CN109744583A - 导油材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种导油材料的制备方法,用于解决现有技术中的导油材料导热性能、导油性能和储油性能不高的问题。本发明提供一种导油材料的制备方法,至少包括如下步骤:成型,将石墨烯和/或者氧化石墨烯成型为所需的形状;当材料中包括氧化石墨烯时在成型步骤前或者成型步骤后还包括退火步骤:将成型的或者未成型的所述氧化石墨烯退火形成石墨烯。实现纯石墨烯导油材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种纯石墨烯作为电子烟导油棉的制备方法,特别是涉及一种在制备过程中不使用对身体有害物质的制备方法。
背景技术
1与本发明相关的现有技术一
1.1现有技术一的技术方案
已有专利技术中有一种复合导油棉,石墨烯均匀的裹附在导油棉的纤维表面,提高了导油速率和储油率,并提高了热稳定性。
1.2现有技术一的缺点
现有技术是在导油棉的纤维表面简单包裹石墨烯,第一,热稳定性受导油棉纤维的限制,存在在高温下分解产生不利于人体的有害碳化物的风险;第二,在复合导油棉制备过程中用到如二甲基亚砜等的有害物质,二甲基亚砜在加热会产生甲基硫醇、甲醛、二甲基硫、甲磺酸等对身体非常有害的化合物;第三,简单包裹石墨烯,对导油棉的改性可调节性有限,难以对导油棉的表面和内部结构做出全面的调控,因此大大限制了其导油速率和储油量的提高。
2与本发明相关的现有技术二
2.1现有技术二的技术方案
已有专利技术中有一种独立自支撑石墨烯膜(或者氧化石墨烯膜),该石墨烯膜由氧化石墨烯经过滤抽成膜、固相转移、化学还原等步骤得到。
2.2现有技术二的缺点
现有技术是一种独立自支撑石墨烯膜(或者氧化石墨烯膜),此种材料缺乏可以导油的孔分布,难以储油和导油,不能够作为一种导油材料。
3与本发明相关的现有技术三
3.1现有技术三的技术方案
已有专利技术中有一种异质结构多孔氧化石墨烯膜,其制备过程是:对氧化石墨烯溶液冷冻干燥制备,以得到氧化石墨烯气凝胶;将氧化石墨烯气凝胶从底部加热还原,以得到底部部分还原的氧化石墨烯气凝胶;对底部部分还原的氧化石墨烯气凝胶垂直方向施加压力,以得到异质结构多孔氧化石墨烯膜。该方法通过对氧化石墨烯溶液冷冻干燥、底部加热还原、垂直施加压力得到异质结构多孔氧化石墨烯膜。
3.2现有技术三的缺点
现有技术是一种异质结构多孔氧化石墨烯膜,此种材料是氧化石墨烯和石墨烯的混合物,作为电子烟导油棉的时候,氧化石墨烯的热稳定性很低,其结构会在使用过程中会坍塌,不能够作为一种导油材料。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种导油材料的制备方法,用于解决现有技术中的导油材料导热性能、导油性能和储油性能不高的问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种导油材料的制备方法,至少包括如下步骤:
成型,将石墨烯和/或者氧化石墨烯成型为所需的形状;
当材料中包括氧化石墨烯时在成型步骤前或者成型步骤后还包括退火步骤:将成型的或者未成型的所述氧化石墨烯退火形成石墨烯。
可选的,包括:
将所述石墨烯碾碎形成粉末结构。
可选的,所述成型步骤具体包括如下步骤:
成浆,将所述石墨烯和/或者氧化石墨烯和溶剂混合在一起形成浆料;
定型,所述浆料涂覆在模具表面形成0.1到100微米厚度的石墨烯薄膜;
一次烘干,将定型后的所述浆料烘干。
可选的,所述成型步骤具体包括如下步骤:
成浆,将所述石墨烯和/或者氧化石墨烯和溶剂混合在一起形成浆料;
定型,用静电纺丝工艺将所述浆料纺成纤维,单根纤维直径为0.5微米到5微米;
一次烘干,将定型后的所述浆料烘干。
可选的,还包括如下步骤:
