CN115521345B - 一种无机熔融盐水合物体系解聚工业碱木质素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无机熔融盐水合物体系解聚工业碱木质素的方法，属于木质素高值化利用领域。所述方法包括如下步骤：取工业碱木质素与无机熔融盐水合物体系混匀，得到反应液；将反应液常压油浴反应；反应结束后，将反应液置于冰水中完全冷却以终止反应；将冷却后的反应液进行固液分离，得到固体部分为解聚后木的质素；将解聚后的木质素在干燥，得到最终产物木质素。本发明方法直接以工业碱木质素为原料，不需要再经过其他预处理方法，操作简单，成本低，产物木质素具有低分子量的同时分子量分散度低，有利于后续的木质素高值化利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机熔融盐水合物体系解聚工业碱木质素的方法，属于木质素高值化利用领域。
背景技术
现代工业发展面临着化石资源日益枯竭的问题，探寻储量大、可再生且污染低的替代资源成为全球共同关注的问题。近些年木质纤维素作为一种可再生清洁生物质资源而备受关注。木质纤维素主要由木质素、纤维素和半纤维构成。目前木质纤维素资源开发研究主要聚焦在化学组成与结构相对清楚的纤维素领域，木质素作为自然界中第二丰富的天然高分子，其主要工业化产品来源于制浆造纸产业，目前工业中以制浆造纸黑液的形式直接通过碱回收炉燃烧回收热能，资源浪费严重。木质素是一种由三种苯丙烷结构单元通过醚健和碳碳键合组成的芳香性高聚物，具有甲氧基、酚羟基、醇羟基、芳香基、羧基等多种官能团和不饱和双键等活性位点，可通过化学改性制备生物质基材料和化学品，木质素碳含量高，可通过热裂解和高温液化等手段制备生物质燃料。然而目前主要的工业木质素原料存在结构不均一，特别是分子量较大且分子量分布广。分子量分散度大使得木质素化学和物理性质均一性差，加工处理工艺控制难度大，产品质量不可控，附加值低。因此工业木质素分子量均匀化处理是实现木质素高值化利用的共性瓶颈问题，是目前木质素应用研究的热点问题。
目前关于木质素解聚低分子量的研究方法主要物理法、催化化学法和生物法等。其中热解法通常在400-800℃高温下使木质素解聚，产物组成复杂不易控制，且高温易导致木质素碳化，导致产品分离困难得率较低。催化氢化法解聚木质素合成所需催化剂一般为贵金属催化剂，成本高阻碍其工业化生产。酶解法解聚木质素反应时间长，效率低且产物分离困难。因而，目前在木质素解聚低分子化技术中仍然存在各种缺陷而难以实现工业化应用，如何高效环保稳定的解聚木质素，是实现木质素资源的高值化精炼利用是目前木质素应用研究领域中亟待解决的关键。
发明内容
针对上述现有技术的不足，为了实现高效绿色的解聚工业碱木质素，达到木质素高值化利用与工业化推广目的，本发明提供一种无机熔融盐水合物体系解聚工业碱木质素的方法，通过无机熔融盐水合物体系辅助γ-戊内酯(GVL)解聚木质素，使用溶剂绿色环保，过程操作简单，解聚效果显著，解决上述问题。
为实现上述技术目的，本发明采用如下的技术方案：
一种无机熔融盐水合物体系解聚工业碱木质素的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一：取工业碱木质素与无机熔融盐水合物体系按固液比为1-3g:50ml混匀，得到反应液，所述无机熔融盐水合物体系为体积比为5:8:2的LiBr·3H2O、氢溴酸和γ-戊内酯的混合溶液；
步骤二：将步骤一得到的反应液在90-130℃温度下常压油浴反应120min；
步骤三：反应结束后，将反应液置于冰水中完全冷却以终止反应；
将冷却后的反应液进行固液分离，得到固体部分为解聚后木的质素；
步骤五：将解聚后的木质素干燥，得到最终产物木质素。
上述技术方案中，进一步地，所述工业碱木质素中，克拉森木质素的质量百分数为75-77％，酸溶木质素的质量百分数为5-6％，水分的质量百分数为7-7.5％，灰分的质量百分数为2-3％，碳水化合物的质量百分数为3-4％。
上述技术方案中，进一步地，所述氢溴酸的浓度为0.2-1mol/L，进一步优选为0.4-0.6mol/L。
上述技术方案中，进一步地，所述工业碱木质素与溶剂体系固液比为1g:30ml。
上述技术方案中，进一步地，油浴反应温度为110℃。
上述技术方案中，进一步地，所述干燥温度为40-45℃，干燥时间为12-24h。
本发明的有益效果为：
(1)本发明提供一种无机熔融盐水合物体系高效解聚工业碱木质素的方法，直接以工业碱木质素为原料，不需要再经过其他预处理方法，操作简单，成本低。
(2)本发明中使用的无机熔融盐水合物体系具有制备简单、无污染和反应条件温和的特点，γ-戊内酯(GVL)是一种可再生、低毒性和稳定易于安全地储存和运输的有机溶剂，可以与水互溶，木质素溶解能力强。
(3)本发明方法得到的产物木质素具有低分子量的同时分子量分散度低，有利于后续的木质素高值化利用。
