核基体；

所述的香料植物粉末和氧化石墨烯的质量比为25：1；

所述的黏结剂的质量为原料质量的3%；

所述的润湿剂的质量为原料质量的20%；

步骤(2)，颗粒制备：将步骤(1)所制核基体加入到双螺杆挤出机中，通过控制模头成型孔径、孔结构开发不同直径和形貌的挤出材料，将挤出核基体利用切粒机制成1~3 mm长度的微粒；

步骤(3)，滚圆整粒：步骤(2)所得颗粒进行滚圆工艺操作，在滚制过程加入烟用香料缓释材料，得到圆形微球；

所述的烟用香料缓释材料为甜橙香精缓释粉体，加入量为步骤(2)所得颗粒质量的0.5%；

步骤(4)，干燥：利用微波干燥设备在不超过50 ℃条件下，将步骤(3)得到的圆形微球干燥至含水率7%，尺寸控制在2.5 mm，得到具有核壳夹心结构的烟用功能微球。

所述的香料植物为柠檬和橙皮混合物，质量比为2：1。

步骤(1)中，所述的氧化石墨烯比表面积为350 m²/g，片径约为30 μm，C/O约为4.5：1。

所述的黏结剂为低聚麦芽糖和环糊精的混合物，质量比为1：3。

所述润湿剂为辛癸酸甘油酯与水的混配体系，体积比为1：2。

步骤(2)中，双螺杆挤出机的螺杆速度为120 r/min，挤压压力为0.25 MPa，进料速度为50 kg/h；切粒机的切刀速度为40 r/min。

模头成型孔孔径为3.0 mm，孔结构为15孔，孔型为花瓣型。

步骤(3)中，滚圆工艺采用的设备为滚圆机，滚圆速度控制为1000 r/min，滚圆时间为15 min。

本实施例所述的核壳夹心结构烟用功能微球在卷烟中的应用：将制备的微球在滤棒成型过程中通过负压和重力落料的方式添加到三元中空复合嘴棒中，按常规流程制成功能型卷烟滤棒。与未添加烟用功能微球的对照样相比，带有果香韵调微球的卷烟在抽吸时，烟香与果香完美结合，赋予其蜜甜韵，嗅香特征突出，香气质和甜润感明显改善，刺激性降低、显著改善口感余味。

实施例4

一种具有核壳夹心结构的烟用功能微球的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，核基体制备：以香料植物粉末和氧化石墨烯为原料，将黏结剂、润湿剂与原料混合搅拌至均匀，得到核基体；

所述的香料植物粉末和氧化石墨烯的质量比为25：1；

所述的黏结剂的质量为原料质量的4%；

所述的润湿剂的质量为原料质量的18%；

步骤(2)，颗粒制备：将步骤(1)所制核基体加入到双螺杆挤出机中，通过控制模头成型孔径、孔结构开发不同直径和形貌的挤出材料，将挤出核基体利用切粒机制成1~3 mm长度的微粒；

