CN109734742A - 一种正硅酸乙酯的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于物质提纯领域，具体公开了一种正硅酸乙酯的提纯方法，该方法包括将待提纯的正硅酸乙酯原料在160‑170℃、常压条件下进行加热蒸馏，将所得液态馏分在70‑80℃、真空度≤95kPa的条件下进行减压蒸馏，再将所得气态馏分进行液化处理，之后将液化处理产物在20‑40℃、常压条件下依次进行第一树脂吸附和第二树脂吸附，所述第一树脂吸附所采用的第一吸附树脂是功能基团为氢离子的甲基丙烯酸甲酯，所述第二树脂吸附所采用的第二吸附树脂是功能基团为氢氧根离子的聚甲基丙烯酸酯。采用本发明提供的方法对正硅酸乙酯进行提纯，其成品的纯度可以从6N级(99.9999％)提高到7N级(99.99999％)，甚至更高级别，从而满足半导体制造工艺中对材料更高的要求。
Description
技术领域
本发明属于物质提纯领域，具体地，涉及一种正硅酸乙酯的提纯方法。
背景技术
随着半导体及集成电路制造技术的发展，特别是主流工艺进入10纳米以后，工艺对材料的要求也越来越高，其中对沉积生长二氧化硅等应用所需要的正硅酸乙酯(TEOS)的纯度有了更高的要求，现有的提纯工艺对正硅酸乙酯中金属超微粒子和水分子的去除已经很难达到现有10纳米工艺的要求。
发明内容
本发明旨在提供一种新的正硅酸乙酯的提纯方法。
具体地，本发明提供了一种正硅酸乙酯的提纯方法，该方法包括将待提纯的正硅酸乙酯原料在160-170℃、常压条件下进行加热蒸馏，将所得液态馏分在70-80℃、真空度≤95kPa的条件下进行减压蒸馏，再将所得气态馏分进行液化处理，之后将液化处理产物在20-40℃、常压条件下依次进行第一树脂吸附和第二树脂吸附，所述第一树脂吸附所采用的第一吸附树脂是功能基团为氢离子的甲基丙烯酸甲酯，所述第二树脂吸附所采用的第二吸附树脂是功能基团为氢氧根离子的聚甲基丙烯酸酯。
优选地，所述待提纯的正硅酸乙酯原料中正硅酸乙酯的含量为99.5-99.9wt％，金属超微粒子的含量为0.05-0.3wt％，水分子的含量为0.05-0.3wt％。
优选地，所述第一吸附树脂中氢离子的含量为0.02-0.04mol/g。
优选地，所述第二吸附树脂中氢氧根离子的含量为0.02-0.04mol/g。
优选地，相对于100重量份的所述待提纯的正硅酸乙酯原料，所述第一吸附树脂和第二吸附树脂的用量各自独立地为3-7重量份。
优选地，所述第一吸附树脂和第二吸附树脂均是孔径为200-1000nm、粒度为20-60目的大孔吸附树脂。
优选地，所述提纯方法使用浓度为90-100ppb的氮气作为保护气体。
所述加热蒸馏是利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，通过加热使其低沸点组分蒸发而分离的一种提纯方法。在本发明中，所述加热蒸馏分离去除的是较低沸点的水、乙醇等杂质或其与TEOS的混合物，而高纯度的TEOS因沸点较高而留存下来。
所述减压蒸馏和液化处理是被提纯物先在负压下以低于常压沸点的温度蒸馏而汽化，再通过降低温度使汽化的组分冷凝液化的一种提纯方法。在本发明中，所述减压蒸馏所得的汽化产物是高纯度的TEOS，而无法汽化的金属超微粒子等杂质将被分离去除。
所述树脂吸附依次采用功能基团为氢离子和氢氧根离子的聚甲基丙烯酸酯这两种特定的吸附树脂，主要对被提纯物中的金属超微粒子、水分子进行吸附和去除。优选地，先以功能基团为氢离子的聚甲基丙烯酸酯作为树脂吸附，再以功能基团为氢氧根离子的聚甲基丙烯酸酯作为树脂吸附。
本发明通过加热蒸馏、减压蒸馏和液化处理之后，其纯度已经接近6N级(99.9999％)；在加设树脂吸附处理之后，可以使得正硅酸乙酯原料中的杂质含量大幅度降低，纯度提升一个数量级，达到7N级(99.99999％)，甚至更高级别，从而满足半导体制造工艺中对材料更高的要求。
