CN109735901B - 一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，采用脱胶液对原麻进行处理得到纺织用纤维，脱胶液为无水体系，主要由有机溶剂和醌类催化剂组成，有机溶剂为低级脂肪醇、低级脂肪酸、低级脂肪酮、低级酯或含R基的低级脂肪族，R基为胺基、腈基和酰胺基中的一种以上，低级是指碳原子数小于8个。本发明的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，采用全有机溶剂无水体系对麻类纤维进行一步法脱胶，所需压力小，工艺流程简单，成本低，且制得的纤维具有残胶率低、损伤小、分纤度好、强度高、柔软和可纺性能好等优点，有着极好的推广价值。

Description

一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法

技术领域

本发明属于原麻脱胶技术领域，涉及一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法。

背景技术

麻是一种植物纤维，是人类最早利用的纤维之一。麻类纤维具有吸湿、耐热、耐水洗、透气、抑菌、防腐和防霉等功能，其纤维制品广泛应用于人类生产与生活的各个领域。

从麻类纤维的成分分析来看，除纤维素成分外，非纤维素成分即胶质成分主要包括半纤维素、木质素和果胶。原麻脱胶的主要目的是部分或全部去除原麻中的胶质成分，保留纤维素成分，从而获得具有良好性能的纺织用纤维。

如今原麻脱胶常用的方法包括化学脱胶方法、生物脱胶方法、闪爆脱胶方法及含多种脱胶工艺的联合脱胶方法。传统的麻类脱胶方法为化学脱胶方法，即利用无机碱溶液(如NaOH水溶液)对麻纤维进行煮练，期间还会用到无机酸或氧化剂。虽然碱煮的方法对麻类纤维的脱胶效果好，但脱胶后的废液会对环境造成严重的污染，且脱胶废液难以回收利用。为避免强酸强碱对环境造成的污染，有些科研人员开始采用生物脱胶方法如采用生物酶和细菌对麻类纤维进行脱胶。生物脱胶方法虽然绿色环保，对纤维损伤低，但会出现脱胶时间长和产品制成率低等诸多问题。

近年来，科研人员还研究了一些新型的高效环保的有机脱胶方法。专利CN201310226674.9采用高比例醇类有机溶剂和少量水与脱胶试剂混合而成的溶液对麻进行脱胶处理，该方法有效降低了化学试剂的用量，而且有机溶剂可以回收循环利用，污染小，成本低。但该处理方法是在常压状态下进行，脱胶效果不理想，后续仍需采用烧碱或酸等化学试剂进行处理，仍然对环境存在一定污染且整个脱胶过程步骤多，工艺复杂。

专利CN200710037586.9先利用醇或酮提取原麻中的木质素，再将脱木质素后的麻纤维用过氧化氢的有机脱胶液对麻进行脱胶，该方法可有效脱胶，同时可回收木质素。但该工艺中采用的过氧化氢容易破坏麻纤维中的纤维素大分子链，导致纤维强度降低。专利CN200310113482.3公开了一种采用乙醇水溶液在高温高压条件下提取材料中的非纤维素胶质成分的方法；专利CN200710119136.4在高压反应容器中采用微波与超声波同时作用，强化分解，并使用一定体积分数的有机水溶液对生物质进行分解，并提取胶质组分。以上方法虽不污染环境，有利于环保，但由于脱胶反应在高温有水条件下进行，压力过高会对纤维素造成很大程度的损伤。

因此，开发一种简单高效、绿色环保、且对纤维素损伤小的麻脱胶方法极具现实意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术中存在的问题，提供一种简单高效、绿色环保、且对纤维素损伤小的用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，采用脱胶液对原麻进行处理得到纺织用纤维；

所述脱胶液为无水体系，主要由有机溶剂和醌类催化剂组成；

有机溶剂为低级脂肪醇、低级脂肪酸、低级脂肪酮、低级酯或含R基的低级脂肪族，R基为胺基、腈基和酰胺基中的一种以上，低级是指碳原子数小于8个。

现有技术中的脱胶液受多重因素的影响都为有水体系(例如其中的催化剂必须要在碱性水溶液中才能电离发挥催化作用)，脱胶速度的提高依赖于温度的提升，在高温状态下，易造成水溶液蒸发，导致系统压力过大，对纤维素造成损伤。本发明的脱胶液为无水体系，脱胶液中的有机溶剂可以破坏纤维素与胶质之间的氢键，从而导致胶质成分从纤维素上脱离，提升了脱胶速率，因此脱胶无需过高的温度，也不容易形成过高的压力，不容易对纤维素造成损伤，同时脱胶液中的醌类催化剂也能够保护纤维素，因此本发明方法可简单高效地脱除原麻中的胶质成分且对纤维素的损伤小。

