CN109748808B - 一种胆碱碳酸氢盐和碳酸盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种胆碱碳酸氢盐和碳酸盐的制备方法，属于化工合成技术领域。本发明的胆碱碳酸氢盐和碳酸盐制备方法将三甲胺加入水中搅拌混匀，通入二氧化碳，得到三甲基碳酸氢铵或三甲基碳酸铵的水溶液；向上述水溶液中加入环氧乙烷，生成胆碱碳酸氢盐或胆碱碳酸盐，过滤得胆碱碳酸氢盐或胆碱碳酸盐水溶液。本发明生产过程中不使用有毒有害物质，杜绝了生产过程中挥发性有机物（VOC）的排放，不使用催化剂，反应条件温和。制备方法经济安全、绿色环保，产率高于98.1%，所制得的水溶液稳定性好，在食品添加剂、材料制备、电化学、有机合成等领域有广泛的潜在应用价值。

Description

一种胆碱碳酸氢盐和碳酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及一种胆碱盐及其制备方法，具体涉及一种胆碱碳酸氢盐和碳酸盐的制备方法，属于化工合成技术领域。
背景技术
胆碱（C5H15NO2），又名(2-羟乙基)三甲基铵，是一种不稳定的有机强碱，以胆碱盐的形式广泛应用于食品营养强化剂、医药、饲料添加剂、精细化工领域。目前应用较多的胆碱盐主要有氯化胆碱和酒石酸氢胆碱（又名重酒石酸胆碱），氯化胆碱主要由三甲胺盐酸盐与环氧乙烷反应，经浓缩、精制制得，主要应用于饲料添加剂领域。酒石酸氢胆碱，是一种相对稳定的二元酸胆碱盐，但其生产成本相对较高，目前在食品添加剂领域应用较为广泛。
胆碱碳酸氢盐和碳酸盐作为一种新型的胆碱盐，具有相比于其它胆碱盐更为突出的特点，如低毒、可降解、价格低廉、碳酸盐碱性强等，这些特点使得此类胆碱盐在绿色化学和工程化学中受到越来越多的关注，在食品添加剂、材料制备、电化学、有机合成及生物质催化转化等领域有广泛的潜在应用。
目前尚无稳定成熟的胆碱碳酸氢盐和碳酸盐制备方法公布，因此一种原料易得、反应稳定、绿色环保、产率高的胆碱碳酸氢盐和碳酸盐的制备方法亟待开发出来。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种原料易得、反应稳定、绿色环保、产率高的胆碱碳酸氢盐和碳酸盐的制备方法。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种胆碱碳酸氢盐和碳酸盐的制备方法，包括以下步骤：
1）、将三甲胺加入水中搅拌混匀，通入二氧化碳，边加边搅拌，压力小于2kgf/cm2，温度10~40℃，得到三甲基碳酸氢铵或三甲基碳酸铵的水溶液；
2）、向上述步骤制得的水溶液中加入环氧乙烷，降温至10~60℃，生成胆碱碳酸氢盐或胆碱碳酸盐，过滤，得到胆碱碳酸氢盐或碳酸盐水溶液。
优选的，步骤1）中所述的三甲胺和二氧化碳的摩尔比为三甲胺:二氧化碳=1:1，得到三甲基碳酸氢铵，步骤2）中所述的水溶液为三甲基碳酸氢铵水溶液，其中所述三甲基碳酸氢铵和环氧乙烷的摩尔比为三甲基碳酸氢铵:环氧乙烷=1:1，其反应方程式为：
Figure 455415DEST_PATH_IMAGE001
Figure 947838DEST_PATH_IMAGE002
优选的，步骤1）中所述的三甲胺和二氧化碳的摩尔比为三甲胺:二氧化碳=2:1，得到三甲基碳酸铵，步骤2）中所述的水溶液为三甲基碳酸铵水溶液，其中所述三甲基碳酸铵和环氧乙烷的摩尔比为三甲基碳酸铵:环氧乙烷=1:2，其反应方程式为：
Figure 37279DEST_PATH_IMAGE003
Figure 804509DEST_PATH_IMAGE004
优选的，步骤1）中所述的三甲胺为浓度30~40%的三甲胺水溶液或纯度99%的液化三甲胺。
优选的，步骤2）中所述的降温为冷却水降温或冰水循环冷却降温，降温至10~60℃。
优选的，步骤2）中所述的环氧乙烷为浓度99%的液化环氧乙烷。
优选的，步骤2）中当温度30~60℃时加入环氧乙烷。
本发明的有益技术效果：
（1）本发明的胆碱碳酸氢盐和碳酸盐的制备方法生产过程中不使用有毒有害物质，杜绝了生产过程中挥发性有机物（VOC）的排放，不使用催化剂，反应条件温和。
（2）本发明的胆碱碳酸氢盐和碳酸盐的制备方法经济安全、绿色环保，产率高于98.1%，所制得的胆碱碳酸氢盐和碳酸盐水溶液稳定性好，在食品添加剂、材料制备、电化学、有机合成及生物质催化转化等领域有广泛的潜在应用价值。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，具体实施方式不限制本发明。
实施例1：一种胆碱碳酸氢盐的制备
往反应釜中加入98.5kg浓度为30%的三甲胺水溶液，通入22kg二氧化碳，边加边搅拌，压力小于2kgf/cm2，冷却水降温至10℃，保温反应2h，得到三甲基碳酸氢铵。继续往反应釜中加入22.22kg浓度为99%的液化环氧乙烷，降温至10℃，生成胆碱碳酸氢盐，过滤，得到浓度为57%的胆碱碳酸氢盐水溶液，收率为98.1％。
