CN101886680B - 基于c/c复合材料的部件及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及基于C/C复合材料的部件及其制造方法。在制造碳纤维预成型体之后，并在完成用碳基体致密化预成型体之前，用由溶胶-凝胶型溶液和/或胶体悬浮液形成的液体进行浸渍以使得一种或多种锆化合物能够被分散。进行浸渍以及后续的处理直至获得最终部件，使得在最终部件中具有重量分数为1％至10％的一种或多种锆化合物的颗粒或微晶，且所述颗粒或微晶具有至少大部分ZrOxCy型的组成，其中1≤x≤2且0≤y≤1。
Description
技术领域
本发明涉及基于碳/碳(C/C)复合材料的部件，特别是如飞机制动盘的摩擦部件。尽管如此，本发明不限于该应用，其还应用于其他类型的C/C复合材料部件，特别是需要改进的机械性能的那些。
背景技术
由C/C复合材料制成的飞机制动盘正广泛使用。这种盘的制造通常包括由碳纤维制造形状接近待制造的盘的形状的纤维预成型体的步骤，所述预成型体用于构成复合材料的纤维增强件，然后用碳基体致密化预成型体。
由碳纤维制造纤维预成型体的一个已知方法包括重叠碳前体纤维，例如预氧化聚丙烯腈(PAN)的纤维层片，将层片例如通过针刺粘合在一起，以及进行碳化热处理以将前体转化为碳。尤其可以提及的是文献US 5 792 715。
通过进行化学气相渗透(CVI)用碳基体致密化预成型体。将预成型体置于封闭体(enclosure)中，向其中通入包含一种或多种碳的前体的气体，例如甲烷和/或丙烷。控制封闭体中的温度和压力从而使得气体能够在预成型体内扩散并通过前体分解在其中形成热解碳(PyC)的固体沉积。尤其在文献US 5 904 957中描述了致密化以堆垛形式放置的多个制动盘的环状预成型体的方法。
也可使用液体技术，即通过用碳前体(通常为树脂)浸渍预成型体，然后热解前体进行使用碳基体的致密化，通常进行多个浸渍和热解循环。
致密化方法也是公知的，据说其取决于“加热”(calefaction)，其中将待致密化的盘预成型体浸渍在碳前体(例如甲苯)的浴中，并例如通过电感耦合进行加热，从而使得前体蒸发接触预成型体，并在其中扩散以通过分解形成PyC沉积。这样的方法尤其描述在文献US 5389 152中。
在对基于C/C复合材料的制动盘所期待的各种性能中，非常需要的是低磨损。
为了改进耐磨性，已提出很多方案以在C/C复合材料中引入陶瓷颗粒。
因此，文献US 6 376 431描述了用包含二氧化硅(SiO2)前体的溶胶-凝胶型溶液浸渍碳纤维预成型体，在热处理和与碳化学反应后，留下分布在预成型体内的碳化硅(SiC)颗粒，该颗粒不超过最终C/C复合材料的1重量％。
文献WO 2006/067184推荐用溶胶-凝胶型溶液或胶体悬浮液浸渍用于制造预成型体的纤维结构的层片以获得诸如钛的氧化物(TiO2)、锆的氧化物(ZrO2)、铪的氧化物(HfO2)以及硅的氧化物(SiO2)的氧化物的颗粒的分散。后续的热处理将那些氧化物颗粒转化为碳化物颗粒。
文献EP 1 748 036描述了用包含碳前体树脂和诸如SiO2、TiO2、ZrO2等的金属氧化物的颗粒的泥釉(slip)浸渍碳纤维基材。在热处理后，获得包含通过转化氧化物粒子而得到的碳化物颗粒的C/C复合材料。该例子示例了具有数微米尺寸的氧化物颗粒的使用。
文献EP 0 507 564描述了通过混合碳纤维、陶瓷粉末和碳粉末，模制并烧结来制造C/C复合材料部件，所述陶瓷粉末例如为氧化物(如SiO2、TiO2、ZrO2等)或氮化物。在实施例2中提到了使用由微米尺寸的颗粒构成的ZrO2粉末，其中ZrO2在最终复合材料中的量为6.2％。应该观察到在设想的陶瓷粉末中，ZrO2远不能提供最佳的磨损结果。
