CN107268313A - 一种微波促进碳基固体酸催化剂水解木质纤维素的方法 - Google Patents

一种微波促进碳基固体酸催化剂水解木质纤维素的方法 Download PDF

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    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C5/00—Other processes for obtaining cellulose, e.g. cooking cotton linters ; Processes characterised by the choice of cellulose-containing starting materials

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Abstract

本发明公开了一种微波促进碳基固体酸催化剂水解木质纤维素的方法，本发明中经氯化锌浸泡后的木质纤维素，在微波辐射下，微波辐射和氯代盐的偶合作用，促进木质纤维素中的木质素和半纤维发生降解，同时纤维素分子链发生断裂，使包裹在其中的糖苷键暴露出来，之后在水解处理过程中，通过微波辐射作用，糖苷键上的氧原子能够与固体酸催化剂表面的羟基基团发生很好的接触，使得碳基固体酸催化剂和糖苷键的可及度增加，提高了纤维素的水解效率。本发明提供的木质纤维原料的水解方法操作简便、条件温和，缩短了水解处理的时间，降低了生产成本和能量消耗，应用前景广阔。

Description

一种微波促进碳基固体酸催化剂水解木质纤维素的方法
技术领域
本发明属于木质纤维素降解利用及工业催化领域，具体涉及一种微波促进碳基固体酸催化剂水解木质纤维素的方法。
背景技术
利用分布广泛而廉价的木质纤维资源代替石油资源生产重要的精细化工产品已成为国内外资源和能源领域的研究热点之一。木质纤维的组成和结构复杂，如何高效地催化木质纤维转化为粮食和精细化学品，以满足人类社会发展的需要是关键所在。
纤维素水解产物能进一步酶解制取燃料乙醇，因此对纤维素水解的研究具有重要意义。木质纤维素原料由纤维素、半纤维素和木质素三大部分组成，结构十分复杂，因此，必须对木质纤维素进行预处理，破坏木质素与半纤维素对纤维素的包裹及纤维素自身的晶体结构和聚合度，增加可用表面积和底物的孔体积，提高纤维素的可及度及疏松性。
发明内容
本发明提供一种微波促进碳基固体酸催化剂水解木质纤维素的方法，本方法操作简便、条件温和，显著地提高了木质纤维素的水解处理效率，缩短了水解处理的时间，降低了生产成本和能量消耗。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种微波促进碳基固体酸催化剂水解木质纤维素的方法，包括以下具体步骤：
（1）预处理：
将100重量份木质纤维素原料粉碎至60-100目，在50-60℃下干燥5-10小时，然后浸入40%的ZnCl2溶液中，搅拌均匀分散；
（2）微波辐射处理：
将分散均匀后的木质纤维素混合液转移至微波炉中进行预处理，微波功率300-500W，微波处理时间50-80分钟，停止微波，过滤、洗涤，烘干备用；
（3）固体酸催化水解：
将步骤（2）经微波处理后的木质纤维素按照1:10-30的固液比与水混合均匀，加入一定量的碳基固体酸催化剂，搅拌混合均匀，之后转移至反应器中，接着把反应器置入微波炉反应器中，进行微波辐射处理，催化水解反应20-40分钟，停止微波辐射，然后固液分离，完成了木质纤维素的水解。
其中，所述的木质纤维素原料为竹竿、玉米秸秆、稻秆、松木中的一种或一种以上的混合物。
其中，所述的步骤（3）中微波辐射功率为400-1000W，微波频率为900-1500MHz。
其中，所述的碳基固体酸催化剂是指将农作物秸秆通过水热炭化-磺化法制备的生物质碳基固体酸催化剂。
其中，所述的碳基固体酸催化剂占木质纤维素重量的0.5-5%。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明中经氯化锌浸泡后的木质纤维素，在微波辐射下，氯离子可以和纤维素中的羟基形成氢键，打破了纤维素的分子内和分子间氢键，促使纤维素的溶胀和溶解，微波辐射和氯代盐的偶合作用，促进木质纤维素中的木质素和半纤维发生降解，同时纤维素分子链发生断裂，使包裹在其中的糖苷键暴露出来，之后在水解处理过程中，通过微波辐射作用，木质纤维素可以与碳基固体酸催化剂表面的-SO3H基团之间形成氢键，纤维素分子糖苷键上的氧原子能够与固体酸催化剂表面的羟基基团发生很好的接触，使得碳基固体酸催化剂和糖苷键的可及度增加，提高了纤维素的水解效率。
具体实施方式
一种微波促进碳基固体酸催化剂水解木质纤维素的方法，包括以下具体步骤：
（1）预处理：
将100重量份木质纤维素原料粉碎至60-100目，在55℃下干燥7小时，然后浸入40%的ZnCl2溶液中，搅拌均匀分散；
（2）微波辐射处理：
将分散均匀后的木质纤维素混合液转移至微波炉中进行预处理，微波功率350W，微波处理时间60分钟，停止微波，过滤、洗涤，烘干备用；
（3）固体酸催化水解：
将步骤（2）经微波处理后的木质纤维素按照1:20的固液比与水混合均匀，加入一定量的碳基固体酸催化剂，搅拌混合均匀，之后转移至反应器中，接着把反应器置入微波炉反应器中，进行微波辐射处理，催化水解反应40分钟，停止微波辐射，然后固液分离，完成了木质纤维素的水解。
其中，所述的木质纤维素原料为竹竿、玉米秸秆、稻秆、松木中的一种或一种以上的混合物。
其中，所述的步骤（3）中微波辐射功率为600W，微波频率为950MHz。
其中，所述的碳基固体酸催化剂是指将农作物秸秆通过水热炭化-磺化法制备的生物质碳基固体酸催化剂。
其中，所述的碳基固体酸催化剂占木质纤维素重量的3%。

Claims (5)

1.一种微波促进碳基固体酸催化剂水解木质纤维素的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）预处理：
将100重量份木质纤维素原料粉碎至60-100目，在50-60℃下干燥5-10小时，然后浸入40%的ZnCl2溶液中，搅拌均匀分散；
（2）微波辐射处理：
将分散均匀后的木质纤维素混合液转移至微波炉中进行预处理，微波功率300-500W，微波处理时间50-80分钟，停止微波，过滤、洗涤，烘干备用；
（3）固体酸催化水解：
将步骤（2）经微波处理后的木质纤维素按照1:10-30的固液比与水混合均匀，加入一定量的碳基固体酸催化剂，搅拌混合均匀，之后转移至反应器中，接着把反应器置入微波炉反应器中，进行微波辐射处理，催化水解反应20-40分钟，停止微波辐射，然后固液分离，完成了木质纤维素的水解。
2.根据权利要求书1所述的一种微波促进碳基固体酸催化剂水解木质纤维素的方法，其特征在于，所述的木质纤维素原料为竹竿、玉米秸秆、稻秆、松木中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求书1所述的一种微波促进碳基固体酸催化剂水解木质纤维素的方法，其特征在于，所述的步骤（3）中微波辐射功率为400-1000W，微波频率为900-1500MHz。
4.根据权利要求书1所述的一种微波促进碳基固体酸催化剂水解木质纤维素的方法，其特征在于，所述的碳基固体酸催化剂是指将农作物秸秆通过水热炭化-磺化法制备的生物质碳基固体酸催化剂。
5.根据权利要求书1、4所述的一种微波促进碳基固体酸催化剂水解木质纤维素的方法，其特征在于，所述的碳基固体酸催化剂占木质纤维素重量的0.5-5%。
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