CN109768166A - 一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：S1.先用洗涤剂刷洗除去FTO导电玻璃上灰尘等颗粒物，再用去离子水、丙酮和异丙醇中进行超声清洗；S2.将双（乙酰丙酮基）二异丙基钛酸酯和正丁醇搅拌混合后，将溶液旋涂在FTO导电玻璃上，升温到450‑600°C时，保温一段时间后自然降温，制备出二氧化钛致密层薄膜的FTO导电玻璃；S3.将制备了二氧化钛致密层薄膜的FTO导电玻璃放入氮气填充的手套箱中，并在手套箱中完成钙钛矿活性层制备和空穴传输层制备；S4.制备金电极，金电极制备完成后即钙钛矿太阳能电池制备成型。采用本发明涉及的方法制备出的钙钛矿太阳能电池的能量转化效率由没有加入DMSO时的11%升高到加入15μL DMSO时的21.63%。

Description

一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能电池领域，具体涉及一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
有机无机杂化钙钛矿太阳能电池是近些年发展迅速的一类新型太阳能电池，具有光电转换效率高，生产成本低，可湿法制备等优点。对于钙钛矿太阳能电池，其核心材料的选取和制备，即电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层的选取和制备，对电池性能有决定性影响。
现有技术一种钙钛矿结构的太阳能电池及其制备方法，申请号CN201410419148.9，太阳能电池从下至上由FTO导电玻璃层、n型致密层、阻挡层、杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层、绝缘层、P型层和金属电极组成，阻挡层和绝缘层包裹着杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3形成三明治保护结构，其特征在于步骤如下：(1)n型致密层的制备：在镀了掺氟氧化锡的玻璃(FTO)上，用原子层沉积(ALD)技术生长20-30nm厚的致密的TiO2或ZnO层作为n型层；(2)阻挡层的制备：在n型致密层上利用ALD技术在150-250℃生长1-5nm厚的均匀致密的超薄Al2O3薄膜；(3)溶液法制备杂化钙钛矿层：在手套箱中，将配制好的钙钛矿前驱体溶液旋涂在阻挡层上，然后在加热板上退火处理；(4)绝缘层的制备：钙钛矿薄膜冷却到室温下后，通过ALD技术在50-100℃低温下利用臭氧沉积均匀致密的超薄Al2O3薄膜，层厚为1-5nm；利用臭氧和三甲基铝作为源的低温生长工艺为：腔室反应温度60-80℃，通三甲基铝源时间400-800 ms，氮气清洗10-30s，通臭氧400-800 ms，氮气清洗10-30s，重复上述过程15-70次；(5)P型层的制备：在手套箱中，将事先配制好的spiro-OMeTAD溶液旋涂到绝缘层上，控制旋速与spiro- OMeTAD溶液的量，控制厚度在100 nm，70℃环境烘20min后，过夜放置；(6)金属电极制备：将准备好的基底迅速放入真空蒸发镀膜仪器中，真空度达1×10-3Pa，通过控制蒸发金属的量来控制蒸发银的厚度为100-130nm。而利用该技术制得的电池在稳定性能上效果较好，但电池的能量转化效率一般。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
S1.先用洗涤剂刷洗除去FTO导电玻璃上灰尘等颗粒物，再用去离子水、丙酮和异丙醇中进行超声清洗；
S2.将双（乙酰丙酮基）二异丙基钛酸酯和正丁醇搅拌混合后，将溶液旋涂在FTO导电玻璃上，升温到450-600°C时，保温一段时间后自然降温，制备出二氧化钛致密层薄膜的FTO导电玻璃；且在电子传输层上设有光敏层；
S3. 将制备了二氧化钛致密层薄膜的FTO导电玻璃放入氮气填充的手套箱中，并在手套箱中完成钙钛矿活性层制备和空穴传输层制备；
S4. 制备金电极，金电极制备完成后即钙钛矿太阳能电池制备成型。
优选的，在所述S1中，在用洗涤剂刷洗FTO导电玻璃上灰尘等颗粒物后，将FTO导电玻璃依次在去离子水，丙酮和异丙醇中进行超声清洗，超声清洗时间均为15 min，再用氮气枪吹干，吹干后用臭氧-紫外光处理，去除有机污迹。
