CN108586770B - 一种从植物生物质中清洁分离木质素和半纤维素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从植物生物质中清洁分离木质素和半纤维素的方法，将粉碎的植物粉末浸入微波消解液，并放入微波消解罐，再放入微波消解装置，设定微波消解程序，得到第一溶液；将上述粉末经高压二氧化碳处理得到中间体粉末与第二溶液；将中间体粉末置入漂白槽中进行相应处理，最终得到植物纤维素纯品。能够清洁分离木质素和半纤维素，生产成本相对较低，在本发明整个生产过程中，水、电、汽消耗相对较低低、耗时短以及化学药品用量少，仅使用少量过碳酸钠、双氧水和硫酸，而且甲醇和甘油可回收再利用，并且脱胶工序不使用烧碱、并且不使用可能导致二氧化硫废气产生的亚硫酸钠成分，环保压力小、废水处理成本相对较低。

Description

一种从植物生物质中清洁分离木质素和半纤维素的方法
技术领域
本发明涉及轻工加工领域，尤其涉及一种从植物生物质中清洁分离木质素和半纤维素的方法。
背景技术
植物生物质主要含有纤维素、半纤维素和木质素，是世界上最大的有机物资源来源，且具有可再生性。其中纤维素具有最广泛的应用价值，在纺织纤维生产、造纸制浆和纳米纤维素等方面均有大量应用。然而半纤维素和木质素则一般作为废弃物进行脱除，且半纤维素和木质素的存在又加大了制备纤维素的难度。
随着可持续发展理念的深入人心，以及传统轻工业环保压力的增大，植物三素(纤维素、半纤维素和木质素)的清洁分离和全成分利用技术亟待发展和提高。由于纤维素、半纤维素和木质素通过化学键紧密结合，造成分离的困难。传统方法一般采用高浓度碱液长时间蒸煮降解半纤维素和木质素。然而这种方法具有以下弊端，一是高强度碱液蒸煮全面破坏了半纤维素和木质素的结构，使其不能得到再利用；二是高强度碱液蒸煮同时亦在一定程度上破坏了纤维素的结构，影响了纤维素的后续利用；最后，最为重要的是高浓度碱液蒸煮后的废液对环境产生较大程度的污染，不符合现阶段绿色生产和可持续发展的国家战略要求。
因此，现有技术有待于更进一步的改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种从植物生物质中清洁分离木质素和半纤维素的方法，在高效分离木质素和半纤维素时，不使用高强度碱液，降低制备过程中的环境污染。
为解决上述技术问题，本发明方案包括：
一种从植物生物质中清洁分离木质素和半纤维素的方法，其包括以下步骤：
A、将粉碎的植物粉末浸入微波消解液，并放入微波消解罐，再放入微波消解装置，设定微波消解程序，15分钟内升温至120℃，保温5分钟-20分钟，再缓慢降温至70℃，将其中的粉末取出，使用10倍甲醇过滤该粉末得到滤液，将该滤液与反应釜内的溶液收集至一起，记为第一溶液；
上述植物粉末与微波消解液各组分的质量比为：
植物粉末：甲醇：甘油：浓硫酸＝2:3:6:0.14；
B、将上述粉末经高压二氧化碳处理得到中间体粉末与第二溶液；将中间体粉末置入漂白槽中，开启进液阀，注入漂白液至浴比为1:10；然后，将漂白槽内的漂白液温度加热至70℃～90℃；
最后，排空漂白槽之脱胶槽内的液体，并开启进水阀，喷淋冲洗干净后，得到植物纤维素纯品；
上述漂白液各组分的质量百分数分别为：4％～6％的过碳酸钠，2％～3％的双氧水，余量为水。
所述的方法，其中，上述高压二氧化碳处理包括：
将微波消解处理后的粉末浸入水中，固液比为1:10，置入高压反应釜中，通入二氧化碳至压力5MPa，然后将高压反应釜加热至180℃-220℃，保温10分钟-30分钟，再缓慢降温至70℃以下，将再粉末取出，过滤，滤液与反应釜内的水溶液收集至一起，记为上述第二溶液。
所述的方法，其中，上述第一溶液经蒸馏提纯，得到木质素。
所述的方法，其中，上述第二溶液经蒸馏提纯，得到低聚多糖。
所述的方法，其中，上述步骤A之前还包括：
将植物原料的韧皮、茎秆、叶等组织粉碎，过60目筛，得到上述粉碎的植物粉末。
