CN109761790A - 一种羧酸类胆碱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种新的羧酸类胆碱制备方法，包括以下步骤：氯化胆碱和羧酸类氨盐在捏合机中混合、加热进行反应，得到羧酸类胆碱。本发明通过利用捏合机提供的剪切力和外界的加热使得两种原料进行反应，生产的氯化铵被水吸收，得到羧酸胆碱盐。原料性质稳定，生产工艺简单，过程中没有废水产生，只使用氯化胆碱与羧酸类氨盐进行固相混合反应，回收氯化铵并最终得到羧酸类胆碱，反应路线简单，条件温和。
Description
技术领域
本发明涉及除草剂技术领域，尤其涉及一种羧酸类胆碱的制备方法。
背景技术
羧酸类胆碱是羧酸盐中的一种，它具有与羧酸类除草剂相同的效力和环保优势，除此以外还具有一些其他优势，例如挥发性低，扩散飘移较少，异味较轻，易于操作和混配，应用时机更广泛等，因此羧酸类胆碱具有更好的环保优势。
目前羧酸类胆碱的主流制备方法是以环氧乙烷、三甲胺和羧酸类除草剂作为原料，制备羧酸类胆碱，工艺步骤长，且原料环氧乙烷危险度高，易发生爆炸，合成的羧酸类胆碱存在不稳定的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种羧酸类胆碱的制备方法，避免了危险性高的原料，工艺更加安全。
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种羧酸类胆碱的制备方法，包括以下步骤：
氯化胆碱和羧酸类氨盐在捏合机中混合、加热进行反应，得到羧酸类胆碱。
本发明以氯化胆碱和羧酸类氨盐为原料，属于羧酸类胆碱生产工艺的革新，通过使用更加稳定、无分解爆炸危险的物料进行生产，避免了危险性高的原料，工艺更加安全。
其中，所述羧酸类氨盐优选为羧酸类除草剂，在本发明的某些具体实施例中，所述羧酸类氨盐为麦草畏氨盐或2,4-D氨盐。
本发明对所述氯化胆碱并无特殊限定，可以为一般市售。
所述氯化胆碱和羧酸类氨盐的摩尔比优选为1:1。
本发明利用捏合机提供的剪切力和外界的加热使得两种原料进行反应。
所述加热的温度优选为70～120℃。反应的时间优选为2～3h。
反应过程中生成的氯化铵气体用水吸收除去，最终体系中剩余羧酸类胆碱，具有较高的纯度。
本发明优选的，反应结束后还包括：
加入干酪素和EDTA酸，提高羧酸类胆碱的稳定性。
优选的，所述干酪素的加入量为0.1％-5.0％，更优选为2.0％-3.0％；所述EDTA酸的加入量为0.1％-5.0％，更优选为2.0％-3.0％。
与现有技术相比，本发明提供了一种新的羧酸类胆碱制备方法，包括以下步骤：氯化胆碱和羧酸类氨盐在捏合机中混合、加热进行反应，得到羧酸类胆碱。本发明通过利用捏合机提供的剪切力和外界的加热使得两种原料进行反应，生产的氯化铵被水吸收，得到羧酸胆碱盐。原料性质稳定，生产工艺简单，过程中没有废水产生，只使用氯化胆碱与羧酸类氨盐进行固相混合反应，回收氯化铵并最终得到羧酸类胆碱，反应路线简单，条件温和。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的羧酸类胆碱的制备方法进行详细描述。
实施例1
将139.5g氯化胆碱和238g 2,4-D氨盐进行混合，然后在捏合机中升温至105℃，将产生的气体用水进行吸收，反应2h待无气体产生后分别加入2g干络素和3g EDTA酸，再继续混合30min，然后放料。得到2,4-D胆碱332g，收率为99.7％，纯度98.19％，然后取5g样品溶于245gD水中，在25℃水浴中放置18h稀释稳定性合格。
实施例2
将279g氯化胆碱和476g麦草畏氨盐进行混合，然后在捏合机中升温至115℃，将产生的气体用水进行吸收，反应2h待无气体产生后分别加入5g干络素和7g EDTA酸，再继续混合30min，然后放料。得到2,4-D胆碱657.8g，收率为99.7％，然后取5g样品溶于245gD水中，在25℃水浴中放置18h稀释稳定性合格。
实施例3
将279g氯化胆碱和476g麦草畏氨盐进行混合，然后在捏合机中升温至120℃，将产生的气体用水进行吸收，反应1.5h待无气体产生后分别加入6g干络素和9g EDTA酸，再继续混合30min，然后放料。得到2,4-D胆碱660.8g，收率为99.7％，然后取5g样品溶于245gD水中，在25℃水浴中放置18h稀释稳定性合格。
比较例1：
将279g氯化胆碱和476g麦草畏氨盐进行混合，然后在捏合机中升温至120℃，将产生的气体用水进行吸收，反应1.5h待无气体产生后得到麦草畏胆碱638.7g，收率为98.5％，纯度98.6％。取5g样品溶于245gD水中，在25℃水浴中放置18h有大量晶体。
比较例2：
将279g氯化胆碱和476g麦草畏氨盐进行混合，然后在捏合机中升温至120℃，将产生的气体用水进行吸收，反应1.5h待无气体产生后加入5g干络素混合30min，然后取5g样品溶于245gD水中，在25℃水浴中放置18h有大量晶体。
比较例3：
将279g氯化胆碱和476g麦草畏氨盐进行混合，然后在捏合机中升温至120℃，将产生的气体用水进行吸收，反应1.5h待无气体产生后加入8g EDTA混合30min，然后取5g样品溶于245gD水中，在25℃水浴中放置18h有大量晶体。
比较例4
将279g氯化胆碱和476g麦草畏氨盐进行混合，然后在没有捏合功能的混合机中升温至120℃，开始有少量气体产生，5h后不再产生气体，取样检测物料反应了约37％，仍含有大量的氯化胆碱和麦草畏氨盐未反应，实验失败。
由上述实施例及比较例可知，本发明采用捏合机，通过更加安全的原料制备得到了羧酸类胆碱，并通过添加助剂，提高了其稳定性。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种羧酸类胆碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
氯化胆碱和羧酸类氨盐在捏合机中混合、加热进行反应，得到羧酸类胆碱。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为70～120℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化胆碱和羧酸类氨盐的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应过程中生成的氯化铵气体用水吸收。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应结束后还包括：
加入干酪素和EDTA酸。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述干酪素的加入量为0.1％-5.0％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述EDTA酸的加入量为0.1-5.0％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羧酸类氨盐为羧酸类除草剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述羧酸类氨盐为麦草畏氨盐或2,4-D氨盐。
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| CN102180804A (zh) * | 2011-03-25 | 2011-09-14 | 山东潍坊润丰化工有限公司 | 一种2,4-d胆碱胺盐的制备方法 |
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