附图说明
图1为本发明提供的提纯方法的流程示意图。
附图标记说明
1-常压蒸馏塔；11-加热单元；13-前馏物回收单元；2-减压蒸馏塔；21-加热单元；22-后馏物回收单元；23-抽真空单元；24-冷凝器；3-第一树脂吸附槽；4-第二树脂吸附槽；5-原料罐；6-接收罐；71、72、73、74-过滤器；81、82、83、84-泵。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的正硅酸乙酯的提纯方法进行说明。如图1所示，本发明提供的正硅酸乙酯的提纯方法所采用的提纯装置包括依次连通的原料罐5、常压蒸馏塔1、减压蒸馏塔2、第一树脂吸附槽3、第二树脂吸附槽4和接收罐6，所述第一树脂吸附槽3中设置的吸附树脂是功能基团为氢离子的聚甲基丙烯酸酯，所述第二树脂吸附槽4中设置的吸附树脂是功能基团为氢氧根离子的聚甲基丙烯酸酯。其中，所述原料罐5与所述常压蒸馏塔1之间连通的管路、所述常压蒸馏塔1与所述减压蒸馏塔2之间连通的管路、所述减压蒸馏塔2与所述第一树脂吸附槽3之间连通的管路、所述第二树脂吸附槽4与所述接收罐6之间连通的管路上均设置有过滤器71-74。所述常压蒸馏塔1包括塔体、加热单元11以及前馏物回收单元13；所述加热单元11设置在所述塔体下部的塔釜内，用于对所述塔体内的物料进行加热；所述前馏物回收单元13与所述塔体顶部连通，用于对塔顶产物进行回收。所述减压蒸馏塔2包括塔体、加热单元21、后馏物回收单元22、抽真空单元23和冷凝器24；所述加热单元21设置在所述塔体下部的塔釜内，用于对所述塔体内的物料进行加热；所述后馏物回收单元22与所述塔体下部的塔釜连通，用于对塔釜产物进行回收；所述抽真空单元23与所述塔体顶部连通，用于对所述塔体进行抽真空；所述冷凝器24设置在所述塔体的与所述第一树脂吸附槽3连通的出口处，用于对从所述塔体引入所述第一树脂吸附槽3的物料进行冷凝。在本发明，术语“第一”、“第二”仅仅是为了从便于描述的角度出发，将不同的树脂吸附进行区分，没有其他特别的含义。例如，所述第一吸附树脂和第二吸附树脂仅仅是为了区分不同的吸附树脂；所述第一树脂吸附和第二树脂吸附仅仅是为了区分不同的树脂吸附步骤；所述第一树脂吸附槽和第二树脂吸附槽仅仅是为了区分不同树脂吸附所对应的树脂吸附槽。
所述原料罐5中待提纯的正硅酸乙酯(TEOS)原料，其中TEOS的含量为99.5-99.9wt％，在机泵81作用下并经过过滤器71过滤处理之后引入常压蒸馏塔1中，并在160-170℃、常压条件下进行加热蒸馏，沸点较低的气态馏分将被引入前馏物回收单元13中处理，而沸点较高的液态馏分经检测其杂质总含量低于0.001wt％之后，将在机泵82作用下并经过过滤器72过滤处理之后引入减压蒸馏塔2中进行减压蒸馏，蒸馏汽化的馏分将被引入冷凝器24进行液化处理，其中蒸馏温度70-80℃、真空度≤95kPa、液化后温度20-40℃，经液化处理之后TEOS的纯度可以到达6N级(99.9999％)，而在减压蒸馏塔2下部的塔釜产物将被引入后馏物回收单元22中处理；前工序液化处理后的TEOS在机泵83作用下并经过过滤器73过滤处理之后引入第一树脂吸附槽3，接着在机泵84作用下引入第二树脂吸附槽4，在这两种树脂吸附槽中在20-40℃、常压条件下进行树脂吸附，吸附金属超微粒子和去除水分子，经树脂吸附之后TEOS的纯度可以达到7N级(99.99999％)；经树脂吸附后的TEOS经过过滤器74过滤处理之后引入接收罐6中进行存储。
上述过程中，需要使用浓度为90-100ppb的氮气来作为保护气体，用于提纯装置中的TEOS与空气之间的隔离。
