CN109762296B - 一种电路板用的树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种电路板用的树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：步骤1)、将腰果酚、聚乙烯醇和甲醛水溶液混合均匀，甲醛水溶液的甲醛质量分数为10‑12％，然后升温至80‑85℃，全部溶解后，加入苯酚磺酸溶液，在80‑85℃下回流3小时，经过水洗和干燥得到树脂A；步骤2)、将丁酮加入到容器中，依次加入苯并噁嗪、树脂A、环氧树脂、乙基硅油、抗氧剂、固化剂和促进剂加入丁酮溶液中，100‑150℃加热回流3‑4小时，蒸馏至无丁酮溶液流出，得到树脂组合物。本发明具有以下有益效果：本发明电路板用的树脂组合物的制备方法，制得的树脂组合物用于电路板上。

Description

一种电路板用的树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料制备领域，特别涉及一种电路板用的树脂组合物及其制备方法。
背景技术
目前的电子产品趋向轻薄短小，并适合高频传输，因此电路板的配线趋向高密度化，电路板的材料选用也趋向更严谨的需求。高频电子组件与电路板接合，为了维持传输速率及保持传输信号的完整性，电路板的基板材料必须兼较高的电阻率。同时，为了于高温、高湿度环境下依然维持电子组件正常运作功能，印刷电路板也必须兼具耐热及低吸水性的特性，尤其是解决高温下吸湿率高的问题。吸湿率上升，会造成印刷电路板耐热性变差，以及高频介电性质(Dk或Df)不稳定等负面影响。
发明内容
为解决上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备方法，其制得的组合物性能良好，适用于电路板用的树脂组合物。
一种电路板用的树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、将腰果酚、聚乙烯醇和甲醛水溶液以(20-25)：(25-30)：(20-30)的质量比混合均匀，甲醛水溶液的甲醛质量分数为10-12％，然后升温至80-85℃，全部溶解后，加入质量浓度为2％的苯酚磺酸溶液，所述苯酚磺酸溶液的量与甲醛水溶液的投料质量相等，在80-85℃下回流3小时，经过水洗和干燥得到树脂A；
步骤2)、将丁酮、苯并噁嗪、树脂A、环氧树脂、乙基硅油、固化剂、促进剂和抗氧剂按(80-100)：(30-35)：(10-20)：(15-20)：(3-5)：(5-8)：(0.5-1)：(0.5-1)的质量比备料；
将丁酮加入到容器中，依次加入苯并噁嗪、树脂A、环氧树脂、乙基硅油、抗氧剂、固化剂和促进剂加入丁酮溶液中，100-150℃加热回流3-4小时，蒸馏至无丁酮溶液流出，得到树脂组合物。
其中，所述聚乙烯醇为聚乙烯醇2488。
其中，所述环氧树脂为双酚A甲醛环氧树脂，所述双酚A型环氧的重均分子量为6000-8000。
其中，所述固化剂为二氨基二苯甲烷。
其中，所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚或三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
其中，所述促进剂为2-甲基咪唑。
其中，腰果酚以天然腰果壳油为原料，经提炼精制而成。腰果酚的结构式如下所示，既有芳香族化合物的特征，又有脂肪族化合物的特征，同时苯环上的酚羟基使其具有酚类化合物的性质。
Figure BDA0001938654840000021
本发明提供一种如上所述的制备方法制得的电路板用的树脂组合物。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明电路板用的树脂组合物的制备方法，制得的树脂组合物用于电路板上。
具体实施方式
下面给出实施例以更详细说明本发明，但值得指出的是本发明不局限于这些实施例，本领域的专业人员根据上述本发明所做出的一些非本质的改变和调整，仍属本发明的保护范围。
实施例中的物质均来源于市售。
其中，苯并噁嗪树脂为：PBR-2500，淄博科尔本高分子新材料有限公司；
环氧树脂为双酚A甲醛环氧树脂，重均分子量为7500；
腰果酚，市售，安特普纳公司；
酚醛树脂，市售，郑州阿尔法化工有限公司。
实施例1