造孔,将粉末状的石墨烯和造孔剂混合并在造孔剂的反应温度下进行造孔;
清洗,用水或者有机溶剂清洗造孔后的石墨烯粉末到中性;
二次烘干。
可选的,所述造孔剂为氢氧化钾,将石墨烯粉末与氢氧化钾粉末按照质量比为0.1到10的比例均匀混合,混合时间为1小时到1星期,混合后的物质放入保护气氛中,以升温速率为1℃/分钟到20℃/分钟,保温温度为500℃到1000℃,退火时间为0.5小时到3小时进行造孔;
或者所述造孔剂为氢氟酸或过氧化氢,石墨烯粉末浸泡在0.01mol/L到6mol/L浓度的氢氟酸或过氧化氢溶液中,浸泡时间为1小时到1星期进行造孔。
可选的,还包括如下步骤:
造孔,将一次烘干后的石墨烯浸泡在造孔剂的溶液中并在造孔剂的反应温度下进行造孔形成多孔结构的石墨烯;
二次退火造孔,在造孔剂对应的退火温度下进行退火;
清洗,将多孔结构的石墨烯用水或者有机溶剂清洗到中性;
二次烘干。
可选的,所述造孔剂为过氧化氢或氢氟酸,造孔温度为5℃到200℃、升温速度为1℃/分钟到20℃/分钟、退火时间为0.5小时到10小时、浸泡时间为1小时到1星期。
可选的,所述造孔剂为氢氧化钾,造孔温度为500℃到1000℃、升温速率为1℃/分钟到5℃/分钟、退火时间为0.5小时到3小时、浸泡时间为1小时到1星期。
可选的,所述造孔剂为氢氧化钾,造孔温度为500℃到1000℃、升温速率为5℃/分钟到20℃/分钟、退火时间为0.5小时到1小时、浸泡时间为1小时到1星期。
如上所述,本发明的导油材料的制备方法,至少具有以下有益效果:
石墨烯的良好热导性能能够给电子烟带来热管理上的如下优势:第一,能够大大加快电阻丝到烟油的热传导,因而大幅度提高电子烟的雾化速率。与聚酯纤维和玻璃纤维的导油网相比,同样条件下,石墨烯导油棉无抽吸状态的雾化速率提高50%;与石墨烯包裹的聚酯纤维和玻璃纤维的导油网相比,同样条件下,石墨烯导油棉无抽吸状态的雾化速率提高30%。第二,能够大大增加导油棉的耐热温度,因而大幅度提高导油棉的热稳定性。玻璃纤维和石墨烯包覆玻璃纤维的导油网的耐热温度是350℃左右,空气气氛下石墨烯导油棉的耐热温度是600℃左右,是玻璃纤维和石墨烯包覆玻璃纤维的2.8倍。
通过调控石墨烯导油网的孔结构,可精确控制烟油输送量和输送方向,加快其导油速率,改善或解决炸油、干烧、雾化量和感官的稳定性和一致性差的缺陷。
石墨烯在高温受热时,其也不会分解出对身体有害的物质。
石墨烯的导油材料具有导油率高和储油率高的特点。
附图说明
图1显示为本发明制造的颗粒状的石墨烯组合形粉末状结构时和现有导油材料的在相同重量下储油量和导油速率对比示意图。
图2显示为本发明制造的若干片状的石墨烯叠加形成层状结构时和现有导油材料的在相同重量下储油量和导油速率对比示意图。
图3显示为本发明制造的若干片状的石墨烯卷曲时和现有导油材料的在相同重量下储油量和导油速率对比示意图。
图4显示为本发明制造的有若干片状的石墨烯叠加形成层状结构且开有导油孔时和现有导油材料的在相同重量下储油量和导油速率对比示意图。
图5显示为本发明的导油组有丝状形成的纤维层状结构且开设有有导油孔结构时和现有导油材料的在相同重量下储油量和导油速率对比示意图。
图6为本发明制造的颗粒状的石墨烯组合形粉末状结构孔径分布对储油量和导油速率的影响示意图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1至图6。须知,本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。同时,本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语,亦仅为便于叙述的明了,而非用以限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容下,当亦视为本发明可实施的范畴。
