CN109851806A - 聚合物4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镧及合成方法 - Google Patents

聚合物4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镧及合成方法 Download PDF

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张淑华
曾玉梅
孙全春
陈松
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Abstract

本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镧及合成方法。聚合物的单体分子式为：C44H42La2N2O19S2，分子量为：1244.73,H3L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸。将分析纯H3L溶于分析纯DMF溶液、无水甲醇和二次蒸馏水的混合液中，逐滴加入分析纯三乙胺溶液调节pH为6‑7后，再加入分析纯六水合硝酸镧，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120 oC烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

Description

聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镧及合成 方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镧即{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n(H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，DMF为分析纯N,N-二甲基甲酰胺)及合成方法。
背景技术
配位聚合物(coordination polymer)是近十几年配位化学发展最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。
发明内容
本发明的目的就是为设计合成聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镧，利用溶剂热法合成{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n。
本发明涉及的{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的单体分子式为：C44H42La2N2O19S2，分子量为：1244.73H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，DMF为分析纯N,N-二甲基甲酰胺。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
表一.{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的晶体学参数
表二.{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的部分键长和键角(°)
所述{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的合成方法具体步骤为：
将0.088g分析纯H3L溶于3mL分析纯N,N-二甲基甲酰胺溶液、3mL无水甲醇和1mL二次蒸馏水的混合液中，逐滴加入分析纯三乙胺溶液调节pH为6-7后，再加入0.10825g分析纯六水合硝酸镧，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n。通过单晶衍射仪测定{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n所用4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸的结构示意图。
图2为本发明{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的单体结构示意图。
图3为本发明{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的金属原子配位构型图。
由单体图可知{{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的单体分子式为：
C44H42La2N2O19S2，由两个La3+离子，两个H3L配体以及空间中对称过来的H3L配体上的羧基和磺酸基提供的氧原子以及两个游离水分子来形成单体分子。图3描述的是两个金属离子的配位环境，其中La1是八配位的十二面体构型，La2是九配位的三帽三角棱柱体构型。La1与来自H3L配体上的羧基所提供的五个氧原子、磺酸基所提供的两个氧原子以及一个终端水分子配位形成LaO8的一个八配位的十二面体构型。La2与来自H3L配体上的羧基所提供的五个氧原子、磺酸基所提供的两个氧原子以及两个终端水分子配位形成LaO9的一个九配位的三帽三角棱柱体构型。
图4为本发明{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的三维堆积示意图。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及的{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的单体分子式为：C44H42La2N2O19S2，分子量为：1244.73,H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，DMF为分析纯N,N-二甲基甲酰胺。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
所述{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的合成方法具体步骤为：
将0.088g分析纯H3L溶于3mL分析纯N,N-二甲基甲酰胺溶液、3mL无水甲醇和1mL二次蒸馏水的混合液中，逐滴加入分析纯三乙胺溶液调节pH为6-7后，再加入0.10825g分析纯六水合硝酸镧，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n。通过单晶衍射仪测定{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
实施例2：
本发明涉及的{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的单体分子式为：C44H42La2N2O19S2，分子量为：1244.73g/mol,H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，DMF为分析纯N,N-二甲基甲酰胺。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
所述{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的合成方法具体步骤为：
将0.088g分析纯H3L溶于3mL分析纯N,N-二甲基甲酰胺溶液、3mL无水甲醇和1mL二次蒸馏水的混合液中，逐滴加入分析纯三乙胺溶液调节pH为6-7后，再加入0.10825g分析纯六水合硝酸镧，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n。通过单晶衍射仪测定{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

Claims (1)

1.一种聚合物{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n，其特征在于聚合物{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的单体分子式为：C44H42La2N2O19S2，分子量为：1244.73H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二；
表一.{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的晶体学参数
表二.{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的部分键长和键角(°)
所述{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n的合成方法具体步骤为：
将0.088g分析纯H3L溶于3mL分析纯N,N-二甲基甲酰胺溶液、3mL无水甲醇和1mL二次蒸馏水的混合液中，逐滴加入分析纯三乙胺溶液调节pH为6-7后，再加入0.10825g分析纯六水合硝酸镧，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110590818A (zh) * 2019-08-27 2019-12-20 中铝广西有色稀土开发有限公司 一种两个Eu3+激活的新型荧光、发光材料及其合成方法
CN110591694A (zh) * 2019-08-27 2019-12-20 中铝广西有色稀土开发有限公司 一种四个Eu3+激活的新型荧光、发光材料及其合成方法

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CN110590818A (zh) * 2019-08-27 2019-12-20 中铝广西有色稀土开发有限公司 一种两个Eu3+激活的新型荧光、发光材料及其合成方法
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