CN109734926A - 聚合物4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镝及合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镝及合成方法。聚合物的单体分子式为：C44H54Dy2N2O25S2，分子量为：1400.01,H3L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸。将分析纯H3L溶于分析纯DMF溶液、无水甲醇溶液和二次蒸馏水的混合液中，调节pH为6‑7后，再加入分析纯六水合硝酸镝，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于90 oC烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镝即{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n(H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸)及合成方法。
背景技术
配位聚合物(coordination polymer)是近十几年配位化学发展最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。
发明内容
本发明的目的就是为设计合成聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镝，利用溶剂热法合成{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n。
本发明涉及的{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的单体分子式为：C44H54Dy2N2O25S2，分子量为：1400.01,H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
表一.{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的晶体学参数
表二.{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的部分键长和键角(°)
所述{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的合成方法具体步骤为：
将0.08821g分析纯H3L溶于3mL分析纯N,N-二甲基甲酰胺溶液、3mL无水甲醇溶液和1mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.091g分析纯六水合硝酸镝，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于90℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n。通过单晶衍射仪测定{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n所用4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸的结构示意图。
图2为本发明{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的单体结构示意图。
图3为本发明{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的金属原子配位构型图。
由单体图可知{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的单体分子式为：
C44H54Dy2N2O25S2，由两个Dy3+离子，两个H3L配体以及空间中对称过来的H3L配体上的羧基和磺酸基提供的氧原子来参与配位。图3描述的是两个金属离子的配位环境，其中Dy1、Dy2是八配位的十二面体构型。Dy1与来自H3L配体上的羧基所提供的五个氧原子、磺酸基所提供的一个氧原子以及两个终端水分子配位形成DyO8的一个八配位的十二面体构型。Dy2与来自H3L配体上的羧基所提供的五个氧原子、磺酸基所提供的一个氧原子以及两个终端水分子配位形成DyO8的一个八配位的十二面体构型。
图4为本发明{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的三维堆积示意图。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及的{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的单体分子式为：C44H54Dy2N2O25S2，分子量为：1400.01,H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，DMF为分析纯N,N-二甲基甲酰胺。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
所述{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的合成方法具体步骤为：
将0.08821g分析纯H3L溶于3mL DMF溶液、3mL无水甲醇溶液和1mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.091g分析纯六水合硝酸镝，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于90℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n。通过单晶衍射仪测定{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
实施例2：
本发明涉及的{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的单体分子式为：C44H54Dy2N2O25S2，分子量为：1400.01,H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，DMF为分析纯N,N-二甲基甲酰胺。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
所述{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的合成方法具体步骤为：
将0.08821g分析纯H3L溶于3mL DMF溶液、3mL无水甲醇溶液和1mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.091g分析纯六水合硝酸镝，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于90℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n。通过单晶衍射仪测定{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
Claims (1)
1.一种聚合物{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n，其特征在于聚合物{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的单体分子式为：C44H54Dy2N2O25S2，分子量为：1400.01,H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸；晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二；
表一.{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的晶体学参数
表二.{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的部分键长和键角(°)
所述{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n的合成方法具体步骤为：
将0.08821g分析纯H3L溶于3mL分析纯N,N-二甲基甲酰胺溶液、3mL无水甲醇溶液和1mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.091g分析纯六水合硝酸镝，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于90℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n。
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2018
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