CN109738545A - 酒炙两头尖药材的炮制工艺优化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种直观、精密度更高、预测性更好的酒炙两头尖药材的炮制工艺优化方法，它包括如下步骤：S1.供试品溶液制备；S2.竹节香附素A标准溶液制备；S3.对供试品溶液和竹节香附素A标准溶液进行洗脱，建立酒炙两头尖中竹节香附素A的HPLC含量测定；S4.对建立的HPLC含量测定进行方法学考察；S5.统计响应面法因素水平编码表；S6.响应值结果及拟合模型数据统计；S7.对步骤S6中数据进行多元回归拟合，得回归方程；S8.求解回归方程，以竹节香附素A含量为参考指标，得酒炙两头尖药材炮制工艺的最佳参数。
Description
技术领域
本发明涉及酒炙两头尖药材内竹节香附素A提取工艺技术领域，具体公开一种酒炙两头尖药材的炮制工艺优化方法。
背景技术
两头尖系毛莨科银莲花属植物多被银莲花(Anemone raddeana Regel)的根茎，收载于2015版中国药典。其味辛热，为有毒中药。具有祛风湿，消痈肿的功效。主要用于四肢拘挛，风寒湿痹，痈肿溃烂，骨节疼痛等疾病的治疗。研究表明，两头尖具有抗肿瘤、抗炎、镇痛、解热、抗惊厥等多种药理作用，含有三萜皂苷、挥发油、内酯、多糖等多种成分，其中三萜皂苷类成分竹节香附素A是两头尖发挥抗肿瘤活性的主要活性成分，是用于评价两头尖药材质量的主要指标成分。
中药炮制是根据中医药理论，依照辨证施治用药的需要和药物自身性质，以及制剂的不同要求所采取的一种制药技术。中药经辅料制后，在性味、功效、作用趋向归经和毒副作用方面都会发生某些变化，从而最大限度地发挥疗效。为降低两头尖药材毒性，保证临床用药的安全性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，适应现实需要，提供一种直观、精密度更高、预测性更好的酒炙两头尖药材的炮制工艺优化方法，以解决当前的技术问题。
为了实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案为：
设计一种一种酒炙两头尖药材的炮制工艺优化方法，其特征在于：它包括如下步骤：
S1.供试品溶液制备；
S2.竹节香附素A标准溶液制备；
S3.对供试品溶液和竹节香附素A标准溶液分别进行等度洗脱，建立酒炙两头尖中竹节香附素A的HPLC含量测定；
S4.对S3中建立的HPLC含量测定进行方法学考察；
S5.统计响应面法因素水平编码表；
S6.响应值结果及拟合模型数据统计；
S7.对步骤S6中数据进行多元回归拟合，得回归方程；
S8.求解回归方程，以竹节香附素A含量为参考指标，得酒炙两头尖药材炮制工艺的最佳参数。
步骤S1具体为：取不同条件下炮制的酒炙两头尖药材粉碎，过60目筛，精密称取1.0g置50ml锥形瓶中，加入70％乙醇溶液25ml，超声提取30min，过滤，滤液蒸干，过滤后形成的残渣加甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中，加甲醇至10ml，摇匀，即得供试品溶液。
步骤S2具体为：精密称取竹节香附素A对照品10.24mg，置10ml的容量瓶中，加入甲醇至10ml，摇匀，得质量浓度为1.024mg·ml-1的竹节香附素A标准溶液；精密吸取上述溶液0.25、0.5、1.25、2.5、5.0、10.0ml置10ml的容量瓶中，加入甲醇至10ml，摇匀，得不同浓度的竹节香附素A标准溶液。
步骤S3具体为：
S31.对供试品溶液和竹节香附素A标准溶液进行洗脱，得酒炙两头尖中竹节香附素A的HPLC含量测定：以乙腈-0.1％甲酸水溶液(53:47)为流动相等度洗脱，流速1.0ml·min-1，柱温30℃，检测波长206nm，进样量10μL；
S32.在建立的液相色谱条件下，将供试品溶液和竹节香附素A标准溶液注入HPLC分析，得色谱图。
步骤S4具体为：
S41.吸取上述S2中不同浓度的对照品溶液，按S31色谱条件进样分析，以峰面
积值为纵坐标(Y)，以竹节香附素A质量浓度为横坐标(X)，得回归方程：
Y＝336.16X-10.999，r＝0.999 9。
S42.对所建立的HPLC含量测定进行精密度、重复性、稳定性以及加样回收试验。
步骤S5具体为：
以黄酒用量(A)、闷润温度(B)、炮制温度(C)及炮制时间(D)为考察因素，竹节香附素A的含量为响应指标，采用Design Expert8.06软件的Box-Behnken响应面法试验设计的4因素3水平设计方案，统计响应面法因素水平编码表。
