CN109755562A - 铁镍氧化物包覆碳材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铁镍氧化物包覆碳材料的制备方法及其应用，铁镍氧化物包覆碳材料的制备方法包括准备步骤、电沉积步骤及干燥步骤。准备步骤：将含铁化合物、含镍化合物、表面活性剂及缓冲剂溶于溶剂中形成含铁镍源溶液；电沉积步骤：将含铁镍源溶液放入电解槽中作为电沉积溶液，将碳材料作为阴极，将铁板和镍板作为双阳极，以设定电流密度进行电沉积后，静置，去除溶剂，得到中间复合物；及干燥步骤：将中间复合物干燥后得到铁镍氧化物包覆碳材料。
Description
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，尤其是一种铁镍氧化物包覆碳材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着人们对能源问题以及环境恶化的重视，使用清洁能源和开发新能源技术成为当下共识。锂离子电池技术作为一种新型储能技术，能够高效储存和转化能源，但是锂离子电池功率密度不足。而电容器可以实现高功率充放电，电容器与锂离子电池形成锂离子电容器具有广阔的应用前景，然而电容器在能量密度上的不足，以及单一材料使用导致部分方面性能不足，限制了其进一步发展。
目前应用于电容器电极的材料有碳材料、过渡金属氧化物以及导电聚合物等。碳材料作为最早应用于电容器电极的材料，其应用最为广泛，同时碳材料具有良好的稳定性。然而基于碳材料电极的单一的双电层电容行为，难以获得更高比电容。铁、镍等过渡金属的氧化物基于类电池的氧化还原行为，拥有高比电容。此外，除了电容器电极材料之外，在诸如锂离子电池的电极材料中，铁、镍等过渡金属是氧化物作为锂离子电池的负极也展现出比碳材料高3～4倍的容量，但是铁、镍等过渡金属不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁镍氧化物包覆碳材料的制备方法及其在电极材料中的应用，以得到稳定、高比电容、高能量密度的电极。
为了解决上述技术问题，本发明提供的一种铁镍氧化物包覆碳材料的制备方法，包括准备步骤、电沉积步骤及干燥步骤。准备步骤：将含铁化合物、含镍化合物、表面活性剂及缓冲剂溶于溶剂中形成含铁镍源溶液；电沉积步骤：将含铁镍源溶液放入电解槽中作为电沉积溶液，将碳材料作为阴极，将铁板和镍板作为双阳极，以设定电流密度进行电沉积后，静置，去除溶剂，得到中间复合物；及干燥步骤：将中间复合物干燥后得到铁镍氧化物包覆碳材料。
可选的，碳材料为石墨，石墨为天然鳞片石墨。
可选的，设定电流密度为0.1A/cm2～0.9A/cm2，含铁镍源溶液中铁镍的浓度为10g/L～100g/L，含铁化合物中的铁和含镍化合物中的镍的摩尔比为(1～3)∶(1～3)，电沉积的沉积温度为25℃～60℃，电沉积时间为10min～60min。
可选的，含铁化合物为硫酸亚铁和氯化铁中的一种或多种，含镍化合物为硫酸镍和氯化镍中的一种或多种。
可选的，缓冲剂为络合物，络合物为硼酸、柠檬酸及醋酸中的一种或多种，络合物的浓度为0.1g/L～1g/L。
可选的，表面活性剂为十六烷基三甲基嗅化铵、十二烷基硫酸钠及十二烷基苯磺酸钠中的任意一种或多种。
可选的，准备步骤还包括将碳材料去油处理。
可选的，干燥步骤为将中间复合物置入鼓风干燥箱，干燥后得到铁镍氧化物包覆石墨结构材料。
本发明还提供一种铁镍氧化物包覆碳材料的制备方法制得的铁镍氧化物包覆碳材料的应用，铁镍氧化物包覆碳材料应用于电极材料上。
按照本发明的第二个方面，铁镍氧化物包覆碳材料和聚四氟乙烯混合均匀后涂在泡沫镍上形成电极片。
