CN109734133A - 一种容量型锰酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种容量型锰酸锂的制备方法。将将氯化锰、氯化镧、氯化铝搅拌溶解，以喷雾形式进入热解炉内，旋风收尘得到粉末料；将粉末料加入聚乙二醇溶液，搅拌浆化，然后放入高压反应釜内，搅拌反应得到反应浆料；将反应浆料中加入氢氧化锂后，搅拌溶解分散后，高温反应，然后喷雾干燥，得到的粉料放入辊道炉内煅烧，降温至物料温度＜60℃后出料；将冷却的物料经过电磁除铁后筛分，过筛，然后包装即得。本发明制备工艺简单，生产效率高，成本低，且通过沉淀转化，实现了锂与锰的分子级别的掺杂，再经过砂磨后喷雾造粒，高温煅烧，得到容量型的锰酸锂，得到的容量型锰酸锂热量高，高温性能好，且在前驱体制备过程不产生废水。
Description
技术领域
本发明涉及一种容量型锰酸锂的制备方法，属于新能源锂电池材料技术领域。
背景技术
固相合成是几种固体物料在高温下反应的合成方法，物料之间的混合均匀程度以及物料的接触面积是固相合成反应成功与否的关键，而锰酸锂是较有前景的锂离子正极材料之一，相比钴酸锂等传统正极材料，锰酸锂具有资源丰富、成本低、无污染、安全性好、倍率性能好等优点，是理想的动力电池正极材料，但其较差的循环性能及电化学稳定性却大大限制了其产业化。
锰酸锂的各种形态中，以LiMn2O4的性能最好，且随着钴镍价格的飞涨，镍钴锰酸锂的价格也快速的升高，从12-13万升高到21万以上，则锰酸锂的价格优势更加明显。
常规的技术方案为将锰的氧化物与碳酸锂进行混料后煅烧，但是由于碳酸锂和锰的氧化物的粒度均比较大，一般大于5μm，造成颗粒之间的接触点较少，所以烧结温度较高，时间较长且锰酸锂的容量偏低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种容量型锰酸锂的制备方法，制备工艺简单，生产效率高，成本低，且通过沉淀转化，实现了锂与锰的分子级别的掺杂，再经过砂磨后喷雾造粒，高温煅烧，得到容量型的锰酸锂，得到的容量型锰酸锂热量高，高温性能好，且在前驱体制备过程不产生废水。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种容量型锰酸锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化锰、氯化镧、氯化铝搅拌溶解，混合均匀得到锰混合溶液，然后以喷雾形式进入热解炉内，热解炉的温度为600-800℃，然后通过引风机引出，旋风收尘得到粉末料；
(2)将粉末料加入聚乙二醇溶液，搅拌浆化，然后放入高压反应釜内，升温至温度为120-160℃，通入二氧化碳使得反应釜内的压力为4-5个大气压，搅拌反应3-4h，然后冷却后，将物料放出得到反应浆料；
(3)将反应浆料中加入氢氧化锂后，搅拌溶解分散后，在温度为60-75℃搅拌反应2-3h，然后放入砂磨机内砂磨至物料粒径为300-400nm，然后喷雾干燥得到粒径为5-8μm的粉料；
(4)将步骤(3)得到的粉料放入辊道炉内煅烧，煅烧分为升温段、保温段和降温段，升温段的升温速率为80-100℃/h，保温段的温度为650-700℃，保温段的保温时间为5-6h，降温段通过冷冻水降温，降温速率为90-110℃/h，降温至物料温度＜60℃后出料；
(5)将冷却的物料经过电磁除铁后筛分，过200-250目筛，然后包装即得。
所述步骤(1)中氯化锰、氯化镧和氯化铝的摩尔比1:0.01-0.02：0.02-0.04，锰混合溶液中锰、镧和铝的总摩尔数为2-2.5mol/L，通过压力式或者雾化盘分散式进行喷雾，喷雾的雾滴大小为10-20μm，雾滴在热解炉停留时间为15-30s,产生得到的酸雾经过喷淋吸收得到盐酸溶液。
所述步骤(2)中粉末料与聚乙二醇溶液的质量比为1:2-3，聚乙二醇溶液的浓度为0.1-0.2％。
