CN109742245B - 苯酚取代的富勒烯衍生物在钙钛矿太阳能电池中的应用、钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苯酚取代的富勒烯衍生物在钙钛矿太阳能电池中的应用、钙钛矿太阳能电池及其制备方法，包括按层状结构依次设置的导电层、电子传输层、富勒烯衍生物薄膜、钙钛矿层、空穴传输层和电极，该富勒烯衍生物可修饰于电子传输层表面或掺杂在钙钛矿层中。通过将该富勒烯衍生物修饰在电子传输层上或掺杂与钙钛矿层上，能够提高钙钛矿太阳能电池的电子传输性能，钝化表面缺陷，减少磁滞现象，从而提高太阳能电池的稳定性以及效率。

Description

苯酚取代的富勒烯衍生物在钙钛矿太阳能电池中的应用、钙 钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池领域，具体涉及一种苯酚取代的富勒烯衍生物在钙钛矿太阳能电池中的应用、钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
近年来，钙钛矿材料由于其卓越的光电性能，例如较高的吸收系数，高的载流子迁移率，以及较长的载流子扩散长度，因而受到了研究者们广泛的关注。有机-无机杂化的钙钛矿太阳能电池与传统的太阳能电池相比，有着高效率和低成本的优点，目前钙钛矿太阳能电池的效率已经由3.8％到现在超过22％。钙钛矿太阳能电池主要有两种结构，介孔和平面异质结太阳能电池。而平面异质结太阳能电池，又可以分为常规的n-i-p型和倒置的p-i-n型太阳能电池，这是根据电子传输层(ETL)或者空穴传输层(HTL)的位置来划分的。而在n-i-p型的钙钛矿太阳能电池当中，存在着磁滞现象严重，器件不稳定等各种影响电池商业化应用的因素。
为了解决这些问题，研究者们在电子传输层、钙钛矿组分以及空穴传输层方面都做了大量的工作，现有技术中，通常的技术手段是通过对钙钛矿层或电子传输层进行表面修饰，从而提高太阳能电池的效率以及稳定性，减少磁滞，促进其商业化的应用。但是现有技术中，对电子传输层或钙钛矿层进行修饰的物质大多难以获取，普遍存在分离纯化困难，成本较高的问题，虽然能够使钙钛矿太阳能电池的性能有所提升，但是在无形当中也大大增加了制备太阳能电池的成本，这样不利于钙钛矿太阳能电池的商业化发展，因此，寻找合成方法简单，价格低廉，并且电子传输性能较好的材料对钙钛矿太阳能电池进行修饰是本领域迫切解决的技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备方法、反应原理以及反应步骤简单，反应物价格相对低廉而且容易得到的一种富勒烯衍生物在钙钛矿太阳能电池中的应用，其能够提高太阳能电池的稳定性以及效率。
为了解决上述技术问题，本发明提供的方案是：一种苯酚取代的富勒烯衍生物在钙钛矿太阳能电池中的应用，所述富勒烯衍生物的结构式为：
Figure BDA0001941636200000021
该富勒烯衍生物可修饰于电子传输层表面或掺杂在钙钛矿层中。
通过将该富勒烯衍生物修饰在电子传输层上或掺杂与钙钛矿层上，能够提高钙钛矿太阳能电池的电子传输性能，钝化表面缺陷，减少磁滞现象，从而提高太阳能电池的稳定性以及效率。
本发明进一步提供了一种钙钛矿太阳能电池，包括按层状结构依次设置的导电层、电子传输层、富勒烯衍生物薄膜、钙钛矿层、空穴传输层和电极，所述富勒烯衍生物薄膜由富勒烯衍生物构成，所述富勒烯衍生物的结构式为
Figure BDA0001941636200000022
进一步的是：所述导电层为ITO或FTO。
进一步的是：所述所述电子传输层为氧化锡、蒸镀C60、TiO2、介孔氧化钛、[6.6]-苯基-C61-丁酸甲酯中的一种或几种。
进一步的是：所述钙钛矿层为MAPbI3、FAPbI3、CsPbI3、CsPbBr3、CsPbI2Br、CsPbIBr2、MAPbI3-xClx、CsxFA1-xPbI3、MAPbI3-x-yBrxCly、(FAPbI3)x(MAPbBr3)1-x, 中的一种或几种，其中，x＝0-3，y＝0-3。
进一步的是：所述空穴传输层为掺杂了双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐和4- 叔丁基吡啶的2,2',7,7'-四-(二甲氧基二苯胺)-螺芴、聚(3-己基噻吩)、三苯胺聚合物中的一种或几种。