文献EP 0 404 571描述了类似于EP 0 507 564的方法，但是该方法用于形成具有低摩擦系数的滑动部件。
发明内容
本发明试图提出一种方法，该方法能够获得具有改进性能的掺入陶瓷颗粒的基于C/C复合材料的部件，特别是呈现低磨损和摩擦系数的适合应用于制动，且特别地在进行高能量制动时为稳定的摩擦部件。
该目的通过如下类型的方法实现，该方法包括制造碳纤维的预成型体，用碳基体致密化预成型体，在制造过程中引入分散在部件中的陶瓷颗粒或粒子，
在该方法中，在完成致密化之前，使用由溶胶-凝胶型溶液和/或胶体悬浮液形成的液体进行浸渍以使得一种或多种锆化合物能够被分散，并且进行浸渍以及后续的处理直至获得最终部件，使得在最终部件中，一种或多种锆化合物的颗粒或微晶的重量百分比为1％至10％，且所述颗粒或微晶具有至少大部分ZrOxCy型的组成，其中1≤x≤2且0≤y≤1。
文中所用的术语“大部分”是指ZrOxCy相占分散在部件中的陶瓷颗粒或微晶的50重量％以上，优选90重量％以上。除了如上定义的ZrOxCy型的化合物外，也可以存在，但以少量存在Zr-O-C体系的化合物和包含Zr、O、C和一种或多种其他元素(例如氮N)的体系的化合物。
如在具体实施方式中所解释的，该方法的显著之处在于其能够使得摩擦部件的总体磨损相比于由未掺入陶瓷颗粒的常规C/C复合材料制得的磨损部件获得非常可观的降低，特别是将其应用于导致基于C/C复合材料的飞机制动盘大部分磨损的低能制动操作的过程中。
同样如在具体实施方式中所示，该方法的显著之处还在于其能够获得非常好的机械性能，这对于基于C/C复合材料的部件而言呈现出独特的优势，而不论其目的为何。
在一个实施方案中，使用包含氧化锆ZrO2的一种或多种前体的溶胶-凝胶型溶液进行浸渍。
有利地进行浸渍以使得在最终部件中，存在平均尺寸为200纳米以下，例如几纳米至几十纳米的纳米微晶，所述微晶形成分布于部件的整个体积中的具有数微米尺寸的块或颗粒。
有机锆化合物可用作ZrOxCy的前体，例如为氧化锆前体的锆酸四丁酯。
溶胶-凝胶型溶液也可包括一种或多种碳前体化合物，特别是蔗糖。
在浸渍后，进行热处理以分解前体并稳定结晶形式的锆化合物。热处理在600℃至1700℃，优选900℃至1550℃的温度下进行。热处理的持续时间可为1小时至数十小时，优选2小时至5小时，特别是当浸渍和热处理后接着进行在通常大约1000℃的温度下的CVI致密化过程时，有可能选择相对较短的持续时间，热处理和通过CVI的致密化有可能在相同的烘箱中一个接一个地进行。
在热处理过程中，形成部分Zr-O-C体系的化合物可由包含在溶胶-凝胶型溶液中的前体形成，或者通过来自前体的如氧化锆的锆化合物与碳之间的反应形成。所述碳可为纤维的碳或为已存在的基体相的碳，或者实际上其可为来自溶胶-凝胶型溶液的组分的碳，特别是衍生自蔗糖的碳。控制总体热处理，包括在CVI过程中可能的暴露于高温，从而最终获得一种或多种具有至少大部分ZrOxCy(其中1≤x≤2且0≤y≤1)的类型的锆化合物。
在另一具体实施方案中，用包含一种或多种锆化合物的粒子的胶体悬浮液，例如氧化锆的胶体悬浮液进行浸渍。
然后在需要时，任选地进行热处理以稳定结晶形式的锆化合物，如对于氧化锆所公知的。在热处理过程中，有可能与纤维的碳或已存在的基体相的碳发生有限的化学相互作用。任选的热处理优选限于获得稳定，且在任何情况下控制任选的热处理以最终获得一种或多种具有大部分ZrOxCy(其中1≤x≤2且0≤y≤1)的类型的锆化合物。
