KR20150097319A - 에틸 실리케이트의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 에틸 실리케이트의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 실리콘 메탈 파우더와 포타슘 에톡사이드와 에틸 실리케이트 40을 포함하는 혼합물을 반응기에 투입하는 단계와 상기 혼합물을 상압(常壓)에서 150 ~ 180도의 온도에서 4시간 ~ 8시간 동안 교반하는 단계와 상기 혼합물에 무수(無水) 에탄올을 합성시키는 단계와 상기 단계에서 합성된 에틸 실리케이트와 비반응된 에탄올이 함께 상기 반응기에서 콘덴서로 이송하는 단계와 상기 콘덴서에서 응축된 혼합물을 저장탱크에 저장되고 상기 저장탱크에 저장된 혼합물을 증류탑으로 이송하는 단계와 상기 증류탑을 통하여 에틸 실리케이트와 에탄올을 분리하는 단계와 상기 단계에서 분리된 상기 에탄올은 재사용을 위한 저장수단으로 수용되고, 상기 에틸 실리케이트는 추출수단에 수용하는 단계를 포함하는 것이다.
본 발명은 촉매 공정에 대한 과정이 없으므로 코스트가 저렴하며, 유체 유동층 반응기의 사용으로 인하여 상압(常壓)에서 쉽게 제조가 가능하며, 메탈과 접촉되는 시간이 길어지게 되므로 수율이 높아지는 효과가 있는 것이다.
본 발명은 촉매 공정에 대한 과정이 없으므로 코스트가 저렴하며, 유체 유동층 반응기의 사용으로 인하여 상압(常壓)에서 쉽게 제조가 가능하며, 메탈과 접촉되는 시간이 길어지게 되므로 수율이 높아지는 효과가 있는 것이다.
Description
본 발명은 에틸 실리케이트의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 반응조 내에 실리콘 메탈 파우더와 포타슘 에톡사이드와 에틸 실리케이트 40을 혼합하여 상압(常壓)에서 에틸 실리케이트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 에틸 실리케이트(Etyle Silicate)는 Silane 가스와 함께 반도체 산화막(SiO2) 증착용 재료로 알려져 있으며, 상온에서 액상이며, 연소능력과 유독성은 알콜과 비슷하다고 알려져 있다. 에틸 실리케이트는 모래나 내화물에 대해서 강한 점결성을 부여하며, 건조됨에 따라서 용액으로부터 실리카를 석출한다. 내화재(耐火材)로도 사용되고 규산에틸이라고도 부르며, 분자식은 Si(OC2H5)4로 분자량 208.30으로서 인화성이다.
일반적인 에틸 실리케이트를 제조하는 방법은 테트라에톡시실란(tetraethyl orthosilicate ; TEOS)이나 테트라메톡시실란(tetramethyl orthosilicate ;
TEOS)과 같은 알콕시 실란은 졸겔법에 의한 광섬유, 세라믹의 합성을 위한 출발물질, 그리고 반도체 절연막 형성재료 등으로 많이 사용되고 있다.
상기 TEOS(tetraethyl orthosilicate)는 시멘트주조의 결합제, 고온의 아연이 풍부한 페인트에서, 섬유분야에서, 그리고 광범위하게 공업적 막(Film)과 도막(Coating)-플라스틱 광학으로 사용되는 중요한 공업용 케미칼로서 사실상, 전자분야의 용도로는 전세계 TEOS 생산량의 5% 미만이 쓰이며, TEOS의 공업적 제법은 3단계의 반응으로 이루어진다. 이하에서 그 방법을 간략하게 설명하면,
(1) 실리카를 그래파이트와 반응시켜 규소금속을 만들고, SiO2 + C -> Si + CO2
(2) 규소금속을 염소와 반응시켜 사염화규소를 만들고, Si + 2Cl2 -> SiCl4
(3) 이 SiCl4를 에탄올과 반응시켜 TEOS를 제조한다. SiCl4 + 4CH3CH2OH -(가열, Cu촉매)->Si(OCH2CH3)4 + 4HCl
반도체 분야에서는 TEOS가 Silane(SiH4)보다 증착과 산화물형성 온도가 낮고, 좀더 Conformal 코팅이 되므로, 많은 산화물 CVD공정에서 TEOS가 Silane를 대체하고 있다. 위의 반응이 반도체급 TEOS 제조에 원칙적으로는 쓰일 수는 있지만 공정 중에 남은 염소성분의 제거가 비싸고 문제가 많으므로 규소와 에탄올을 반응시키는 공정으로 염소성분이 없는 TEOS를 선호하고 있다.