本发明提供了一种从植物生物质中清洁分离木质素和半纤维素的方法，能够清洁分离木质素和半纤维素，生产成本相对较低，在本发明整个生产过程中，水、电、汽消耗相对较低低、耗时短(整个过程约3小时)以及化学药品用量少，仅使用少量过碳酸钠、双氧水和硫酸，而且甲醇和甘油可回收再利用，并且脱胶工序不使用烧碱、并且不使用可能导致二氧化硫废气产生的亚硫酸钠成分，环保压力小、废水处理成本相对较低。
尤其是，本发明技术方案的植物生物质清洁分离木质素和半纤维素的方法，符合国家一直以来积极倡导的不使用或者少使用烧碱，以进行三素分离的“绿色生产”发展方向。
本发明生产过程中，将植物原料粉碎成60目颗粒，提高了被处理物料的比表面积，增大了化学试剂处理物料的可及度，为后续的木质素和半纤维素有效分离奠定基础。
随后的微波消解工序是本发明的技术关键点之一，对木质素的有效提取和后续的半纤维素有效分离起到了非常关键的作用。这是因为，常规对木质素提取一般采用高沸醇溶解提取的方式。但常规方法需要对物料进行最大限度的粉碎，将物料粉碎至200目以下，并使用溶剂对其进行长时间浸润提取，既耗时又费力。
而本发明采用甲醇、甘油和硫酸混合液进行处理，其中硫酸可对木质素、半纤维素和纤维素间的连接键进行部分水解；甘油是溶解木质素的主要溶剂，但由于甘油常规状态下粘度较大，不容易对物料进行有效溶解提取，而甲醇由于分子量小，可更容易进入物料内部，由于甘油和甲醇可以任意比例互溶，亦可随甲醇进入物料内部，提高甘油对木质素的溶解效率和提取能力，最为关键的微波消解，利用微波能的化学作用能够极化有机化合物的分子，使有机化合物与敏化剂之间形成过渡态产物，降低了氧化和分解有害有机化合物所需要的活化能，使反应加速进行；微波能的物理作用能够加热和极化有机化合物分子，提高氧化和分解有机化合物所需要的反应条件，达到反应所需要的活化能。微波消解的上述作用提高了甘油溶解提取木质素的效率和得率，在微波消解进程中加入硫酸则可以使反应更稳定，增加了反应的安全性。
随后采用的高压二氧化碳降解提取半纤维素是本发明的另一技术关键点，半纤维素一般不能在水溶液中降解，但上一工序中，微波消解一方面将木质素全面提取，减弱了木质素、半纤维素和纤维素的连接强度，另一方面，微波消解将物料颗粒进一步处理至微米尺度，更是为增加了物料的比表面积和可及度；当通入高压二氧化碳后，水溶液可在高温高压和二氧化碳的作用下分解成H3O+，同时产生少量HCO3 -；H3O+和HCO3 -均可将半纤维素降解成低聚多糖。
因此，在微波消解提取木质素和高压二氧化碳催化水解半纤维素的协同作用下，使用非无机化学试剂可将木质素和半纤维素进行全面有效的提取。最后的双氧水漂白工序进一步对未完全提取的半纤维素和木质素进行氧化降解，最终制备纯度较高的纤维素产品。
由此可见，本发明相对于现有技术，具有分离程度好、产品纯度高、处理时间短、使用化学试剂少、废水排放量少、所使用的化学试剂均无毒无害、废水处理难度小等有益效果。
附图说明
图1为高压二氧化碳/水溶液降解半纤维素机理的示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种从植物生物质中清洁分离木质素和半纤维素的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种从植物生物质中清洁分离木质素和半纤维素的方法，其具体的包括：
步骤一，将粉碎的植物粉末浸入微波消解液，并放入微波消解罐，再放入微波消解装置，设定微波消解程序，15分钟内升温至120℃，保温5分钟-20分钟，再缓慢降温至70℃，将其中的粉末取出，使用10倍甲醇过滤该粉末得到滤液，将该滤液与反应釜内的溶液收集至一起，记为第一溶液；
上述植物粉末与微波消解液各组分的质量比为植物粉末：甲醇：甘油：浓硫酸＝2:3:6:0.14；
步骤二，将上述粉末经高压二氧化碳处理得到中间体粉末与第二溶液；将中间体粉末置入漂白槽中，开启进液阀，注入漂白液至浴比为1:10；然后，将漂白槽内的漂白液温度加热至70℃～90℃；
最后，排空漂白槽之脱胶槽内的液体，并开启进水阀，喷淋冲洗干净后，得到植物纤维素纯品；
上述漂白液各组分的质量百分数分别为：4％～6％的过碳酸钠，2％～3％的双氧水。