在一个实施方案中，在致密化之前，在纤维预成型体上或在用于形成层片的纤维结构上进行浸渍，所述层片被重叠且粘合在一起以构成纤维预成型体。在热处理(若有的话)后，纤维完全或部分地覆盖在由锆化合物制得的颗粒中，由此也有助于至少部分地填充预成型体中的孔(当在预成型阶段进行浸渍时)。
在另一实施方案中，当致密化进行多个连续循环时，在两个致密化循环之间进行浸渍，锆化合物的颗粒完全或部分地覆盖部分致密化部件的碳基体相并部分地填充残余的孔。
在另一方面，本发明还提供一种基于C/C复合材料并包括分散于材料中的陶瓷颗粒的部件，特别是摩擦部件，所述颗粒占1重量％至10重量％，且由一种或多种具有至少大部分ZrOxCy(其中1≤x≤2且0≤y≤1)的类型的锆化合物形成。
锆化合物可以为平均尺寸为200纳米以下，例如几纳米至几十纳米的纳米微晶的形式，所述纳米微晶形成分布于部件的整个体积中的具有数微米尺寸的块或颗粒。
附图说明
以下详细描述实施方案。参照附图，其中：
图1显示了本发明的方法的一个特定实施方案的连续步骤；
图2至4显示了本发明的方法的其他特定实施方案的连续步骤；以及
图5绘制表示对于本发明及非本发明的磨损部件的数个实施方案，磨损变化随温度变化的曲线。
具体实施方式
在如下说明书中，特别关注的是制造基于C/C复合材料的用于飞机制动的盘。尽管如此，本发明可应用于制造基于C/C复合材料的其他摩擦部件，例如用于陆用车辆，特别是汽车的制动盘，以及除了盘之外的摩擦部件，特别是刹车。更通常地，本发明可应用于制造基于C/C复合材料的部件且所述部件不必旨在用作摩擦部件。
本发明的方法的第一个实施方案示于图1。
第一步10为使用用于制动盘的碳纤维预成型体。这样的预成型体可例如通过重叠自纤维结构(该纤维结构由碳前体纤维构成)切下的层片，将所述层片通过针刺粘合在一起，并通过热处理转化碳前体而制得。在一个变体中，还有可能通过以重叠的捻回(turns)缠绕螺旋结构的碳前体纤维，通过针刺将捻回互相粘合，并通过热处理转化前体而制造环状预成型体。例如可参照如下文献：US 5 792 715；US 6 009605；和US 6 363 593。还有可能直接由纤维结构(该纤维结构由碳纤维构成)的层片制造预成型体，所述层片被重叠并例如通过针刺粘合在一起。
在步骤11中，用由包含一种或多种前体的溶胶-凝胶型溶液构成的液体浸渍预成型体，以使得一种或多种锆化合物的颗粒或微晶形成并分散在预成型体中，至少大部分化合物形成部分Zr-O-C体系。
至少一种前体可以为烷氧基锆化合物的形式，例如为氧化锆ZrO2的前体的锆酸四丁酯。可使用其他氧化锆前体，例如丙醇锆、四氯化锆或硝酸锆。溶胶-凝胶型溶液还可以包括碳前体，例如蔗糖。可使用其他碳前体，例如甲基纤维素、果糖或葡萄糖。
例如，通过混合包含锆酸四丁酯以及丁醇和乙酰丙酮的第一溶液和包含溶解在酸(如盐酸)中的蔗糖以及加入的乙醇的第二溶液来获得合适的溶胶-凝胶型溶液。自然地，可使用其他溶剂用于锆酸四丁酯和蔗糖，只要这些溶剂能够获得能以基本上均匀的方式浸渍纤维预成型体的溶胶-凝胶型溶液。自然地，可使用其他已知的用于形成氧化锆前体溶胶-凝胶型溶液的前体，特别是不需要存在蔗糖或其他一些类似的碳前体。
在步骤12中，进行烘箱干燥以除去溶剂，例如在60℃至100℃的温度下大约十至数十小时的时间。
在步骤13中，进行热处理以通过分解转化前体并稳定所得的结晶形式的锆化合物，从而获得该形式的一种或多种至少大部分为ZrOxCy(其中1≤x≤2且0≤y≤1)型的锆化合物。当溶胶-凝胶型溶液包括碳前体，例如蔗糖时，热处理转化仍存在于预成型体中的碳前体。