所述第一吸附树脂和第二吸附树脂均是孔径为200-1000nm、粒度为20-60目的大孔吸附树脂。其中作为吸附树脂主要成分的聚甲基丙烯酸酯，其用量应该视待提纯的TEOS原料中金属超微粒子和水分子等杂质的含量而定，以将TEOS成品的纯度提高至7N级(99.99999％)为准。例如，当待提纯的TEOS原料中TEOS的含量为99.5-99.9wt％，金属超微粒子的含量为0.05-0.3wt％，水分子的含量为0.05-0.3wt％时，相对于100重量份的所述待提纯的TEOS原料，所述第一吸附树脂和第二吸附树脂的用量可以各自独立地为3-7重量份。
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例
选取待提纯的正硅酸乙酯(TEOS)原料，其中TEOS的含量为99.87wt％，金属超微离子的含量为0.07wt％，水分子的含量为0.05wt％，按上述提纯方法所描述的顺序和装置(第一吸附树脂和第二吸附树脂均是孔径为300nm、粒度为30目的大孔吸附树脂，第一吸附树脂是功能基团为氢离子的聚甲基丙烯酸酯，第二吸附树脂是功能基团为氢氧根离子的聚甲基丙烯酸酯，且第一吸附树脂和第二吸附树脂与TEOS原料的重量比均按5:100)，通过设置不同工艺条件(具体如表1所示)实施并完成提纯(保护氮气浓度100ppb，大气压0.1MPa)。其结果对比如下表1所示：
表1
对比例1
按照实施例1的方法对TEOS原料进行提纯，不同的是，第一树脂吸附槽3和第二树脂吸附槽4中均不加入聚甲基丙烯酸酯，得到TEOS成品，经检测，其纯度为6N级(99.9999％)。
对比例2
按照实施例1的方法对TEOS原料进行提纯，不同的是，第一树脂吸附槽3和第二树脂吸附槽4中所加入的聚甲基丙烯酸酯均不带有氢离子或氢氧根离子功能基团，得到TEOS成品，经检测，其纯度为6N级(99.9999％)。
从以上结果可以看出，采用本发明提供的方法对正硅酸乙酯进行提纯，TEOS成品的纯度可以从6N级(99.9999％)提高到7N级(99.99999％)。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (6)
1.一种正硅酸乙酯的提纯方法，其特征在于，该方法包括将待提纯的正硅酸乙酯原料在160-170℃、常压条件下进行加热蒸馏，将所得液态馏分在70-80℃、真空度≤95kPa的条件下进行减压蒸馏，再将所得气态馏分进行液化处理，之后将液化处理产物在20-40℃、常压条件下依次进行第一树脂吸附和第二树脂吸附，所述第一树脂吸附所采用的第一吸附树脂是功能基团为氢离子的甲基丙烯酸甲酯，所述第二树脂吸附所采用的第二吸附树脂是功能基团为氢氧根离子的聚甲基丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述待提纯的正硅酸乙酯原料中正硅酸乙酯的含量为99.5-99.9wt％，金属超微粒子的含量为0.05-0.3wt％，水分子的含量为0.05-0.3wt％。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述第一吸附树脂中氢离子的含量为0.02-0.04mol/g；所述第二吸附树脂中氢氧根离子的含量为0.02-0.04mol/g。
4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，相对于100重量份的所述待提纯的正硅酸乙酯原料，所述第一吸附树脂和第二吸附树脂的用量各自独立地为3-7重量份。
5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述第一吸附树脂和第二吸附树脂均是孔径为200-1000nm、粒度为20-60目的大孔吸附树脂。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法使用浓度为90-100ppb的氮气作为保护气体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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