(4) Si + 4CH3CH2OH -> TEOS + 2H2
상기와 같은 에틸 실리케이트를 제조하는 방법에 관하여는 그외 많은 방법이 있으나, 유체 유동층 반응기를 사용하거나 상압(常壓)에서 용이하게 제조가 가능한 에틸 실리케이트를 제조하는 방법은 거의 알려진 것이 없는 실정이다.
에틸 실리케이트 제조 원료에 있어서, 촉매 공정이 없이 작은 비용과 시간으로 에틸 실리케이트를 제조하는 것은 자원의 절약과 함께 매우 경제적인 방법이라고 할 수 있다.
따라서, 본 발명은 이러한 문제를 해결하기 위하여 비용이 적게 들고 용이한 제조가 가능하며, 수율(收率)이 높은 에틸 실리케이트 제조방법을 제공하고자 하는데 있는 것이다.
또한, 본 발명은 무수 에탄올을 가미함으로서 합성 진행하여 끓는 점을 조절하여 손쉽게 에틸 실리케이트를 제조하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이러한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 실리콘 메탈 파우더와 포타슘 에톡사이드와 에틸 실리케이트 40을 포함하는 혼합물을 반응기에 투입하는 단계와 상기 혼합물을 상압(常壓)에서 150 ~ 180도의 온도에서 4시간 ~ 8시간 동안 교반하는 단계와 상기 혼합물에 무수(無水) 에탄올을 합성시키는 단계와 상기 단계에서 합성된 에틸 실리케이트와 비반응된 에탄올이 함께 상기 반응기에서 콘덴서로 이송하는 단계와 상기 콘덴서에서 응축된 혼합물을 저장탱크에 저장되고 상기 저장탱크에 저장된 혼합물을 증류탑으로 이송하는 단계와 상기 증류탑을 통하여 에틸 실리케이트 와 에탄올을 분리하는 단계와 상기 단계에서 분리된 상기 에탄올은 재사용을 위한 저장수단으로 수용되고, 상기 에틸 실리케이트는 추출수단에 수용하는 단계를 포함하는 것이다.
또한, 상기 단계에서 무수 에탄올을 주입하기 전에 반응기의 온도를 220℃까지 승온시키는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.
또한, 상기 단계의 무수 에탄올은 시간당 1리터를 상기 혼합물에 주입하여 반응시키도록 하는 것을 특징으로 하는 것이다.
그리고, 상기 반응기는 실린더 형태의 유체 유동층 반응기인 것을 특징으로 하는 것이다.
따라서, 본 발명은 촉매 공정에 대한 과정이 없으므로 코스트가 저렴하며, 유체 유동층 반응기의 사용으로 인하여 상압(常壓)에서 쉽게 제조가 가능하며, 메탈과 접촉되는 시간이 길어지게 되므로 수율이 높아지는 효과가 있는 것이다.
도 1은 본 발명 제조방법에 의한 에틸 실리케이트를 제조하는 공정도.
도 2는 본 발명 제조방법의 흐름도.
도 2는 본 발명 제조방법의 흐름도.
이하에서는 본 발명의 양호한 실시예를 도면을 첨부하여 설명하기로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 도 1과 도 2에 도시한 바와 같이, 본 발명의 제조방법은 먼저, 실리콘 메탈 파우더와 포타슘 에톡사이드(Potassium ethoxide)와 에틸실리케이트 40을 혼합하는 혼합물을 제조하여 반응기(10)에 투입한다. (S 10)
상기 혼합물을 상압(常壓)에서 150℃ ~ 180℃의 온도로 4시간 ~ 8시간 동안 교반하는 것이다. (S 20) 여기서, 반시간이 4시간 미만이고 150℃ 미만이면 열이 없으므로 교반효과가 미미하며, 180℃를 넘고 8시간 이상이 되면 장시간의 교반작업과 지나친 고온으로 증발할 우려가 있기 때문이다.
상기 혼합물에 무수(無水) 에탄올을 합성시키는 것이다. (S 30) 이때, 상기 S 30 단계에서 무수 에탄올을 주입하기 전에 반응기(10)의 온도를 220℃까지 승온시키는 것인데, 이것은 분말이 잘 분산되도록 할 뿐 아니라, 상기 220℃ 반응 온도 범위에서 산화를 일으키지 않아야 한다. 에틸 실리케이트 40의 BP(Boiling Point)는 236이므로 상기와 같은 고온에서도 견딜 수 있도록 하는 것이다.