综上，本发明制备的铁镍氧化物包覆碳材料具有包覆型结构，包覆型结构具备均匀的接触和更高接触表面积，更满足于电极材料结构的需要。此外，通过金属氧化物与碳材料的复合，有利于发挥金属氧化物的容量优势和石墨的稳定优势，更加全面的提升电极材料性能。并且，两种材料可以实现结构上的支撑，有利于实现材料的稳定性，以及发挥材料协同效应，发挥两种材料优势，取得优异的综合性能。
此外，本发明中的制备方法与其他方法比，主要设备为电解槽和干燥设备，设别要求低，制备中对温度要求不高，因此环境条件温和，制备方法仅分为准备步骤、电沉积步骤及干燥步骤，制备方法实施简单。同时，沉积工艺参数(电流、时间温度等)方便控制，以获多种不同包覆程度材料。
并且，相对于应用于锂离子电池中，铁镍氧化物包覆碳材料用于电容器电极发挥出高比容优势，其中的碳材料发挥了稳定性优势，使材料具备高比容和高循环性能。应用于锂离子电池中，铁镍氧化物具备比碳材料更高的克容量，全面提升了石墨材料克容量。
附图说明
图1是本发明中的实施例一提供的铁镍氧化物包覆碳材料的电镜图(放大500倍)；
图2是本发明中的实施例一提供的铁镍氧化物包覆碳材料的电镜图(放大1000倍)；
图3是本发明中的各实施例提供的铁镍氧化物包覆碳材料的X射线衍射光谱，光谱线a中铁镍比为1∶1，光谱线b中铁镍比2∶1，光谱线c中铁镍比1∶2，光谱线d中铁镍比3∶1；
图4是本发明中的实施例一提供的铁镍氧化物包覆碳材料应用于电容器电极后的循环伏安曲线；
图5是本发明中的实施例一提供的铁镍氧化物包覆碳材料用于电容器电极后的恒流充放电曲线；
图6是本发明中的实施例一提供的铁镍氧化物包覆碳材料用于电容器电极后的电容循环性能图；
图7是本发明中的实施例一提供的铁镍氧化物包覆碳材料用于锂离子电池负极后的半电池充放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明中以下各实施例中的电容器电极的泡沫镍的尺寸为(0.3cm×1cm×1cm)，电化学测试所用的电化学工作站为IviumStat，测试电压为-0.4V～0.6V，测试电流密度为0.5A/g，循环扫描速率为20mV/s。电池测试系统为蓝电LAND CT2001A。
实施例一
将100g硫酸亚铁、100g氯化镍加入到500ml去离子水中，再加入1g十二烷甲基苯磺酸钠和20g柠檬酸，然后超声30min至完全分散，得到含铁镍源溶液。将铁镍源溶液倒入电解槽中，电解槽底部为不锈钢片，将通过碱洗除油的天然鳞片石墨置入阴极表面，采用面积比为1∶1的铁板和镍板作为阳极，通入0.5A/cm2电流密度电沉积30min，得到中间复合物。采用磁体吸附，大量去离子水洗净后，置入鼓风干燥箱中干燥12h，得到铁镍氧化物包覆碳材料。将铁镍氧化物包覆碳材料与聚四氟乙烯(PTFE)以8∶1比例在20Mpa压力下压制在泡沫镍上。利用电化学工作站测的比电容为203F/g～285F/g，循环2000次后电容保持率在90％以上，组成半电池放电容量604mAh/g～684mAh/g。
实施例二
改变铁镍源的比例，将200g硫酸亚铁、100g氯化镍加入到500ml去离子水中，再加入1g十二烷甲基苯磺酸钠和20g柠檬酸，然后超声30min至完全分散，得到含铁镍源溶液。将铁镍源溶液倒入电解槽中，电解槽底部为不锈钢片，将通过碱洗除油的天然鳞片石墨置入阴极表面，采用面积比为1∶1的铁、镍板作为牺牲阳极，通入0.5A/cm2电流密度电沉积30min，得到中间复合物。磁体吸附，大量去离子水洗净后，置入鼓风干燥箱中干燥12h，得到铁镍氧化物包覆碳材料。将铁镍氧化物包覆碳材料与PTFE以8∶1比例在20Mpa压力下压制在泡沫镍上。利用电化学工作站测的比电容为203F/g～285F/g，循环2000次后电容保持率在90％以上，组成半电池放电容量604mAh/g～684mAh/g。
