CN107033172A - 一种甲苯与丙烷构筑的新型荧光材料及合成方法 - Google Patents
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Abstract
4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷构筑的新型荧光材料[Cd(L)(bpyp)]n及合成方法。[Cd(L)(bpyp)]n的单体分子式为：C36H33N3CdO4,分子量为：684.05g/mol,H2L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.050‑0.099g分析纯bpyp溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为6‑7后，再加入0.067‑0.134g分析纯二水合乙酸镉，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即[Cd(L)(bpyp)]n。取少量所得的[Cd(L)(bpyp)]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样，进行固体荧光测试，[Cd(L)(bpyp)]n在410nm的波长激发下，最大发射波长在772nm处，荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
Description
技术领域
4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,3-二(4-吡啶基)丙烷构筑的新型荧光材料[Cd(L)(bpyp)]n(H2L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为1,3-二(4-吡啶基)丙烷)及合成方法。
背景技术
配位聚合物(coordination polymer)是近十几年配位化学发展最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。
发明内容
本发明的目的就是为设计合成新型的4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,3-二(4-吡啶基)丙烷构筑的新型荧光材料，利用溶剂热法合成[Cd(L)(bpyp)]n。
本发明涉及的[Cd(L)(bpyp)]n的单体分子式为：C36H33N3CdO4，分子量为：637.02g/mol,H2L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
表一[Cd(L)(bpyp)]n的晶体学参数
表二[Cd(L)(bpyp)]n的部分键长和键角(°)
所述[Cd(L)(bpyp)]n的合成方法具体步骤为：
(1)将0.094-0.188g分析纯H2L和0.050-0.099g分析纯bpyp溶于10-20mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.067-0.134g分析纯二水合乙酸镉，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即[Cd(L)(bpyp)]n。通过单晶衍射仪测定[Cd(L)(bpyp)]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
(2)取少量步骤(1)所得[Cd(L)(bpyp)]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样，进行固体荧光测试，[Cd(L)(bpyp)]n在410nm的波长激发下，最大发射波长在772nm处，荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明[Cd(L)(bpyp)]n所用4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯的结构示意图。
图2为本发明[Cd(L)(bpyp)]n的单体结构示意图。
图3为本发明[Cd(L)(bpyp)]n的三维堆积示意图。
图4为本发明[Cd(L)(bpyp)]n的固体荧光光谱图。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及的[Cd(L)(bpyp)]n的单体分子式为：C36H33N3CdO4，分子量为：684.05g/mol,H2L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
所述[Cd(L)(bpyp)]n的合成方法具体步骤为：
(1)将0.094g分析纯H2L和0.050g分析纯bpyp溶于10mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.067g分析纯二水合乙酸镉，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即[Cd(L)(bpyp)]n。产量0.104g，产率61％。通过单晶衍射仪测定[Cd(L)(bpyp)]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
(2)取少量步骤(1)所得[Cd(L)(bpyp)]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样，进行固体荧光测试，[Cd(L)(bpyp)]n在410nm的波长激发下，最大发射波长在772nm处，荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。
实施例2：
本发明涉及的[Cd(L)(bpyp)]n的单体分子式为：C36H33N3CdO4，分子量为：684.05g/mol,H2L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
所述[Cd(L)(bpyp)]n的合成方法具体步骤为：
(1)将0.188g分析纯H2L和0.100g分析纯bpyp溶于20mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.134g分析纯二水合乙酸镉，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即[Cd(L)(bpyp)]n。产量0.219g，产率64％。通过单晶衍射仪测定[Cd(L)(bpyp)]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
(2)取少量步骤(1)所得[Cd(L)(bpyp)]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样，进行固体荧光测试，[Cd(L)(bpyp)]n在410nm的波长激发下，最大发射波长在772nm处，荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。
Claims (1)
1.4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,3-二(4-吡啶基)丙烷构筑的新型荧光材料[Cd(L)(bpyp)]n及合成方法，其特征在于[Cd(L)(bpyp)]n的单体分子式为：C36H33N3CdO4,分子量为：684.05g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为分析纯1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二；
所述[Cd(L)(bpyp)]n的合成方法具体步骤为：
(1)将0.094-0.188g分析纯H2L和0.050-0.099g分析纯bpyp溶于10-20mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.067-0.134g分析纯二水合乙酸镉，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即[Cd(L)(bpyp)]n。通过单晶衍射仪测定[Cd(L)(bpyp)]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
(2)取少量步骤(1)所得[Cd(L)(bpyp)]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样，进行固体荧光测试，[Cd(L)(bpyp)]n在410nm的波长激发下，最大发射波长在772nm处，荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。
表一 [Cd(L)(bpyp)]n的晶体学参数
表二 [Cd(L)(bpyp)]n的部分键长和键角(°)
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| CN (1) | CN107033172A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108178769A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-06-19 | 桂林理工大学 | 荧光、电化学发光材料[Cd(L)(phen)]n及合成方法 |
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2017
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| QIN, LING ET AL.: "Construction of three metal-organic frameworks based on the sterically hindered V-shaped carboxylate ligand", 《MENDELEEV COMMUNICATIONS》 * |
| ZHOU, JIANLIANG ET AL.: "Syntheses, characterizations and properties of five new metal-organic complexes based on flexible ligand 4,4"-(phenylazanediyl)dibenzoic acid", 《CRYSTENGCOMM》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108178769A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-06-19 | 桂林理工大学 | 荧光、电化学发光材料[Cd(L)(phen)]n及合成方法 |
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