CN210237504U - 一种正硅酸乙酯的提纯装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于物质提纯领域，具体公开了一种正硅酸乙酯的提纯装置，包括依次连通的常压蒸馏塔(1)、减压蒸馏塔(2)、第一树脂吸附槽(3)和第二树脂吸附槽(4)，减压蒸馏塔(2)包括塔体和冷凝器，第一树脂吸附槽(3)和第二树脂吸附槽(4)中设置的吸附树脂分别是功能基团为氢离子和氢氧根离子的聚甲基丙烯酸酯；常压蒸馏塔(1)的塔釜与减压蒸馏塔(2)塔体底部连通，减压蒸馏塔(2)塔体顶部与第一树脂吸附槽(3)连通，减压蒸馏塔(2)的冷凝器设置在塔体的与第一树脂吸附槽(3)连通的出口处。该提纯装置能够对正硅酸乙酯中的金属超微粒子甚至是水分子有明显去除作用，使杂质含量大幅度降低，从而提高了其纯度级别。

Description

一种正硅酸乙酯的提纯装置

技术领域

本实用新型属于物质提纯领域，具体地，涉及一种正硅酸乙酯的提纯装置。

背景技术

随着半导体及集成电路制造技术的发展，特别是主流工艺进入10纳米以后，工艺对材料的要求也越来越高，其中对沉积生长二氧化硅等应用所需要的正硅酸乙酯(TEOS)的纯度有了更高的要求，现有的提纯装置和工艺对正硅酸乙酯中金属超微粒子和水分子的去除已经很难达到现有10纳米工艺的要求。

实用新型内容

本实用新型旨在提供一种新的正硅酸乙酯的提纯装置。

具体地，本实用新型提供了一种正硅酸乙酯的提纯装置，其中，所述正硅酸乙酯的提纯装置包括常压蒸馏塔、减压蒸馏塔、第一树脂吸附槽和第二树脂吸附槽，所述减压蒸馏塔包括塔体和冷凝器，所述第一树脂吸附槽中设置的第一吸附树脂是功能基团为氢离子的聚甲基丙烯酸酯，所述第二树脂吸附槽中设置的第二吸附树脂是功能基团为氢氧根离子的聚甲基丙烯酸酯；所述常压蒸馏塔的塔釜与所述减压蒸馏塔塔体底部连通，所述减压蒸馏塔塔体顶部与所述第一树脂吸附槽连通，所述减压蒸馏塔的冷凝器设置在塔体的与第一树脂吸附槽连通的出口处，所述第一树脂吸附槽与第二树脂吸附槽连通。所述第一树脂吸附槽和第二树脂吸附槽利用吸附树脂来吸附去除正硅酸乙酯中的金属超微粒子和水分子。

优选地，所述第一吸附树脂和第二吸附树脂均是孔径为200-1000nm、粒度为20-60目的大孔吸附树脂。

优选地，所述第一吸附树脂中氢离子的含量为0.02-0.04mol/g。

优选地，所述第二吸附树脂中氢氧根离子的含量为0.02-0.04mol/g。

优选地，所述常压蒸馏塔包括塔体、第一加热单元以及前馏物回收单元；所述第一加热单元设置在所述塔体下部的塔釜内，用于对所述塔体内的物料进行加热；所述前馏物回收单元与所述塔体顶部连通，用于对塔顶产物进行回收。

优选地，所述减压蒸馏塔包括塔体、第二加热单元、后馏物回收单元、抽真空单元和冷凝器；所述第二加热单元设置在所述塔体下部的塔釜内，用于对所述塔体内的物料进行加热；所述后馏物回收单元与所述塔体下部的塔釜连通，用于对塔釜产物进行回收；所述抽真空单元与所述塔体顶部连通，用于对所述塔体进行抽真空；所述冷凝器设置在所述塔体的与所述第一树脂吸附槽连通的出口处，用于对从所述减压蒸馏塔引入所述第一树脂吸附槽的物料进行冷凝。

优选地，所述正硅酸乙酯的提纯装置还包括原料罐和接收罐；所述原料罐与所述常压蒸馏塔连通，所述接收罐与所述第二树脂吸附槽连通。所述原料罐和接收罐分别用于存储待提纯原料和最终已提纯产物。

优选地，所述正硅酸乙酯的提纯装置还配置有氮气发生器和供应管路，所述氮气发生器能够产生浓度达到100ppb以上的氮气，所述供应管路用于将源自所述氮气发生器的氮气引入常压蒸馏塔、减压蒸馏塔、第一树脂吸附槽和第二树脂吸附槽中，用于提纯装置中的正硅酸乙酯与空气之间的隔离。