步骤(3)，滚圆整粒：步骤(2)所得颗粒进行滚圆工艺操作，在滚制过程加入烟用香料缓释材料，得到圆形微球；

所述的烟用香料缓释材料为食品级绿茶粉末香精，加入量为步骤(2)所得颗粒质量的2%；

步骤(4)，干燥：利用常温鼓风干燥箱在不超过50℃条件下，将步骤(3)得到的圆形微球干燥至含水率12%，尺寸控制在6 mm，得到具有核壳夹心结构的烟用功能微球。

所述的香料植物为薄荷。

步骤(1)中，所述的氧化石墨烯比表面积为550 m²/g，片径约为15 μm，C/O为5：1。

所述的黏结剂为低聚海藻糖和环糊精的混合物，质量比为1：3。

所述润湿剂为丙二醇、乙醇与水的混配体系，体积比为1：1：2。

步骤(2)中，双螺杆挤出机的螺杆速度为120 r/min，挤压压力为0.25 MPa，进料速度为50 kg/h；切粒机的切刀速度为40 r/min。

模头成型孔孔径为2 mm，孔结构为8孔，孔型为五边形。

步骤(3)中，滚圆工艺采用的设备为滚圆机，滚圆速度控制为800 r/min，滚圆时间为80 min。

本实施例所述的核壳夹心结构烟用功能微球在卷烟中的应用：将制备的微球在滤棒成型过程中通过负压和重力落料的方式添加到三元中空复合嘴棒中，按常规流程制成功能型卷烟滤棒。与未添加烟用功能微球的对照样相比，带有凉味和茶香韵调微球的卷烟在抽吸时，烟气细腻醇和、口腔生津回甘，干燥感和刺激性减轻，烟香丰富性增加，喉部舒适性增强，杂气和余味改善。

本发明可根据实际需求制得不同粒径尺寸的产品，如图1和图2所示。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种具有核壳夹心结构的烟用功能微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤(1)，核基体制备：以香料植物粉末和氧化石墨烯为原料，将黏结剂、润湿剂与原料混合搅拌至均匀，得到核基体；

所述的香料植物粉末和氧化石墨烯的质量比为10~30：1；

所述的黏结剂的质量为原料质量的0.5~5%；

所述的润湿剂的质量为原料质量的15~30%；

步骤(2)，颗粒制备：将步骤(1)所制核基体加入到双螺杆挤出机中，通过控制模头成型孔径、孔结构开发不同直径和形貌的挤出材料，将挤出核基体利用切粒机制成1~3 mm长度的微粒；

步骤(3)，滚圆整粒：步骤(2)所得颗粒进行滚圆工艺操作，在滚制过程加入烟用香料缓释材料，得到圆形微球；

所述的烟用香料缓释材料为粉体，加入质量为步骤(2)所得颗粒质量的0.5~2%；

步骤(4)，干燥：利用微波干燥设备或常温鼓风干燥箱在不超过50 ℃条件下，将步骤(3)得到的圆形微球干燥至含水率7~12%，尺寸控制在2.5~6 mm，得到具有核壳夹心结构的烟用功能微球。

2.根据权利要求1所述的具有核壳夹心结构的烟用功能微球的制备方法，其特征在于，所述的香料植物为玫瑰、香叶天竺葵、橙皮、薄荷、百里香、丁香、莳萝、草莓、芒果、奇异果、葡萄、咖啡、葛根、可可豆、柠檬和杏子中的一种或多种的混合物。

3.根据权利要求1所述的具有核壳夹心结构的烟用功能微球的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯比表面积为350~550 m²/g，片径为10~30 μm，C/O为4~6：1。

4.根据权利要求1所述的具有核壳夹心结构的烟用功能微球的制备方法，其特征在于，所述的黏结剂为低聚糖和环糊精的混合物，质量比为1：3。

5.根据权利要求1所述的具有核壳夹心结构的烟用功能微球的制备方法，其特征在于，所述润湿剂为甘油、辛癸酸甘油酯、丙二醇和乙醇中的一种或几种与水的混配体系。

6.根据权利要求1所述的具有核壳夹心结构的烟用功能微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，双螺杆挤出机的螺杆速度为120 r/min，挤压压力为0.25 MPa，进料速度为50kg/h；切粒机的切刀速度为40 r/min。

7.根据权利要求1所述的具有核壳夹心结构的烟用功能微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，模头成型孔孔径为0.5~3.5 mm，孔结构为5-15孔，孔型为圆形、花瓣型或多边形。

8.根据权利要求1所述的具有核壳夹心结构的烟用功能微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，滚圆工艺采用的设备为滚圆机，滚圆速度控制为500~1000 r/min，滚圆时间为15~80 min。

9.权利要求1~8任意一项所述的具有核壳夹心结构的烟用功能微球的制备方法制得的具有核壳夹心结构的烟用功能微球。

10.权利要求9所述的具有核壳夹心结构的烟用功能微球作为卷烟添加剂的应用，其特征在于，将具有核壳夹心结构的烟用功能微球添加到嘴棒丝束中或中空嘴棒空腔中。