实施例三
改变铁镍源的比例，将100g硫酸亚铁、200g氯化镍加入到500ml去离子水中，再加入1g十二烷甲基苯磺酸钠和20g柠檬酸，然后超声30min至完全分散，得到含铁镍源溶液。将铁镍源溶液倒入电解槽中，电解槽底部为不锈钢片，将通过碱洗除油的天然鳞片石墨置入阴极表面，采用面积比为1∶1的铁、镍板作为牺牲阳极，通入0.5A/cm2电流密度电沉积30min，得到中间复合物。磁体吸附，大量去离子水洗净后，置入鼓风干燥箱中干燥12h，得到铁镍氧化物包覆碳材料。将铁镍氧化物包覆碳材料与PTFE以8∶1比例20Mpa压力下压制在泡沫镍上。利用电化学工作站测的比电容为203F/g～285F/g，循环2000次后电容保持率在90％以上，组成半电池放电容量604mAh/g～684mAh/g。
实施例四
改变铁镍源的比例，将300g硫酸亚铁、100g氯化镍加入到500ml去离子水中，再加入1g十二烷甲基苯磺酸钠和20g柠檬酸，然后超声30min至完全分散，得到含铁镍源溶液。将铁镍源溶液倒入电解槽中，电解槽底部为不锈钢片，将通过碱洗除油的天然鳞片石墨置入阴极表面，采用面积比为1∶1的铁、镍板作为牺牲阳极，通入0.5A/cm2电流密度电沉积30min，得到中间复合物。磁体吸附，大量去离子水洗净后，置入鼓风干燥箱中干燥12h，得到铁镍氧化物包覆碳材料。将铁镍氧化物包覆碳材料与PTFE以8∶1比例20Mpa压力下压制在泡沫镍上。利用电化学工作站测的比电容为203F/g～285F/g，循环2000次后电容保持率在90％以上，组成半电池放电容量604mAh/g～684mAh/g。
本领域的技术人员应当知晓的是，虽然以上各实施例中的含铁化合物为硫酸亚铁，于其他实施例中，含铁化合物还可以为氯化铁，氯化铁和硫酸亚铁的混合物。虽然以上各实施例中的含镍化合物为氯化镍，于其他实施例中，含镍化合物还可以为硫酸镍，硫酸镍和氯化镍的混合物。虽然以上各实施例中的缓冲剂为柠檬酸，于其他实施例中，缓冲剂还可以为硼酸、柠檬酸及醋酸中的一种或多种。虽然以上各实施例中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，于其他实施例中，表面活性剂为十六烷基三甲基嗅化铵、十二烷基硫酸钠及十二烷基苯磺酸钠中的任意一种或多种。
虽然以上各实施例中的设定电流密度为0.5A/cm2，在该电流密度下，电沉积效果最优，设定电流密度范围只要在0.1A/cm2～0.9A/cm2均可实现。电沉积的沉积温度为25℃～60℃，虽然以上各实施例中的电沉积时间为30min，该电沉积时间下，沉积的纯度最高，效率最高，于其他实施例中，电沉积时间可以是10min～60min中的任意数值。
请参考图1至图7。将实施例一至实施例四中得到的铁镍氧化物包覆碳材料进行电镜测试和XRD测试，将实施例一至实施例四中得到的电极片进行各项电化学测试
从电镜图中可以看出，本方法制备的铁镍氧化物包覆碳材料具有包覆型结构，包覆型结构具备均匀的接触和更高接触表面积，更满足于电极材料结构的需要。此外，通过金属氧化物与碳材料的复合，有利于发挥金属氧化物的容量优势和石墨的稳定优势，更加全面的提升电极材料性能。并且，两种材料可以实现结构上的支撑，有利于实现材料的稳定性，以及发挥材料协同效应，发挥两种材料优势，取得优异的综合性能。
本发明采用铁镍在碳材料上直接原位反应生成铁镍化合物，与基体材料的结合力强，无二次混合或物理混合过程中带来的结构损害以及间隙性、粘附性的非稳定结合。