作为优选的技术方案：

如上所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，所述纺织用纤维的残胶率为2.02～5.12％，线密度为3.25～7.15dtex，断裂强度为4.89～11.95cN/dtex。

如上所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，所述脱胶液为循环液，循环是通过对脱胶液进行蒸馏、冷凝和回流实现的。脱胶液为循环液，反复循环可促进脱胶液与原麻纤维的接触面积，增大脱胶液对原麻纤维的冲击力，加速了溶剂分子对纤维基体的渗透和胶质成分的脱除并使其溶解在有机溶剂中，从而达到提高脱胶效果的目的。

如上所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，所述脱胶液位于密闭体系中，所述密闭体系主要由主釜和副釜组成，主釜和副釜上分别安装有加热装置，主釜与副釜间通过管道a和管道b构成闭合回路，且管道a和管道b上均设有阀门和冷凝器。本发明的密闭体系为循环密闭体系，密闭体系中的主釜为脱胶反应器，高温加热条件下，主釜中的脱胶液在高温下经管道被蒸馏至副釜中，被蒸馏到副釜中的脱胶液在高温加热条件下又被蒸馏到主釜中，从而使得脱胶液可以循环作用于原麻纤维；反应结束后，停止对副釜加热，此时主釜中的脱胶液在高温下全部被蒸馏到副釜中，主釜中脱下来的胶质被抽到抽滤器中，从而避免了胶质的复粘，提高了脱胶效果。同时，当密闭体系中压力过高时，可通过阀门和冷凝器调节密闭体系压力，保持密闭体系恒温恒压。

如上所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，所述密闭体系为恒温恒压体系，温度为140～200℃，压力为0.2～1.5MPa；所述脱胶液的循环速度为50～200mL/min；所述处理开始时，原麻与脱胶液的重量比为1:15～1:30，所述处理的时间为0.5～1小时。

现有技术中麻类纤维的脱胶体系一般为高压体系，压力为3～4MPa，高压容易破坏纤维素，脱胶后得到的纤维素的损伤较大，本发明的密闭体系为恒温恒压体系，温度为140～200℃，压力为0.2～1.5MPa，相比于现有技术，对于纤维素的损伤小，脱胶后得到的纤维素纤维的质量高。

如上所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇、丙酮、丁酮、甲基乙基酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸、乙酸、草酸、苯酚、甲酚、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、二噁烷、二乙醇胺、N-甲基咪唑和乙腈中的一种以上。本发明有机溶剂的保护范围并不仅限于此，碳原子数小于8的低级脂肪醇、低级脂肪酸、低级脂肪酮、低级酯或含胺基、腈基及酰胺基的低级脂肪族同样适用于本发明。同时由于极性大且毒性低的有机溶剂对于原麻纤维的脱胶效果更好且脱胶后的纤维损伤小，因此更优选乙醇、乙二醇、丙二醇和丙三醇作为有机溶剂。

如上所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，所述醌类催化剂为蒽醌。

如上所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，所述脱胶液中还含有表面活性剂和氢键破坏剂，表面活性剂为非离子型表面活性剂或阴离子型表面活性剂；

表面活性剂的添加显著降低了有机溶剂的表面张力，增加了有机溶剂的渗透、乳化、分散以及起泡能力，氢键破坏剂可以破坏纤维素与非纤维素成分之间的氢键，本发明的脱胶液中加入表面活性剂和氢键破坏剂可进一步提高脱胶液的脱胶效果；

所述脱胶液中醌类催化剂、表面活性剂和氢键破坏剂的含量分别为0.01～0.2wt％、0.2～10wt％和0.2～8wt％。本发明脱胶液中醌类催化剂、表面活性剂和氢键破坏剂的含量包括但不仅限于此，可在适当范围内调整，但不宜太过，过高会导致反应太充分而对纤维有所损伤，过低会导致脱胶效果差。