进一步的是：所述电极为金、银、铜或铝中的一种或几种。
本发明进一步提供一种上述：钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、在所述导电层上形成电子传输层；
S2、在所述电子传输层的远离所述导电层的表面上形成富勒烯衍生物薄膜；
S3、在所述富勒烯衍生物薄膜远离所述电子传输层的表面形成钙钛矿层；
S4、在所述钙钛矿层远离所述富勒烯衍生物薄膜的表面形成空穴传输层；
S5、在所述空穴传输层远离所述钙钛矿层的表面上形成电极，得到钙钛矿太阳能电池。
进一步的是：所述步骤S2具体的包括步骤：
S201、将所述富勒烯衍生物溶解于氯苯溶液中，形成浓度为0.25～1.5 mg/mL的富勒烯衍生物溶液；
S202、将所述富勒烯衍生物溶液旋涂于所述电子传输层表面，退火得到富勒烯衍生物薄膜。
本发明的有益效果：本申请所采用的富勒烯衍生物，其可以通过一步反应制备得到，制备的反应原理以及反应步骤比较简单，可操作性较强，且所需的反应物价格都比较低廉而且容易得到，极大地减少了反应的成本。
另外本申请将这种苯酚取代的富勒烯衍生物应用于钙钛矿太阳能电池当中，极大地提高了太阳能电池的电子传输性能，钝化了钙钛矿的表面缺陷，最后使得太阳能电池的效率得到了提高。
本申请以低廉的成本，更高的效率，更优越的性能，为钙钛矿太阳能电池的早日商业化提供了可能。
附图说明
图1是钙钛矿太阳能电池的层状结构示意图；
图2是本发明中富勒烯衍生物的合成路线；
图3是电流电压曲线图，(a)是对照例的电流电压曲线图，(b)是实施例1的电流电压曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
所应理解的是，本申请出现的以下名词缩写均为本领域的专用技术名词，本领域技术人员可以毫无疑义的确认其含义：
其中，ITO为氧化铟锡(导电玻璃)，FTO为掺杂氟的SnO2导电玻璃， Spiro-OMeTAD为2,2',7,7'-四-(二甲氧基二苯胺)-螺芴，DMF为N，N-二甲基甲酰胺，DMSO为二甲基亚砜，PC61BM为[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯。
一种钙钛矿太阳能电池，其层状结构如图1所示，包括按层状结构依次设置的导电层、电子传输层、富勒烯衍生物薄膜、钙钛矿层、空穴传输层和电极，所述富勒烯衍生物薄膜由富勒烯衍生物构成，所述富勒烯衍生物的结构式为
Figure BDA0001941636200000051
其中，导电层为ITO或FTO。
其中，所述所述电子传输层为氧化锡、蒸镀C60、TiO2、介孔氧化钛、[6.6]- 苯基-C61-丁酸甲酯中的一种或几种。
其中，所述钙钛矿层为MAPbI3、FAPbI3、CsPbI3、CsPbBr3、CsPbI2Br、 CsPbIBr2、MAPbI3-xClx、CsxFA1-xPbI3、MAPbI3-x-yBrxCly、(FAPbI3)x(MAPbBr3)1-x, 中的一种或几种，其中，x＝0-3，y＝0-3。
其中，所述空穴传输层为掺杂了双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐和4-叔丁基吡啶的2,2',7,7'-四-(二甲氧基二苯胺)-螺芴、聚(3-己基噻吩)、三苯胺聚合物中的一种或几种。
其中，所述电极为金、银、铜或铝中的一种或几种。
为了便于对本申请进行理解，本申请具体的提供了一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法的实施例。
本申请所提供的具体实施例中，采用ITO作为导电层，SnO2作为电子传输层，Spiro-OMeTAD作为空穴传输层，银作为电极。
首先对ITO清洗：将透明的ITO玻璃基底撕去保护膜，放置在丙酮溶液当中浸泡0.5h-1.5h，然后用脱脂棉轻轻搓去表面保护膜胶的残留，然后将ITO基片放置在聚四氟的清洗架中，依次使用洗洁精，自来水，超纯水，丙酮，乙醇，异丙醇溶剂进行超声清洗，每次20分钟。
UVO处理ITO：将清洗好的ITO基片，使用氮气吹干，然后用紫外臭氧清洗机处理20分钟，在表面形成亲水性薄膜。