电化学检测发现，循环伏安曲线表现出良好的矩形特性，比电容达到了285F/g，循环2000圈后电容保持95％，此外将电极与金属锂组成半电池，LIPF6(碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)/碳酸甲乙酯(EMC)＝1:1:1)为电解液，电池测试系统测试充放电容量，容量达到664mAh/g。并且，相对于应用于锂离子电池中，铁镍氧化物包覆碳材料用于电容器电极发挥出高比容优势，其中的碳材料发挥了稳定性优势，使材料具备高比容和高循环性能。应用于锂离子电池中，铁镍氧化物具备比碳材料更高的克容量，全面提升了石墨材料克容量。
此外，本发明中的制备方法与其他方法比，仅使用了电解槽和干燥设备，设别要求低，制备中对温度要求不高，因此环境条件温和，制备方法仅分为准备步骤、电沉积步骤及干燥步骤，制备方法实施简单。同时，沉积工艺参数(电流、时间温度等)方便控制，以获多种不同包覆程度材料。
再者，本发明所涉及的铁镍源化合物以及相关试剂安全无毒，避免电沉积过程中各种有毒的试剂的使用，能够实现绿色、安全、环保的制备材料
虽然本发明已由较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟知此技艺者，在不脱离本发明的精神和范围内，可作些许的更动与润饰，因此本发明的保护范围当视权利要求书所要求保护的范围为准。
Claims (10)
1.一种铁镍氧化物包覆碳材料的制备方法，其特征在于，包括：
准备步骤：将含铁化合物、含镍化合物、表面活性剂及缓冲剂溶于溶剂中形成含铁镍源溶液；
电沉积步骤：将含铁镍源溶液放入电解槽中作为电沉积溶液，将碳材料作为阴极，将铁板和镍板作为双阳极，以设定电流密度进行电沉积后，静置，去除溶剂，得到中间复合物；及
干燥步骤：将所述中间复合物干燥后得到铁镍氧化物包覆碳材料。
2.如权利要求1所述的铁镍氧化物包覆碳材料的制备方法，其特征在于，所述碳材料为石墨，所述石墨为天然鳞片石墨。
3.如权利要求1所述的铁镍氧化物包覆碳材料的制备方法，其特征在于，所述设定电流密度为0.1A/cm2～0.9A/cm2，所述含铁镍源溶液中铁镍的浓度为10g/L～100g/L，含铁化合物中的铁和所述含镍化合物中的镍的摩尔比为(1～3)：(1～3)，所述电沉积的沉积温度为25℃～60℃，所述电沉积时间为10min～60min。
4.如权利要求1所述的铁镍氧化物包覆碳材料的制备方法，其特征在于，所述含铁化合物为硫酸亚铁和氯化铁中的一种或多种，所述含镍化合物为硫酸镍和氯化镍中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的铁镍氧化物包覆碳材料的制备方法，其特征在于，所述缓冲剂为络合物，所述络合物为硼酸、柠檬酸及醋酸中的一种或多种，所述络合物的浓度为0.1g/L～1g/L。
6.如权利要求1所述的铁镍氧化物包覆碳材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基嗅化铵、十二烷基硫酸钠及十二烷基苯磺酸钠中的任意一种或多种。
7.如权利要求1所述的铁镍氧化物包覆碳材料的制备方法，其特征在于，所述准备步骤还包括将所述碳材料去油处理。
8.如权利要求1所述的铁镍氧化物包覆碳材料的制备方法，其特征在于，所述干燥步骤为将所述中间复合物置入鼓风干燥箱，干燥后得到铁镍氧化物包覆石墨结构材料。
9.一种由权利要求1至8中任一所述的铁镍氧化物包覆碳材料的制备方法制得的铁镍氧化物包覆碳材料的应用，其特征在于，所述铁镍氧化物包覆碳材料应用于电极材料上。
10.如权利要求9所述的铁镍氧化物包覆碳材料的应用，其特征在于，所述铁镍氧化物包覆碳材料和聚四氟乙烯混合均匀后涂在泡沫镍上形成电极片。
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