如上所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚、茶籽粉、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠和聚乙烯醇中的一种以上；本发明的表面活性剂的种类包括但并不仅限于此，其他可降低有机溶剂表面张力的非离子型表面活性剂或阴离子表面活性剂均可作为助剂对麻类纤维进行脱胶；

所述氢键破坏剂为尿素或甲酰胺。本发明的氢键破坏剂的种类包括但并不仅限于此，其他能够破坏纤维素与非纤维素成分之间的氢键的氢键破坏剂同样适用于本发明。

如上所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，所述原麻为大麻、苎麻、红麻、亚麻、黄麻、罗布麻或剑麻。

有益效果：

(1)本发明的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，采用全有机溶剂无水体系对麻类纤维进行一步法脱胶，所需压力小，工艺流程简单，成本低，且制得的纤维具有残胶率低、损伤小、分纤度好、强度高、柔软和可纺性能好等优点；

(2)本发明的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，采用醌类催化剂，无需制造碱性环境，且可减少对有机溶剂的用量；

(3)本发明的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，采用循环密闭体系，脱胶液在高温高压下可经蒸馏不断循环使用，提高脱胶效率和脱胶试剂的利用率，整个脱胶过程绿色环保，脱胶废液中不含难以处理的无机盐；

(4)本发明的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，脱胶废液中的有机溶剂(如脱胶有机溶剂及脱胶过程中产生的乙酸等)可通过蒸馏回收，还可以通过离心、沉淀等方式获得高级木质素、糠醛、果胶和半纤维素等高价值副产物。

附图说明

图1为本发明的循环密闭体系的结构示意图；

其中，1-冷凝器，2-阀门，3-加热装置。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，步骤如下：

(1)配制脱胶液；

脱胶液为无水体系，由乙二醇和蒽醌组成，脱胶液中，蒽醌的含量为0.1wt％；

(2)设置循环密闭体系；

如图1所示，循环密闭体系主要由主釜和副釜组成，主釜和副釜上分别安装有加热装置3，主釜与副釜间通过管道a和管道b构成闭合回路，且管道a和管道b上均设有阀门2和冷凝器1；

(3)首先将配制好的脱胶液和苎麻原麻按重量比为1:30在密闭体系的主釜中混合，再将主釜和副釜加温至200℃，并在0.4MPa的压力条件下，采用循环密闭体系中的脱胶液对苎麻原麻处理1小时，处理过程中循环密闭体系通过不断地蒸馏、冷凝和回流实现脱胶液的循环，并保持体系的恒温恒压，脱胶液的循环速度为60mL/min。反应结束后，停止对副釜加热，此时主釜中的脱胶液会在高温下被蒸馏到副釜中，待稳定后主釜中脱下来的胶质被抽到抽滤器中，然后降低主釜中的温度至常温，并减压至常压，最后将纤维从主釜中取出，用水冲洗过滤即得纺织用纤维。

按上述方法处理10组苎麻原麻后得到的纺织用纤维的各项指标的平均值为：残胶率为2.02％，线密度为4.25dtex，断裂强度为6.89cN/dtex。

对比例1

一种制备纺织用纤维的方法，制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于，脱胶液中的催化剂为MgCl₂。该方法处理10组苎麻原麻后得到的纺织用纤维的各项指标的平均值为：残胶率为7.89％，线密度为7.55dtex，断裂强度为3.85cN/dtex，将实施例1与对比例1相对比可以看出，对比例1的原麻脱胶效果不好且制得的纤维的力学性能较低，说明本发明的醌类催化剂能够保护纤维素，同时促进了胶质成分的脱除。

对比例2

一种制备纺织用纤维的方法，制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于，脱胶液中的溶剂为浓度为15wt％的NaOH溶液。该方法处理10组苎麻原麻后得到的纺织用纤维的各项指标的平均值为：残胶率为3.82％，线密度为4.55dtex，断裂强度为4.34cN/dtex，将实施例1与对比例2相对比可以看出，对比例2制得的纤维的力学性能相比本发明较低，碱溶液对纤维素会造成很大的损伤，说明本发明使用的无水体系的脱胶液对纤维素的损伤小。