优选的，在所述S2中，双（乙酰丙酮基）二异丙基钛酸酯和正丁醇以1:4的比例搅拌混合，搅拌混合液以5000 rpm·min-1速率旋涂在FTO导电玻璃上，以5 °C·min-1的升温速率升温到500°C时，保温30min后自然降温，制备出二氧化钛致密层薄膜的FTO导电玻璃。
优选的，在所述S3中，所述钙钛矿活性层制备方法，包括：
S31. 配制质量分数为40%的含碘化铅、碘化胺的二甲基甲酰胺溶液，先将含碘化铅、碘化胺的二甲基甲酰胺溶液先以速率为500 rpm旋涂到二氧化钛致密层薄膜上，2s后旋涂含CH3NH3I的异丙醇溶液以速率为500 rpm到二氧化钛致密层薄膜上，1s后将含碘化铅、碘化胺的二甲基甲酰胺溶液先以速率为500 rpm旋涂到二氧化钛致密层薄膜上，2s后旋涂含CH3NH3I的异丙醇溶液以速率为500 rpm到二氧化钛致密层薄膜上，1s后将含碘化铅、碘化胺的二甲基甲酰胺溶液先以速率为500 rpm旋涂到二氧化钛致密层薄膜上；5s后再以速率为3000 rpm旋涂到二氧化钛致密层薄膜上，55s后将旋涂好的二氧化钛致密层薄膜置于70°C加热台上加热15 min；而在配制含碘化铅的二甲基甲酰胺溶液时，碘化铅、碘化胺为任一比例混合，需要进行加热、搅拌12h，加热温度为60 °C。
S32. 将涂有碘化铅的导电薄膜倒扣在150°C支架上；并在支架上安置一个盛有二甲基亚砜的器皿，15 min后自然冷却即得钙钛矿活性层。
优选的，在所述S3中，所述空穴传输层的制备方法，包括：
步骤1.配制空穴传输层前驱体溶液，将72.3 mg spiro-OMeTAD，17.5 μL 浓度为520mg mL-1的二(三氟甲基磺酰)亚胺锂溶液，60 μL浓度为100 mg·mL-1的 FK209溶液和28.8μL 4-叔丁基吡啶溶解在1 ml氯苯当中，制得空穴传输层前驱体溶液；
步骤2.将空穴传输层前驱体溶液以5000转/分钟的速率旋涂在钙钛矿活性层上，旋涂时间为55s，形成空穴传输层与钙钛矿活性层。
优选的，在所述S4中，金电极的制备方法，包括：
S41.首先在蒸发镀膜仪上设置金电极厚度为100 nm；
S42.调节金电极初始沉积速度为0.2 A·s-1，随着电极厚度的增加而逐渐增加沉积速度，最终得到厚度为100 nm的金电极。
优选的，在所述S42中，当金电极厚度达到20 nm后，电极的沉积速度增加到0.7A·s-1，并最终沉积速度不超过2 A·s-1。
优选的，所述光敏层的制备方法，在将双（乙酰丙酮基）二异丙基钛酸酯和正丁醇混合溶液旋涂在FTO导电玻璃上，保温时，将CH3NH3PbI3溶液旋涂到FTO导电玻璃旋涂有双（乙酰丙酮基）二异丙基钛酸酯和正丁醇混合物一侧。光敏层增强电池吸光效率。
一种钙钛矿太阳能电池，包括依次设置的FTO导电玻璃、电子传输层、钙钛矿活性层、空穴传输层和金电极。
本发明的有益效果是：
1.采用本发明涉及的方法制备出的钙钛矿太阳能电池的能量转化效率由没有加入DMSO时的11%升高到加入15 μL DMSO时的21.63%；
2.本发明中的钙钛矿太阳能电池中加入了DMSO，使得当晶粒直径变大时，薄膜层中晶界数量减少，载流子扩散距离变大，电子空穴对不易在界面处复合，可以提高电池的短路电流；同时当钙钛矿薄膜晶体增大并且薄膜更加平整无缺陷时，钙钛矿晶体与晶体之间，钙钛矿与电子传输层之间界面减少，使得电子更容易被电子传输层捕集，降低电子空穴对复合的几率，因此提高了电池的填充因子；
3.本发明还设计了钙钛矿光敏层，增强了电池吸光效果，从而相比现有钙钛矿太阳能电池，大幅度提高了钙钛矿太阳能电池的能量转化效率。
附图说明
图1为不同量DMSO蒸汽中退火得到的活性钙钛矿薄膜层制备的钙钛矿太阳能电池的J-V特性曲线对比图。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例
一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
S1. 用洗涤剂刷洗FTO导电玻璃上灰尘等颗粒物后，将FTO导电玻璃依次在去离子水，丙酮和异丙醇中进行超声清洗，超声清洗时间均为15 min，再用氮气枪吹干，吹干后用臭氧-紫外光处理，去除有机污迹；