在本发明的另一较佳实施例中，上述高压二氧化碳处理包括：将微波消解处理后的粉末浸入水中，固液比为1:10，置入高压反应釜中，通入二氧化碳至压力5MPa，然后将高压反应釜加热至180℃-220℃，保温10分钟-30分钟，再缓慢降温至70℃以下，将再粉末取出，过滤，滤液与反应釜内的水溶液收集至一起，记为上述第二溶液。
更进一步的，上述第一溶液经蒸馏提纯，得到木质素。上述第二溶液经蒸馏提纯，得到低聚多糖。并且上述步骤A之前还包括：将植物原料粉碎，过60目筛，得到上述粉碎的植物粉末，提高了被处理物料的比表面积，增大了化学试剂处理物料的可及度，为后续的木质素和半纤维素有效分离奠定基础。
为了更进一步描述本发明的方案，以下列举更为详尽的实施例进行说明。
实施例1
原料及产地：500g罗布麻原麻、新疆
分离方法如下：
第一步，机械粉碎步骤
将罗布麻粉碎，过60目筛，得到罗布麻粉末；
第二步，微波消解处理步骤
将粉碎的罗布麻粉末浸入微波消解液，一并放入微波消解罐，放入微波消解装置，设定微波消解程序，15分钟内升温至120℃，保温15分钟，然后缓慢降温至70℃，将处理后的粉末取出，使用10倍甲醇对该粉末进行过滤，滤液与反应釜内的溶液收集至一起，记为溶液A；
上述罗布麻粉末与微波消解液各组分的质量比为如下：
罗布麻粉末：甲醇：甘油：浓硫酸＝2:3:6:0.14；
第三步，高压二氧化碳处理步骤
如图1所示的，将微波消解处理后的罗布麻粉末浸入水中，固液比为1:10，置入高压反应釜中，通入二氧化碳至压力5MPa，然后加热至200℃，保温15分钟，停止加热至温度低于70℃，将粉末取出，过滤，滤液与反应釜内的水溶液收集至一起，记为溶液B；
第四步，漂白步骤
将所得到的粉末置入漂白槽中，开启进液阀，注入漂白液至浴比为1:10；
然后将漂白槽内的漂白液温度加热至75℃；
最后，排空漂白槽之脱胶槽内的液体，并开启进水阀，喷淋冲洗干净后，得到植物纤维素纯品；上述漂白液各组分的质量百分数分别为：4％的过碳酸钠，3％的双氧水，余量为水。
实施例2
原料及产地：500g苎麻原麻、湖南
分离方法如下：
第一步，机械粉碎步骤
将苎麻粉碎，过60目筛，得到苎麻粉末；
第二步，微波消解处理步骤
将粉碎的苎麻粉末浸入微波消解液，一并放入微波消解罐，放入微波消解装置，设定微波消解程序，15分钟内升温至120℃，保温5分钟，然后缓慢降温至70℃，将处理后的粉末取出，使用10倍甲醇对该粉末进行过滤，滤液与反应釜内的溶液收集至一起，记为溶液A；
上述苎麻粉末与微波消解液各组分的质量比为如下：
苎麻粉末：甲醇：甘油：浓硫酸＝2:3:6:0.14；
第三步，高压二氧化碳处理步骤
如图1所示的，将微波消解处理后的苎麻粉末浸入水中，固液比为1:10，置入高压反应釜中，通入二氧化碳至压力5MPa，然后加热至190℃，保温15分钟，停止加热至温度低于70℃，将粉末取出，过滤，滤液与反应釜内的水溶液收集至一起，记为溶液B；
第四步，漂白步骤
将所得到的粉末置入漂白槽中，开启进液阀，注入漂白液至浴比为1:10；
然后，将漂白槽内的漂白液温度加热至70℃，漂白时间30分钟；
最后，排空漂白槽之脱胶槽内的液体，并开启进水阀，喷淋冲洗干净后，得到植物纤维素纯品；上述漂白液各组分的质量百分数分别为：5％的过碳酸钠，2％的双氧水，余量为水。
实施例3
原料及产地：500g红麻原麻、新疆
分离方法如下：
第一步，机械粉碎步骤
将红麻粉碎，过60目筛，得到红麻粉末；
第二步，微波消解处理步骤
将粉碎的红麻粉末浸入微波消解液，一并放入微波消解罐，放入微波消解装置，设定微波消解程序，15分钟内升温至120℃，保温20分钟，然后缓慢降温至70℃，将处理后的粉末取出，使用10倍甲醇对该粉末进行过滤，滤液与反应釜内的溶液收集至一起，记为溶液A；
上述红麻粉末与微波消解液各组分的质量比为如下，
红麻粉末：甲醇：甘油：浓硫酸＝2:3:6:0.14；
第三步，高压二氧化碳处理步骤
将微波消解处理后的红麻粉末浸入水中，固液比为1:10，置入高压反应釜中，通入二氧化碳至压力5MPa，然后加热至220℃，保温30分钟，停止加热至温度低于70℃，将粉末取出，过滤，滤液与反应釜内的水溶液收集至一起，记为溶液B；
第四步，漂白步骤
将所得到的粉末置入漂白槽中，开启进液阀，注入漂白液至浴比为1:10；