一种电路板用的树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、将腰果酚、聚乙烯醇2488和甲醛水溶液按表1所示的质量比混合均匀，甲醛水溶液的甲醛质量分数为10-12％，然后升温至80-85℃，全部溶解后，加入质量浓度为2％的苯酚磺酸溶液，所述苯酚磺酸溶液的量与甲醛水溶液的投料质量相等，在80-85℃下回流3小时，经过水洗和干燥得到树脂A；
步骤2)、将丁酮、苯并噁嗪、树脂A、环氧树脂、乙基硅油、固化剂(二氨基二苯甲烷)、促进剂(2-甲基咪唑)和抗氧剂(2,6-二叔丁基对甲酚)按表1所示的质量比备料，其中所述环氧树脂为双酚A甲醛环氧树脂，所述双酚A型环氧的重均分子量为6000-8000；
将丁酮加入到容器中，依次加入苯并噁嗪、树脂A、环氧树脂、乙基硅油、抗氧剂、固化剂和促进剂加入丁酮溶液中，120℃加热回流3小时，蒸馏至无丁酮溶液流出，得到树脂组合物。
实施例2
一种电路板用的树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、将腰果酚、聚乙烯醇2488和甲醛水溶液按表1所示的质量比混合均匀，甲醛水溶液的甲醛质量分数为10-12％，然后升温至80-85℃，全部溶解后，加入质量浓度为2％的苯酚磺酸溶液，所述苯酚磺酸溶液的量与甲醛水溶液的投料质量相等，在80-85℃下回流3小时，经过水洗和干燥得到树脂A；
步骤2)、将丁酮、苯并噁嗪、树脂A、环氧树脂、乙基硅油、固化剂(二氨基二苯甲烷)、促进剂(2-甲基咪唑)和抗氧剂(2,6-二叔丁基对甲酚)按表1所示的质量比备料，其中所述环氧树脂为双酚A甲醛环氧树脂，所述双酚A型环氧的重均分子量为6000-8000；
将丁酮加入到容器中，依次加入苯并噁嗪、树脂A、环氧树脂、乙基硅油、抗氧剂、固化剂和促进剂加入丁酮溶液中，120℃加热回流4小时，蒸馏至无丁酮溶液流出，得到树脂组合物。
实施例3
一种电路板用的树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、将腰果酚、聚乙烯醇2488和甲醛水溶液按表1所示的质量比混合均匀，甲醛水溶液的甲醛质量分数为10-12％，然后升温至80-85℃，全部溶解后，加入质量浓度为2％的苯酚磺酸溶液，所述苯酚磺酸溶液的量与甲醛水溶液的投料质量相等，在80-85℃下回流3小时，经过水洗和干燥得到树脂A；
步骤2)、将丁酮、苯并噁嗪、树脂A、环氧树脂、乙基硅油、固化剂(二氨基二苯甲烷)、促进剂(2-甲基咪唑)和抗氧剂(2,6-二叔丁基对甲酚)按表1所示的质量比备料，其中所述环氧树脂为双酚A甲醛环氧树脂，所述双酚A型环氧的重均分子量为6000-8000；
将丁酮加入到容器中，依次加入苯并噁嗪、树脂A、环氧树脂、乙基硅油、抗氧剂、固化剂和促进剂加入丁酮溶液中，120℃加热回流3.5小时，蒸馏至无丁酮溶液流出，得到树脂组合物。
对比例1
一种电路板用的树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、将腰果酚、聚乙烯醇2488和甲醛水溶液按表1所示的质量比混合均匀，甲醛水溶液的甲醛质量分数为10-12％，然后升温至80-85℃，全部溶解后，加入质量浓度为2％的苯酚磺酸溶液，所述苯酚磺酸溶液的量与甲醛水溶液的投料质量相等，在80-85℃下回流3小时，经过水洗和干燥得到树脂A；
步骤2)、将丁酮、苯并噁嗪、树脂A、环氧树脂、乙基硅油、固化剂(二氨基二苯甲烷)、促进剂(2-甲基咪唑)和抗氧剂(2,6-二叔丁基对甲酚)按表1所示的质量比备料，其中所述环氧树脂为双酚A甲醛环氧树脂，所述双酚A型环氧的重均分子量为6000-8000；
将丁酮加入到容器中，依次加入苯并噁嗪、树脂A、环氧树脂、乙基硅油、抗氧剂、固化剂和促进剂加入丁酮溶液中，120℃加热回流3小时，蒸馏至无丁酮溶液流出，得到树脂组合物。
对比例2
一种电路板用的树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、将腰果酚、聚乙烯醇2488和甲醛水溶液按表1所示的质量比混合均匀，甲醛水溶液的甲醛质量分数为10-12％，然后升温至80-85℃，全部溶解后，加入质量浓度为2％的苯酚磺酸溶液，所述苯酚磺酸溶液的量与甲醛水溶液的投料质量相等，在80-85℃下回流3小时，经过水洗和干燥得到树脂A；
步骤2)、将丁酮、苯并噁嗪、树脂A、环氧树脂、乙基硅油、固化剂(二氨基二苯甲烷)、促进剂(2-甲基咪唑)和抗氧剂(2,6-二叔丁基对甲酚)按表1所示的质量比备料，其中所述环氧树脂为双酚A甲醛环氧树脂，所述双酚A型环氧的重均分子量为6000-8000；