所述步骤(3)中碳酸盐沉淀中的锰与氢氧化锂的摩尔比为2:1.05-1.1，砂磨机内装有直径为0.4mm的陶瓷锆球。
所述步骤(4)中煅烧过程辊道炉内的开启引风机，引风口设置在保温段上，维持辊道炉内的气体流速为1-2m/S。
所述步骤(5)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器，磁感应强度为20000-25000高斯，除铁至产品的磁性异物低于0.1ppm后过筛。
本专利利用配制的氯化锰、氯化镧、氯化铝混合溶液，经过高温喷雾热分解，得到锰、镧和铝的混合氧化物，然后再高温高压下与二氧化碳反应得到碳酸盐，然后加入氢氧化锂，会发生如下反应：
2LiOH+MnCO3---Li2CO3+Mn(OH)2。
则碳酸锂和氢氧化锰均为沉淀，其在发生沉淀转化时，实现了分子级别的混合，相比较单纯的机械混合，混合尺度小，然后经过砂磨后喷雾干燥造粒，得到的粉体经过煅烧，得到高容量的锰酸锂。
由于实现了锰锂分子级别的混合，所以大大降低了烧结温度，缩短了烧结时间，一次粒径小，热量高，且通过镧、铝的掺杂，大大提高了其高温性能。
在整个过程中，没有产生废水，在第一阶段高温热解的步骤，产生的酸雾(主要为氯化氢)经过水喷淋吸收，得到盐酸溶液，可以当做副产物出售。最终喷雾干燥的水为水蒸气，可以经过收尘后直接外排，整个前驱体和制备过程无废水产生。
本发明通过锂锰分子级别的混合，使得烧结温度降低，烧结时间缩短，一次粒径小，容量高，且整个生产过程无废水产生，实现了清洁化生产。
本发明的最终得到的锰酸锂的指标如下：
| 指标 | Mn | La | Al | Na | Ni |
| 数值 | 56-60％ | 1.45-2.85％ | 0.6-1.2％ | ＜50ppm | ＜20ppm |
| Co | Zn | Cu | Cd | Cr | Fe |
| ＜20ppm | ＜20ppm | ＜10ppm | ＜10ppm | ＜10ppm | ＜20ppm |
| Pb | 硫酸根 | 氯离子 | 松装密度 | 一次粒径 | D10 |
| ＜10ppm | ＜10ppm | ＜30ppm | 1.2-1.5g/mL | 0.3-0.5μm | 4-6μm |
| D50 | D90 | 比表面积 | 振实密度 | 磁性异物 | Li |
| 9-15μm | 25-30μm | 0.5-0.7m2/g | 2.1-2.4g/mL | ＜0.1ppm | 3.6-3.9％ |
本发明的有益效果是：制备工艺简单，生产效率高，成本低，且通过沉淀转化，实现了锂与锰的分子级别的掺杂，再经过砂磨后喷雾造粒，高温煅烧，得到容量型的锰酸锂，得到的容量型锰酸锂热量高，高温性能好，且在前驱体制备过程不产生废水。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种容量型锰酸锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化锰、氯化镧、氯化铝搅拌溶解，混合均匀得到锰混合溶液，然后以喷雾形式进入热解炉内，热解炉的温度为600-800℃，然后通过引风机引出，旋风收尘得到粉末料；
(2)将粉末料加入聚乙二醇溶液，搅拌浆化，然后放入高压反应釜内，升温至温度为120-160℃，通入二氧化碳使得反应釜内的压力为4-5个大气压，搅拌反应3-4h，然后冷却后，将物料放出得到反应浆料；
(3)将反应浆料中加入氢氧化锂后，搅拌溶解分散后，在温度为60-75℃搅拌反应2-3h，然后放入砂磨机内砂磨至物料粒径为300-400nm，然后喷雾干燥得到粒径为5-8μm的粉料；
(4)将步骤(3)得到的粉料放入辊道炉内煅烧，煅烧分为升温段、保温段和降温段，升温段的升温速率为80-100℃/h，保温段的温度为650-700℃，保温段的保温时间为5-6h，降温段通过冷冻水降温，降温速率为90-110℃/h，降温至物料温度＜60℃后出料；
(5)将冷却的物料经过电磁除铁后筛分，过200-250目筛，然后包装即得。