SnO2溶液的制备：称取22.6mg的氯化锡二水合物(SnCl2·2H2O)，将其溶解在无水乙醇当中，搅拌2h，得到浓度为0.1M的SnO2备用。
富勒烯衍生物溶液的制备：称取不同质量的
Figure BDA0001941636200000061
(苯酚取代的富勒烯衍生物)，将其溶解在超干的氯苯当中，配制成不同浓度的富勒烯溶液，溶液浓度范围为0.25-1.5mg/mL。
实施例一：
S1、SnO2薄膜的制备：
用0.45微米的聚四氟滤头过滤上述SnO2溶液，将过滤好的溶液滴在UVO 处理过后的ITO基片上，以2000转，45秒的速率以及时间进行旋涂，形成薄膜。将旋涂完氧化锡后的ITO基片放置在钛加热板上进行加热，150℃加热半小时，然后再于180℃加热一个小时，冷却至室温，将其移到氮气手套箱中备用。
S2、富勒烯衍生物薄膜的制备：
电子传输层氧化锡薄膜制备完成之后，将浓度为0.75mg/mL的富勒烯衍生物溶液旋涂在氧化锡层之上，转速为1500转，60秒得到富勒烯衍生物薄膜。
S3、制备钙钛矿层：
钙钛矿前驱体溶液的制备：将甲脒氢碘酸盐(FAI)、甲基氯化胺(MACl)以及甲基氯化胺(MABr)按照质量比为10:1:1的比例称取，配制浓度为60mg/mL的前驱体溶液，溶剂为超干的异丙醇。然后再配制碘化铅溶液，称取超干的碘化铅固体，将其溶解在体积比为95:5的DMF和DMSO的混合溶剂中，配制成浓度为1.3M的碘化铅溶液。将这两个溶液放置在热台上，于70℃加热并搅拌约 12小时备用。
钙钛矿薄膜的制备：将上述前驱体溶液和上述碘化铅两种溶液用0.22微米的聚四氟滤头进行过滤，并采用两步法制备钙钛矿层，具体的，首先将过滤好的碘化铅溶液滴在制备完成的富勒烯衍生物薄膜上，以转速4500转，45秒的速率进行旋涂，然后滴加异丙醇溶解的甲脒甲胺溶液，最后进行热退火 100℃-130℃，3-10分钟，最优条件是125℃，5分钟，退火完成后冷却至室温得到致密的钙钛矿薄膜。
S4、制备空穴传输层溶液：
称取73mg的Spiro-OMeTAD固体，然后加入1mL超干的氯苯，搅拌使其完全溶解，然后加入28.8微升的4-叔丁基吡啶(TBP添加剂)以及17.5微升的双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶液(溶液配制：将520mg双三氟甲烷磺酰亚胺锂 LiTFSI溶解在1mL的超干乙腈当中)，溶液搅拌5-6小时备用。将配制好的 Spiro-OMeTAD溶液滴在钙钛矿层之上，以速率3500转，30秒进行旋涂，然后将旋涂完空穴传输层的器件拿去防潮箱进行氧化12小时，其中，防潮箱湿度控制在15％以下。
S5、银电极的蒸镀：
将氧化完成的器件移到手套箱中进行真空蒸镀银电极，当真空度达到 1×10- 6mbar时进行蒸镀，当银电极的厚度达到100nm时，镀膜结束。然后进行光电性能的测试。
本申请还设置有一未设置富勒烯衍生物薄膜的对照例，该对照例的制备方法与实施例1相同，具体的，测试结果如图3所示，由图3可以看出，以单纯的氧化锡作为电子传输层的对比器件的效率为18.05％，对应的开路电压，短路电流以及填充因子分别为1.11V，23.00mA/cm2，70.47％。而经过富勒烯修饰的器件得到的光电转化效率为20.78％，开路电压为1.11V，短路电流和填充因子分别为23.42mA/cm2，79.79％。与不加富勒烯层的器件相对比，加入富勒烯修饰层的器件的效率提升了15.12％。
在上述基础上，本申请还进一步的采用其他浓度的富勒烯衍生物制备富勒烯衍生物薄膜的实施例，包括实施例2和3，其中实施2和3制备方法和其他组成均与实施例1相同，具体采用的富勒烯衍生物的浓度和测试结果如表1所示，
表1
Figure BDA0001941636200000081
由表1可以看出，设置有富勒烯衍生物薄膜的钙钛矿电池其光电转化效率均大于未设置有富勒烯衍生物薄膜的钙钛矿电池。且，富勒烯衍生物的最佳浓度是0.75mg/mL，当这个浓度时，可以获得最佳的器件效率，当浓度为0.3 mg/mL时，我们的器件得到的效率为19.18％，开路电压为1.10V，短路电流为 23.05mA/cm2，填充因子为75.51％，而当浓度为1.5mg/mL时，钙钛矿电池的光电转化效率为18.21％，其对应的开路电压为1.10V，短路电流为22.86mA/cm2，填充因子为72.17％。随着在电池中所添加的富勒烯衍生物浓度的增加，电池的效率呈现出一个先增加后减少的趋势，在中间浓度为0.75mg/mL时，光电转化效率获得最大值。