优选地，所述原料罐与所述常压蒸馏塔之间连通的管路、所述常压蒸馏塔与所述减压蒸馏塔之间连通的管路、所述减压蒸馏塔与所述第一树脂吸附槽之间连通的管路、所述第二树脂吸附槽与所述接收罐之间连通的管路上均设置有过滤器。

优选地，各过滤器的孔径各自独立地为0.2-0.5μm。

本实用新型通过在常压蒸馏塔和减压蒸馏塔之后加设第一树脂吸附槽和第二树脂吸附槽、且在两个树脂吸附槽中分别采用功能基团为氢离子和氢氧根离子的聚甲基丙烯酸酯这两种特定的吸附树脂作为媒介，这样能够对正硅酸乙酯(TEOS)中的金属超微粒子甚至是水分子有明显的去除作用，使得杂质含量大幅度降低，从而提高了其纯度级别。

附图说明

图1为本实用新型提供的提纯装置的连接示意图。

附图标记说明

1-常压蒸馏塔；11-第一加热单元；13-前馏物回收单元；2-减压蒸馏塔；21-第二加热单元；22-后馏物回收单元；23-抽真空单元；24-冷凝器；3-第一树脂吸附槽；4-第二树脂吸附槽；5-原料罐；6-接收罐；71、72、73、74-过滤器；81、82、83、84-泵。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型提供的提纯装置进行说明。如图1所示，根据本实用新型的一种具体实施方式，所述正硅酸乙酯的提纯装置包括依次连通的原料罐5、常压蒸馏塔1、减压蒸馏塔2、第一树脂吸附槽3、第二树脂吸附槽4和接收罐6，所述第一树脂吸附槽3 中设置的吸附树脂是功能基团为氢离子的聚甲基丙烯酸酯，所述第二树脂吸附槽4中设置的吸附树脂是功能基团为氢氧根离子的聚甲基丙烯酸酯。其中，所述原料罐5与所述常压蒸馏塔1之间连通的管路、所述常压蒸馏塔1与所述减压蒸馏塔2之间连通的管路、所述减压蒸馏塔2与所述第一树脂吸附槽3之间连通的管路、所述第二树脂吸附槽4与所述接收罐6之间连通的管路上均设置有过滤器71-74。所述常压蒸馏塔1包括塔体、第一加热单元11以及前馏物回收单元13；所述第一加热单元11设置在所述塔体下部的塔釜内，用于对所述塔体内的物料进行加热；所述前馏物回收单元13与所述塔体顶部连通，用于对塔顶产物进行回收。所述减压蒸馏塔2包括塔体、第二加热单元21、后馏物回收单元22、抽真空单元23和冷凝器24；所述第二加热单元21设置在所述塔体下部的塔釜内，用于对所述塔体内的物料进行加热；所述后馏物回收单元22与所述塔体下部的塔釜连通，用于对塔釜产物进行回收；所述抽真空单元23与所述塔体顶部连通，用于对所述塔体进行抽真空；所述冷凝器24设置在所述塔体的与所述第一树脂吸附槽3连通的出口处，用于对从所述塔体引入所述第一树脂吸附槽3的物料进行冷凝。在本发明，术语“第一”、“第二”仅仅是为了从便于描述的角度出发，将不同的树脂吸附进行区分，没有其他特别的含义。例如，所述第一吸附树脂和第二吸附树脂仅仅是为了区分不同的吸附树脂；所述第一树脂吸附和第二树脂吸附仅仅是为了区分不同的树脂吸附步骤；所述第一树脂吸附槽和第二树脂吸附槽仅仅是为了区分不同树脂吸附所对应的树脂吸附槽。

当工作时，所述原料罐5中待提纯的正硅酸乙酯(TEOS)原料在机泵81作用下并经过过滤器71过滤处理之后引入常压蒸馏塔1中，并在160-170℃、常压条件下进行加热蒸馏，沸点较低的气态馏分将被引入前馏物回收单元13中处理，而沸点较高的液态馏分将在机泵82作用下并经过过滤器72过滤处理之后引入减压蒸馏塔2中进行减压蒸馏，蒸馏汽化的馏分将被引入冷凝器24进行液化处理，其中蒸馏温度70-80℃、真空度≤95kPa、液化后温度20-40℃，而在减压蒸馏塔2下部的塔釜产物将被引入后馏物回收单元22中处理；前工序液化处理后的TEOS在机泵83作用下并经过过滤器73过滤处理之后引入第一树脂吸附槽3，接着在机泵84作用下引入第二树脂吸附槽4，在这两种树脂吸附槽中在20-40℃、常压条件下进行树脂吸附，吸附金属超微粒子和去除水分子；经树脂吸附后的TEOS经过过滤器74过滤处理之后引入接收罐6中进行存储。