상기 S 30 단계에서 합성된 에틸 실리케이트와 비반응된 에탄올이 함께 상기 반응기(10)에서 콘덴서(20)로 이송하는 것이다. (S 40)
상기 콘덴서(20)에서 응축된 혼합물을 저장탱크(30)에 저장되고 상기 저장탱크(30)에 저장된 혼합물을 증류탑(40)으로 이송한다. (S 50)
상기 증류탑(40)을 통하여 에틸 실리케이트와 에탄올을 분리하는 것이다. (S 60) 여기서, 상기 증류탑(40 : Distillation column)은 액체 혼합물을 끓는점의 차에 의해 분리할 수 있도록 만든 탑 모양의 증류 장치로서, 원료를 넣는 탑, 이것을 가열하는 솥, 탑에서 나오는 증기를 응축(凝縮)시키는 분축기(分縮器)로 이루어지는 통상의 것이다.
상기 단계(S 60)에서 분리된 상기 에탄올은 재사용을 위한 저장수단(50)으로 수용되고, 상기 에틸 실리케이트는 추출수단(60)에 수용하는 단계(S 70)를 포함한다.
따라서, 분리하여 따로 저장된 에탄올은 정제 등의 작용을 통하여 다음에 재사용을 할 수 있도록 하는 것이다.
또한, 상기 (S 30) 단계의 무수 에탄올은 시간당 1리터를 상기 혼합물에 주입하여 반응하도록 하는 것인데, 여기서 무수 에탄올(Ethanol Absolute)은 에탄올을 한번 더 정제하여 수분 함량이 거의 없는 상태를 의미하는 것이다. 여기서, 무수 에탄올이 1리터 미만이 되면 효과가 미미하고, 1리터 이상을 넘게 되면 물성의 저하를 가져올수 있기 때문이다.
그리고, 상기 반응기(10)는 실린더 형태의 유체 유동층 반응기인 것을 특징으로 하는 데, 그 이유는 길이가 긴 실린더 형태로 이루어져 있으므로 메탈과의 종래의 반응기와 비교할 때, 더욱 접촉시간이 더욱 길어지기 때문에 반응이 비교적 잘 이루어지므로 수율이 높아진다는 효율성이 있기 때문이다.
또한, 상기 반응기(10)의 온도는 160℃ 미만이면 반응속도가 크게 저하되고, 300℃를 초과하면 부반응이 다수 진행되는 문제가 발생한다. 따라서, 상기 반응기(10)의 온도는 바람직하기로는 180∼260℃이다.
이하에서는 본 발명에 의한 에틸 실리케이트를 제조하는 방법을 상세하게 설명하고자 한다. 이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 살펴보지만 이하 실시예에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아님을 밝혀두고자 한다.
도 1은 본 발명의 제조방법에 의한 에틸 실리케이트를 제조하는 공정도이다.
<실험방법>
1. 순도 : 가스크로마토그래피를 이용하여 측정.
2. 금속성분 함량 : 유도결합플라즈마 질량 분석기를 이용하여 나트륨, 알루미늄, 철 등의 금속성분 함량을 측정.
3. 산/염기도 : 적정기를 사용하여 측정.
4. 수분함량 : 수분측정기를 통한 측정.
<실시예 1>
실리콘 메탈 파우더와 포타슘 에톡사이드(Potassium ethoxide)과 에틸 실리케이트 40을 500ml 반응기(10)에 투입하고, 질소분위기, 1 atm에서 상기 혼합물을 처음 150~180℃로 4시간 정도 에서 8시간까지 교반시켜 활성도를 높여서 반응시킨다.
이때, 실리콘 메탈 파우더는 그 무게는 50g에 평균 입경이 20㎛이고, 포타슘 에톡사이드는 1.12g에 기체분자수가 0.02mol이며, 에틸 실리케이트는 56g에 0.2mol이 바람직할 것이다. 상기 에틸 실리케이트는 알킬 실리케이트로서도 이용 가능한 것이다.
상기 혼합물을 교반하여 반응을 시킨 후, 상기 혼합물로 구성되는 성분(실리콘 메탈 파우더, 포타슘 에톡사이드) 중 과잉된 성분은 진공 증류하여 제거한다.