实施例2

一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，步骤如下：

(1)配制脱胶液；

脱胶液为无水体系，由丙三醇和蒽醌组成，脱胶液中，蒽醌的含量为0.01wt％；

(2)设置循环密闭体系；

循环密闭体系的结构与实施例1相同；

(3)首先将配制好的脱胶液和大麻原麻按重量比为1:20在密闭体系的主釜中混合，再将主釜和副釜加温至180℃，并在0.6MPa的压力条件下，采用循环密闭体系中的脱胶液对大麻原麻处理0.5小时，处理过程中循环密闭体系通过不断地蒸馏、冷凝和回流实现脱胶液的循环，并保持体系的恒温恒压，脱胶液的循环速度为100mL/min，反应结束后，停止对副釜加热，此时主釜中的脱胶液会在高温下被蒸馏到副釜中，待稳定后主釜中脱下来的胶质被抽到抽滤器中，然后降低主釜中的温度至常温，并减压至常压，最后将纤维从主釜中取出，用水冲洗过滤即得纺织用纤维。

按上述方法处理10组大麻原麻后得到的纺织用纤维的各项指标的平均值为：残胶率为4.02％，线密度为4.32dtex，断裂强度为6.03cN/dtex。

实施例3

一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，步骤如下：

(1)配制脱胶液；

脱胶液为无水体系，由1,2-丙二醇、柠檬酸钠、尿素和蒽醌组成，脱胶液中，蒽醌、柠檬酸钠和尿素的含量分别为0.05wt％、0.2wt％和0.2wt％；

(2)设置循环密闭体系；

循环密闭体系的结构与实施例1相同；

(3)首先将配制好的脱胶液和红麻原麻按重量比为1:15在密闭体系的主釜中混合，再将主釜和副釜加温至198℃，并在0.2MPa的压力条件下，采用循环密闭体系中的脱胶液对红麻原麻处理1小时，处理过程中循环密闭体系通过不断地蒸馏、冷凝和回流实现脱胶液的循环，并保持体系的恒温恒压，脱胶液的循环速度为180mL/min，反应结束后，停止对副釜加热，此时主釜中的脱胶液会在高温下被蒸馏到副釜中，待稳定后主釜中脱下来的胶质被抽到抽滤器中，然后降低主釜中的温度至常温，并减压至常压，最后将纤维从主釜中取出，用水冲洗过滤即得纺织用纤维。

按上述方法处理10组红麻原麻后得到的纺织用纤维的各项指标的平均值为：残胶率为3.52％，线密度为4.01dtex，断裂强度为4.89cN/dtex。

实施例4

一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，步骤如下：

(1)配制脱胶液；

脱胶液为无水体系，由乙醇、表面活性剂(十二烷基硫酸钠和茶籽粉质量比为3:3.5的混合物)、尿素和蒽醌组成，脱胶液中，蒽醌、表面活性剂和尿素的含量分别为0.04wt％、0.25wt％和0.25wt％；

(2)设置循环密闭体系；

循环密闭体系的结构与实施例1相同；

(4)首先将配制好的脱胶液和亚麻原麻按重量比为1:24在密闭体系的主釜中混合，再将主釜和副釜加温至150℃，并在1.5MPa的压力条件下，采用循环密闭体系中的脱胶液对亚麻原麻处理50min，处理过程中循环密闭体系通过不断地蒸馏、冷凝和回流实现脱胶液的循环，并保持体系的恒温恒压，脱胶液的循环速度为150mL/min，反应结束后，停止对副釜加热，此时主釜中的脱胶液会在高温下被蒸馏到副釜中，待稳定后主釜中脱下来的胶质被抽到抽滤器中，然后降低主釜中的温度至常温，并减压至常压，最后将纤维从主釜中取出，用水冲洗过滤即得纺织用纤维。

