CN109761234A - 一种富氮多孔木质基炭材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种富氮多孔木质基炭材料的制备方法,其特征在于:以废弃生物质资源树皮、秸秆、食物残渣等为原材料,采用预碳化‑球磨‑碳化的无溶剂处理方法制备得到。首先将原料研磨、筛分、抽提,得到的处理后的原料与一定量氮源混合后首先进行预碳化,预碳化后的产品与一定量的碱混合,后放入球磨机球磨。将球磨后的产品在不同的温度下活化,得到的固体炭产物使用稀盐酸和去离子水清洗,洗至中性,放入烘箱烘干,即可得到具有高活性中心和发达孔隙结构的富氮多孔木质基炭材料。本操作工艺的主要特点为采用预碳化‑球磨‑碳化的无溶剂处理方法,利用废弃生物质资源,将其转化为有高附加值的功能性炭材料。
Description
所属技术领域:
本发明涉及一种富氮多孔木质基炭材料的制备方法
背景技术:
我国生物质资源丰富,每年仅农作物秸秆和林业采伐加工剩余物就超过了10亿吨。其中,可以收集利用的林业采伐剩余物、加工剩余物大约有一亿吨,农业秸秆的可收集量比林业剩余物多,农林可收集总量大约在2亿吨以上,如何有效使用农林废弃物得到高附加值材料成为研究热点。生物质基多孔炭材料具有发达的比表面积,良好导电性,耐腐蚀性,成本低,环境友好等诸多优点,得到广泛地关注与研究,具有取代传统商业多孔炭和活性炭材料的潜力,用于超级电容、吸附、催化以及物质分离等领域。
单纯的生物质基多孔炭在应用上存在一定的局限性,如活性位点低,稳定性差等限制了其更广阔的应用。研究指出硫原子、氮原子、硼原子等非金属的掺杂通过改变炭载体的电子分布和平面共轭结构破坏炭材料电中性,建立新的活性位点,增加炭材料的导电性。研究以噻吩羧酸为掺杂源得到硫掺杂的有序介孔炭材料,S以C-S-C和C-SO2-C形式存在于炭骨架结构中,杂原子S的存在提高了电子转移数量,有效优化了炭材料的电化学性能。N掺杂的炭胶囊,循环使用3500次之后仍有较高的催化活性和稳定性。S-N共掺杂的炭凝胶,由于杂原子的协同作用使电化学稳定性明显提高,有较高的正极起始电位和半波电位,体系的活性明显提高,12000s后极限电流密度仍然保留了88.6%,因此非金属杂原子是目前增加炭材料活性位点,提高其应用性能的理想掺杂源。
公开号CN106563482A的中国专利提供了一种低温脱硝富氮多孔炭材料的制备方法,以原煤和兰炭颗粒为主体,以粘合剂和去离子水为客体,依次经混合、成型、炭化和水蒸气活化,得到富含多孔的炭材料;最后经混酸氧化和醋酸亚铁还原形成低温高脱硝效率的富氮多孔炭材料。所得富氮多孔炭材料在不同温度下的脱硝率达65%以上,但是反应要经混合、成型、炭化和水蒸气活化,再经混酸氧化和醋酸亚铁还原,步骤繁琐,增加了反应周期。
公开号为CN105129767A的中国专利提供了一种二维含氮多孔炭材料的制备方法,以对二氯苯废料为碳源、Mg(OH)2为模板、偶氮二甲酰胺为氮源,按适当比例混合后,在一定温度下通入氩气进行模板炭化制备超级电容器用多孔炭材料。通过调控对二氯苯、纳米片状Mg(OH)2和偶氮二甲酰胺的质量比、炭化温度和升温速率等因素,合成二维含氮多孔炭材料。发明涉及的生产工艺方法简单,易于操作,合成周期短等优点,但是反应中需要使用大量的偶氮二甲酰胺,限制了实际生产应用。