在惰性气氛下，例如在氩气或氮气中进行热处理。进行热处理的温度为600℃至1700℃，优选900℃至1550℃，持续时间为1小时至数十小时，优选2小时至5小时。在热处理过程中，在一个或多个锆化合物(来自包含在溶胶-凝胶型溶液中的一种或多种前体)与碳(同样来自溶胶-凝胶型溶液的一种或多种组分或来自预成型体的纤维)之间可发生化学相互作用，由此得到形成部分Zr-O-C体系的化合物。如所指定的那样，在温度和持续时间方面控制热处理，从而确保至少大部分如上所限定的ZrOxCy化合物的存在。应该观察到对于热处理的持续时间，可以考虑随后在高温下的暴露，如同当通过CVI法用碳基体进行预成型体的致密化时所发生的那样，因为这样的过程通常在大约1000℃的温度下进行。除了上述大部分的ZrOxCy化合物，还可存在少部分Zr-O-C体系的其他化合物，以及有可能存在少部分衍生自Zr-O-C体系并具有一种或多种如氮N(特别是如果在热处理过程中使用氮气氛)的其他元素的体系的其他化合物。
由此获得的纳米微晶具有至少大部分为如上限定的ZrOxCy型的微晶，所述微晶呈现200纳米以下，例如几纳米至几十纳米的平均尺寸，且能够形成分布于预成型体的体积内的具有数微米尺寸的颗粒或块。
在步骤14中，用PyC基体进行致密化，例如使用基于包含例如甲烷和/或丙烷的气相的CVI法。如本身所公知的那样，在大约1000℃的温度下，和在优选5千帕斯卡(kPa)以下的压力下在封闭体内进行CVI致密化。热处理步骤13和CVI致密化步骤14可在相同的烘箱中一个接一个地进行，在热处理结束时将预成型体留在烘箱中，改变热处理结束时存在于烘箱中的条件(在烘箱中的气氛、压力和温度)以对应于CVI致密化所需要的那些条件。
在一个变体中，可通过使用如上所述的液体技术或加热技术的方法进行碳基体致密化。
在步骤15中，如众所周知的，有可能在1400℃以上的高温下进行热处理。在惰性气氛或真空下进行这样的热处理。
这生成由富含锆化合物微晶的C/C复合材料制得的盘，所述微晶的至少大部分为上述ZrOxCy型，即至少大部分为氧化锆或组成在ZrO2至ZrOC范围的富含氧的碳氧化锆。用溶胶-凝胶型溶液进行浸渍使得有可能获得平均尺寸为200纳米以下，例如几纳米至几十纳米的纳米微晶，所述纳米微晶有可能形成分布于盘的整个体积内的具有数微米尺寸的块或颗粒。进行浸渍使得所述微晶的质量分数为1％至10％，所述微晶在最终获得的基于C/C复合材料的盘中有可能集结成颗粒。
如下所解释的，有可能集结成颗粒且至少大部分为如上限定的ZrOxCy型的微晶的存在导致磨损的极显著的降低，当与不富含陶瓷粒子的C/C复合材料比较时。
上述方法的变体实施方案示于图2。
该变体与图1的方法的区别在于在由碳纤维构成的纤维结构上用溶胶-凝胶型组合物进行浸渍(步骤10’)。在干燥(步骤11’)后，浸渍的结构用于获得层片，所述层片被重叠并例如通过针刺粘合在一起以获得浸渍碳纤维的预成型体(步骤12’)。随后的步骤13-15无变化。
该方法的另一变体实施方案示于图3。
该变体与图1的方法的区别在于在两个循环14a和14b中用PyC基体进行致密化。在两个循环14a和14b之间，进行用溶胶-凝胶型溶液浸渍的步骤11”、干燥步骤12”和热处理步骤13”，类似于图1方法的步骤11、12和13。双循环致密化是已知的。在第一致密化循环之后，可进行去表层(scalping)操作以打开部分致密化的预成型体的表面上的孔。然后在用溶胶-凝胶型组合物浸渍之前进行去表层。
图4的方法与图1的方法的区别在于，在步骤10之后，使用胶体悬浮液而非溶胶-凝胶型溶液进行步骤21中的浸渍，以及可省略在浸渍后的热处理步骤。在浸渍后，该方法继续包括干燥步骤12、致密化步骤14以及最后的热处理步骤15，如图1的方法中那样。