步骤S6具体为：
采用Box-Behnken中心组合试验设计原理，结合单因素试验结果，分析黄酒用量(A)、闷润温度(B)、炮制温度(C)及炮制时间(D)对竹节香附素A提取率的影响，得统计数据。
步骤S7具体为：
利用Design-Expert 8.0Trial软件对步骤S6中统计数据进行多元回归拟合，得统计数据，统计数据经回归拟合后，得回归方程：
Y＝4.22+0.080A+0.095B+0.100C+0.059D+0.065AB-0.045AC-0.190AD+0.055BC-0
.075BD-0.095CD-0.190A2-0.250B2-0.350C2-0.180D2。
步骤S8具体为：
运用Design Expert 8.06统计软件求解回归方程，以竹节香附素A含量为参考指标，得到酒炮制两头尖的最佳工艺参数为：黄酒用量32.79％(每100g两头尖药材拌入黄酒32.79g)，浸润时间61.59min,炮制温度81.55℃，炮制时间43.85min。在此最优工艺条件下，预测竹节香附素A含量可达4.19mg/g。
本发明的有益效果在于：
本文通过对两头尖药材进行酒炙，并以竹节香附素A的含量为指标，采取分析方法直观、精密度更高、预测性更好的响应面法优化两头尖药材的酒炙工艺，为两头尖酒炙饮片的制备提供依据。
附图说明
图1为竹节香附素A对照品和供试品溶液的色谱图；
图1中，A：对照品色谱图B：供试品色谱图1-竹节香附素A
图2为黄酒用量(A)与闷润时间(B)、炮制温度(C)和炮制时间(D)的交互作用对竹节香附素A含量影响的响应面图；
图3为炮制温度(C)与闷润时间(B)，闷润时间(B)与炮制时间(D),炮制温度(C)与炮制时间(D)的交互作用对竹节香附素A含量影响的响应面图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
实施例1：一种酒炙两头尖药材的炮制工艺优化方法，参见图1至图3；
本方法它包括如下步骤：
S1.供试品溶液制备；
S2.竹节香附素A标准溶液制备；
S3.对供试品溶液和竹节香附素A标准溶液分别进行等度洗脱，对酒炙两头尖中竹节香附素A的HPLC含量测定；
S4.对S3中HPLC含量测定进行方法学考察；
S5.统计响应面法因素水平编码表；
S6.响应值结果及拟合模型数据统计；
S7.对步骤S5中数据进行多元回归拟合，得回归方程；
S8.求解回归方程，以竹节香附素A含量为参考指标，得酒炙两头尖药材炮制工艺的最佳参数。
具体如下：
首先需说明的是：
本发明所述方法在实施中所使用到的仪器设备如下：Agilent1200液相色谱仪(DAD检测器，G1316A恒温柱箱，G1312A二元泵，G1322A在线脱气机，G1329A自动进样器)；AG285电子分析天平(中国梅特勒托利多仪器厂)；SB-2000旋转蒸发器(中国上海市安科仪器设备有限公司)；1011B-2真空烤箱(中国上海市神光仪器有限公司)；KQ-2200B超声机(中国昆山市超声波仪器厂)。
本发明所述方法所用两头尖购于江西东港中药饮片有限公司，经上饶市食品药品检定所鉴定为毛茛科银莲花属植物多被银莲花Anemone raddeana Regel的干燥根茎；竹节香附素A对照品(纯度99.2％，购于成都曼斯特生物科技有限公司)；试剂均为分析纯。
S1.供试品溶液制备：
取不同条件下炮制的酒炙两头尖药材(现有技术)粉碎，过60目筛，精密称取1.0g置50ml锥形瓶中，加入70％的乙醇溶液25ml，超声提取30min，过滤，滤液蒸干，过滤后的残渣加甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中，加甲醇至10ml刻度，摇匀，即得供试品溶液。
S2.竹节香附素A标准溶液制备；
S21.精密称取竹节香附素A对照品10.24mg，置10ml的容量瓶中，加入甲醇至10ml刻度，摇匀，得质量浓度为1.024mg·ml-1的竹节香附素A对照品溶液；
S21.精密吸取上述溶液0.25ml、0.5ml、1.25ml、2.5ml、5.0ml、10.0ml分别置于六个10ml的容量瓶中，分别加入甲醇至10ml刻度，摇匀，得不同浓度的标准溶液。
S3.对供试品溶液和竹节香附素A标准溶液分别进行等度洗脱，建立酒炙两头尖中竹节香附素A的HPLC含量测定；