所述步骤(1)中氯化锰、氯化镧和氯化铝的摩尔比1:0.01-0.02：0.02-0.04，锰混合溶液中锰、镧和铝的总摩尔数为2-2.5mol/L，通过压力式或者雾化盘分散式进行喷雾，喷雾的雾滴大小为10-20μm，雾滴在热解炉停留时间为15-30s,产生得到的酸雾经过喷淋吸收得到盐酸溶液。
所述步骤(2)中粉末料与聚乙二醇溶液的质量比为1:2-3，聚乙二醇溶液的浓度为0.1-0.2％。
所述步骤(3)中碳酸盐沉淀中的锰与氢氧化锂的摩尔比为2:1.05-1.1，砂磨机内装有直径为0.4mm的陶瓷锆球。
所述步骤(4)中煅烧过程辊道炉内的开启引风机，引风口设置在保温段上，维持辊道炉内的气体流速为1-2m/S。
所述步骤(5)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器，磁感应强度为20000-25000高斯，除铁至产品的磁性异物低于0.1ppm后过筛。
实施例1
一种容量型锰酸锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化锰、氯化镧、氯化铝搅拌溶解，混合均匀得到锰混合溶液，然后以喷雾形式进入热解炉内，热解炉的温度为750℃，然后通过引风机引出，旋风收尘得到粉末料；
(2)将粉末料加入聚乙二醇溶液，搅拌浆化，然后放入高压反应釜内，升温至温度为155℃，通入二氧化碳使得反应釜内的压力为4.5个大气压，搅拌反应3.5h，然后冷却后，将物料放出得到反应浆料；
(3)将反应浆料中加入氢氧化锂后，搅拌溶解分散后，在温度为72℃搅拌反应2.5h，然后放入砂磨机内砂磨至物料粒径为350nm，然后喷雾干燥得到粒径为7μm的粉料；
(4)将步骤(3)得到的粉料放入辊道炉内煅烧，煅烧分为升温段、保温段和降温段，升温段的升温速率为95℃/h，保温段的温度为685℃，保温段的保温时间为5.8h，降温段通过冷冻水降温，降温速率为95℃/h，降温至物料温度＜60℃后出料；
(5)将冷却的物料经过电磁除铁后筛分，过200目筛，然后包装即得。
所述步骤(1)中氯化锰、氯化镧和氯化铝的摩尔比1:0.015：0.03，锰混合溶液中锰、镧和铝的总摩尔数为2.3mol/L，通过雾化盘分散式进行喷雾，喷雾的雾滴大小为15μm，雾滴在热解炉停留时间为20s,产生得到的酸雾经过喷淋吸收得到盐酸溶液。
所述步骤(2)中粉末料与聚乙二醇溶液的质量比为1:2.5，聚乙二醇溶液的浓度为0.15％。
所述步骤(3)中碳酸盐沉淀中的锰与氢氧化锂的摩尔比为2:1.08，砂磨机内装有直径为0.4mm的陶瓷锆球。
所述步骤(4)中煅烧过程辊道炉内的开启引风机，引风口设置在保温段上，维持辊道炉内的气体流速为1.5m/S。
所述步骤(5)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器，磁感应强度为23000高斯，除铁至产品的磁性异物低于0.1ppm后过筛。
本发明的最终得到的锰酸锂的指标如下：
| 指标 | Mn | La | Al | Na | Ni |
| 数值 | 58.3％ | 2.32％ | 0.91％ | 40ppm | 18ppm |
| Co | Zn | Cu | Cd | Cr | Fe |
| 11ppm | 14ppm | 0.1ppm | 1.3ppm | 2.4ppm | 1.9ppm |
| Pb | 硫酸根 | 氯离子 | 松装密度 | 一次粒径 | D10 |
| 2.6ppm | 8ppm | 23ppm | 1.45g/mL | 0.42μm | 5.2μm |
| D50 | D90 | 比表面积 | 振实密度 | 磁性异物 | Li |
| 13.2μm | 28.5μm | 0.61m2/g | 2.32g/mL | 0.02ppm | 3.78％ |
实施例2