使用包含一种或多种大部分为ZrOxCy(其中1≤x≤2且0≤y≤1)的类型的锆化合物的粒子的胶体悬浮液，这些粒子具有200纳米以下的平均尺寸。这样的胶体悬浮液可任选地通过使锆粉末与碳反应并将所得粉末置入悬浮液中而获得。也有可能使用如本领域所公知且可市购得到的氧化锆的胶体悬浮液。
图4的变体(使用胶体悬浮液代替溶胶-凝胶型溶液)也可应用于图2和3的方法。
应该观察到的是，如果需要进行包含于胶体悬浮液中的锆化合物的稳定化热处理，则在进行的同时保持上述大部分的ZrOxCy型(其中1≤x≤2且0≤y≤1)的化合物，尽管锆化合物有可能与纤维的碳或基体相的碳发生化学相互作用(如果在两个致密化循环之间进行浸渍)。
自然地，可在不同阶段进行数次浸渍(纤维结构，预成型体，和/或两次致密化循环之间)。
应该观察到的是，可在制造部件的不同阶段同时地或分别地使用溶胶-凝胶型溶液和胶体悬浮液进行浸渍。
实施例1(比较)
如下制造C/C复合材料的飞机制动盘。
通过重叠并针刺由预氧化PAN(碳的前体)的纤维构成的纤维结构的层片来制造纤维预成型体，如US 5 792 715中所述。纤维结构为通过重叠并轻轻针刺在彼此间成60°角的方向上延伸的三个单向片材而获得的多轴向片材形式。在碳化前体之后，获得碳纤维预成型体，其纤维体积比为大约25％(由纤维占据的预成型体的表观体积的百分数)。
然后用通过CVI获得的PyC基体致密化每个预成型体，复合材料的最终相对密度为大于或等于1.75。在最后阶段在1400℃以上的高温下进行热处理。
实施例2
如实施例1中那样获得碳纤维预成型体。然后，将每个预成型体浸渍在以如下方式制备的基于氧化锆前体的溶胶-凝胶型溶液中，下表给出了溶液的成分以及它们以重量计的比例。
| 成分 | 重量％ |
| 锆酸四丁酯 | 31.23 |
| 丁醇 | 17.85 |
| 乙酰丙酮 | 8.03 |
| 盐酸溶液(pH＝1.6) | 21.41 |
| 蔗糖 | 10.77 |
| 乙醇 | 10.71 |
最初将丁醇和锆酸四丁酯混合在一起。然后加入乙酰丙酮。将溶液保持在搅拌下。同时，在搅拌下将蔗糖溶解在水中，所述水在之前通过加入盐酸酸化从而获得1.6的pH，将乙醇倒入所述溶液中。然后，将该混合物逐滴加入至丁醇、锆酸四丁酯和乙酰丙酮的第一溶液中。
在容器中，将如上所述制得的溶胶-凝胶溶液倒在预成型体上以浸渍。用塑料薄膜封闭该体系并在抽吸罩下放置6小时以确保最佳润湿。其后，将预成型体在70℃下干燥24小时以蒸发溶剂。
用溶胶-凝胶浸渍预成型体使得在干燥后引入的溶胶-凝胶的量为在浸渍的预成型体中平均重量分数为44％。
随后使每个浸渍并干燥的预成型体在氮气下经受如下热处理：
·以每分钟10℃(℃/分钟)升至600℃；
·在600℃下停留1小时30分钟；
·以2℃/分钟升至1550℃；以及
·在1550℃下停留3小时。
在低压和600℃下停留的目的是除去由于降解有机化合物得到的氧化气体。
在氮气流(流率为每分钟4升(升/分钟))下，在开始热处理循环之前，在烘箱中需要达到2.5×10-2(毫巴)的真空。调节氮气的压力，接着进行如下循环：
·在95千帕下停留1小时；
·在15分钟内降至5千帕；
·在5千帕下停留1小时；
·在15分钟内升至95千帕；以及
·在95千帕下停留10小时55分钟。
在热处理后，以与实施例1相同的方式用通过CVI获得的PyC基体致密化每个预成型体。
复合材料的最终相对密度为1.83。