以下各个实施例仅是为了举例说明。各个实施例之间,可以进行组合,其不仅仅限于以下单个实施例展现的内容。
石墨烯原材料可以从市场购买,或用Hammer法、电化学法等方法合成。
一种实施方式,粉末状纯石墨烯的导油材料的制备方法,包括如下步骤:
S1,成型,将所述石墨烯碾碎形成粉末结构。
一种实施方式,粉末状纯石墨烯的导油材料的制备方法,包括如下步骤:
S1,成型,将所述石墨烯碾碎形成粉末结构;
S2,将成型的所述氧化石墨烯退火形成石墨烯。
一种实施方式,粉末状纯石墨烯的导油材料的制备方法,包括如下步骤:
S0,将未成型的氧化石墨烯退火形成石墨烯;
S1,成型,将所述石墨烯碾碎形成粉末结构。
从图1可以看到,石墨烯颗粒的储油量和导油速率高于玻璃纤维。
一种实施方式,粉末状纯石墨烯且带孔状结构且孔结构的石墨烯的孔径大于100纳米的导油材料的制备方法,包括如下步骤:
将石墨烯粉末与氢氧化钾按照质量比为0.1到10的比例均匀混合,具体质量比可选为0.1、0.2、0.3、0.7、1.1、1.5、2、2.5、3、5、8、9.5、10等,混合时间为1小时到1星期。混合后的物质放入氮气、氩气或者氢气保护气氛中,以升温速率为5℃/分钟到20℃/分钟,具体升温速率可选为:5℃/分钟、7℃/分钟、9℃/分钟、10℃/分钟、11℃/分钟、18℃/分钟、20℃/分钟等。保温温度为500℃到1000℃,具体保温温度可选为:500℃、600℃、650℃、800℃、840℃、900℃、1000℃等,退火时间为0.5小时到1小时的程序进行造孔,退火时间具体可选为:0.5小时、0.6小时、0.7小时、0.8小时、0.9小时、0.91小时、1小时等。降温到室温后用水或乙醇等有机溶剂清洗石墨烯粉末到中性,干燥即可以作为导油材料使用。
一种实施方式,粉末状纯石墨烯且带孔状结构且孔结构的石墨烯的孔径在2纳米到100纳米之间的导油材料的制备方法,包括如下步骤:
将石墨烯粉末与氢氧化钾按照质量比为0.1到10的比例均匀混合,具体质量比可选为0.1、0.2、0.3、0.7、1.1、1.5、2、2.5、3、5、8、9.5、10等,混合时间为1小时到1星期。混合后的物质放入氮气、氩气或者氢气保护气氛中,以升温速率为1℃/分钟到5℃/分钟,具体升温速率可选为:1℃/分钟、2℃/分钟、3℃/分钟、4℃/分钟、5℃/分钟等,保温温度为500℃到1000℃,具体保温温度可选为:500℃、600℃、650℃、800℃、840℃、900℃、1000℃等,退火时间为0.5小时到3小时的程序进行造孔,退火时间具体可选为:0.5小时、0.6小时、1小时、1.4小时、2小时、2.5小时、3小时等。降温到室温后用水或乙醇等有机溶剂清洗石墨烯粉末到中性,干燥即可以作为导油材料使用。
种实施方式,粉末状纯石墨烯且带孔状结构且孔结构的石墨烯的孔径小于2纳米的导油材料的制备方法,包括如下步骤:
将石墨烯粉末浸泡在浓度为0.01mol/L到6mol/L氢氟酸或者过氧化氢溶液中,浓度具体可选为0.01mol/L、0.5mol/L、1mol/L、3mol/L、4mol/L、6mol/L等,浸泡时间为1小时到1星期。混合后的物质放入氮气、氩气或者氢气保护气氛中,以升温速率为1℃/分钟到20℃/分钟,具体升温速率可选为:1℃/分钟、5℃/分钟、8℃/分钟、10℃/分钟、15℃/分钟、20℃/分钟等,保温温度为5到200℃,具体保温温度可选为:5℃、10℃、50℃、100℃、140℃、180℃、200℃等,退火时间为0.5小时到10小时的程序进行造孔,退火时间具体可选为:0.5小时、1小时、2小时、3小时、4小时、7小时、10小时等。降温到室温后用水或乙醇等有机溶剂清洗石墨烯粉末到中性,干燥即可以作为导油材料使用。即当使用氢氟酸或者过氧化氢溶液时,其5℃到30℃之间有时候室温即可达到,故此方案中的退火步骤在室温时,是可以不用退火的,即不存在升温速率和保温温度的问题。