一种容量型锰酸锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化锰、氯化镧、氯化铝搅拌溶解，混合均匀得到锰混合溶液，然后以喷雾形式进入热解炉内，热解炉的温度为760℃，然后通过引风机引出，旋风收尘得到粉末料；
(2)将粉末料加入聚乙二醇溶液，搅拌浆化，然后放入高压反应釜内，升温至温度为150℃，通入二氧化碳使得反应釜内的压力为4.4个大气压，搅拌反应3.8h，然后冷却后，将物料放出得到反应浆料；
(3)将反应浆料中加入氢氧化锂后，搅拌溶解分散后，在温度为72℃搅拌反应2.6h，然后放入砂磨机内砂磨至物料粒径为330nm，然后喷雾干燥得到粒径为7.5μm的粉料；
(4)将步骤(3)得到的粉料放入辊道炉内煅烧，煅烧分为升温段、保温段和降温段，升温段的升温速率为95℃/h，保温段的温度为685℃，保温段的保温时间为5.8h，降温段通过冷冻水降温，降温速率为105℃/h，降温至物料温度＜60℃后出料；
(5)将冷却的物料经过电磁除铁后筛分，过235目筛，然后包装即得。
所述步骤(1)中氯化锰、氯化镧和氯化铝的摩尔比1:0.018：0.035，锰混合溶液中锰、镧和铝的总摩尔数为2.35mol/L，通过压力式进行喷雾，喷雾的雾滴大小为18μm，雾滴在热解炉停留时间为25s,产生得到的酸雾经过喷淋吸收得到盐酸溶液。
所述步骤(2)中粉末料与聚乙二醇溶液的质量比为1:2.5，聚乙二醇溶液的浓度为0.16％。
所述步骤(3)中碳酸盐沉淀中的锰与氢氧化锂的摩尔比为2:1.09，砂磨机内装有直径为0.4mm的陶瓷锆球。
所述步骤(4)中煅烧过程辊道炉内的开启引风机，引风口设置在保温段上，维持辊道炉内的气体流速为1.4m/S。
所述步骤(5)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器，磁感应强度为22000高斯，除铁至产品的磁性异物低于0.1ppm后过筛。
本发明的最终得到的锰酸锂的指标如下：
| 指标 | Mn | La | Al | Na | Ni |
| 数值 | 58.3％ | 2.35％ | 1.03％ | 36ppm | 11ppm |
| Co | Zn | Cu | Cd | Cr | Fe |
| 9ppm | 8ppm | 0.3ppm | 3ppm | 2ppm | 12ppm |
| Pb | 硫酸根 | 氯离子 | 松装密度 | 一次粒径 | D10 |
| 3ppm | 7ppm | 22ppm | 1.3g/mL | 0.48μm | 5.7μm |
| D50 | D90 | 比表面积 | 振实密度 | 磁性异物 | Li |
| 13.2μm | 28.3μm | 0.61m2/g | 2.32g/mL | 0.03ppm | 3.81％ |
实施例3
一种容量型锰酸锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化锰、氯化镧、氯化铝搅拌溶解，混合均匀得到锰混合溶液，然后以喷雾形式进入热解炉内，热解炉的温度为720℃，然后通过引风机引出，旋风收尘得到粉末料；
(2)将粉末料加入聚乙二醇溶液，搅拌浆化，然后放入高压反应釜内，升温至温度为150℃，通入二氧化碳使得反应釜内的压力为4.3个大气压，搅拌反应3.8h，然后冷却后，将物料放出得到反应浆料；
(3)将反应浆料中加入氢氧化锂后，搅拌溶解分散后，在温度为71℃搅拌反应2.6h，然后放入砂磨机内砂磨至物料粒径为380nm，然后喷雾干燥得到粒径为7.5μm的粉料；
(4)将步骤(3)得到的粉料放入辊道炉内煅烧，煅烧分为升温段、保温段和降温段，升温段的升温速率为88℃/h，保温段的温度为685℃，保温段的保温时间为5.3h，降温段通过冷冻水降温，降温速率为99℃/h，降温至物料温度＜60℃后出料；
(5)将冷却的物料经过电磁除铁后筛分，过250目筛，然后包装即得。