公开号为CN106910893A的中国专利提供了一种富氮掺杂多孔结构碳材料的制备方法,由水溶性酚醛树脂、表面活性剂F127和鸟嘌呤混合,通过溶剂蒸发自组装法制备而成。其制备方法包括:(1)将表面活性剂F127与鸟嘌呤、水溶性酚醛树脂通过蒸发自组装过程得到含氮前驱体;(2)将含氮前驱体热解得到富氮掺杂改性的多孔碳材料;(3)将得到的多孔碳材料洗涤,过滤,烘干得到富氮掺杂多孔结构碳材料。制备的碳材料具有大的比表面积,优良的电化学性能,在电化学等领域具有广阔的应用前景。但是反应原料重碳源为水溶性酚醛树脂,不符合可持续发展的战略。
公开号为CN108054023A的中国专利提供了一种基于酚醛树脂凝胶的掺氮多孔碳材料的制备方法。其特征在于:由间苯二酚,甲醛,碳酸胍在碱性条件下常温搅拌得到含氮凝胶,经冷冻干燥,碱性无机物活化处理,碳化,洗涤,干燥制得。其制备方法包括:1)含氮凝胶的制备;2)含氮凝胶的干燥;3)含氮凝胶的活化;4)含氮凝胶的碳化;5)基于酚醛树脂凝胶的掺氮多孔碳材料的制备。反应需要使用大量的间苯二酚,甲醛,碳酸胍,同时反应步骤多,需经搅拌、冷冻干燥、活化处理、碳化、洗涤、干燥,增加了反应周期。
综上所述,传统的制备富氮多孔炭材料的方法包括模板炭化法,溶剂蒸发自组装法,冰及二氧化硅双模板法,混合、成型、炭化和水蒸气活化再经混酸氧化和醋酸亚铁还原法,反应过程往往繁琐冗长,原料涉及偶氮二甲酰胺、水溶性酚醛树脂、鸟嘌呤,虽然产物性能优异,但是环境不友好限制了实际应用。本专利提出以生物质废弃物为原料。采用预碳化-球磨-碳化的无溶剂处理方法,利用废弃生物质资源,将其转化为有高附加值的功能性炭材料。解决传统制备方法环境不友好的弊端,操作简单,得率高。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种富氮多孔木质基炭材料的制备方法。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案包括:以废弃生物质资源树皮、秸秆、食物残渣等为原材料,采用预碳化-球磨-碳化的无溶剂处理方法制备得到。首先将原料研磨、筛分、抽提,得到的处理后的原料与一定量氮源混合后首先进行预碳化,预碳化后的产品与一定量的碱混合,后放入球磨机球磨。将球磨后的产品在不同的温度下活化,得到的固体炭产物使用稀盐酸和去离子水清洗,洗至中性,放入烘箱烘干,即可得到具有高活性中心和发达孔隙结构的富氮多孔木质基炭材料。本操作工艺的主要特点为采用预碳化-球磨-碳化的无溶剂处理方法,利用废弃生物质资源,将其转化为有高附加值的功能性炭材料。
本发明的优点是:
1、利用树皮等废弃生物质资源,实现生物质的高值利用,将其转化为具有高附加值的功能性炭材料;
2、采用无溶剂法,实现具有富氮多孔结构木质基炭的控制制备;
3、本发明克服了现有技术中的不足,改变了传统的生产工艺,采用绿色原料,反应过程操作简单,得率高。
具体实施方式:
下面对本发明实施作进一步详细描述:
一种富氮多孔木质基炭材料的制备方法,其特征在于:以废弃生物质资源树皮、秸秆、食物残渣等为原材料,采用预碳化-球磨-碳化的无溶剂处理方法制备得到。首先将原料研磨、筛分、抽提,得到的处理后的原料与一定量氮源混合后首先进行预碳化,预碳化后的产品与一定量的碱混合,后放入球磨机球磨。将球磨后的产品在不同的温度下活化,得到的固体炭产物使用稀盐酸和去离子水清洗,洗至中性,放入烘箱烘干,即可得到具有高活性中心和发达孔隙结构的富氮多孔木质基炭材料。
下面,本发明将用实施例进行进一步的说明,但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实验例1:
以杨木树皮为原料,研磨后筛选40-80目的木粉,索氏抽提2h后与作为氮源的三聚氰胺按照3:1的比例充分混合后,在氮气氛围下,以7℃/min的升温速率升温至550℃,恒温2h进行预炭化。得到的预炭化产物与KOH按1:4的比例混合后放入球磨罐中,以500r/min的转速球磨2h。将球磨后的产物以5℃/min的升温速率升至900℃,高温活化2h得到目标产物,分别用去离子水和1M的HCl洗涤产物至中性,80℃烘干后得到富氮多孔的木质基炭材料。
该法得到的木质基炭材料产率为66.80%,具有发到的孔道结构,比表面积为1356.82m2/g,孔容积为0.82cm3/g,氮含量为8.6%。
实验例2:
以秸秆为原料,研磨后筛选60-100目的木粉,索氏抽提2h后与作为氮源的尿素按照5:1的比例充分混合后,在氮气氛围下,以7℃/min的升温速率升温至600℃,恒温1h进行预炭化。得到的预炭化产物与NaOH按1:2的比例混合后放入球磨罐中,以700r/min的转速球磨3h。将球磨后的产物以5℃/min的升温速率升至950℃,高温活化2h得到目标产物,分别用去离子水和1M的HCl洗涤产物至中性,80℃烘干后得到富氮多孔的木质基炭材料。
该法得到的木质基炭材料产率为62.13%,具有发到的孔道结构,比表面积为963.58m2/g,孔容积为0.72cm3/g,氮含量为9.1%。
Claims (6)
1.一种富氮多孔木质基炭材料的制备方法,其特征在于:以废弃生物质资源树皮、秸秆、食物残渣等为原材料,采用预碳化-球磨-碳化的无溶剂处理方法制备得到。首先将原料研磨、筛分、抽提,得到的处理后的原料与一定量氮源混合后首先进行预碳化,预碳化后的产品与一定量的碱混合,后放入球磨机球磨。将球磨后的产品在不同的温度下活化,得到的固体炭产物使用稀盐酸和去离子水清洗,洗至中性,放入烘箱烘干,即可得到具有高活性中心和发达孔隙结构的富氮多孔木质基炭材料。本操作工艺的主要特点为采用预碳化-球磨-碳化的无溶剂处理方法,利用废弃生物质资源,将其转化为有高附加值的功能性炭材料。
2.按照权利要求1所述的一种富氮多孔木质基炭材料的制备方法,其特征在于预碳化温度为300-600℃,预碳化时间为0.5-5h。
3.按照权利要求1所述的一种富氮多孔木质基炭材料的制备方法,其特征在于预碳化后的产物与碱混合比例为10:1~1:5。
4.按照权利要求1所述的一种富氮多孔木质基炭材料的制备方法,其特征在于球磨转速为300~1000r/min,时间为0.5~6h。
5.按照权利要求1所述的一种富氮多孔木质基炭材料的制备方法,活化温度为800~1200℃,时间为0.5~4h。
6.按照权利要求1所述的一种富氮多孔木质基炭材料的制备方法,得到的富氮多孔木质基炭的比表面积为800~2053m2/g,氮含量为1.8~10.6%。
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CN113998697A (zh) * | 2021-11-03 | 2022-02-01 | 中国矿业大学 | 一种树叶基氮掺杂多孔炭的制备方法及其在全pH范围内氧还原电催化中的应用 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN107055531A (zh) * | 2017-05-25 | 2017-08-18 | 上海应用技术大学 | 一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法 |
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