导油材料是纯石墨烯结构,且为颗粒状。颗粒状的导油材料凝聚在一起形成导油组,各个颗粒之间的间隙即为导油通道,颗粒越大间隙越大,颗粒越小间隙越小。石墨烯的良好热导性能能够给电子烟带来热管理上的如下优势:第一,能够大大加快电阻丝到烟油的热传导,因而大幅度提高电子烟的雾化速率。与聚酯纤维和玻璃纤维的导油网相比,同样条件下,石墨烯导油棉无抽吸状态的雾化速率提高50%;与石墨烯包裹的聚酯纤维和玻璃纤维的导油网相比,同样条件下,石墨烯导油棉无抽吸状态的雾化速率提高30%。第二,能够大大增加导油棉的耐热温度,因而大幅度提高导油棉的热稳定性。玻璃纤维和石墨烯包覆玻璃纤维的导油网的耐热温度是350℃左右,空气气氛下石墨烯导油棉的耐热温度是600℃左右,是玻璃纤维和石墨烯包覆玻璃纤维的2.8倍。石墨烯导油材料还可以作为其他需要导油的领域,比如涂油器的导油材料,其导油率和储油率均可以得到有效体现。通过不同孔径的颗粒石墨烯搭配,可以实现种孔径的搭配实现导油,如图6拥有微孔(小于2纳米的孔)、介孔(2纳米到100纳米之间)、大孔(大于100纳米)的有序多节孔结构的石墨烯材料有最好的储油量和导油速率。孔径分布对储油量的影响不大;孔径分布对导油速率的影响较大,单一孔径分布的石墨烯材料的导油速率增长不大,甚至对于微孔来说,烟油在微孔中进出不畅通,会降低导油速率。有序分布的多节孔结构能够在烟油流经时产生压强差,所以大大加速导油速率。
一种实施方式,自支撑片状墨烯导油材料的制备,氧化石墨烯从市场购买,或用Hammer法等方法合成。将氧化石墨烯与溶剂配成浆料,然后将浆料涂覆在模具表面形成氧化石墨烯薄膜,氧化石墨烯薄膜的厚度可以为0.1到100微米,具体可选为0.1微米、10微米、30微米、50微米、70微米、80微米、100微米等,烘干后将石墨烯薄膜刮离摸具,得到自支撑氧化石墨烯薄膜,将上述薄膜在150℃到400℃的下退火1分钟到10小时得到自支撑石墨烯薄膜,具体温度可选为150℃、200℃、250℃、350℃、400℃等,具体退火时间可选为1分钟、30分钟、60分钟、2小时、5小时、7小时、8小时、9小时等。
从图2可以看到,片状叠加为层状结构石墨烯的储油量和导油速率均高于玻璃纤维;且随着片层的增厚,储油量和导油速率逐渐升高。
从图3可以看到,卷曲后的片状石墨烯的储油量和导油速率与卷曲前的相当,且均高于玻璃纤维。
一种实施方式,自支撑片状且带孔状结构且孔结构的石墨烯的孔径大于100纳米的墨烯导油材料的制备,将上述石墨烯薄膜浸泡在浓度为0.01mol/L到6mol/L氢氧化钾溶液中,浓度具体可选为0.01mol/L、0.5mol/L、1mol/L、3mol/L、4mol/L、6mol/L等,浸泡时间为1小时到1星期。干燥后放入氮气、氩气或者氢气保护气氛中,以升温速率为5℃/分钟到20℃/分钟,具体升温速率可选为:5℃/分钟、7℃/分钟、9℃/分钟、10℃/分钟、11℃/分钟、18℃/分钟、20℃/分钟等。保温温度为500℃到1000℃,具体保温温度可选为:500℃、600℃、650℃、800℃、840℃、900℃、1000℃等,退火时间为0.5小时到1小时的程序进行造孔,退火时间具体可选为:0.5小时、0.6小时、0.7小时、0.8小时、0.9小时、1小时等,降温到室温后用水或乙醇等有机溶剂清洗石墨烯薄膜到清洗液为中性,干燥即可以作为导油材料使用。
