CN107033188A - 4‑(n,n’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯锰配合物及合成方法 - Google Patents

4‑(n,n’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯锰配合物及合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107033188A
CN107033188A CN201710241576.0A CN201710241576A CN107033188A CN 107033188 A CN107033188 A CN 107033188A CN 201710241576 A CN201710241576 A CN 201710241576A CN 107033188 A CN107033188 A CN 107033188A
Authority
CN
China
Prior art keywords
amino
toluene
synthetic method
pure
crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201710241576.0A
Other languages
English (en)
Inventor
陈光辉
马璇迪
张冲
张淑华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guilin University of Technology
Original Assignee
Guilin University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guilin University of Technology filed Critical Guilin University of Technology
Priority to CN201710241576.0A priority Critical patent/CN107033188A/zh
Publication of CN107033188A publication Critical patent/CN107033188A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F13/00—Compounds containing elements of Groups 7 or 17 of the Periodic Table
    • C07F13/005—Compounds without a metal-carbon linkage
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
    • C07B2200/13—Crystalline forms, e.g. polymorphs

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯锰配合物{[Mn5(L)5(μ3‑OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n及合成方法。其特征在于{[Mn5(L)5(μ3‑OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的单体分子式为：C121H120Mn5N8O22，分子量为：2312.94g/mol,H2L为分析纯4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯。将0.376g分析纯H2L溶于20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.292g分析纯四水合乙酸锰，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有无色透明块状晶体即得{[Mn5(L)5(μ3‑OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

Description

4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯锰配合物及合成方法
技术领域
4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯锰配合物{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n(H2L为分析纯4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯)及合成方法。
背景技术
配位聚合物(coordination polymer)是进十几年配位化学发展的最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。
发明内容
本发明的目的就是为设计合成新型的4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯锰配合物，利用溶剂热法合成{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n。
本发明涉及的{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的单体分子式为：C121H119Mn5N8O22，分子量为：2311.93g/mol,H2L为4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
表一{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的晶体学参数
表二{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的部分键长和键角(°)
所述{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的合成方法具体步骤为：
将0.188-0.376g分析纯H2L溶于10-20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.146-0.292g分析纯二水合乙酸锰，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有无色透明块状晶体即得{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n。通过单晶衍射仪测定{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n所用4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯的结构示意图。
图2为本发明{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的单体结构示意图。
图3为本发明{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n三维堆积示意图。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及的{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的单体分子式为：C121H119Mn5N8O22，分子量为：2311.93g/mol,H2L为分析纯4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
所述{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的合成方法具体步骤为：
将0.188g分析纯H2L溶于10mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.146g分析纯二水合乙酸锰，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有无色透明块状晶体即得{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n。产量0.152g，产率62％。通过单晶衍射仪测定{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
实施例2：
本发明涉及的{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的单体分子式为：C121H119Mn5N8O22，分子量为：2311.93g/mol,H2L为分析纯4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
所述{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的合成方法具体步骤为：
将0.376g分析纯H2L溶于20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.292g分析纯二水合乙酸锰，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有无色透明块状晶体即得{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n。产量0.300g，产率60％。通过单晶衍射仪测定{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

Claims (1)

1.4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯锰配合物{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n及合成方法，其特征在于{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的单体分子式为：C121H119Mn5N8O22，分子量为：2311.93g/mol,H2L为分析纯4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；
所述{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的合成方法具体步骤为：
将0.188-0.376g分析纯H2L溶于10-20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.146-0.292g分析纯二水合乙酸锰，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有无色透明块状晶体即得{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n。通过单晶衍射仪测定{[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
表一 {[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的晶体学参数
表二 {[Mn5(L)5(μ3-OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的部分键长和键角(°)
CN201710241576.0A 2017-04-13 2017-04-13 4‑(n,n’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯锰配合物及合成方法 Withdrawn CN107033188A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710241576.0A CN107033188A (zh) 2017-04-13 2017-04-13 4‑(n,n’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯锰配合物及合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710241576.0A CN107033188A (zh) 2017-04-13 2017-04-13 4‑(n,n’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯锰配合物及合成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107033188A true CN107033188A (zh) 2017-08-11

Family

ID=59535115

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710241576.0A Withdrawn CN107033188A (zh) 2017-04-13 2017-04-13 4‑(n,n’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯锰配合物及合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107033188A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zeng et al. A porous 4-fold-interpenetrated chiral framework exhibiting vapochromism, single-crystal-to-single-crystal solvent exchange, gas sorption, and a poisoning effect
Halder et al. Structural diversity in six mixed ligand Zn (II) metal–organic frameworks constructed by rigid and flexible dicarboxylates and different N, N′ donor ligands
WO2009054202A1 (ja) 有機化合物の製造方法及びそれにより得られた有機化合物
Jang et al. Homoleptic silver-bis (pyridine) coordination polymers:[Ag (L1) 2]·(PF6),[Ag (L1) 2]·(SbF6),[Ag (L1) 2]·(BF4),[Ag (L2)]·(PF6), and [Ag (L3) 1.5]·(CF3SO3)·(H2O) 2 {L1=(4-py)–CHN–C10H6–NCH–(4-py); L2=(2-py)–CHN–C10H6–NCH–(2-py); L3=(3-py)–CHN–C14H12–NCH–(3-py)}
Zhang et al. Two distinct Dy-isophthalates induced by different solvents
CN107033364A (zh) 4‑(n,n’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯镉配位聚合物及合成方法
CN107033188A (zh) 4‑(n,n’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯锰配合物及合成方法
CN106995468A (zh) 一种甲苯与1,10‑菲罗啉构筑的镍配合物及合成方法
CN109608501B (zh) 一种顺铂探针体系、其制备方法以及应用
CN107033170A (zh) 4‑(n,n′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯锌配合物及合成方法
CN104021911B (zh) 磁性材料[Co2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2及合成方法
CN104017006A (zh) 一种含环配位聚合物及其制备方法
CN106967123A (zh) 一种甲苯与4,4’‑联吡啶构筑的锰配合物及合成方法
CN106957343A (zh) 一种甲苯与1,10‑菲罗啉构筑的钴配合物及合成方法
CN107033196A (zh) 4‑(n,n′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物及合成方法
Lee et al. Novel infinite hexanuclear zinc coordination polymer with a flexible bipyridyl ligand and its catalytic activity
CN107057079A (zh) 一种甲苯与4,4′‑联吡啶构筑的锌配合物及合成方法
CN107033166A (zh) 4‑(n,n′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸铜配合物及合成方法
CN104263352B (zh) 荧光材料Zn(hfoac)2(phen)H2O及合成方法
CN107033194A (zh) 一种甲苯与2,2′‑联吡啶构筑的镍配合物及合成方法
CN107033169A (zh) 4‑(n,n′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锌配合物及合成方法
CN109705360A (zh) 聚合物均苯四甲酸三核镁及合成方法
JP2013518093A5 (zh)
CN109608654A (zh) 聚合物4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸镧及合成方法
CN109535438A (zh) 聚合物4-(n,n′-双(4-羧基苯基)氨基)苯磺酸铈及合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20170811