S31.采用Hanbon-C18(4.6mm×250mm，5μm)色谱柱，对步骤S1中的供试品溶液和步骤S2中的竹节香附素A标准溶液进行HPLC分析，建立以乙腈(浓度为53％)、0.1％的甲酸水溶液(47％)为流动相等度洗脱，在流速1.0ml·min-1，柱温30℃，检测波长206nm，进样量10μL的条件下对酒炙两头尖中竹节香附素A的HPLC含量测定；
S32.在所建立的HPLC含量测定条件下，对步骤S1中的供试品溶液和步骤S2中的竹节香附素A标准溶液进行进样分析，色谱图见图1。
S4.对S3中建立的HPLC含量测定进行方法学考察：
S41.吸取上述S2中不同浓度的对照品溶液，按步骤S31下的色谱条件进样分析，以峰面积值为纵坐标(Y)，以竹节香附素A质量浓度为横坐标(X)，得回归方程：Y＝336.16X-10.999，r＝0.9999。
S42.对所建立的HPLC含量测定进行精密度、重复性、稳定性以及加样回收试验。
S5.统计响应面法因素水平编码表；
在单因素预试验的基础上，以黄酒用量(A)、闷润温度(B)、炮制温度(C)及炮制时间(D)为考察因素，竹节香附素A的含量为响应指标，采用Design Expert8.06软件的Box-Behnken响应面法试验设计的4因素3水平设计方案，响应面法因素水平编码表见表1。
表1Box-Behnken试验设计因素与水平编码表
S6.响应值结果及拟合模型数据统计；
采用Box-Behnken中心组合试验设计原理，结合单因素试验结果，分析黄酒用量(A)、闷润温度(B)、炮制温度(C)及炮制时间(D)对竹节香附素A提取率的影响。试验设计及数据统计结果如表2所示。
表2响应面设计与数据统计结果
S7.对步骤S6中表2中数据统计结果进行多元回归拟合，得回归方程；
利用Design-Expert 8.0Trial软件对表2中数据进行多元回归拟合，得表3。
表3回归模型方差分析结果
经回归拟合后，得回归方程：(方程和P值是软件得出的值)
Y＝4.22+0.080A+0.095B+0.100C+0.059D+0.065AB-0.045AC-0.190AD+0.055BC-0.075BD-0.095CD-0.190A2-0.250B2-0.350C2-0.180D2。
由方差分析结果可知，该回归方程呈极显著性P＝0.0003＜0.01，极具统计意义。回归模型失拟项P＝0.0558＞0.05，表明模型拟合度良好，模型的相关系数R＝0.8803，校正决定系数R2 Adj＝0.7606，进一步表明模型的可靠性，可用来反映黄酒用量、闷润温度、炮制温度及炮制时间对酒炙两头尖中竹节香附素A含量的差异影响，该模型可用于分析预测酒炙两头尖炮制工艺参数的参考和依据。
S8.求解回归方程，以竹节香附素A含量为参考指标，得酒炙两头尖药材炮制工艺的最佳参数：
根据回归方程绘制出响应曲面，如图2、图3所示。由图可知随着A、B、C、D取值增大，响应值竹节香附素A含量增大，达到最大值后，随着各因变量的继续增大，响应值有所下降。
运用Design Expert 8.06统计软件求解回归方程，以竹节香附素A含量为参考指标，得到酒炮制两头尖的最佳工艺参数为：黄酒用量32.79％(每100g两头尖药材拌入黄酒32.79g)，浸润时间61.59min,炮制温度81.55℃，炮制时间43.85min。在此最优工艺条件下，预测竹节香附素A含量可达4.19mg/g。
S9.最佳炮制工艺确定及试验验证比较
综合以上炮制工艺及实际情况考虑，修正的炮制工艺为：黄酒用量30％(每100g两头尖药材拌入黄酒30g)，闷润时间60min,炮制温度80℃，炮制时间45min。根据所修正的最佳炮制工艺进行试验验证(试验验证次数n＝3)，实际测得竹节香附素A含量为0.42％(RSD＝0.43％)，与理论预测值0.41％相比(实际测得值是指实验得出的数据，理论预测值是指该软件所预测得出的值)，无显著性差异，说明此方程与实际情况拟合良好，本方法可靠。
综上，竹节香附素A是两头尖中主要活性成分，为中国药典中两头尖药材含量测定的指标性成分。本方法通过建立简便的两头尖酒炙品中竹节香附素A的HPLC含量测定，对黄酒炮制两头尖的酒炙工艺进行量化考察，结果表明黄酒用量、闷润时间、炮制时间、炮制温度的变化对两头尖酒炙品中竹节香附素A含量均有不同程度的影响，且黄酒用量、闷润时间、炮制时间、炮制温度的交互作用对竹节香附素A含量影响显著，其次，本方法首次通过响应面分析法对两头尖的炮制工艺进行优化，有效地筛选出最佳炮制工艺参数，提高炮制品内在质量，为提升两头尖酒炙品的质量均一性以及临床用药安全性提供了科学的技术支持。