이후, 220℃까지 온도를 승압시키는데, 에틸 실리케이트 40의 끓는 점은 236℃이므로 자칫 그 이상 끓어오르지 않게 하기 위한 것이다. 따라서, 에틸 실리케이트 40은 혼합물이 고온에서도 견딜수 있도록 하는 역할을 수행하는 것이다.
상기 혼합물에 무수(無水) 에탄올을 합성시킨다. 상기 무수 에탄올은 시간당 1리터의 속도로 정량펌프(미도시)를 이용하여 주입을 하는 것이다.
무수 에탄올의 투입으로 에틸 실리케이트의 끓는 점(Boiling Point)은 166℃ 정도가 되는데, 상기 무수 에탄올을 반응기(10)의 혼합물에 투입하여 합성 진행함으로서 용액이 끓어서 넘치는 것을 방지하게 된다.
이러한 방식으로 생성된 에틸 실리케이트는 넘치지 않게 되어 측면에 형성된 콘덴서(20)로 넘어가게 되고 콘덴서(20)로 넘겨진 혼합물은 응축되어 저장탱크(30)로 축적되는 것이다.
상기 저장탱크(30)로 쌓인 혼합물은 다시 증류탑(40)을 통하여 에탄올과 에틸 실리케이트로 분리가 되어 에틸 실리케이트(Ethyl silicate) 20g을 얻었다. (수율 99%)
<실시예 2>
실리콘 메탈 파우더는 70g, 포타슘 에톡사이드는 1.6g에, 에틸 실리케이트는 78g을 사용한 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 에틸 실리케이트를 제조하였다.(수율 98 %).
<실시예 3>
실리콘 메탈 파우더 45g, 포타슘 에톡사이드는 1.2g을 사용한 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 에틸 실리케이트를 제조하였다 (수율 99.2 %).
이상에서 설명한 실시예는 발명을 설명하기 위한 하나의 예시에 불과한 것으로, 본 발명은 상기 실시예에 국한되지 않고 첨부된 특허청구범위에서 청구된 바와 같이 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변경 실시가 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 정신이 포함된다는 것은 자명한 것이다.
10 : 반응기 20 : 콘덴서
30 : 저장탱크 40 : 증류탑
50 : 저장수단 60 : 추출수단
30 : 저장탱크 40 : 증류탑
50 : 저장수단 60 : 추출수단
Claims (4)
- 실리콘 메탈 파우더와 포타슘 에톡사이드(Potassium ethoxide)와 에틸 실리케이트 40을 포함하는 혼합물을 반응기(10)에 투입하는 단계;와 (S 10)
상기 혼합물을 상압(常壓)에서 150 ~ 180도의 온도에서 4시간 ~ 8시간 동안 교반하는 단계;와 (S 20)
상기 혼합물에 무수(無水) 에탄올을 합성시키는 단계;와 (S 30)
상기 S 30 단계에서 합성된 에틸 실리케이트와 비반응된 에탄올이 함께 상기 반응기(10)에서 콘덴서(20)로 이송하는 단계;와 (S 40)
상기 콘덴서(20)에서 응축된 혼합물을 저장탱크(30)에 저장되고 상기 저장탱크(30)에 저장된 혼합물을 증류탑(40)으로 이송하는 단계;와 (S 50)
상기 증류탑(40)을 통하여 에틸 실리케이트와 에탄올을 분리하는 단계;와 (S 60)
상기 S 60 단계에서 분리된 에탄올은 재사용을 위한 저장수단(50)으로 수용되고, 상기 에틸 실리케이트는 추출수단(60)에 수용하는 단계(S 70)를 포함하는 것을 특징으로 하는 에틸 실리케이트의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 S 30단계에서 무수 에탄올을 주입하기 전에 반응기(10)의 온도를 220℃까지 승온시키는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 에틸 실리케이트의 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상기 S 30단계의 무수 에탄올은 시간당 1리터를 상기 혼합물에 주입하여 반응시키도록 하는 것을 특징으로 하는 에틸 실리케이트의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 반응기(10)는 실린더 형태의 유체 유동층 반응기인 것을 특징으로 하는 에틸 실리케이트의 제조방법.
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| KR1020140018693A KR20150097319A (ko) | 2014-02-18 | 2014-02-18 | 에틸 실리케이트의 제조방법 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109734742A (zh) * | 2019-03-12 | 2019-05-10 | 大连恒坤新材料有限公司 | 一种正硅酸乙酯的提纯方法 |
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2014
- 2014-02-18 KR KR1020140018693A patent/KR20150097319A/ko not_active Application Discontinuation
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