实施例2：一种胆碱碳酸盐的制备
往反应釜中加入197kg浓度为30%的三甲胺水溶液，通入22kg二氧化碳，边加边搅拌，压力小于2kgf/cm2，温度10℃，保温反应2h，得到三甲基碳酸铵。继续往反应釜中加入44.44kg浓度为99%的液化环氧乙烷，降温至20℃，生成胆碱碳酸盐，过滤，得到浓度为51%的胆碱碳酸盐水溶液，收率为98.4％。
实施例3：一种胆碱碳酸氢盐的制备
往反应釜中加入295.55kg浓度为40%的三甲胺水溶液，通入88kg二氧化碳，边加边搅拌，压力小于2kgf/cm2，温度40℃，保温反应2h，得到三甲基碳酸氢铵。继续往反应釜中加入88.88kg浓度为99%的液化环氧乙烷，降温至30℃，生成胆碱碳酸氢盐，过滤，得到浓度为70%的胆碱碳酸氢盐水溶液，收率为98.5％。
实施例4：一种胆碱碳酸盐的制备
往反应釜中加入水18kg，然后加入295.5kg浓度为40%的三甲胺水溶液，通入44kg二氧化碳，边加边搅拌，压力小于2kgf/cm2，温度30℃，保温反应2h，得到三甲基碳酸铵。继续往反应釜中加入88.88kg浓度为99%的液化环氧乙烷，降温至40℃，生成胆碱碳酸盐，过滤，得到浓度为62%的胆碱碳酸盐水溶液，收率为98.3％。
实施例5：一种胆碱碳酸氢盐的制备
往反应釜中加入水73kg，然后加入59.7kg纯度为99%的液化三甲胺，通入44kg二氧化碳，边加边搅拌，压力小于2kgf/cm2，温度20℃，保温反应2h，得到三甲基碳酸氢铵。继续往反应釜中加入44.44kg浓度为99%的液化环氧乙烷，降温至50℃，生成胆碱碳酸氢盐，过滤，得到浓度为75%的胆碱碳酸氢盐水溶液，收率为99.1％。
实施例6：一种胆碱碳酸盐的制备
往反应釜中加入水265kg，然后加入238.8kg纯度为99%的液化三甲胺，通入88kg二氧化碳，边加边搅拌，压力小于2kgf/cm2，温度40℃，保温反应2h，得到三甲基碳酸铵。继续往反应釜中加入177.78kg浓度为99%的液化环氧乙烷，降温至60℃，生成胆碱碳酸盐，过滤，得到浓度为70%的胆碱碳酸盐水溶液，收率为99.2％。
需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种胆碱碳酸氢盐和碳酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）、将三甲胺加入水中搅拌混匀，通入二氧化碳，边加边搅拌，压力小于2kgf/cm2，温度10~40℃，得到三甲基碳酸氢铵或三甲基碳酸铵的水溶液；
2）、向上述步骤制得的水溶液中加入环氧乙烷，降温至10~60℃，生成胆碱碳酸氢盐或胆碱碳酸盐，过滤，得到胆碱碳酸氢盐或碳酸盐水溶液；
步骤2）中当温度30~60℃时加入环氧乙烷。
2.根据权利要求1所述的一种胆碱碳酸氢盐和碳酸盐的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的三甲胺和二氧化碳的摩尔比为三甲胺:二氧化碳=1:1，得到三甲基碳酸氢铵，步骤2）中所述的水溶液为三甲基碳酸氢铵水溶液，其中所述三甲基碳酸氢铵和环氧乙烷的摩尔比为三甲基碳酸氢铵:环氧乙烷=1:1，其反应方程式为：
Figure 11039DEST_PATH_IMAGE001
Figure 554541DEST_PATH_IMAGE002
。
3.根据权利要求1所述的一种胆碱碳酸氢盐和碳酸盐的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的三甲胺和二氧化碳的摩尔比为三甲胺:二氧化碳=2:1，得到三甲基碳酸铵，步骤2）中所述的水溶液为三甲基碳酸铵水溶液，其中所述三甲基碳酸铵和环氧乙烷的摩尔比为三甲基碳酸铵:环氧乙烷=1:2，其反应方程式为：
Figure 664317DEST_PATH_IMAGE003
Figure 987851DEST_PATH_IMAGE004
。
4.根据权利要求1~3任一所述的一种胆碱碳酸氢盐和碳酸盐的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的三甲胺为浓度30~40%的三甲胺水溶液或纯度99%的液化三甲胺。
5.根据权利要求1~3任一所述的一种胆碱碳酸氢盐和碳酸盐的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的降温为冷却水降温或冰水循环冷却降温。
6.根据权利要求1~3任一所述的一种胆碱碳酸氢盐和碳酸盐的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的环氧乙烷为浓度99%的液化环氧乙烷。
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