按上述方法处理10组亚麻原麻后得到的纺织用纤维的各项指标的平均值为：残胶率为4.96％，线密度为4.84dtex，断裂强度为7.92cN/dtex。

实施例5

一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，步骤如下：

(1)配制脱胶液；

脱胶液为无水体系，由甲醇、月桂醇聚氧乙烯醚、甲酰胺和蒽醌组成，脱胶液中，蒽醌、月桂醇聚氧乙烯醚和甲酰胺的含量分别为0.01wt％、0.2wt％和0.2wt％；

(2)设置循环密闭体系；

循环密闭体系的结构与实施例1相同；

(3)首先将配制好的脱胶液和黄麻原麻按重量比为1:15在密闭体系的主釜中混合，再将主釜和副釜加温至140℃，并在1.4MPa的压力条件下，采用循环密闭体系中的脱胶液对黄麻原麻处理60min，处理过程中循环密闭体系通过不断地蒸馏、冷凝和回流实现脱胶液的循环，并保持体系的恒温恒压，脱胶液的循环速度为200mL/min，反应结束后，停止对副釜加热，此时主釜中的脱胶液会在高温下被蒸馏到副釜中，待稳定后主釜中脱下来的胶质被抽到抽滤器中，然后降低主釜中的温度至常温，并减压至常压，最后将纤维从主釜中取出，用水冲洗过滤即得纺织用纤维。

按上述方法处理10组黄麻原麻后得到的纺织用纤维的各项指标的平均值为：处理后得到的纺织用纤维的残胶率为5.12％，线密度为6.64dtex，断裂强度为8.54cN/dtex。

实施例6

一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，步骤如下：

(1)配制脱胶液；

脱胶液为无水体系，由丙醇、茶籽粉、甲酰胺和蒽醌组成，脱胶液中，蒽醌、茶籽粉和甲酰胺的含量分别为0.03wt％、0.28wt％和0.28wt％；

(2)设置循环密闭体系；

循环密闭体系的结构与实施例1相同；

(3)首先将配制好的脱胶液和罗布麻原麻按重量比为1:16在密闭体系的主釜中混合，再将主釜和副釜加温至180℃，并在0.4MPa的压力条件下，采用循环密闭体系中的脱胶液对罗布麻原麻处理55min，处理过程中循环密闭体系通过不断地蒸馏、冷凝和回流实现脱胶液的循环，并保持体系的恒温恒压，脱胶液的循环速度为70mL/min，反应结束后，停止对副釜加热，此时主釜中的脱胶液会在高温下被蒸馏到副釜中，待稳定后主釜中脱下来的胶质被抽到抽滤器中，然后降低主釜中的温度至常温，并减压至常压，最后将纤维从主釜中取出，用水冲洗过滤即得纺织用纤维。

按上述方法处理10组罗布麻原麻后得到的纺织用纤维的各项指标的平均值为：残胶率为4.32％，线密度为3.25dtex，断裂强度为11.95cN/dtex。

实施例7

一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，步骤如下：

(1)配制脱胶液；

脱胶液为无水体系，由1,4-丁二醇、羧甲基纤维素钠、甲酰胺和蒽醌组成，脱胶液中，蒽醌、羧甲基纤维素钠和甲酰胺的含量分别为0.04wt％、0.32wt％和0.3wt％；

(2)设置循环密闭体系；

循环密闭体系的结构与实施例1相同；

(3)首先将配制好的脱胶液和剑麻原麻按重量比为1:20在密闭体系的主釜中混合，再将主釜和副釜加温至200℃，并在0.5MPa的压力条件下，采用循环密闭体系中的脱胶液对剑麻原麻处理40min，处理过程中循环密闭体系通过不断地蒸馏、冷凝和回流实现脱胶液的循环，并保持体系的恒温恒压，脱胶液的循环速度为80mL/min，反应结束后，停止对副釜加热，此时主釜中的脱胶液会在高温下被蒸馏到副釜中，待稳定后主釜中脱下来的胶质被抽到抽滤器中，然后降低主釜中的温度至常温，并减压至常压，最后将纤维从主釜中取出，用水冲洗过滤即得纺织用纤维。

按上述方法处理10组剑麻原麻后得到的纺织用纤维的各项指标的平均值为：残胶率为4.42％，线密度为7.15dtex，断裂强度为5.52cN/dtex。

实施例8

一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，步骤如下：

(1)配制脱胶液；

脱胶液为无水体系，由有机溶剂(乙醇和乙二醇质量比1:1的混合物)、聚丙烯酸钠、甲酰胺和蒽醌组成，脱胶液中，蒽醌、聚丙烯酸钠和甲酰胺的含量分别为0.08wt％、0.45wt％和0.35wt％；

