CN109721739A - 聚合物苯四甲酸三核锌及合成方法 - Google Patents

聚合物苯四甲酸三核锌及合成方法 Download PDF

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CN109721739A CN201811650383.1A CN201811650383A CN109721739A CN 109721739 A CN109721739 A CN 109721739A CN 201811650383 A CN201811650383 A CN 201811650383A CN 109721739 A CN109721739 A CN 109721739A
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肖瑜
陈钊
郑潇
吴成晨
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Abstract

本发明公开了一种聚合物苯四甲酸三核锌及合成方法。聚合物的单体分子式为：C16H19N21O8Zn3，分子量为：829.63，Hatz为分析纯5‑氨基‑1H‑四氮唑，H4BTEC为分析纯均苯四甲酸，dma为二甲胺。将分析纯Hatz和分析纯H4BTEC溶于蒸馏水和DMF的混合溶剂中，待其完全溶解后加入分析纯NaOH调节溶液pH，然后再加入分析纯Zn(NO3)2·6H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170 oC烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明状晶体即{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

Description

聚合物苯四甲酸三核锌及合成方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物苯四甲酸三核锌即{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n(Hatz为分析纯5-氨基-1H-四氮唑，H4BTEC为分析纯均苯四甲酸，dma为二甲胺)及合成方法。
背景技术
配位聚合物(coordination polymer)是近十几年配位化学发展最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科交叉的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。
发明内容
本发明的目的就是为设计聚合物苯四甲酸三核锌，利用溶剂热法合成{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n。
本发明涉及的{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n的单体分子式为：C16H19N21O8Zn3，分子量为：829.63，Hatz为分析纯5-氨基-1H-四氮唑，H4BTEC为分析纯均苯四甲酸，dma为二甲胺。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
表一.{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n的晶体学参数
表二.{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n的部分键长和键角(°)
所述{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n的合成方法具体步骤为：
将0.043-0.086g分析纯Hatz和0.060-0.12g分析纯H4BTEC溶于4-8mL蒸馏水和1-2mL分析纯N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂中，待其完全溶解后加入0.06-0.12g分析纯NaOH调节溶液pH至6-7，然后再加入0.110-0.220g分析纯Zn(NO3)2·6H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明状晶体即{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n。通过单晶衍射仪测定{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n所用5-氨基-1H-四氮唑和均苯四甲酸的结构示意图。
图2为本发明{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n的单体结构示意图。
图3为本发明{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n的三维堆积示意图。
单晶X射线衍射分析表明，{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}是三斜晶系，空间群为从图2可知，基本构建单元包含三个Zn(Ⅱ)原子，一个H2BTEC配体，四个atz配体和一个dma分子。Zn1与O4A、N5、N9、N11配位形成四配位的四面体构型。Zn2配位模式与Zn1相同，其中N2B、N6、N20C来自三个不同的atz配体，O8D来自一个H2BTEC配体。Zn3与来自两个H2BTEC配体的O1、O6E和来自两个atz配体的N14、N17配位形成四配位的四面体构型。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及的{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n的单体分子式为：C16H19N21O8Zn3，分子量为：829.63，Hatz为分析纯5-氨基-1H-四氮唑，H4BTEC为分析纯均苯四甲酸，dma为二甲胺。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
所述{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n的合成方法具体步骤为：
将0.043g分析纯Hatz和0.060g分析纯H4BTEC溶于4mL蒸馏水和1mL DMF的混合溶剂中，待其完全溶解后加入0.060g分析纯NaOH调节溶液pH至6，然后再加入0.110g分析纯Zn(NO3)2·6H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明状晶体即{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
实施例2：
本发明涉及的{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n的单体分子式为：C16H19N21O8Zn3，分子量为：829.63，Hatz为分析纯5-氨基-1H-四氮唑，H4BTEC为分析纯均苯四甲酸，dma为二甲胺。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
所述{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n的合成方法具体步骤为：
将0.086g分析纯Hatz和0.120g分析纯H4BTEC溶于8mL蒸馏水和2mL DMF的混合溶剂中，待其完全溶解后加入0.120g分析纯NaOH调节溶液的pH至7，然后再加入0.220g分析纯Zn(NO3)2·6H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明状晶体即{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

Claims (1)

1.一种聚合物{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n，其特征在于聚合物{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n的单体分子式为：C16H19N21O8Zn3，分子量为：829.63，Hatz为分析纯5-氨基-1H-四氮唑，H4BTEC为分析纯均苯四甲酸，dma为二甲胺；晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二；
表一.{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n的晶体学参数
表二.{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n的部分键长和键角(°)
所述{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n的合成方法具体步骤为：
将0.043-0.086g分析纯Hatz和0.060-0.12g分析纯H4BTEC溶于4-8mL蒸馏水和1-2mL分析纯N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，待其完全溶解后加入0.06-0.12g分析纯NaOH调节溶液pH至6-7，然后再加入0.110-0.220g分析纯Zn(NO3)2·6H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明状晶体即{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112341633A (zh) * 2020-11-30 2021-02-09 广东石油化工学院 一种气体高吸附性的MOFs材料及其制备方法和应用
CN113912856A (zh) * 2021-09-06 2022-01-11 江苏大学 一种水稳定微孔双功能MOFs材料及其制备方法和用途

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