所述步骤(1)中氯化锰、氯化镧和氯化铝的摩尔比1:0.013：0.035，锰混合溶液中锰、镧和铝的总摩尔数为2.35mol/L，通过雾化盘分散式进行喷雾，喷雾的雾滴大小为18μm，雾滴在热解炉停留时间为25s,产生得到的酸雾经过喷淋吸收得到盐酸溶液。
所述步骤(2)中粉末料与聚乙二醇溶液的质量比为1:2.4，聚乙二醇溶液的浓度为0.16％。
所述步骤(3)中碳酸盐沉淀中的锰与氢氧化锂的摩尔比为2:1.07，砂磨机内装有直径为0.4mm的陶瓷锆球。
所述步骤(4)中煅烧过程辊道炉内的开启引风机，引风口设置在保温段上，维持辊道炉内的气体流速为1.9m/S。
所述步骤(5)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器，磁感应强度为21000高斯，除铁至产品的磁性异物低于0.1ppm后过筛。
本发明的最终得到的锰酸锂的指标如下：
| 指标 | Mn | La | Al | Na | Ni |
| 数值 | 58.9％ | 1.94％ | 0.93％ | 42ppm | 12ppm |
| Co | Zn | Cu | Cd | Cr | Fe |
| 6ppm | 12ppm | 3ppm | 6ppm | 4ppm | 12ppm |
| Pb | 硫酸根 | 氯离子 | 松装密度 | 一次粒径 | D10 |
| 3ppm | 7ppm | 20ppm | 1.35g/mL | 0.39μm | 5.3μm |
| D50 | D90 | 比表面积 | 振实密度 | 磁性异物 | Li |
| 11.3μm | 28.4μm | 0.65m2/g | 2.29g/mL | 0.03ppm | 3.87％ |
实施例4
一种容量型锰酸锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化锰、氯化镧、氯化铝搅拌溶解，混合均匀得到锰混合溶液，然后以喷雾形式进入热解炉内，热解炉的温度为750℃，然后通过引风机引出，旋风收尘得到粉末料；
(2)将粉末料加入聚乙二醇溶液，搅拌浆化，然后放入高压反应釜内，升温至温度为145℃，通入二氧化碳使得反应釜内的压力为4.3个大气压，搅拌反应3.8h，然后冷却后，将物料放出得到反应浆料；
(3)将反应浆料中加入氢氧化锂后，搅拌溶解分散后，在温度为70℃搅拌反应2.5h，然后放入砂磨机内砂磨至物料粒径为380nm，然后喷雾干燥得到粒径为7.2μm的粉料；
(4)将步骤(3)得到的粉料放入辊道炉内煅烧，煅烧分为升温段、保温段和降温段，升温段的升温速率为95℃/h，保温段的温度为685℃，保温段的保温时间为5.7h，降温段通过冷冻水降温，降温速率为100℃/h，降温至物料温度＜60℃后出料；
(5)将冷却的物料经过电磁除铁后筛分，过225目筛，然后包装即得。
所述步骤(1)中氯化锰、氯化镧和氯化铝的摩尔比1:0.011：0.04，锰混合溶液中锰、镧和铝的总摩尔数为2.35mol/L，通过压力式进行喷雾，喷雾的雾滴大小为19μm，雾滴在热解炉停留时间为22s,产生得到的酸雾经过喷淋吸收得到盐酸溶液。
所述步骤(2)中粉末料与聚乙二醇溶液的质量比为1:2.5，聚乙二醇溶液的浓度为0.16％。
所述步骤(3)中碳酸盐沉淀中的锰与氢氧化锂的摩尔比为2:1.06，砂磨机内装有直径为0.4mm的陶瓷锆球。
所述步骤(4)中煅烧过程辊道炉内的开启引风机，引风口设置在保温段上，维持辊道炉内的气体流速为1.9m/S。
所述步骤(5)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器，磁感应强度为24000高斯，除铁至产品的磁性异物低于0.1ppm后过筛。
本发明的最终得到的锰酸锂的指标如下：
| 指标 | Mn | La | Al | Na | Ni |
| 数值 | 58.9％ | 1.65％ | 1.17％ | 42ppm | 13ppm |
| Co | Zn | Cu | Cd | Cr | Fe |