(2)设置循环密闭体系；

循环密闭体系的结构与实施例1相同；

(3)首先将配制好的脱胶液和大麻原麻按重量比为1:22在密闭体系的主釜中混合，再将主釜和副釜加温至140℃，并在1.4MPa的压力条件下，采用循环密闭体系中的脱胶液对大麻原麻处理45min，处理过程中循环密闭体系通过不断地蒸馏、冷凝和回流实现脱胶液的循环，并保持体系的恒温恒压，脱胶液的循环速度为120mL/min，反应结束后，停止对副釜加热，此时主釜中的脱胶液会在高温下被蒸馏到副釜中，待稳定后主釜中脱下来的胶质被抽到抽滤器中，然后降低主釜中的温度至常温，并减压至常压，最后将纤维从主釜中取出，用水冲洗过滤即得纺织用纤维。

按上述方法处理10组大麻原麻后得到的纺织用纤维的各项指标的平均值为：残胶率为4.65％，线密度为4.75dtex，断裂强度为5.63cN/dtex。

实施例9

一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，步骤如下：

(1)配制脱胶液；

脱胶液为无水体系，由有机溶剂(丙醇、乙二醇和丙二醇质量比1:1:1的混合物)、柠檬酸、尿素和蒽醌组成，脱胶液中，蒽醌、柠檬酸和尿素的含量分别为0.12wt％、0.5wt％和0.55wt％；

(2)设置循环密闭体系；

循环密闭体系的结构与实施例1相同；

(3)首先将配制好的脱胶液和大麻原麻按重量比为1:20在密闭体系的主釜中混合，再将主釜和副釜加温至180℃，并在0.8MPa的压力条件下，采用循环密闭体系中的脱胶液对大麻原麻处理45min，处理过程中循环密闭体系通过不断地蒸馏、冷凝和回流实现脱胶液的循环，并保持体系的恒温恒压，脱胶液的循环速度为150mL/min，反应结束后，停止对副釜加热，此时主釜中的脱胶液会在高温下被蒸馏到副釜中，待稳定后主釜中脱下来的胶质被抽到抽滤器中，然后降低主釜中的温度至常温，并减压至常压，最后将纤维从主釜中取出，用水冲洗过滤即得纺织用纤维。

按上述方法处理10组大麻原麻后得到的纺织用纤维的各项指标的平均值为：残胶率为4.87％，线密度为5.25dtex，断裂强度为5.52cN/dtex。

实施例10

一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，步骤如下：

(1)配制脱胶液；

脱胶液为无水体系，由丙酮、表面活性剂(聚丙烯酸钠、柠檬酸和柠檬酸钠质量比1:1:1的混合物)、尿素和蒽醌组成，脱胶液中，蒽醌、表面活性剂和尿素的含量分别为0.15wt％、7.5wt％和6wt％；

(2)设置循环密闭体系；

循环密闭体系的结构与实施例1相同；

(3)首先将配制好的脱胶液和苎麻原麻按重量比为1:25在密闭体系的主釜中混合，再将主釜和副釜加温至150℃，并在1.5MPa的压力条件下，采用循环密闭体系中的脱胶液对苎麻原麻处理50min，处理过程中循环密闭体系通过不断地蒸馏、冷凝和回流实现脱胶液的循环，并保持体系的恒温恒压，脱胶液的循环速度为100mL/min，反应结束后，停止对副釜加热，此时主釜中的脱胶液会在高温下被蒸馏到副釜中，待稳定后主釜中脱下来的胶质被抽到抽滤器中，然后降低主釜中的温度至常温，并减压至常压，最后将纤维从主釜中取出，用水冲洗过滤即得纺织用纤维。