一种实施方式,自支撑片状且带孔状结构且孔结构的石墨烯的孔径在2纳米和100纳米之间的墨烯导油材料的制备,将上述石墨烯薄膜浸泡在浓度为0.01mol/L到6mol/L氢氧化钾溶液中,浓度具体可选为0.01mol/L、0.5mol/L、1mol/L、3mol/L、4mol/L、6mol/L等,浸泡时间为1小时到1星期。干燥后放入氮气、氩气或者氢气保护气氛中,以升温速率为1℃/分钟到5℃/分钟,具体升温速率可选为:1℃/分钟、2℃/分钟、3℃/分钟、4℃/分钟、5℃/分钟等,保温温度为500℃到1000℃,具体保温温度可选为:500℃、600℃、650℃、800℃、840℃、900℃、1000℃等,退火时间为0.5小时到3小时的程序进行造孔。退火时间具体可选为:0.5小时、0.6小时、1小时、1.4小时、2小时、2.5小时、3小时等,降温到室温后用水或乙醇等有机溶剂清洗石墨烯薄膜到清洗液为中性,干燥即可以作为导油材料使用。
一种实施方式,自支撑片状且带孔状结构且孔结构的石墨烯的孔径小于2纳米的墨烯导油材料的制备,将上述石墨烯薄膜浸泡在浓度为0.01mol/L到6mol/L的氢氟酸或过氧化氢溶液中,浓度具体可选为0.01mol/L、0.5mol/L、1mol/L、3mol/L、4mol/L、6mol/L等,浸泡时间为1小时到1星期,混合后的物质放入氮气、氩气或者氢气保护气氛中,以升温速率为1℃/分钟到20℃/分钟,具体可选为1℃/分钟、5℃/分钟、8℃/分钟、15℃/分钟、20℃/分钟等,保温温度为5到200℃,具体保温温度可选为:5℃、10℃、50℃、100℃、140℃、180℃、200℃等,退火时间为0.5小时到10小时的程序进行造孔,,退火时间具体可选为:0.5小时、1小时、3小时、5小时、8小时、9小时、10小时等,降温到室温后用水或乙醇等有机溶剂清洗石墨烯薄膜到清洗液为中性,干燥即可以作为导油材料使用。
一种实施方式,自支撑片状且带孔状结构且孔结构的石墨烯的孔径有若干尺寸的墨烯导油材料的制备,自支撑片状多孔石墨烯导油材料的制备。氧化石墨烯从市场购买,或用Hammer法等方法合成。将氧化石墨烯与溶剂配成浆料,然后将浆料涂覆在模具表面形成氧化石墨烯薄膜,其具体厚度可以为0.1到100微米厚度,烘干后将石墨烯薄膜刮离摸具,得到自支撑氧化石墨烯薄膜,然后将自支撑氧化石墨烯薄膜一端造孔,造孔采用上述的对应的孔径的制造工艺,然后在另一端造孔,造孔采用上述的对应的另一孔径的制造工艺。造孔时将自支撑氧化石墨烯薄膜一端浸泡如造孔剂的溶液中,采用对应的工艺条件即可实现对应造孔,此处不再赘述。在自支撑氧化石墨烯薄膜上不同位置造不同的孔时将对应位置浸泡进入溶液中即可,即材料可以制造为孔径从大到小排列的结构,这样的结构在作为导油材料时能够形成负压,导油的速率提升。
从图4可以看到,片状石墨烯形成的层状结构造孔后的储油量和导油速率均大幅度提高,且高于玻璃纤维。
一种实施方式,静电纺丝法制备自支撑丝多孔石墨烯孔结构的石墨烯的孔径大于100纳米的导油材料。氧化石墨烯从市场购买,或用Hammer法等方法合成。将氧化石墨烯与溶剂配成浆料,然后用静电纺丝技术,电纺电压为10到35kV,接收距离为5到50cm,电纺液流速为0.1到20mL/h,得到氧化石墨烯丝,所述丝状石墨烯的单根直径为0.1微米到50微米。具体可选为0.1微米、0.2微米、0.5微米、1微米、2微米、3微米、5微米等。将上述丝在退火温度150℃到400℃下退火1分钟到10小时得到石墨烯丝,退火温度可选为150℃、170℃、200℃、250℃、300℃、400℃等。将上述石墨烯丝浸泡在浓度为0.01mol/L到6mol/L氢氧化钾溶液中,浓度具体可选为0.01mol/L、0.5mol/L、1mol/L、3mol/L、4mol/L、6mol/L等,浸泡时间为1小时到1星期。干燥后放入氮气、氩气或者氢气保护气氛中,以升温速率为5℃/分钟到20℃/分钟,升温速率具体可选为5℃/分钟、8℃/分钟、10℃/分钟、15℃/分钟、17℃/分钟、20℃/分钟等,保温温度为500℃到1000℃,具体保温温度可选为:500℃、600℃、650℃、800℃、840℃、900℃、1000℃等,退火时间为0.5小时到1小时的程序进行造孔,退火时间具体可选为:0.5小时、0.6小时、0.7小时、0.8小时、0.9小时、1小时等,降温到室温后用水或乙醇等有机溶剂清洗石墨烯丝到清洗液为中性,干燥即可以作为导油材料使用。