基于所得C/C复合材料的盘包含4.5％重量分数的由平均尺寸为40纳米(nm)的微晶形成的颗粒，且所述微晶具有ZrOxCy组成(83％的近单斜ZrO2和17％的四方ZrO2，对于不同相给出的百分比均为重量百分比，以下实施例也是如此)。文中所用的术语“近单斜ZrO2”是指氧化锆中碳的可能存在不能完全排除。
实施例3
如实施例1中那样获得碳纤维预成型体。每个预成型体用通过CVI获得的PyC基体部分地致密化以获得相对密度为1.3的坯料(blank)。
用如在实施例2中获得的溶胶-凝胶溶液浸渍所述坯料。
通过重复相同的循环两次进行浸渍，所述循环包括如实施例2中的真空浸渍和干燥。
如实施例2中那样热处理每个浸渍且干燥的坯料，然后用通过CVI获得的PyC基体进行致密化直至获得盘的最终相对密度为1.82。
最后，获得的每个盘包含4.35重量％由平均尺寸为20至60纳米的微晶构成的颗粒，且所述微晶具有ZrOxCy组成(27％的立方ZrO0.7Cy，其中0≤y≤0.3，58％的单斜ZrO2和15％的四方ZrO2)。
实施例4
程序与实施例3相同，除了如下进行的每个浸渍且干燥的坯料的热处理。
温度：以10℃/分钟升至600℃，在600℃下停留90分钟，随后以2℃/分钟升至1000℃，并在1000℃下停留4小时。
氮气压力：在95千帕下停留1小时，在15分钟内降至5千帕并在5千帕下停留1小时，在15分钟内升至95千帕，然后在95千帕下停留7小时20分钟。
所得盘的最终相对密度为1.81。
每个最终获得的盘包含1.34重量％的平均尺寸为10至30纳米的微晶，且所述微晶具有ZrOxCy组成(50％的近单斜ZrO2和50％的四方ZrO2)。
发现微晶不集结，而是分散在衍生自蔗糖的碳基体中。
实施例5
程序与实施例3相同，除了在氩气下进行的热处理。
每个最终获得的盘包含6.31重量％的由平均尺寸为15纳米的微晶形成的颗粒，且所述微晶具有ZrOxCy组成(42％的近单斜ZrO2和58％的四方ZrO2)。
测试1
通过模拟制动进行实施例1至5的盘的摩擦评估。与飞机制动盘的常用尺寸相比，所用盘为按比例缩小的，其具有144毫米(mm)的外径和98毫米的内径以及14毫米的厚度。
每单位重量应用的能量密度自每千克16千焦(千焦/千克)升至500千焦/千克，同时施加每分钟521转(rpm)至2840rpm的初始速度和3.2巴的制动压力。
图5的曲线显示在摩擦面下1毫米处通过探针测得的每个摩擦面的磨损率(厚度减少随时间的函数)随温度的函数。
曲线I最小和I最大表示使用比较实施例1的盘获得的结果线。
曲线II表示用根据实施例2的盘获得的结果。当与实施例1相比时，在C/C复合材料中含量为4.5重量％的ZrOxCy颗粒的存在导致在所调查的整个应力范围内磨损的显著降低。
曲线III表示用实施例3的盘获得的结果，其证实了浸渍可在第一部分致密化循环之后而不是在纤维预成型体阶段进行而不会显著影响结果。
曲线IV表示用实施例4的盘获得的结果，其显示可改变浸渍后的热处理的条件(例如为了满足制造要求)而不会显著影响结果。此外，结果并不因纳米微晶分散在衍生自蔗糖的碳中而受到显著影响。
曲线V表示用实施例5的盘获得的结果，其显示使用氩气氛代替氮气氛进行热处理不会影响结果。
测试2
在如测试1中所用的相同应力范围内评估实施例1和2的盘，同时模拟一系列的24个“飞机循环”。此处的“飞机循环”包括五个冷制动操作(在起飞前)，一个服务着陆制动操作，和五个热制动操作(在着陆后)。
下表给出了相比于对实施例2的一个盘测得的磨损z，对实施例1的一组盘的每个磨损面和每个“飞机循环”测得的磨损的相对值。
| 实施例1的盘 | 实施例2的盘 | |
| 每个面和每个循环的磨损 | 6.45z至10z | z |
相比于实施例1的盘的平均值，实施例2的盘显示出超过80％的磨损降低。