附图说明
图1为本发明实施例6得到的木质素GPC结果。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
以下实施例中工业碱木质素来自外购，其中克拉森木质素的质量百分数为76.50％，酸溶木质素的质量百分数为5.82％，水分的质量百分数为7.28％，灰分的质量百分数为2.23％，碳水化合物的质量百分数为3.57％。
实施例1
(1)将原料工业碱木质素与无机熔融盐水合物体系按固液比(W/V)1g:50ml混合均匀得到反应液，其中无机熔融盐水合物体系中各溶剂体积比为LiBr·3H2O:HBr:GVL＝5:8:2，HBr浓度为1.0mol/L；
(2)将反应液110℃常压油浴反应120min；
(3)反应结束后，将反应液置于冰水中完全冷却以终止反应；
(4)将冷却后的反应液通过砂芯抽滤装置进行固液分离，得到固体部分为解聚后木质素：
(5)将解聚后木质素置于真空干燥箱内，45℃干燥24h，得到最终产物木质素。
实施例2
(1)将原料工业碱木质素与无机熔融盐水合物体系按固液比(W/V)1g:30ml混合均匀得到反应液，其中无机熔融盐水合物体系间各溶剂体积比为LiBr·3H2O:HBr:GVL＝5:8:2，HBr浓度为1.0mol/L；
(2)将反应液110℃常压油浴反应120min；
(3)反应结束后，将反应液置于冰水中完全冷却以终止反应；
(4)将冷却后的反应液通过砂芯抽滤装置进行固液分离，得到固体部分为解聚后木质素；
(5)将解聚后木质素置于真空干燥箱内，45℃干燥24h，得到最终产物木质素。
实施例3
(1)将原料工业碱木质素与无机熔融盐水合物体系按固液比(W/V)7g:150ml混合均匀得到反应液，其中无机熔融盐水合物体系中各溶剂体积比为LiBr·3H2O:HBr:GVL＝5:8:2，HBr浓度为1.0mol/L；
(2)将反应液110℃常压油浴反应120min；
(3)反应结束后，将反应液置于冰水中完全冷却以终止反应；
(4)将冷却后的反应液通过砂芯抽滤装置进行固液分离，得到固体部分为解聚后木质素；
(5)将解聚后木质素置于真空干燥箱内，45℃干燥24h，得到最终产物木质素。
实施例1-3所述的反应条件及结果如表1所示。
表1本发明实施例1-3所述的反应条件及结果
对照组为工业碱木质素原样。
由表1可知，在其他条件不变的情况下，当固液比为1：30对木质素的解聚效果最好。
实施例4
(1)将原料工业碱木质素与无机熔融盐水合物体系按固液比(W/V)1g:30ml混合均匀得到反应液，其中无机熔融盐水合物体系中各溶剂体积比为LiBr·3H2O:HBr:GVL＝5:8:2，HBr浓度为0.2mol/L；
(2)将反应液110℃常压油浴反应120min；
(3)反应结束后，将反应液置于冰水中完全冷却以终止反应；
(4)将冷却后的反应液通过砂芯抽滤装置进行固液分离，得到固体部分为解聚后木质素；
(5)将解聚后木质素置于真空干燥箱内，45℃干燥24h，得到最终产物木质素
实施例5
(1)将原料工业碱木质素与无机熔融盐水合物体系按固液比(W/V)1g:30ml混合均匀得到反应液，其中无机熔融盐水合物体系中各溶剂体积比为LiBr·3H2O:HBr:GVL＝5:8:2，HBr浓度为0.4mol/L；
(2)将反应液110℃常压油浴反应120min；
(3)反应结束后，将反应液置于冰水中完全冷却以终止反应；
(4)将冷却后的反应液通过砂芯抽滤装置进行固液分离，得到固体部分为解聚后木质素；
(5)将解聚后木质素置于真空干燥箱内，45℃干燥24h，得到最终产物木质素
实施例6
(1)将原料工业碱木质素与无机熔融盐水合物体系按固液比(W/V)1g:30ml混合均匀得到反应液，其中无机熔融盐水合物体系中各溶剂体积比为LiBr·3H2O:HBr:GVL＝5:8:2，HBr浓度为0.6mol/L；
(2)将反应液110℃常压油浴反应120min；
(3)反应结束后，将反应液置于冰水中完全冷却以终止反应；
(4)将冷却后的反应液通过砂芯抽滤装置进行固液分离，得到固体部分为解聚后木质素；
(5)将解聚后木质素置于真空干燥箱内，45℃干燥24h，得到最终产物木质素
实施例7
(1)将原料工业碱木质素与无机熔融盐水合物体系按固液比(W/V)1g:30ml混合均匀得到反应液，其中无机熔融盐水合物体系中各溶剂体积比为LiBr·3H2O:HBr:GVL＝5:8:2，HBr浓度为0.8mol/L；
(2)将反应液110℃常压油浴反应120min；
(3)反应结束后，将反应液置于冰水中完全冷却以终止反应；
(4)将冷却后的反应液通过砂芯抽滤装置进行固液分离，得到固体部分为解聚后木质素；
(5)将解聚后木质素置于真空干燥箱内，45℃干燥24h，得到最终产物木质素。
实施例4-7所述的反应条件及结果如表2所示。
表2本发明实施例4-7所述的反应条件及结果