一种实施方式,静电纺丝法制备自支撑丝多孔石墨烯孔结构的石墨烯的孔径在2纳米和100纳米之间的导油材料。所述丝状石墨烯的单根直径为0.1微米到50微米。具体可选为0.1微米、0.2微米、0.5微米、1微米、2微米、3微米、5微米等,将上述石墨烯丝浸泡在浓度为0.01mol/L到6mol/L氢氧化钾溶液中,浓度具体可选为0.01mol/L、0.5mol/L、1mol/L、3mol/L、4mol/L、6mol/L等,浸泡时间为1小时到1星期。干燥后放入氮气、氩气或者氢气保护气氛中,以升温速率为1℃/分钟到5℃/分钟,升温速率具体可选为1℃/分钟、1.5℃/分钟、2℃/分钟、3℃/分钟、5℃/分钟等,保温温度为500℃到1000℃,具体保温温度可选为:500℃、600℃、650℃、800℃、840℃、900℃、1000℃等,退火时间为0.5小时到3小时的程序进行造孔,退火时间具体可选为:0.5小时、0.6小时、0.7小时、1小时、2小时、3小时等。降温到室温后用水或乙醇等有机溶剂清洗石墨烯丝到清洗液为中性,干燥即可以作为导油材料使用。
一种实施方式,静电纺丝法制备自支撑丝多孔石墨烯孔结构的石墨烯的孔径小于2纳米。所述丝状石墨烯的单根直径为0.1微米到50微米。具体可选为0.1微米、0.2微米、0.5微米、1微米、2微米、3微米、5微米等。将上述石墨烯丝浸泡在浓度为0.01mol/L到6mol/L氢氟酸或过氧化氢溶液中,浓度具体可选为0.01mol/L、0.5mol/L、1mol/L、3mol/L、4mol/L、6mol/L等,浸泡时间为1小时到1星期。混合后的物质放入氮气、氩气或者氢气保护气氛中,以升温速率为1℃/分钟到20℃/分钟,升温速率具体可选为1℃/分钟、2℃/分钟、5℃/分钟、8℃/分钟、10℃/分钟、15℃/分钟、20℃/分钟等,保温温度为5到200℃,保温温度具体可选为5℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃等,退火时间为0.5小时到10小时的程序进行造孔,具体可选为0.5小时、1小时、2小时、5小时、7小时、10小时等。降温到室温后用水或乙醇等有机溶剂清洗石墨烯丝到清洗液为中性,干燥后得到微孔石墨烯丝。
一种实施方式,静电纺丝法制备自支撑丝多孔石墨烯孔结构的孔径有若干尺寸的墨烯导油材料的制备,将氧化石墨烯与溶剂配成浆料,然后用静电纺丝技术,电纺电压为10到35kV,接收距离为5到50cm,电纺液流速为0.1到20mL/h,得到氧化石墨烯丝。将上述氧化石墨烯丝在150℃到400℃下退火1分钟到10小时,得到石墨烯丝。然后将石墨烯丝一端造孔,造孔采用上述的对应的孔径的制造工艺,然后在另一端造孔,造孔采用上述的对应的另一孔径的制造工艺。造孔时将自石墨烯丝一端浸泡如造孔剂的溶液中,采用对应的工艺条件即可实现对应造孔,此处不再赘述。在石墨烯丝上不同位置造不同的孔时将对应位置浸泡进入溶液中即可,即材料可以制造为孔径从大到小排列的结构,这样的结构在作为导油材料时能够形成负压,导油的速率提升。
图5显示为本发明的导油组有丝状形成的纤维层状结构且开设有有导油孔结构时和现有导油材料的在相同重量下储油量和导油速率对比示意图。