| 8ppm | 12ppm | 0.4ppm | 3ppm | 4ppm | 9ppm |
| Pb | 硫酸根 | 氯离子 | 松装密度 | 一次粒径 | D10 |
| 6ppm | 8ppm | 26ppm | 1.45g/mL | 0.43μm | 5.5μm |
| D50 | D90 | 比表面积 | 振实密度 | 磁性异物 | Li |
| 14.3μm | 28.5μm | 0.65m2/g | 2.23g/mL | 0.04ppm | 3.85％ |
将相同质量的实施例1、实施例2、实施例3、实施例4的产品检测其电化学性能，结果如下：
循环性能(25℃)是指25℃，1.0C倍率条件下，充放电循环500次之后的放电容量与第一次循环放电容量之比；循环性能(55℃)是指55℃，2C倍率条件下，充放电循环500次之后的放电容量与第一次循环放电容量之比。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种容量型锰酸锂的制备方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将氯化锰、氯化镧、氯化铝搅拌溶解，混合均匀得到锰混合溶液，然后以喷雾形式进入热解炉内，热解炉的温度为600-800℃，然后通过引风机引出，旋风收尘得到粉末料；
(2)将粉末料加入聚乙二醇溶液，搅拌浆化，然后放入高压反应釜内，升温至温度为120-160℃，通入二氧化碳使得反应釜内的压力为4-5个大气压，搅拌反应3-4h，然后冷却后，将物料放出得到反应浆料；
(3)将反应浆料中加入氢氧化锂后，搅拌溶解分散后，在温度为60-75℃搅拌反应2-3h，然后放入砂磨机内砂磨至物料粒径为300-400nm，然后喷雾干燥得到粒径为5-8μm的粉料；
(4)将步骤(3)得到的粉料放入辊道炉内煅烧，煅烧分为升温段、保温段和降温段，升温段的升温速率为80-100℃/h，保温段的温度为650-700℃，保温段的保温时间为5-6h，降温段通过冷冻水降温，降温速率为90-110℃/h，降温至物料温度＜60℃后出料；
(5)将冷却的物料经过电磁除铁后筛分，过200-250目筛，然后包装即得。
2.根据权利要求1所述的一种容量型锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氯化锰、氯化镧和氯化铝的摩尔比1:0.01-0.02：0.02-0.04，锰混合溶液中锰、镧和铝的总摩尔数为2-2.5mol/L，通过压力式或者雾化盘分散式进行喷雾，喷雾的雾滴大小为10-20μm，雾滴在热解炉停留时间为15-30s,产生得到的酸雾经过喷淋吸收得到盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种容量型锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中粉末料与聚乙二醇溶液的质量比为1:2-3，聚乙二醇溶液的浓度为0.1-0.2％。
4.根据权利要求1所述的一种容量型锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中碳酸盐沉淀中的锰与氢氧化锂的摩尔比为2:1.05-1.1，砂磨机内装有直径为0.4mm的陶瓷锆球。
5.根据权利要求1所述的一种容量型锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中煅烧过程辊道炉内的开启引风机，引风口设置在保温段上，维持辊道炉内的气体流速为1-2m/S。
6.根据权利要求1所述的一种容量型锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器，磁感应强度为20000-25000高斯，除铁至产品的磁性异物低于0.1ppm后过筛。
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