由表2得，在其他条件不变的情况下，当HBr添加浓度为0.6mol/L时对木质素的解聚效果最好，此时木质素重均分子量为1889。
实施例8-11
除反应温度实施例6不同外，其余反应条件均与实施例6相同。实施例8-11反应温度分别为90℃、100℃、120℃、130℃。
实施例8-11所述的反应条件及结果如表3所示。
表3本发明实施例8-11所述的反应条件及结果
由表3得，在其他条件不变的情况下，当反应温度达到110℃时，木质素解聚效果最好。解聚后的木质素重均分子量为1889，分散度2.2，达到了高效解聚木质素的目的，且分散度小，有利于解聚后木质素后续的高值化应用。
对比例1
(1)将原料工业碱木质素与无机熔融盐水合物体系按固液比(W/V)1g:30ml混合均匀得到反应液，其中无机熔融盐水合物体系中各溶剂体积比为LiBr·3H2O:HBr:GVL＝5:8:2，HBr浓度为1.4mol/L；
(2)将反应液110℃常压油浴反应120min；
(3)反应结束后，将反应液置于冰水中完全冷却以终止反应；
(4)将冷却后的反应液通过砂芯抽滤装置进行固液分离，得到固体部分为解聚后木质素；
(5)将解聚后木质素置于真空干燥箱内，45℃干燥24h，得到最终产物木质素。
对比例2
(1)将原料工业碱木质素与无机熔融盐水合物体系按固液比(W/V)1g:30ml混合均匀得到反应液，其中无机熔融盐水合物体系中各溶剂体积比为LiBr·3H2O:HBr:GVL＝5:8:2，HBr浓度为0.6mol/L；
(2)将反应液70℃常压油浴反应120min；
(3)反应结束后，将反应液置于冰水中完全冷却以终止反应；
(4)将冷却后的反应液通过砂芯抽滤装置进行固液分离，得到固体部分为解聚后木质素；
(5)将解聚后木质素置于真空干燥箱内，45℃干燥24h，得到最终产物木质素。
对比例1-2所述的反应条件及结果如表4所示。
表4对比例1-2所述的反应条件及结果
以上实施例仅仅是本发明的优选施例，并非对于实施方式的限定。本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (3)
1.一种无机熔融盐水合物体系解聚工业碱木质素的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
步骤一：取工业碱木质素与无机熔融盐水合物体系按固液比为1g:30ml混匀，得到反应液，所述无机熔融盐水合物体系为体积比为5:8:2的LiBr·3H2O、氢溴酸和γ-戊内酯的混合溶液，氢溴酸的浓度为0.6mol/L；
步骤二：将步骤一得到的反应液在110℃温度下常压油浴反应120min；
步骤三：反应结束后，将反应液置于冰水中完全冷却以终止反应；
步骤四：将冷却后的反应液进行固液分离，得到固体部分为解聚后的木质素；
步骤五：将解聚后的木质素干燥，得到最终产物木质素。
2.根据权利要求1所述无机熔融盐水合物体系解聚工业碱木质素的方法，其特征在于：所述工业碱木质素中，克拉森木质素的质量百分数为75-77％，酸溶木质素的质量百分数为5-6％，水分的质量百分数为7-7.5％，灰分的质量百分数为2-3％，碳水化合物的质量百分数为3-4％。
3.根据权利要求1所述无机熔融盐水合物体系高效解聚工业碱木质素的方法，其特征在于：所述干燥温度为40-45℃，干燥时间为12-24h。
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| CN107652331A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-02-02 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种木质素解聚方法 |
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| CN112321652A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-02-05 | 齐鲁工业大学 | 一种从生物质中高效分离高品质木质素的方法 |
| CN113277940A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-20 | 齐鲁工业大学 | 生物质在单相酸性溴化锂-水体系下制备乙酰丙酸的方法 |
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2022
- 2022-09-23 CN CN202211167152.1A patent/CN115521345B/zh active Active
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