综上所述,本发明石墨烯的良好热导性能能够给电子烟带来热管理上的如下优势:第一,能够大大加快电阻丝到烟油的热传导,因而大幅度提高电子烟的雾化速率。与聚酯纤维和玻璃纤维的导油网相比,同样条件下,石墨烯导油棉无抽吸状态的雾化速率提高50%;与石墨烯包裹的聚酯纤维和玻璃纤维的导油网相比,同样条件下,石墨烯导油棉无抽吸状态的雾化速率提高30%。第二,能够大大增加导油棉的耐热温度,因而大幅度提高导油棉的热稳定性。玻璃纤维和石墨烯包覆玻璃纤维的导油网的耐热温度是350℃左右,空气气氛下石墨烯导油棉的耐热温度是600℃左右,是玻璃纤维和石墨烯包覆玻璃纤维的2.8倍。通过调控石墨烯导油网的孔结构,可精确控制烟油输送量和输送方向,加快其导油速率,改善或解决炸油、干烧、雾化量和感官的稳定性和一致性差的缺陷。石墨烯在高温受热时,其也不会分解出对身体有害的物质。石墨烯的导油材料具有导油率高和储油率高的特点。所以,本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种导油材料的制备方法,其特征在于,至少包括如下步骤:
成型,将石墨烯和/或者氧化石墨烯成型为所需的形状;
当材料中包括氧化石墨烯时在成型步骤前或者成型步骤后还包括退火步骤:将成型的或者未成型的所述氧化石墨烯退火形成石墨烯。
2.根据权利要求1所述的导油材料的制备方法,其特征在于,
包括:
将所述石墨烯碾碎形成粉末结构。
3.根据权利要求1所述的导油材料的制备方法,其特征在于,
所述成型步骤具体包括如下步骤:
成浆,将所述石墨烯和/或者氧化石墨烯和溶剂混合在一起形成浆料;
定型,所述浆料涂覆在模具表面形成石墨烯薄膜;
一次烘干,将定型后的所述浆料烘干。
4.根据权利要求1所述的导油材料的制备方法,其特征在于:
所述成型步骤具体包括如下步骤:
成浆,将所述石墨烯和/或者氧化石墨烯和溶剂混合在一起形成浆料;
定型,用静电纺丝工艺将所述浆料纺成纤维;
一次烘干,将定型后的所述浆料烘干。
5.根据权利要求2所述的导油材料的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:
造孔,将粉末状的石墨烯和造孔剂混合并在造孔剂的反应温度下进行造孔;
清洗,用水或者有机溶剂清洗造孔后的石墨烯粉末到中性;
二次烘干。
6.根据权利要求5所述的导油材料的制备方法,其特征在于:
所述造孔剂为氢氧化钾,将石墨烯粉末与氢氧化钾粉末按照质量比为0.1到10的比例均匀混合,混合时间为1小时到1星期,混合后的物质放入保护气氛中,以升温速率为1℃/分钟到20℃/分钟,保温温度为500℃到1000℃,退火时间为0.5小时到3小时进行造孔;
或者所述造孔剂为氢氟酸或过氧化氢,石墨烯粉末浸泡在0.01mol/L到6mol/L浓度的氢氟酸或过氧化氢溶液中,浸泡时间为1小时到1星期进行造孔。
7.根据权利要求3-4任一所述的导油材料的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:
造孔,将一次烘干后的石墨烯浸泡在造孔剂的溶液中并在造孔剂的反应温度下进行造孔形成多孔结构的石墨烯;
二次退火造孔,在造孔剂对应的退火温度下进行退火;
清洗,将多孔结构的石墨烯用有机溶剂清洗到中性;
二次烘干。
8.根据权利要求7所述的导油材料的制备方法,其特征在于:所述造孔剂为过氧化氢或氢氟酸,造孔温度为5到200℃、升温速度为1℃/分钟到20℃/分钟、退火时间为0.5小时到10小时、浸泡时间为1小时到1星期。
9.根据权利要求7所述的导油材料的制备方法,其特征在于:所述造孔剂为氢氧化钾,造孔温度为500℃到1000℃、升温速率为1℃/分钟到5℃/分钟、退火时间为0.5小时到3小时、浸泡时间为1小时到1星期。
10.根据权利要求7所述的导油材料的制备方法,其特征在于:所述造孔剂为氢氧化钾,造孔温度为500℃到1000℃、升温速率为5℃/分钟到20℃/分钟、退火时间为0.5小时到1小时、浸泡时间为1小时到1星期。
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