CN107033196A - 4‑(n,n′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物及合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物[Co(HL)(2,2′‑bpy)]n及合成方法。该钴配合物[Co(HL)(2,2′‑bpy)]n的分子式为:C32H25CoN3O7S,分子量为:654.54g/mol,H3L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸,2,2′‑bpy为2,2′‑联吡啶。将0.220g‑0.440g分析纯H3L和0.039g‑0.078g分析纯2,2′‑bpy溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为7后,再加入0.125‑0.250g分析纯Co(CH3COO)2·4H2O,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有橘红色状晶体即得[Co(HL)(2,2′‑bpy)]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
Description
技术领域
4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物[Co(HL)(2,2′-bpy)]n(H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸,2,2′-bpy为2,2′-联吡啶)及合成方法。
背景技术
配位聚合物(coordination polymer)是进十几年配位化学发展的最快的一个方向,是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征,使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。
发明内容
本发明的目的就是为设计合成新型的4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物,利用溶剂热法合成[Co(HL)(2,2′-bpy)]n。
本发明涉及的[Co(HL)(2,2′-bpy)]n的单体分子式为:C32H25CoN3O7S,分子量为:654.54g/mol,H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸,2,2′-bpy为2,2′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
表一[Co(HL)(2,2′-bpy)]n的晶体学参数
表二[Co(HL)(2,2′-bpy)]n的部分键长和键角(°)
所述[Co(HL)(2,2′-bpy)]n的合成方法具体步骤为:
将0.220g-0.440g分析纯H3L和0.039g-0.078g分析纯2,2′-bpy溶于10-20mL二次蒸馏水中,调节pH为7后,再加入0.125-0.250g分析纯Co(CH3COO)2·4H2O,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有橘红色状晶体即得[Co(HL)(2,2′-bpy)]n。通过单晶衍射仪测定[Co(HL)(2,2′-bpy)]n的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明[Co(HL)(2,2′-bpy)]n所用4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸的结构示意图。
图2为本发明[Co(HL)(2,2′-bpy)]n的单体结构示意图。
图3为本发明[Co(HL)(2,2′-bpy)]n三维堆积示意图。
具体实施方式
实施例1:
本发明涉及的[Co(HL)(2,2′-bpy)]n的单体分子式为:C32H25CoN3O7S,分子量为:654.54g/mol,H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸,2,2′-bpy为2,2′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
所述[Co(HL)(2,2′-bpy)]n的合成方法具体步骤为:
将0.220g分析纯H3L和0.039g分析纯2,2′-bpy溶于10mL二次蒸馏水中,调节pH为7后,再加入0.125g分析纯Co(CH3COO)2·4H2O,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有橘红色状晶体即得[Co(HL)(2,2′-bpy)]n。产量0.183g,产率56%。通过单晶衍射仪测定[Co(HL)(2,2′-bpy)]n的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
实施例2:
本发明涉及的[Co(HL)(2,2′-bpy)]n的单体分子式为:C32H25CoN3O7S,分子量为:654.54g/mol,H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸,2,2′-bpy为2,2′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
所述[Co(HL)(2,2′-bpy)]n的合成方法具体步骤为:
将0.440g分析纯H3L和0.078g分析纯2,2′-bpy溶于20mL二次蒸馏水中,调节pH为7后,再加入0.250g分析纯Co(CH3COO)2·4H2O,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有橘红色状晶体即得[Co(HL)(2,2′-bpy)]n。产量0.360g,产率55%。通过单晶衍射仪测定[Co(HL)(2,2′-bpy)]n的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
Claims (1)
1.4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物[Co(HL)(2,2′-bpy)]n及合成方法,其特征在于[Co(HL)(2,2′-bpy)]n的单体分子式为:C32H25CoN3O7S,分子量为:654.54g/mol,H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸,2,2′-bpy为2,2′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二;
所述[Co(HL)(2,2′-bpy)]n的合成方法具体步骤为:
将0.220g-0.440g分析纯H3L和0.039g-0.078g分析纯2,2′-bpy溶于10-20mL二次蒸馏水中,调节pH为7后,再加入0.125-0.250g分析纯Co(CH3COO)2·4H2O,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有橘红色状晶体即得[Co(HL)(2,2′-bpy)]n。通过单晶衍射仪测定[Co(HL)(2,2′-bpy)]n的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
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Non-Patent Citations (1)
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XIANG-QIAN FANG等: "catena-Poly[[[diaqua(1,10-phenanthroline-κ2N,N')cobalt(II)]-μ-4-hydroxy-3-sulfonatobenzoato-κ2O3:O1]sesquihydrate]", 《ACTA CRYSTALLOGRAPHICA SECTION E》 * |
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