CN106995468A - 一种甲苯与1,10‑菲罗啉构筑的镍配合物及合成方法 - Google Patents
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Abstract
4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1,10‑菲罗啉构筑的镍配合物[Ni(L)(phen)H2O]n及合成方法。[Ni(L)(phen)H2O]n的单体分子式为：C35H29N3NiO5，分子量为：630.32g/mol,H2L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，phen为分析纯1,10‑菲罗啉。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.050‑0.100g分析纯phen溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为6‑7后，再加入0.073‑0.146g分析纯六水合硝酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有绿色块状晶体即[Ni(L)(phen)H2O]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
Description
技术领域
4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,10-菲罗啉构筑的镍配合物[Ni(L)(phen)H2O]n(H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，phen为分析纯1,10-菲罗啉及合成方法。
背景技术
配位聚合物(coordination polymer)是近十几年配位化学发展最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。
发明内容
本发明的目的就是为设计合成新型的4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,10-菲罗啉构筑的镍配合物，利用溶剂热法合成[Ni(L)(phen)H2O]n。
本发明涉及的[Ni(L)(phen)H2O]n的单体分子式为：C35H29N3NiO5，分子量为：630.32g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，phen为分析纯1,10-菲罗啉。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
表一[Ni(L)(phen)H2O]n的晶体学参数
表二[Ni(L)(phen)H2O]n的部分键长和键角(°)
所述[Ni(L)(phen)H2O]n的合成方法具体步骤为：
将0.094-0.188g分析纯H2L和0.050-0.100g分析纯phen溶于10-20mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.073-0.146g分析纯六水合硝酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有绿色块状晶体即[Ni(L)(phen)H2O]n。通过单晶衍射仪测定[Ni(L)(phen)H2O]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明[Ni(L)(phen)H2O]n所用4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯的结构示意图。
图2为本发明[Ni(L)(phen)H2O]n的单体结构示意图。
图3为本发明[Ni(L)(phen)H2O]n的三维堆积示意图。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及的[Ni(L)(phen)H2O]n的单体分子式为：C35H29N3NiO5，分子量为：630.32g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，phen为分析纯1,10-菲罗啉。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
所述[Ni(L)(phen)H2O]n的合成方法具体步骤为：
将0.094g分析纯H2L和0.050g分析纯1,10-菲罗啉溶于10mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.073g分析纯六水合硝酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有绿色块状晶体即[Ni(L)(phen)H2O]n。产量0.093g，产率59％。通过单晶衍射仪测定[Ni(L)(phen)H2O]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
实施例2：
本发明涉及的[Ni(L)(phen)H2O]n的单体分子式为：C35H29N3NiO5，分子量为：630.32g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，phen为分析纯1,10-菲罗啉。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
所述[Ni(L)(phen)H2O]n的合成方法具体步骤为：
将0.188g分析纯H2L和0.100g分析纯phen溶于20mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.146g分析纯六水合硝酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有绿色块状晶体即[Ni(L)(phen)H2O]n。产量0.208g，产率66％。通过单晶衍射仪测定[Ni(L)(phen)H2O]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
Claims (1)
1.4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,10-菲罗啉构筑的镍配合物[Ni(L)(phen)H2O]n及合成方法，其特征在于[Ni(L)(phen)H2O]n的单体分子式为：C35H29N3NiO5，分子量为：630.32g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，phen为分析纯1,10-菲罗啉。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二；
所述[Ni(L)(phen)H2O]n的合成方法具体步骤为：
将0.094-0.188g分析纯H2L和0.050-0.100g分析纯phen溶于10-20mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.073-0.146g分析纯六水合硝酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有绿色块状晶体即[Ni(L)(phen)H2O]n。通过单晶衍射仪测定[Ni(L)(phen)H2O]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
表一 [Ni(L)(phen)H2O]n的晶体学参数
表二 [Ni(L)(phen)H2O]n的部分键长和键角(°)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108178769A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-06-19 | 桂林理工大学 | 荧光、电化学发光材料[Cd(L)(phen)]n及合成方法 |
| CN112898353A (zh) * | 2021-01-19 | 2021-06-04 | 云南师范大学 | 单核金属镍4,7-二甲基-1,10-菲罗啉配合物及其合成方法与光催化应用 |
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2017
- 2017-04-13 CN CN201710241583.0A patent/CN106995468A/zh not_active Withdrawn
Cited By (3)
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| CN112898353B (zh) * | 2021-01-19 | 2023-09-15 | 云南师范大学 | 单核金属镍4,7-二甲基-1,10-菲罗啉配合物及其合成方法与光催化应用 |
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