本发明的实施例公布的是较佳的实施例，但并不局限于此，本领域的普通技术人员，极易根据上述实施例，领会本发明的精神，并做出不同的引申和变化，但只要不脱离本发明的精神，都在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种酒炙两头尖药材的炮制工艺优化方法，其特征在于：它包括如下步骤：
S1.供试品溶液制备；
S2.竹节香附素A标准溶液制备；
S3.对供试品溶液和竹节香附素A标准溶液分别进行等度洗脱，建立酒炙两头尖中竹节香附素A的HPLC含量测定；
S4.对S3中建立的HPLC含量测定进行方法学考察；
S5.统计响应面法因素水平编码表；
S6.响应值结果及拟合模型数据统计；
S7.对步骤S6中数据进行多元回归拟合，得回归方程；
S8.求解回归方程，以竹节香附素A含量为参考指标，得酒炙两头尖药材炮制工艺的最佳参数。
2.如权利要求1所述的酒炙两头尖药材的炮制工艺优化方法，其特征在于：步骤S1具体为：取不同条件下炮制的酒炙两头尖药材粉碎，过60目筛，精密称取1.0g置50ml锥形瓶中，加入70％乙醇溶液25ml，超声提取30min，过滤，过滤后形成的残渣加甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中，加甲醇至10ml，摇匀，即得供试品溶液。
3.如权利要求2所述的酒炙两头尖药材的炮制工艺优化方法，其特征在于：步骤S2具体为：精密称取竹节香附素A对照品10.24mg，置10ml的容量瓶中，加入甲醇至10ml，摇匀，得质量浓度为1.024mg·ml-1的竹节香附素A标准溶液；精密吸取上述溶液0.25、0.5、1.25、2.5、5.0、10.0ml置10ml的容量瓶中，加入甲醇至10ml，摇匀，得不同浓度的竹节香附素A标准溶液。
4.如权利要求3所述的酒炙两头尖药材的炮制工艺优化方法，其特征在于：步骤S3具体为：
S31.对供试品溶液和竹节香附素A标准溶液进行洗脱，得酒炙两头尖中竹节香附素A的HPLC含量测定：以乙腈-0.1％甲酸水溶液(53:47)为流动相等度洗脱，流速1.0ml·min-1，柱温30℃，检测波长206nm，进样量10μL；
S32.在建立的液相色谱条件下，将供试品溶液和竹节香附素A标准溶液注入HPLC分析，得色谱图。
5.如权利要求4所述的酒炙两头尖药材的炮制工艺优化方法，其特征在于：步骤S4具体为：
S41.吸取上述S2中不同浓度的对照品溶液，按S31色谱条件进样分析，以峰面积值为纵坐标(Y)，以竹节香附素A质量浓度为横坐标(X)，得回归方程：Y＝336.16X-10.999，r＝0.999 9。
S42.对所建立的HPLC含量测定进行精密度、重复性、稳定性以及加样回收试验。
6.如权利要求5所述的酒炙两头尖药材的炮制工艺优化方法，其特征在于：以黄酒用量(A)、闷润温度(B)、炮制温度(C)及炮制时间(D)为考察因素，竹节香附素A的含量为响应指标，采用Design Expert 8.06软件的Box-Behnken响应面法试验设计的4因素3水平设计方案，统计响应面法因素水平编码表。
7.如权利要求6所述的酒炙两头尖药材的炮制工艺优化方法，其特征在于：步骤S6具体为：采用Box-Behnken中心组合试验设计原理，结合单因素试验结果，分析黄酒用量(A)、闷润温度(B)、炮制温度(C)及炮制时间(D)对竹节香附素A提取率的影响，得统计数据。
8.如权利要求7所述的酒炙两头尖药材的炮制工艺优化方法，其特征在于：步骤S7具体为：利用Design-Expert 8.0 Trial软件对步骤S6中统计数据进行多元回归拟合，得统计数据，统计数据经回归拟合后，得回归方程：
Y＝4.22+0.080A+0.095B+0.100C+0.059D+0.065AB-0.045AC-0.190AD+0.055BC-0.075BD-0.095CD-0.190A2-0.250B2-0.350C2-0.180D2。
9.如权利要求8所述的酒炙两头尖药材的炮制工艺优化方法，其特征在于：步骤S8具体为：运用Design Expert 8.06统计软件求解回归方程，以竹节香附素A含量为参考指标，得到酒炮制两头尖的最佳工艺参数为：黄酒用量32.79％，浸润时间61.59min,炮制温度81.55℃，炮制时间43.85min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190510 |
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