S2.将双（乙酰丙酮基）二异丙基钛酸酯和正丁醇以1:4的比例搅拌混合，搅拌混合液以5000 rpm·min-1速率旋涂在FTO导电玻璃上，以5 °C·min-1的升温速率升温到500°C时，保温30 min后自然降温，制备出二氧化钛致密层薄膜的FTO导电玻璃；在将双（乙酰丙酮基）二异丙基钛酸酯和正丁醇混合溶液旋涂在FTO导电玻璃上，保温阶段，将CH3NH3PbI3溶液旋涂到FTO导电玻璃旋涂有双（乙酰丙酮基）二异丙基钛酸酯和正丁醇混合物一侧。
S3. 将制备了二氧化钛致密层薄膜的FTO导电玻璃放入氮气填充的手套箱中，并在手套箱中完成钙钛矿活性层制备和空穴传输层制备；
具体来说，包括：
S31. 配制质量分数为40%的含碘化铅、碘化胺的二甲基甲酰胺溶液，先将含碘化铅、碘化胺的二甲基甲酰胺溶液先以速率为500 rpm旋涂到二氧化钛致密层薄膜上，2s后旋涂含CH3NH3I的异丙醇溶液以速率为500 rpm到二氧化钛致密层薄膜上，1s后将含碘化铅、碘化胺的二甲基甲酰胺溶液先以速率为500 rpm旋涂到二氧化钛致密层薄膜上，2s后旋涂含CH3NH3I的异丙醇溶液以速率为500 rpm到二氧化钛致密层薄膜上，1s后将含碘化铅、碘化胺的二甲基甲酰胺溶液先以速率为500 rpm旋涂到二氧化钛致密层薄膜上；5s后再以速率为3000 rpm旋涂到二氧化钛致密层薄膜上，55s后将旋涂好的二氧化钛致密层薄膜置于70°C加热台上加热15 min；而在配制含碘化铅的二甲基甲酰胺溶液时，碘化铅、碘化胺为任一比例混合，需要进行加热、搅拌12 h，加热温度为60 °C。
S32. 将涂有碘化铅的导电薄膜倒扣在150°C支架上；并在支架上安置一个盛有二甲基亚砜的器皿，15 min后自然冷却即得钙钛矿活性层。
S33.将配制好的空穴传输层前驱体溶液以5000转/分钟的速率旋涂在钙钛矿活性层上，旋涂时间为55s，其中，空穴传输层前驱体溶液是将72.3 mg spiro-OMeTAD，17.5 μL浓度为520 mg·L-1的二(三氟甲基磺酰)亚胺锂溶液，60 μL浓度为100 mg·mL-1的 FK209溶液和28.8 μL 4-叔丁基吡啶溶解在1 ml氯苯当中。
S4. 将S33中旋涂好后的FTO导电玻璃、电子传输层、钙钛矿活性层以及空穴传输层放入真空金属镀膜机中蒸镀金电极，钙钛矿太阳能电池制备成型。
进一步来说，金电极的制备方法，包括：
S41.首先在蒸发镀膜仪上设置金电极厚度为100 nm；
S42.调节金电极初始沉积速度为0.2 A·s-1，随着电极厚度的增加而逐渐增加沉积速度，最终得到厚度为100 nm的金电极。
具体来说，在所述S42中，当金电极厚度达到20 nm后，电极的沉积速度增加到0.7A·s-1，并最终沉积速度不超过2 A·s-1。
对制备出的钙钛矿太阳能电池进行表征
如图1所示，加入了DMSO，通过溶剂蒸汽退火制备钙钛矿太阳能电池的性能有大幅度的提高。用两步法生成钙钛矿薄膜，没有加入DMSO蒸汽时，钙钛矿太阳能电池的光电转化效率是11%，开路电压为0.981 V，短路电流为19.58 mA·cm-2，填充因子为57.20%。加入15 μLDMSO后，钙钛矿太阳能电池的光电转换效率大幅度提高到21.63%，开路电压为1.042 V，短路电流为20.92 mA·cm-2，填充因子增加为65.69%。
因此，将溶剂蒸汽退火与DCIP技术相集合，在碘化铅转变为钙钛矿的过程中引入DMSO蒸汽，以利于钙钛矿薄膜中晶粒的进一步长大。当DMSO的加入量为15 μL时，钙钛矿的平均粒径由约300 nm增加到超过1200 nm。当晶粒直径变大时，薄膜层中晶界数量减少，载流子扩散距离变大，电子空穴对不易在界面处复合，可以提高电池的短路电流。当钙钛矿薄膜晶体增大并且薄膜更加平整无缺陷时，钙钛矿晶体与晶体之间，钙钛矿与电子传输层之间界面减少，使得电子更容易被电子传输层捕集，降低电子空穴对复合的几率，因此提高了电池的填充因子（FF）。最终钙钛矿太阳能电池的能量转化效率由没有加入DMSO时的11%升高到加入15 μL DMSO时的21.63%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.先用洗涤剂刷洗除去FTO导电玻璃上灰尘等颗粒物，再用去离子水、丙酮和异丙醇中进行超声清洗；
S2.将双（乙酰丙酮基）二异丙基钛酸酯和正丁醇搅拌混合后，溶液旋涂在FTO导电玻璃上，升温到450-600°C时，保温一段时间后自然降温，制备出二氧化钛致密层薄膜的FTO导电玻璃；且在电子传输层上设有光敏层；