测试3
评估在经受牵引应力时的根据实施例1至5获得的基于C/C复合材料的测试件。测试件为尺寸为130毫米×10毫米×8毫米的条(bars)的形式，其中纤维结构的纤维以相对于条的轴向(即施加牵引的方向)成0°、+60°和-60°取向。在牵引测试过程中观察到的应力变化随变形的函数表明相比于比较实施例1的材料，在根据本发明制得的实施例2至5的材料中的损坏更均匀。本发明的材料还在断裂伸长上表现出显著改进，在实施例5的条件下获得的条相比于实施例1的那些表现出20％的改进。
这些结果显示了本发明对于基于C/C复合材料的部件(其不必用作摩擦部件)的益处。
Claims (16)
1.一种制造基于碳/碳复合材料的部件的方法，该方法包括制造碳纤维的预成型体，用碳基体致密化预成型体，以及在制造过程中引入分散在部件中的陶瓷颗粒或粒子，该方法的特征在于：在完成致密化之前，使用由溶胶-凝胶型溶液和/或胶体悬浮液形成的液体进行浸渍以使得一种或多种锆化合物被分散，并且进行浸渍以及后续的处理直至获得最终部件，使得在最终部件中一种或多种锆化合物的颗粒或微晶的重量百分比为1％至10％，且所述颗粒或微晶具有至少大部分ZrOxCy型的组成，其中1≤x≤2且0≤y≤1。
2.根据权利要求1所述的制造基于碳/碳复合材料的部件的方法，其特征在于至少部分地用包含Zr-O-C体系的一种或多种前体的溶胶-凝胶型溶液进行浸渍。
3.根据权利要求2所述的制造基于碳/碳复合材料的部件的方法，其特征在于形成的锆化合物的颗粒由平均尺寸为200纳米以下的微晶构成。
4.根据权利要求2所述的制造基于碳/碳复合材料的部件的方法，其特征在于用包含至少一种氧化锆前体锆化合物的溶胶-凝胶型溶液进行浸渍。
5.根据权利要求2所述的制造基于碳/碳复合材料的部件的方法，其特征在于用包含碳的一种或多种前体的溶胶-凝胶型溶液进行浸渍。
6.根据权利要求5所述的制造基于碳/碳复合材料的部件的方法，其特征在于用包含蔗糖的溶胶-凝胶型溶液进行浸渍。
7.根据权利要求3所述的制造基于碳/碳复合材料的部件的方法，其特征在于在浸渍之后，进行热处理以分解前体并稳定结晶形式的锆化合物。
8.根据权利要求7所述的制造基于碳/碳复合材料的部件的方法，其特征在于在升至600℃至1700℃的温度下进行热处理。
9.根据权利要求1所述的制造基于碳/碳复合材料的部件的方法，其特征在于用包含一种或多种锆化合物粒子的胶体悬浮液进行浸渍。
10.根据权利要求9所述的制造基于碳/碳复合材料的部件的方法，其特征在于至少部分地用氧化锆粒子的胶体悬浮液进行浸渍。
11.根据权利要求9所述的制造基于碳/碳复合材料的部件的方法，其特征在于所述粒子具有200纳米以下的平均尺寸。
12.根据权利要求1所述的制造基于碳/碳复合材料的部件的方法，其特征在于在致密化之前，在预成型阶段过程中至少部分地进行浸渍。
13.根据权利要求12所述的制造基于碳/碳复合材料的部件的方法，其中预成型体通过重叠纤维结构的层片并将所述层片粘合在一起而制得，该方法的特征在于在重叠层片之前至少部分地在纤维结构上进行浸渍。
14.根据权利要求1所述的制造基于碳/碳复合材料的部件的方法，其中致密化进行多个连续循环，其特征在于在两个循环之间至少部分地进行浸渍。
15.一种基于碳/碳复合材料的摩擦部件，其包括分散在材料中的陶瓷颗粒或粒子，且通过如权利要求1至14任一项所述的方法获得。
16.根据权利要求15所述的基于碳/碳复合材料的摩擦部件，其特征在于所述颗粒由平均尺寸为200纳米以下的微晶形成。
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