然后，将漂白槽内的漂白液温度加热至85℃，漂白时间20分钟；
最后，排空漂白槽之脱胶槽内的液体，并开启进水阀，喷淋冲洗干净后，得到植物纤维素纯品；上述漂白液各组分的质量百分数分别为：6％的过碳酸钠浓度，4％的双氧水，余量为水。
实施例4
为对比实施例，为现有技术；
原料及产地：500g红麻、新疆(与实施例3所用原料相同)
分离方法如下：
第一步，机械粉碎步骤
将红麻粉碎，过60目筛，得到红麻粉末；
第二步，碱煮处理步骤
将粉末进行碱煮，碱煮条件如下：氢氧化钠浓度6.5％，硅酸钠3％,亚硫酸钠4％,渗透剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)2％，温度100℃，浴比1︰15，时间1h；然后将粉末取出，使用上述条件继续碱煮2h。最终剩余的粉末使用6.5％双氧水在70℃进行漂白1h，即得纯净纤维素。
将上述煮炼液合并，进行一级超滤，即使用陶瓷滤膜在2～3公斤/平方厘米的压力下过滤，截留物是半纤维素，将半纤维素用去离子水洗涤3次，在90℃烘箱干燥3小时，得纯净的半纤维素；然后进行二级超滤，即，使用陶瓷滤膜在15～25公斤/平方厘米的压力下过滤，截留物是碱木质素。
将实施例1、实施例2、实施例3与实施例4分离得到的三素含量列为表1，表1为实施例1、实施例2、实施例3与实施例4分别分离得到的纤维素、半纤维素和木质素质量。
表1：
Figure BDA0001601628630000071
从上表1可以看出，本发明分离的纤维素得率为95％左右，木质素得率为83％左右，对半纤维素降解后的低聚多糖提取得率亦高于60％，明显高于现有技术的分离效果。并且本发明仅使用少量过碳酸钠、双氧水和硫酸，而且甲醇和甘油可回收再利用，并且脱胶工序不使用烧碱、并且不使用可能导致二氧化硫废气产生的亚硫酸钠成分，环保压力小、废水处理成本相对较低。
当然，以上说明仅仅为本发明的较佳实施例，本发明并不限于列举上述实施例，应当说明的是，任何熟悉本领域的技术人员在本说明书的教导下，所做出的所有等同替代、明显变形形式，均落在本说明书的实质范围之内，理应受到本发明的保护。

Claims (4)

1.一种从植物生物质中清洁分离木质素和半纤维素的方法，其包括以下步骤：
A、将粉碎的植物粉末浸入微波消解液，并放入微波消解罐，再放入微波消解装置，设定微波消解程序，15分钟内升温至120℃，保温5分钟-20分钟，再缓慢降温至70℃，将其中的粉末取出，使用10倍甲醇过滤该粉末得到滤液，将该滤液与反应釜内的溶液收集至一起，记为第一溶液；
上述植物粉末与微波消解液各组分的质量比为：
植物粉末：甲醇：甘油：浓硫酸=2:3:6:0.14；
B、将经微波消解处理后的粉末经高压二氧化碳处理得到中间体粉末与第二溶液；将中间体粉末置入漂白槽中，开启进液阀，注入漂白液至浴比为1:10；然后，将漂白槽内的漂白液温度加热至70℃～90℃；上述高压二氧化碳处理包括：
将微波消解处理后的粉末浸入水中，固液比为1:10，置入高压反应釜中，通入二氧化碳至压力5MPa，然后将高压反应釜加热至180℃-220℃，保温10分钟-30分钟，再缓慢降温至70℃以下，将粉末取出，过滤，滤液与反应釜内的水溶液收集至一起，记为上述第二溶液；
最后，排空漂白槽之脱胶槽内的液体，并开启进水阀，喷淋冲洗干净后，得到植物纤维素纯品；
上述漂白液各组分的质量百分数分别为：4%～6%的过碳酸钠，2%～3%的双氧水，余量为水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，上述第一溶液经蒸馏提纯，得到木质素。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，上述第二溶液经蒸馏提纯，得到低聚多糖。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，上述步骤A之前还包括：
将植物原料的茎秆、叶一起粉碎，过60目筛，得到上述粉碎的植物粉末。
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