S3.将制备了二氧化钛致密层薄膜的FTO导电玻璃放入氮气填充的手套箱中，并在手套箱中完成钙钛矿活性层制备和空穴传输层制备；
S4.制备金电极，金电极制备完成后即钙钛矿太阳能电池制备成型。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：在所述S1中，在用洗涤剂刷洗FTO导电玻璃上灰尘等颗粒物后，将FTO导电玻璃依次在去离子水，丙酮和异丙醇中进行超声清洗，超声清洗时间均为15 min，再用氮气枪吹干，吹干后用臭氧-紫外光处理，去除有机污迹。
3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，在所述S2中，双（乙酰丙酮基）二异丙基钛酸酯和正丁醇以1:4的比例搅拌混合，搅拌混合液以5000rpm·min-1速率旋涂在FTO导电玻璃上，以5 °C·min-1的升温速率升温到500°C时，保温30min后自然降温，制备出二氧化钛致密层薄膜的FTO导电玻璃。
4.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，在所述S3中，所述钙钛矿活性层制备方法，包括：
S31. 配制质量分数为35-60%的含碘化铅、碘化胺的二甲基甲酰胺溶液，先将含碘化铅、碘化胺的二甲基甲酰胺溶液先以速率为500 rpm旋涂到二氧化钛致密层薄膜上，2s后旋涂含CH3NH3I的异丙醇溶液以速率为500 rpm到二氧化钛致密层薄膜上，1s后将含碘化铅、碘化胺的二甲基甲酰胺溶液先以速率为500 rpm旋涂到二氧化钛致密层薄膜上，2s后旋涂含CH3NH3I的异丙醇溶液以速率为500 rpm到二氧化钛致密层薄膜上，1s后将含碘化铅、碘化胺的二甲基甲酰胺溶液先以速率为500 rpm旋涂到二氧化钛致密层薄膜上；5s后再以速率为3000 rpm旋涂到二氧化钛致密层薄膜上，55s后将旋涂好的二氧化钛致密层薄膜置于70°C加热台上加热15 min；而在配制含碘化铅的二甲基甲酰胺溶液时，碘化铅、碘化胺为任一比例混合，需要进行加热、搅拌12h，加热温度为60 °C；
S32. 将涂有碘化铅的导电薄膜倒扣在150°C支架上；并在支架上安置一个盛有二甲基亚砜的器皿，15 min后自然冷却即得钙钛矿活性层。
5.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：在所述S3中，所述空穴传输层的制备方法，包括：
步骤1.配制空穴传输层前驱体溶液，将72.3 mg spiro-OMeTAD，17.5 μL 浓度为520mg m·L-1的二(三氟甲基磺酰)亚胺锂溶液，60 μL浓度为100 mg· mL-1的 FK209溶液和28.8 μL 4-叔丁基吡啶溶解在1 ml氯苯当中，制得空穴传输层前驱体溶液；
步骤2.将空穴传输层前驱体溶液以5000转/分钟的速率旋涂在钙钛矿活性层上，旋涂时间为55s，形成空穴传输层与钙钛矿活性层。
6.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：在所述S4中，金电极的制备方法，包括：
S41.首先在蒸发镀膜仪上设置金电极厚度为100 nm；
S42.调节金电极初始沉积速度为0.2 A·s-1，随着电极厚度的增加而逐渐增加沉积速度，最终得到厚度为100 nm的金电极。
7.根据权利要求6所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：在所述S42中，当金电极厚度达到20 nm后，电极的沉积速度增加到0.7 A·s-1，并最终沉积速度不超过2 A·s-1。
8.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述光敏层的制备方法，在将双（乙酰丙酮基）二异丙基钛酸酯和正丁醇混合溶液旋涂在FTO导电玻璃上，保温时，将CH3NH3PbI3溶液旋涂到FTO导电玻璃旋涂有双（乙酰丙酮基）二异丙基钛酸酯和正丁醇混合物一侧。
9.一种采用权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，包括依次设置的FTO导电玻璃、电子传输层、钙钛矿活性层、空穴传输层和金电极。
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