在上述基础上，为了进一步便于对本申请的进行理解，本申请还提供了一种上述富勒烯衍生物的制备方法，具体的，包括以下步骤：
先将C60用甲苯超声完全溶解，然后依次加入肌氨酸以及对羟基苯甲醛，其中，C60、肌氨酸以及对羟基苯甲醛的按摩尔比为1:5:5，如图2所示。
氮气抽换气三次，使整个反应处于惰性气体条件下以125℃的反应温度反应12小时。
将反应所得后的溶液除去溶剂，然后用硅胶柱进行分离，先用甲苯分离除去未反应的C60，然后在用甲苯：乙酸乙酯＝50:1的比例分离出目标产物。将反应产物用无水甲醇进行重结晶三次，得到棕色的固体，即结构式为
Figure BDA0001941636200000091
的富勒烯衍生物。
本申请将上述富勒烯衍生物应用在了钙钛矿太阳能电池当中，其可以用于修饰电子传输层，以及掺杂在钙钛矿层内部，本申请具体的提供了一种将上述富勒烯衍生物只修饰电子传输层表面的钙钛矿电池，通过将上述富勒烯衍生物应用在钙钛矿太阳能电池中，都能够有效地增强电子传输，减少磁滞，以及增加电池的稳定性和提高电池效率。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (9)

1.一种苯酚取代的富勒烯衍生物在钙钛矿太阳能电池中的应用，所述苯酚取代的富勒烯衍生物的结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
2.一种钙钛矿太阳能电池，包括按层状结构依次设置的导电层、电子传输层、富勒烯衍生物薄膜、钙钛矿层、空穴传输层和电极，所述富勒烯衍生物薄膜由富勒烯衍生物构成，所述富勒烯衍生物的结构式为
Figure DEST_PATH_IMAGE002A
。
3.如权利要求2所述的一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述导电层为ITO或FTO。
4.如权利要求2所述的一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层为氧化锡、蒸镀C60、TiO2、 [6 .6]-苯基-C61-丁酸甲酯中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿层为FAPbI3、CsPbI3、CsPbBr3、CsPbI2Br、CsPbIBr2、MAPbI3−x−y Br x Cl y 中的一种或几种，其中，x＝0-3，y＝0-3。
6.如权利要求2所述的一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述空穴传输层为掺杂了双（三氟甲烷）磺酰亚胺锂盐和4-叔丁基吡啶的2,2',7,7'-四-(二甲氧基二苯胺)-螺芴、聚（3-己基噻吩）、三苯胺聚合物中的一种或几种。
7.如权利要求2所述的一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述电极为金、银、铜或铝中的一种或几种。
8.一种如权利要求2~7中任一项所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、在所述导电层上形成电子传输层；
S2、在所述电子传输层的远离所述导电层的表面上形成富勒烯衍生物薄膜；
S3、在所述富勒烯衍生物薄膜远离所述电子传输层的表面形成钙钛矿层；
S4、在所述钙钛矿层远离所述富勒烯衍生物薄膜的表面形成空穴传输层；
S5、在所述空穴传输层远离所述钙钛矿层的表面上形成电极，得到钙钛矿太阳能电池。
9.如权利要求8所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体的包括步骤：
S201、将所述富勒烯衍生物溶解于氯苯溶液中，形成浓度为0.25 ~1.5 mg/mL的富勒烯衍生物溶液；
S202、将所述富勒烯衍生物溶液旋涂于所述电子传输层表面，退火得到富勒烯衍生物薄膜。
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