将丁酮加入到容器中，依次加入苯并噁嗪、树脂A、环氧树脂、乙基硅油、抗氧剂、固化剂和促进剂加入丁酮溶液中，120℃加热回流4小时，蒸馏至无丁酮溶液流出，得到树脂组合物。
对比例3
一种电路板用的树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、将丁酮、苯并噁嗪、酚醛树脂、环氧树脂、乙基硅油、固化剂(二氨基二苯甲烷)、促进剂(2-甲基咪唑)和抗氧剂(2,6-二叔丁基对甲酚)按100：35：5：20：5：8：1：1的质量比备料，其中所述环氧树脂为双酚A甲醛环氧树脂，所述双酚A型环氧的重均分子量为6000-8000，所述酚醛树脂为甲醛与苯酚缩聚制得的酚醛树脂；
将丁酮加入到容器中，依次加入苯并噁嗪、酚醛树脂、环氧树脂、乙基硅油、抗氧剂、固化剂和促进剂加入丁酮溶液中，120℃加热回流3.5小时，蒸馏至无丁酮溶液流出，得到树脂组合物。
表1：实施例与对比例配方表
Figure BDA0001938654840000051
常温摄水量的测试
将实施例和对比例制得的组合物注塑成相同的样板(2×2×0.5cm的样品)进行吸水量测试，检测方法为卡尔·费希尔分析法(Karl Fisher analysis)，其检测结果列于表2中。
物理性能的测试
将实施例和对比例制得的组合物注塑成相同的样板，在95℃的水中浸泡240小时，再对其进行断裂伸长率(测试标准ASTMD412)进行测试，结果列于表2。
高温吸湿性
将实施例和对比例制得的组合物涂覆在铜箔片上，制成50mm×50mm的样品。利用压力锅试验机(PC-3型)，将该试验片在121℃、2气压的条件下处理4小时，然后在260℃的焊料中浸渍30秒，然后再按卡尔·费希尔分析法(Karl Fisher analysis)，进行吸水量的测试。
表2实施例和对比例的性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
常温摄水量/％ 1.23 1.01 0.98 2.08 1.87 2.54
断裂伸长率/％ 188 178 183 156 140 145
高温吸湿性/％ 1.46 1.68 1.33 4.04 4.20 5.65
可见，本发明制得的电路板用的树脂组合物，其吸水性低，特别是在高温环境上的吸水性能低，使得其更适用于电路板上。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种电路板用的树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、将腰果酚、聚乙烯醇和甲醛水溶液以(20-25)：(25-30)：(20-30)的质量比混合均匀，甲醛水溶液的甲醛质量分数为10-12％，然后升温至80-85℃，全部溶解后，加入质量浓度为2％的苯酚磺酸溶液，所述苯酚磺酸溶液的量与甲醛水溶液的投料质量相等，在80-85℃下回流3小时，经过水洗和干燥得到树脂A；
步骤2)、将丁酮、苯并噁嗪、树脂A、环氧树脂、乙基硅油、固化剂、促进剂和抗氧剂按(80-100)：(30-35)：(10-20)：(15-20)：(3-5)：(5-8)：(0.5-1)：(0.5-1)的质量比备料；
将丁酮加入到容器中，依次将苯并噁嗪、树脂A、环氧树脂、乙基硅油、抗氧剂、固化剂和促进剂加入丁酮溶液中，100-150℃加热回流3-4小时，蒸馏至无丁酮溶液流出，得到树脂组合物。
2.如权利要求1所述的电路板用的树脂组合物的制备方法，其特征在于：
所述聚乙烯醇为聚乙烯醇2488。
3.如权利要求2所述的电路板用的树脂组合物的制备方法，其特征在于：
所述环氧树脂为双酚A甲醛环氧树脂，所述双酚A型环氧的重均分子量为6000-8000。
4.如权利要求3所述的电路板用的树脂组合物的制备方法，其特征在于：
所述固化剂为二氨基二苯甲烷。
5.如权利要求4所述的电路板用的树脂组合物的制备方法，其特征在于：
所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚或三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
6.如权利要求5所述的电路板用的树脂组合物的制备方法，其特征在于：
所述促进剂为2-甲基咪唑。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的电路板用的树脂组合物。
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