按上述方法处理10组苎麻原麻后得到的纺织用纤维的各项指标的平均值为：残胶率为5.02％，线密度为5.08dtex，断裂强度为6.42cN/dtex。

实施例11

一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，步骤如下：

(1)配制脱胶液；

脱胶液为无水体系，由丁酮、乙二胺四乙酸二钠、尿素和蒽醌组成，脱胶液中，蒽醌、乙二胺四乙酸二钠和尿素的含量分别为0.15wt％、0.4wt％和6.5wt％；

(2)设置循环密闭体系；

循环密闭体系的结构与实施例1相同；

(3)首先将配制好的脱胶液和苎麻原麻按重量比为1:25在密闭体系的主釜中混合，再将主釜和副釜加温至160℃，并在1.4MPa的压力条件下，采用循环密闭体系中的脱胶液对苎麻原麻处理60min，处理过程中循环密闭体系通过不断地蒸馏、冷凝和回流实现脱胶液的循环，并保持体系的恒温恒压，脱胶液的循环速度为200mL/min，反应结束后，停止对副釜加热，此时主釜中的脱胶液会在高温下被蒸馏到副釜中，待稳定后主釜中脱下来的胶质被抽到抽滤器中，然后降低主釜中的温度至常温，并减压至常压，最后将纤维从主釜中取出，用水冲洗过滤即得纺织用纤维。

按上述方法处理10组苎麻原麻后得到的纺织用纤维的各项指标的平均值为：残胶率为4.52％，线密度为6.25dtex，断裂强度为6.49cN/dtex。

实施例12～26

一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，制备步骤基本同实施例1，不同之处在于，步骤(1)中的脱胶液中含有的各组分以及各组分的含量不同，对应制得的纺织用纤维的残胶率(单位为％)、线密度(单位为dtex)和断裂强度(单位为cN/dtex)也不同，步骤(3)中脱胶液对原麻循环处理的时间也并不相同，详见表1。

表1

上表中，“编号”表示对应的实施例的序号；

“有机溶剂”列表示该实施例的脱胶液中有机溶剂的种类；

“蒽醌”列表示该实施例的脱胶液中蒽醌的含量，含量的单位为wt％；

“表面活性剂”列表示该实施例的脱胶液中表面活性剂的种类和含量；

“氢键破坏剂”列表示该实施例的脱胶液中氢键破坏剂的种类和含量；

“时间”列表示该实施例的脱胶液对原麻循环处理的时间，单位为min；

“-”表示该实施例的脱胶液中不包括该成分。

Claims (10)

1.一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，其特征是：采用脱胶液对原麻进行处理得到纺织用纤维；

所述脱胶液为无水体系，主要由有机溶剂和醌类催化剂组成；

有机溶剂为低级脂肪醇、低级脂肪酸、低级脂肪酮或低级酯，低级是指碳原子数小于8个；

所述脱胶液位于密闭体系中，所述密闭体系为恒温恒压体系，温度为140～200℃，压力为0.2～1.5MPa。

2.根据权利要求1所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，其特征在于，所述纺织用纤维的残胶率为2.02～5.12％，线密度为3.25～7.15dtex，断裂强度为4.89～11.95cN/dtex。

3.根据权利要求1所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，其特征在于，所述脱胶液为循环液，循环是通过对脱胶液进行蒸馏、冷凝和回流实现的。

4.根据权利要求3所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，其特征在于，所述密闭体系主要由主釜和副釜组成，主釜和副釜上分别安装有加热装置，主釜与副釜间通过管道a和管道b构成闭合回路，且管道a和管道b上均设有阀门和冷凝器。

5.根据权利要求4所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，其特征在于，所述脱胶液的循环速度为50～200mL/min；所述处理开始时，原麻与脱胶液的重量比为1:15～1:30，所述处理的时间为0.5～1小时。

6.根据权利要求1所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇、丙酮、丁酮、甲基乙基酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸、乙酸、草酸、二甲基甲酰胺、二乙醇胺和乙腈中的一种以上。

7.根据权利要求1所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，其特征在于，所述醌类催化剂为蒽醌。

8.根据权利要求1所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，其特征在于，所述脱胶液中还含有表面活性剂和氢键破坏剂，表面活性剂为非离子型表面活性剂或阴离子型表面活性剂；

所述脱胶液中醌类催化剂、表面活性剂和氢键破坏剂的含量分别为0.01～0.2wt％、0.2～10wt％和0.2～8wt％。

9.根据权利要求8所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚、茶籽粉、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠和聚乙烯醇中的一种以上；所述氢键破坏剂为尿素或甲酰胺。

10.根据权利要求1所述的一种用原麻经有机溶剂脱胶制备纺织用纤维的方法，其特征在于，所述原麻为大麻、苎麻、红麻、亚麻、黄麻、罗布麻或剑麻。

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