上述过程中，需要使用浓度为90-100ppb的氮气来作为保护气体，用于提纯装置中的 TEOS与空气之间的隔离。

所述常压蒸馏塔1要求加热性能≤250℃。所述常压蒸馏塔1的工作原理是利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，通过常压加热使其低沸点组分蒸发而分离。

所述减压蒸馏塔2要求加热性能≤100℃，具备真空度≤98kPa；同时配备冷凝器，可将70-80℃馏分冷却到20-40℃。所述减压蒸馏塔2的工作原理是先在负压下以低于常压沸点的温度蒸馏，再通过降低温度，使汽化的组分冷凝液化。

所述第一树脂吸附槽3和第二树脂吸附槽4需要保温(一般采用电加热和水冷)，温度范围优选控制在20-40℃。所述第一树脂吸附槽和第二树脂吸附槽的工作原理是分别采用功能基团为氢离子和氢氧根离子的聚甲基丙烯酸酯作为吸附树脂，对TEOS中的金属超微粒子和水分子进行吸附和去除，使得TEOS中的杂质含量大幅度降低，从而提高了其纯度级别。

尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本实用新型的原理和宗旨的情况下在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种正硅酸乙酯的提纯装置，其特征在于，所述正硅酸乙酯的提纯装置包括常压蒸馏塔(1)、减压蒸馏塔(2)、第一树脂吸附槽(3)和第二树脂吸附槽(4)，所述减压蒸馏塔(2)包括塔体和冷凝器，所述第一树脂吸附槽(3)中设置的第一吸附树脂是功能基团为氢离子的聚甲基丙烯酸酯，所述第二树脂吸附槽(4)中设置的第二吸附树脂是功能基团为氢氧根离子的聚甲基丙烯酸酯；所述常压蒸馏塔(1)的塔釜与所述减压蒸馏塔(2)塔体底部连通，所述减压蒸馏塔(2)塔体顶部与所述第一树脂吸附槽(3)连通，所述减压蒸馏塔(2)的冷凝器设置在塔体的与第一树脂吸附槽(3)连通的出口处，所述第一树脂吸附槽(3)与第二树脂吸附槽(4)连通。

2.根据权利要求1所述的正硅酸乙酯的提纯装置，其特征在于，所述第一吸附树脂和第二吸附树脂均是孔径为200-1000nm、粒度为20-60目的大孔吸附树脂。

3.根据权利要求1所述的正硅酸乙酯的提纯装置，其特征在于，所述常压蒸馏塔(1)包括塔体、第一加热单元(11)以及前馏物回收单元(13)；所述第一加热单元(11)设置在所述塔体下部的塔釜内，用于对所述塔体内的物料进行加热；所述前馏物回收单元(13)与所述塔体顶部连通，用于对塔顶产物进行回收。

4.根据权利要求1所述的正硅酸乙酯的提纯装置，其特征在于，所述减压蒸馏塔(2)包括塔体、第二加热单元(21)、后馏物回收单元(22)、抽真空单元(23)和冷凝器(24)；所述第二加热单元(21)设置在所述塔体下部的塔釜内，用于对所述塔体内的物料进行加热；所述后馏物回收单元(22)与所述塔体下部的塔釜连通，用于对塔釜产物进行回收；所述抽真空单元(23)与所述塔体顶部连通，用于对所述塔体进行抽真空；所述冷凝器(24)设置在所述塔体的与所述第一树脂吸附槽(3)连通的出口处，用于对从所述减压蒸馏塔(2)引入所述第一树脂吸附槽(3)的物料进行冷凝。

5.根据权利要求1-4任一所述的正硅酸乙酯的提纯装置，其特征在于，所述提纯装置还包括原料罐(5)和接收罐(6)；所述原料罐(5)与所述常压蒸馏塔(1)连通，所述接收罐(6)与所述第二树脂吸附槽(4)连通。

6.根据权利要求5所述的正硅酸乙酯的提纯装置，其特征在于，所述提纯装置还配置有氮气发生器和供应管路，所述氮气发生器能够产生浓度大于100ppb的氮气，所述供应管路用于将源自所述氮气发生器的氮气引入常压蒸馏塔(1)、减压蒸馏塔(2)、第一树脂吸附槽(3)和第二树脂吸附槽(4)中。

7.根据权利要求5所述的正硅酸乙酯的提纯装置，其特征在于，所述原料罐(5)与所述常压蒸馏塔(1)之间连通的管路、所述常压蒸馏塔(1)与所述减压蒸馏塔(2)之间连通的管路、所述减压蒸馏塔(2)与所述第一树脂吸附槽(3)之间连通的管路、所述第二树脂吸附槽(4)与所述接收罐(6)之间连通的管路上均设置有过滤器。

8.根据权利要求7所述的正硅酸乙酯的提纯装置，其特征在于，各过滤器的孔径各自独立地为0.2-0.5μm。

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